1、结晶过程的观察实验一 结晶过程的观察一、 实验目的1观察透明盐类的结晶过程及组织特征。为理解金属的结晶理论建立感性认识。2观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。二、实验概述晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程包括形核及核长大两个基本过程。由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐
2、变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因为该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶，接着形成较粗大的柱状晶。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶有许多空隙。这是因为液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶的空隙，从而能观察到明显的枝晶。实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不
3、规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸表面，即能清楚地看到枝晶组织。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，枝晶特征即能显示出来。三、 实验设备及材料 1.生物显微镜和放大镜。2.接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先制好）。3.干净玻璃片、吸管。4.电炉或电吹风。5.有枝晶组织的金相照片。6.有枝晶的金属铸件实物。四、实验方法及步骤1.在干净玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化铵或硝酸铅水溶液，液滴不宜太厚，否则因蒸发太慢而不易结晶。2.将上述滴有溶液的玻璃片放在酒精灯上烘烤
4、，或用电吹风，以加速水分蒸发。3.将玻璃片置于生物显微镜下，从液滴边缘开始观察结晶过程，并画下结晶过程示意图。4.观察具有树枝晶组织的金相照片及铸件实物实验要领及注意事项：（1）溶液烘烤时间不宜过长，一般以肉眼观察到边缘稍许发白为宜。（2）实验时应注意试样的清洁，不要让异物落入液滴内，以免影响结晶过程的观察。更应注意不能让液滴流到显微镜上，尤其不能让它碰到物镜，以免损坏显微镜。五、实验报告1. 简述实验目的2.绘出所观察到的盐类溶液结晶过程示意图，并简述结晶过程。序号结晶示意图简述结晶过程第一阶段第二阶段第三阶段3.绘出金属铸件树枝晶组织示意图。试样材料浸蚀剂放大倍数组织示意图组织说明4.根据
5、实验，简述枝晶成长过程并总结结晶规律。实验二 用热分析法测定二元合金相图一、实验目的1.掌握用热分析法测定合金冷却曲线及确定相变临界点的方法。2.根据冷却曲线认识合金结晶过程，并了解绘制二元合金相图的方法。3.观察所分析的合金显微组织，认识合金的成分与组织间的关系。二、 实验概述合金相图一般都是通过实验方法测定的，其测定方法很多，比较简单方便而又足够准确的方法是热分析法。热分析法实质上是观察纯金属和合金在加热和冷却过程中温度的变化情况，从而决定相的转变温度（临界点）。无论金属发生哪一种相变，即不论是加热时的熔化、冷却时的结晶、固态下的相变或由于固溶体溶解度的变化而引起的固态中过剩相的析出或溶入
6、等，都伴随有热的释放或吸收（热效应现象）。故金属或合金在加热或冷却过程中，若没有相变发生，其温度是连续均匀地变化的，若发生了相变，因有热效应发生，其温度变化的连续均匀性受到破坏，在冷却曲线上便出现了转折点或平台，这个转折点或平台对应的温度就是相变临界温度。测定同系不同成分的合金的冷却曲线，并确定冷却曲线上的临界点，然后将所测得的临界点标注在以温度为纵坐标、成分为横坐标的图上，最后把各个相同意义的临界点连接起来，就得到了该合金系的相图。由于冷却过程容易控制其均匀性，故一般采用冷却方法来作热分析。显然，若实验所配制的不同成分的合金数越多，冷速越慢，温度测量越准确，则测得的合金相图越精确。三、实验设
7、备及材料1.坩埚电阻炉。2.坩埚钳子。3.水银温度计（量程0500）。4.天平、秒表或时钟。5.覆盖熔化金属用的木炭粉或石墨粉。6.低溶点的PbSn合金（供实验室预先配制表21所需成分合金用）表21 实验用PbSn合金成分表Pb（）100957038.1200Sn（）053061.980100熔点（，参考）3271832327.金相显微镜。8.上述PbSn合金的曲型显微试样。四、实验方法及步骤1.各实验小组将配制好的合金放入坩埚，置于坩埚电阻炉中，通电加热至熔化，并适当过热。为防止金属氧化，可在其表面撒上一层木炭粉或石墨粉。2.切断坩埚电阻炉的电源，插入温度计，每隔一定时间记录一次温度值，直至
8、合金完全凝固为止。3.根据记录数据，作出该合金的冷却曲线，并找出其临界点。4.综合各组合金的冷却曲线及临界点，作出PbSn二元合金相图。5.观察PbSn合金的典型显微试样，建立相图和组织关系的概念。注意事项：（1） 水银温度计要慢慢预热到150200才能插入金属熔液中，否则容易爆裂。（2） 实验结束后，再将溶液缓慢加热熔化后取出温度计。五、实验报告1.简述实验目的。2.将本小组实验记录填入表22，并根据记录作出该合金的冷却曲线，找出其临界点，再观察该成分合金的显微组织，绘出示意图。 表22 合金成分 相隔 秒记录的温度次数温度（）每秒下降（）次数温度（）每秒下降（）次数温度（）每秒下降（）次数
9、温度（）每秒下降（）1917252101826311192741220285132129614223071523318162432该成分合金显微组织示意图及冷却曲线显微组织示意图冷却曲线 3.实验结果分析：本实验测得的各合金的临界温度值与教材或有关资料上查得的数值有何差异？为什么？为了能绘制出更精确的相图，本实验可如何改进？ 实验三 金相试样的制备一、 实验目的掌握金相试样制备的基本方法。二、 实验概述在科研和生产中，为了探索及控制金属材料的性能，经常需要进行金相组织的检验和分析，而光学金相显微分析则是最基本的方法，因此，将待观察的材料制备成合乎一定要求的，可供在光学显微镜下观察的金相试样就显
10、得十分重要。通常按：取样或镶嵌磨制抛光浸蚀等顺序制备试样。只有重视每一道工序，才能制备出光滑明亮、无痕、无水渍、无干扰层的合格试样。1.取样、镶嵌 从需要检验的材料上截取试样称为取样。取样应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。取样时，应保证观察面不发生组织变化，软材料可用锯、刨等方法；硬材料则用砂轮切片机或线切割等方法。试样的大小以直径或边长为1015mm、高为1215mm比较适宜。小试样（细丝、薄片等）或需要保护边缘的试样，可以采用机械夹持或镶嵌的办法。金相试样的镶嵌，可以用专用镶嵌机热嵌，常用的镶嵌材料有电木粉、聚氯乙烯等。不能加热、不能加压的软试样可以用环氧树脂冷嵌，此法不用专用设备，
11、只需把1020mm的钢管或塑料管锯成高1020mm的环，放在纸上，试样置于环里（检验面朝下），然后倒入配好的环氧树脂加胺类固化剂填料，放置一段时间凝固硬化即可。2.磨制 磨制一般分粗磨和细磨。粗磨：截取下的试样有的需要修整外形，有的只需磨平。软材料用锉刀锉平;钢铁材料用砂轮机打平。打磨时要用水冷却，以防温度升高而引起组织变化，同时，试样对砂轮的压力不要过大。若试样棱边对检测结果无影响的话，应尽量倒角、倒边。细磨：细磨可分为手工磨和机械磨两种。手工磨制是将砂纸铺在玻璃板或金属板上，一手按住砂纸，一手将试样磨面轻压在砂纸上作单向推磨，直到磨面上仅留有一个方向的均匀磨痕为止。而后将试样上的磨屑和砂粒
12、清洗干净并转动90，再移向更细的砂纸上。由粗到细依次更换直到平整光滑的磨面。对于一般钢铁材料可先用280号砂纸细磨，然后再用320、400、500、600、800号砂纸磨光即可。为了提高磨制效率，可采用机械磨制，即在预磨机的各磨盘上装上粗细不同的水砂纸，加水冷却进行快速机械磨。3.抛光 为了消除磨制过程留下的磨痕，使磨面成为镜面，试样还需进行抛光。抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，使用最广泛的是机械抛光。机械抛光是在专用抛光机上进行。抛光时，一边不断地将抛光液（AL2O3、Cr2O3或MgO加水的悬浮液）或金刚石抛光膏滴洒或涂抹在装有抛光织物（帆布、粗呢或丝绸等）的转盘上，一边将试
13、样磨面均匀地、平稳地轻压在旋转盘上，并随时将试样由中心至边缘左右移动。一般经25min，当磨面成为无磨痕的镜面时即应停止。随后将试样先用水冲冼，再用乙醇清洗磨面，并用吹风机吹干。由于抛光操作不当，会造成一些缺陷，常见的有麻点、划痕、水渍等。麻点是在抛光面上出现小凹坑，通常是由于抛光时间过长而引起。若出现后需重新用细砂纸磨光，然后再抛光。划痕则是由于抛光液中混有粗磨粒或抛光织物未清洗所造成的，对细划痕，可将抛光织物洗净后，再用稀抛光液重新在盘心附近进行精抛，对较粗的划痕则必须重新细磨后再抛光。水渍在光学显微镜下观察是油花状，且有彩色花纹，可用清水轻抛去除。4.浸蚀 抛光后的试样表面是平整的镜面，
14、可直接在显微镜下检验孔洞、裂纹、石墨、非金属夹杂物等项目。但要观察组织，必须进行浸蚀。浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法，即利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。纯金属及单相合金的浸蚀基本上是化学溶解过程。位于晶界上的原子排列混乱，并具有较高的能量，故晶界处较易浸蚀而出现凹沟，而晶粒内部被浸蚀程度较轻。在明场下观察，可以看到晶界处发暗呈黑色。两相合金的浸蚀与单相合金截然不同，它主要是一个电化学浸蚀过程。具有较高负电位的一相成为阳极，被迅速地溶解浸蚀，具有较高正电位的另一相成位阴极而被保持原有的光滑平面。结果产生两相之间的高度差，因此在显微镜下就能看到各种不同的组织和组成
15、相。浸蚀时，应将试样磨面浸入浸蚀剂中或用脱脂棉沾上浸蚀剂涂擦试样表面。浸蚀时间要以抛光面略显灰暗时为宜。接着用清水冲洗后，在浸蚀面上滴些乙醇，再用滤纸吸掉，迅速用吹风机吹干便可在显微镜下观察和分析研究。浸蚀开始前，须注意的是：应按金属材料和浸蚀目的不同，选择恰当的浸蚀剂。钢铁材料最常用的浸蚀剂为35硝酸乙醇溶液或4苦味酸乙醇溶液。显示中，浸蚀程度应适中，若试样浸蚀过度，显微组织模糊时，要重新抛光和浸蚀;若浸蚀不足，组织不能充分显示时，可补充进行浸蚀。三、 实验设备及材料1.金相显微镜、砂轮机、预磨机、抛光机。2.待磨试样、金相砂纸一套、抛光液、浸蚀剂、乙醇、脱脂棉、吸水纸。四、 实验步骤和方法
16、1.了解显微镜的正确使用方法。2.按金相试样的制备步骤，每人制备一个合格试样。3.在金相显微镜下观察浸蚀前与浸蚀后的金相试样，并对组织形态进行分析。五、 实验报告1.简述实验目的。2.简述金相试样的制备过程。3.画出自制试样的显微组织示意图：试样材料处理状态浸 蚀 剂放大倍数显微组织示意图组织分析4.分析实际制样中出现的问题。为什么未经制备过的金属材料，在金相显微镜下观察不到其显微组织？实验四 铁碳合金平衡组织的显微分析一、实验目的1.进一步熟悉FeFe3C相图，了解不同成分铁碳合金（碳钢和白口铸铁）在平衡状态下的显微组织特征。2.熟悉铁碳合金平衡状态下的组织变化规律。3.掌握根据显微组织估算
17、亚共析钢中含碳量的方法。二、 实验概述FeFe3C相图对研究钢铁材料非常重要。FeFe3C相图中的各种合金，在室温下的基本相均为铁素体与渗碳体。不同含碳量的合金，其组织差异仅是这两个基本相的相对量、形态及分布不同，从而导致性能有很大区别。（一）铁碳合金室温下基本相和组织的显微特征1.铁素体（F） 是碳在aFe中的固溶体。由于在室温时其溶碳量几乎为零，故其显微组织与纯铁相同。用3%5%硝酸乙醇溶液浸蚀后呈白色多边形晶粒，晶界呈黑色网络状。在含碳量较低的碳钢中，铁素体呈块状分布;当含碳量增加到接近共析成分时，铁素体在晶界上呈网状分布。2.渗碳体（Fe3C） 是具有复杂晶格结构的间隙化合物，其含碳量
18、为6.69。用35硝酸乙醇溶液浸蚀后，渗碳体呈亮白色。用碱性苦味酸钠溶液煮沸浸蚀15min后呈黑色。故可用此法区别碳钢显微组织中的铁素体和渗碳体。渗碳体在钢中与其他相共存时，可以呈片状、粒状、网状、针状或板条状，由此导致钢铁性能上极大差异。3.珠光体（P） 是铁素体和渗碳体组成的细密机械混合物。在平衡条件下，其含碳量为0.77。由于珠光体中铁素体比渗碳体的电极电位低，在正常浸蚀情况下，铁素体为阳极而被浸蚀凹进，渗碳体为阴极不被浸蚀而凸出，加之相界处的电化学腐蚀更严重些，则被浸蚀较深呈现凹陷。故在高倍电镜下不仅能清楚地观察到珠光体是由片状的铁素体与渗碳体平行交替排列，而且还能看清楚渗碳体四周有一
19、圈黑线围着，显示出两相的存在。若当物镜鉴别率低于渗碳体片层厚度时，只能看到一条黑线，这条黑线实际上就代表渗碳体边缘的两条边界线，注意此时别错认为渗碳体被浸蚀呈黑色。若物镜的鉴别率更低，则连珠光体层片组织也无法分辨而呈一片黑色。4.低温莱氏体（Ld） 是珠光体和渗碳体组成的机械混合物。在平衡状态下，其含碳量为4.3。低温莱氏体中白色基体为渗碳体（包括共晶渗碳体和二次渗碳体），珠光体组织一般无法分辨出层片特征而呈黑色粒状或棒状。（二）铁碳合金平衡组织的显微分析FeFe3C相图上的各种合金，按其含碳量与平衡组织的不同，可分为工业纯铁、碳钢及白口铸铁三类。其显微组织特征分述如下：1.工业纯铁 c0.0
20、218%，其显微组织为铁素体和三次渗碳体。当含碳量相对较高时，在晶界上才能看到三次渗碳体，它呈白亮色。2.碳钢 0.0218c2.11，按其含碳量与平衡组织的不同，分为亚共析碳钢、共析碳钢和过共析碳钢三种。（1）亚共析碳钢：0.0218c0.77，室温下的组织为铁素体和珠光体（从铁素体中析出的三次渗碳体可忽略不计）。铁素体为白色多边形晶粒，珠光体在显微镜鉴别率较低时呈暗黑色。随着钢中含碳量增加，珠光体量逐渐增多，铁素体量逐渐减少，且铁素体的形态也由块状变成碎块状。当c接近0.77时，变成网状或断续网状分布于珠光体的边界上。根据显微镜下观察到的珠光体和铁素体所占面积，可用下式估算出亚共析碳钢中的
21、含碳量：cP0.77 式中c钢的含碳量; P珠光体所占面积。（2）共析碳钢：c0.77，室温组织为珠光体。在一定放大倍数下观察到的珠光体层片厚薄，除与相变过程有关外，还与珠光体层片和磨面的相对位置有关，因而显微镜下不同区域的珠光体厚度有较大差异。（3）过共析碳钢：0.77c2.11，但实用钢的最大碳量为1.3左右，其室温组织为珠光体和二次渗碳体。二次渗碳体分布于晶界上，随着钢中含碳量的增加，二次渗碳体含量随之增加并逐渐变成连续网状，继而渗碳体网变宽，由此使钢的性能变脆。在显微镜下，可用如下方法鉴别珠光体边界上的网状铁素体和网状渗碳体：（1）在放大100下观察，晶界上的铁素体较粗大肥胖且弯曲，而
22、渗碳体细小平直。（2）在放大500下观察，晶界上的白色相若与珠光体中的铁素体连在一起者为铁素体;若与珠光体中的铁素体有明显边界者，则为渗碳体。（3）用碱性苦味酸钠溶液浸蚀，则晶界上渗碳体呈黑色。（4）用大头针在抛光试样上轻轻划一道，再置于500下观察，若晶界上的白色相上留下划痕，则为铁素体，反之为渗碳体。3.白口铸铁：2.11c6.69，按其含碳量及平衡组织的不同，又可分为亚共晶白口铸铁、共晶白口铸铁和过共晶白口铸铁三种。（1）亚共晶白口铸铁：2.11c4.3，其室温下的显微组织为珠光体、二次渗碳体和低温莱氏体，其中珠光体呈暗黑色块状或树枝状分布，低温莱氏体则为白色渗碳体基体上散布着黑色粒状珠
23、光体，二次渗碳体与共晶渗碳体连在一起，在显微镜下难以分辨。亚共晶白口铸铁组织中的莱氏体随含碳量的增加而增加。（2）共晶白口铸铁：c4.3，其室温下的组织为低温莱氏体。（3）过共晶白口铸铁：4.3c6.69，其室温组织为一次渗碳体和低温莱氏体。一次渗碳体呈亮白色粗直板条状分布在莱氏体基体上。三、实验设备及试样1.金相显微镜。2.铁碳合金的平衡状态金相试样一套（见表41）。表41 铁碳合金平衡状态试样序号试样材料处理状态浸蚀剂室温下的显微组织1工业纯铁完全退火4硝酸酒精F220钢F+P345钢F+P460钢F+P5T8钢P（层片）6T12钢P+Fe3C7T12钢碱性苦味酸溶液P+Fe3C8亚共晶白
24、口铁铸态4硝酸酒精P+Fe3CLd9共晶白口铁Ld10过共晶白口铁Ld+ Fe3C四、实验方法及步骤1.在显微镜下认真观察表41所列的各种材料的显微组织，识别各显微组织特征。2.选择各材料显微组织的典型区域，根据其组织特征，绘出显微组织示意图，并用箭头标出其中组织组分的名称。3.估计亚共析钢显微组织中各相或组织的面积比例，测算其含碳量。五、实验报告1.实验目的。2.估测所观察的各亚共析钢显微组织中珠光体及铁素体的面积比例，并计算其含碳量。3.绘出所观察的试样显微组织示意图，按要求填好下表。试样材料处理状态浸 蚀 剂放大倍数显微组织示意图组织说明试样材料处理状态浸 蚀 剂放大倍数显微组织示意图组
25、织说明试样材料处理状态浸 蚀 剂放大倍数显微组织示意图组织说明实验五 金属的塑性变形与再结晶一、实验目的1.了解冷塑性变形对金属组织和性能的影响。2.了解冷塑性变形对金属再结晶后晶粒大小的影响。二、实验概述（一）金属塑性变形后的组织、性能变化金属的重要特性之一就是具的塑性。当金属受外力超过其屈服点时，除继续发生弹性变形外，同时还发生永久性变形，又称塑性变形。它主要通过滑移和孪生方式进行。塑性变形的结果不仅使金属的外形、尺寸改变，而且使金属的内部组织和性能也发生变化。现将这些变化分述如下：1.滑移带 滑移是金属塑性变形的基本方式。晶体滑移时沿滑移面、滑移方向产生相对滑动，在自由表面处产生台阶，大
26、量滑移台阶的积累就构成了宏观塑性变形。通过光学显微镜观察已变形的抛光试样，就能见到许多平行线条，即为滑移带。2.孪晶 孪生通常是晶体难以滑移时而进行的另一种塑性变形方式。孪生变形就是晶体的一部分沿一定晶面和晶向进行剪切变形，从而使已变形部分与未变形部分的原子排列构成镜面对称，此称孪晶，由于晶体两部分位向不同，受浸蚀程度有异，对光的反射能力也明显不同，故在显微镜下能看到形变孪晶。3.纤维组织 金属在变形前内部组织为等轴晶粒，随着变形量的增加，晶粒逐渐沿变形方向伸长，并最后被显著地拉成纤维状。这种组织称之冷加工纤维组织。4.加工硬化 由于金属冷塑性变形，亚结构进一步细化，位错密度增大，导致其强度、
27、硬度提高，而塑性、韧性下降，该现象即称加工硬化。（二）塑性变形后的回复与再结晶金属经冷塑性变形后，在热力学上处于不稳定状态，必有力求恢复到稳定状态的趋势。但在室温下，由于原子的动能不足，恢复过程不易进行，加热会提高原子的活动能力，也就促进了这一恢复过程的进行。加热温度由低到高，其变化过程大致分为回复、再结晶、和晶粒长大三个阶段，当然这三个阶段并非截然分开。在回复阶段，显微组织不变，仅是内应力获得很大松弛，所示其性能几乎不变。但经再结晶后，显微组织已恢复到变形前的等轴晶，故各种性能也都复原，即加工硬化完全消除。（三）再结晶后晶粒大小与变形量的关系冷变形金属再结晶后晶粒大小除与加热温度、保温时间有
28、关外，还与金属的预先变形量有关。当娈形度很小时，金属不发生再结晶。这是由于晶内储存的畸变能很小，不足以进行再结晶而保持原来状态，当达到某一变形度时，再结晶后的晶粒特别粗大，该变形度称之临界变形度。一般金属的临界变形度在23范围内。此后，随着变形度的增加，再结晶后的晶粒度逐渐变细。三、实验设备及试样1.金相显微镜。2.铝片拉伸机（附测量工具）3.实验用箱式电阻炉。4.显微式样一套。（见表5-1）表5-1 供观察的显微试样序号材料处理状态浸蚀剂观察内容要求1低碳钢抛光后加压变形未浸蚀滑移带画滑移带示意图2纯Zn稍加塑性变形HCL+HNO3+甘油形变孪晶画形变孪晶示意图320钢拉伸4硝酸酒精画组织示
29、意图420钢再结晶退火同上同上5纯铁变 0形 20度 40 60同上观察不同变形度下的晶粒形态画不同变形度下的组织示意图6纯铝不同变形度经550退火保温30分钟20氢氧化钠水溶液观察晶粒大小作晶粒度与变形度的关系曲线四、实验方法与步骤1.观察上述各试样，并根据要求，画出组织示意图及关系曲线。2.一组铝片试样的制备方法如下：（1）在200mm长的一组纯铝试样上，划出75mm的刻度线，并编号。（2）将铝片置于拉伸机上，拉至指定的变形度。试样拉伸后长度计算式为：L=75（1） （本实验=2、3、5、8、9、10、11）（3）将一组试样收集在一起放入加热炉中进行550（正负10）、保温30分钟的再结晶退火。
