1、材料分析方法试题及答案西安理工大学2010年秋季学期材料分析测试方法试卷A命题教师卢正欣系主任审核考试形式闭卷考试类型、学位课 非学位课 （请打A选择）考试班级材物 081082，材化081082,材 081084考试 日期2010年12月21日考试 时间2小时班 级姓名学号成绩注意：i 命题时请适当留答题位置。请用深蓝色墨水书写，字、图清晰，书写不出 边框。2.答题演早时不许使用附加纸，试卷背面可用于演早。试卷不得拆开。一、 填空：（每题2分，共20分）1.X射线产生的三个基本条件是： 、 、。2.电子显微分析可获得材料的 、 和方面的信息，并且可以将三者结合起来。3.X射线衍射的强度主要取
2、决于 因子、 因子、 因子、因子和 因子。4.是衍射的必要条件； 是衍射的充分条件。5.电子显微镜的分辨本领咼是由于电子波的 ，其理论分辨本领是由和 综合作用的结果。6.透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度，其中 衬度主要用于解释晶体样品， 衬度主要用于解释非晶样品。7.在X射线衍射仪中，若X射线管固定，当样品转动日角时，X射线探测器应转动 角：若样品固定，当X射线管转动日角时，X射线探测器应转动 角。8.在透射电镜中，明场（BF）像是用 光阑挡掉 束，只允许束通过光阑成的像。9.电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的 信号，按照对信号的色散方式不同分为 和 。10.俄歇电子能谱
3、利用的是 固体样品作用所产生的 信号，通过检测该信号的 确定所含元素的表面分析方法。二、 选择：（1-8每题2分，9题4分，共20分）1.分析多晶衍射花样时，若各衍射线对应的 5鬥28比（X射线衍射）或R2比（电子衍射）的序列为3: 4: 8: 11: 12,则可确定该物相结构为 。A、简单立方 B、体心立方 C、面心立方 D、金刚石立方2.立方晶系111晶面的多重性因子为 。A、4 B、6 C、8 D、123.在TEM中进行选区电子衍射操作时，中间镜又起衍射镜作用，这时中间镜的物平面与物镜的 合；选区光阑与物镜的 合。A、物平面 B、主平面 C、后焦面 D、像平面4.扫描电镜形貌像的分辨率与
4、 关。A、检测信号的类型 B、样品原子序数 C、放大倍数 D、入射束斑直径5.对某立方晶系样品进行TEM分析，在操作矢量g =g1时观察到一条直线位错。倾动样品，在g二g2时上述位错的衬度消失；再次倾动样品，在g二g3时上述位错的衬度仍消失，那么该位错柏氏矢量b的方向为 。A、g1 g2 B、g1 g2 C、g? g3 D、g2 g36.在下列材料成分分析仪器中,于金属与合金中析出相的分析。A、塑料一级复型 B、碳一级复型 C、塑料碳二级复型 D、萃取复型9.根据分析测试内容选择适当的分析仪器。(1)材料表面的残余应力测定 ； (3)晶体的点阵常数精确测定 晶界析出相晶体结构分析 ； 界面化学
5、成分测定 A、扫描电子显微镜 B、X射线衍射仪 C、扫描探针显微镜D、透射电子显微镜 E、X射线应力仪 F、电子探针三、简答：（每题4分，共20分）1.X射线的本质是什么？2.X射线衍射与电子衍射各有何特点3.倒易矢量ghki与正空间晶面hkl的关系是什么?4.扫描电子显微镜中二次电子像与背散射电子像的特点和应用有何不同?5.高能电子与固体样品作用产生的信号主要有哪些，在材料分析测试中分别有何 应用。四、 分析计算：（12每题10分，3题8分，4题12分，合计40分）1.推导布拉格定律。并说明为什么在电子衍射中当电子束平行入射（即 9 =0时）也可以被晶体衍射。教务处印制 共8页（第4页）2根
6、据Fhkife2 ri (hx j - ky j lz j )导出面心立方（fee）晶体的消光规律。式中N为单胞中原子数，f为晶体单胞中第j个原子在（hkl ）晶面衍射方向上的原子 散射因子，Xj、yj、Zj为单胞中第j个原子的位置坐标（XjYjZj）3.TiO2有金红石、锐钛矿等多种晶型，今用磁控溅射制备出 TiO2薄膜，对其进行X射线衍射分析，用CuK线入射获得X射线衍射图如下。2 Theta4.在SrTiO3 （立方晶系，晶格常数a=0.391 nm）晶体中获得电子衍射花样如下，分别 测得 Ri=11.6mm, R2=16.7mm, R3=20.3mm, =90。电子衍射实验条件为：加速
7、电压 V=200KV （入=0.00251 nr） 相机长度L=1800mm1确定示意图中各衍射斑点的指数 hikili ;2确定倒易面指数（uvw）；3以该晶体为标样，标定电子衍射的相机常数 L入。（SrTiO3的d值见附录）附录1 TiO2的PDF卡片。卡片中2B数据以CuK-.线( =0.1542nm)转换。A.金红石B3-2242 QualiLy 匚Ti 02CAS N unbtr：Taniuni OxideMl力l&ubf Wioht- 79 ADHet: Lafcukitedi tram ILbu using UWU-l +芻门v.-.ii jmaTrni- E9 qeRef: K
8、hitrova, V.I.EundUteJM.F, PinskeLZG., KnsMogaf怛 22,1253 (197?1Dn: 4.255 Dr: 4.264Sys: T ehagonalifLattice: PrimitiveS.G. K/rnnm (136)Call卩剖占me*酎舉ge 4590 b q 2 SEOtt 0 、X I I iI M IIh Jffi co. iScot: 4.140Edh 2 rFtad.U忒 alLambda 1.54D60Inl-f h k 13i InMh k I2B IMF h k 1Filer27.4539991 1 062.720 54 0
9、0 27S.532 22 2 0 2d-sp: cafculated3& Q77307 1 0 164105 4/3 1 Q79 930 9 2 12ICSD # 20039133.22393 2 0 065.548 1()221S2398 38 3 2 1Mineral Name:41 245103 1 1 163.047 W 3 0 104.333 11 4 0 0Rutile, syn440S172 2 1 D69.734 74 1 1 237.560 4 4 1 051.3414 2 1 172.4E6 13 1 109 5S5 33 2 2 2s&e?e93 2 2 074J70 1
10、3 2 0B.锐钛矿TiO2Titanium OxideRef CJculated from ICSD using POWD-12+” (19971Ret日hi血出JK gj亂盘m即细.1的.站曲|1能打別-12B5 血前财匚CAS Number:MalecUar VeiglM: 73 90 Volume|CD 13C.26D*:羣辽 加：Sys: letragonalLattice El o创-centeredSG.;HVsftid U1Cell Paamelers:a 3.784 b c 3.512a b l/lcar: 4.99 Rad: CuKal Lambda; 1.540ED FV
11、nr:dsp: calculated ICSD H. 20(2242 Mineral Name: Artatata.1529 Irt-f h k I25.3C6 999 T D 13G.S64 60 1 0 337.BC0 18S 0 U 438.570 72 1 246.039 2朝 2 0 a53.394 152 1 0 555.064 152 2 1 1.i .丨II .I I I30 45 60 Int-f h k I62.112 27 2 1 3C2.C92 113 2 0 463 7E7 1 1 ft70.291 52 2 2 074.067 5 10 775.055 73 2 1
12、 576.038 Z1 3 0 1475 2站20Int-fhk 178.668106B0.756A0802.15350302.680392i83.1611712附录2 SrTiO3晶面间距表序号h k ld (nm)序号h k ld (nm)11000.3910113110.117921100.2764122220.112931110.2257133200.108442000.1955143210.104552100.1749154000.097762110.1596164100.094872200.1382173220.094883000.1303183300.092292210.1303
13、194110.0922103100.1236203310.0897矽禺介字2010年春季学期材料分析测试方法试卷A参考答案及评分标准命题教师卢正欣系主任审核考试形式闭卷考试类型2学位课 非学位课 （请打2选择）考试班级08级材料材物材化考试日期 2010年12月21日考试时间2小时班 级姓名学号 成绩五、 填空：（每题2分，共20分）1.产生自由运动的电子（热阴极）、使电子高速定向运动（加速电场）、在电子运动路径上设置障碍物使其减速（阳极靶）（错1空扣1分，错2空扣1.5分）2.显微形貌、晶体结构、化学成分。（错1空扣1分，错2空扣1.5 分）3.结构、多重性、角因子（或洛仑兹）、温度、吸收。
14、（每空0.5分）4.满足布拉格方程（1分）、结构因子不为零（1分）5.波长短（1分）、衍射效应 （0.5分）、球差（或像差）（0.5分）6.衍射（1分）、质厚（1分）。7.2L（ 1 分八 （1 分）8.物镜（1分）、衍射（0.5分）透射（0.5分）9.特征X射线（1分）、波谱仪（0.5分）、能谱仪（0.5分）10.咼能电子（0.5分）、俄歇电子（1分）、能量（0.5分）六、 选择：（1-8每题2分，9每题4分，共20分）1、 C （2 分）2、 C （2 分）6、B （2 分）7、B (1 分)、C (D)（1分）3、C （1 分）、D （1 分）& D（2分）4、C （2 分）9、E(B)
15、 (1 分)、B（1 分）、D （1 分）、F （1 分）5、C （2 分）七、简答：（每题4分，共20分）3.X射线的本质是什么？X射线为波长很短（1分）的电磁波（2分）； 具有波粒二象性（1分）。2.与X射线衍射相比，电子衍射有何优点？电子衍射可将结构分析与形貌和成分结合起来；（2分）电子衍射布拉格角很小，单晶衍射花样为晶体二维倒易面的放大像； （1分）电子衍射强度大（1分）。3.倒易矢量ghki与正空间晶面hkl的关系是什么？倒易矢量ghki的方向与正空间晶面hkl垂直；（2分）倒易矢量ghki的长度为正空间晶面hkl的晶面间距的倒数。（2分）4.扫描电镜的二次电子像和背反射电子像各有何
16、特点及应用？扫描电镜二次电子对样品的表面形貌十分敏感，常用于材料表面形貌观察； （2分）背反射电子对样品的原子序数十分敏感，常用于材料成分的定性分析。 （2分）5.什么是电子探针分析，在材料分析中有何应用。电子探针是利用高能电子束与固体表面作用激发出特征 X射线信号，通过分析特征X射线的波长和能量来分析材料成分的分析测试方法。电子探针含能谱仪和波谱仪，主要用于材料表面的化学成分分析。如微区成分分析、 物相成分测定、研究扩散、研究成分偏析等。共4页（第 2页）八、 分析计算：（1、2题每题10分，3题5分，4题15分，共20分）1.推导布拉格定律，并说明为什么当入射方向与衍射晶面平行时 （即 貝
17、0也可以发 生电子衍射。推导（8分将衍射晶面视为理想的原子面，不考虑 原子的位置和分布。在反射方向上相邻两个 原子面散射波的波程差为：、=PM 2 M 2Q=d sin v d sin=2d sin v当波程差等于波长的整数倍时，散射波强度叠加增强产生衍射，即2d sin j - n其中n为整数，称为衍射级数。说明（2分）4.根据F hkiN=Zj =1电子衍射的布拉格角很小，仅有 0.5度；再加上倒易点拉长和电子衍射精度低，当电 子束与晶面平行时（0= 0就可以发生衍射。2 寸（hx j 亠 ky j 亠 lz j ）fe 导出体心立方（bcc）晶体的消光规律。式中N为单胞中原子数，f为晶体
18、单胞中第j个原子在（hkl ）晶面衍射方向上的原子散射因子，Xj、yj、Zj为单胞中第j个原子的位置坐标（XjyjZj ） 推导：bcc单胞中有2个相同的原子，即N=2 原子的位置坐标分别为：（000）、（1 1 1 ）2 2 2每个原子的原子散射因子相同，即（4分）将以上条件代入Fhkl计算公式，得（4 分）Fhki = fei（0） fe k 分别两种情况进行讨论，当h+k+l为偶数时，Fhki = 2 f，有衍射当h+k+l为奇数时，Fhki= 0,消光 （2分）3.TiO2有金红石、锐钛矿等多种晶型，今用磁控溅射制备出 TiO2薄膜，对其进行X 射线衍射分析，用CuK :线入射获得X射
19、线衍射图如下。试判断该TiO2的为何种晶型。 说明分析方法。该TiO2为锐钛矿结构。（2分）分析：由XRD图可以看出，各衍射峰的2B角约为25、38、48、55、 75,与锐钛矿的PDF卡片对比2 B均符合的较好。衍射强度有些误差，应为薄膜生 长时产生织构有关。（3分）（注：结论错误，若能答出分析原理和过程，可酌情给分）4.在SrTiO3 （立方晶系，晶格常数a=0.391 nm）晶体中获得电子衍射花样如下，分别 测得 Ri=11.6mm， R2=16.7mm，R3=20.3mm， =90。电子衍射实验条件为：加速电压 V=200KV （H0.00251 nm）,相机长度L=1800mm。4确
20、定各衍射斑点的指数（10分）写出电子衍射基本公式（2分）Rd=L 入计算d值；（2分）d1= L 入 /R1=0.39nmd2= L 入 /R2=0.27nmd3= L 入 /R3=0.22nm 查表得到h1k1l1、h2k2b、h3k3l3晶面族指数（2分）h1k1l1=100、h2k2l2=110、h3k3l3=111根据夹角确定具体指数（2分）人飞需001、人2丘2丨2 =110、 在衍射图上写出其他各斑点指数（2分）5计算电子束的入射方向（5分） 写出计算公式：uvw= （h1k1h）x（ h2k2l2）（2 分）（2）得到计算结果：uvw=v 011 （ 2分）说明入射方向（1分）（注：（hkl ）和uvw指数标定不唯一，只要属于同一晶面族或晶向族均为正确）
