1、发黑配方一,出油污1.碳酸钠7%,氢氧化钠3%.磷酸钠3%,硅酸钠2%。水85%2,溶液加热值7080摄氏度,浸泡30分钟左右二,酸洗15%硫酸溶液2,溶液加热之7080摄氏度,浸泡30分钟左右三,反黑1、加入发黑烟(加热型)1:1比例兑水2、将溶液加热至130145摄氏度,chuli5080分钟四、皂化1、方:肥皂水溶液(3050g/L)2、加热到80100摄氏度,处理十分钟左右。常温发黑液的方(转载) 3常温发黑液的组成 主盐无论是硒化物系,还是非硒化物的常温发黑剂,Cu2都是成膜的关键组分,最常用的为硫酸铜。 氧化剂在常温发黑剂中,必有氧化剂和铜盐、铁基体等参与氧化还原反应才能成膜,常用
2、的有二氧化硒、亚硒酸等,此外还有硝酸、亚硝酸盐、硝酸盐等。 加速剂起催化作用,能提高反应成膜速度,最常用的为氯化镍、硫酸镍等。 络合剂主要作用是络合铜,控制其置换速度,以保障结合力、常用的有柠檬酸盐、酒石酸盐、氟化物、磺基水杨酸等。 稳定剂主要是维持发黑剂pH值稳定。从而使常温发黑操作正常稳定。常选材料有硼酸、磷酸、磷酸缓冲液、氨水、磷酸二氢盐等。 表面活性剂使基体表面润滑、发黑膜均匀一致,可消除发花、浮灰现象,常用的有OP乳化剂、十二烷基硫酸钠等。 4钢铁常温发黑液具体方现根据各种杂志所刊发钢铁常温发黑论文资料,并依据我公司研究成果,公布以下具体方,供进行此项研究者参考。 配方1: 硫酸铜4
3、8 g/L 二氧化硒48 g/L 磷酸盐715 g/L 硝酸盐24 g/L 柠檬酸盐24 g/L 稳定剂20 ml/L pH 时间35 min 配方2 硫酸铜13 g/L 亚硒酸23 g/L 磷酸24 g/L 有机酸 g/L 十二烷基硫酸钠 g/L 复合添加剂1015 g/L pH23 时间26 min 配方3 硫酸铜37 g/L 硫酸镍23 g/L 乙二胺四乙酸二钠45 g/L 亚硒酸45 g/L 磷酸盐 g/L pH值 时间3060 s 配方4硫酸铜 g/L 硝酸 ml/L 二氧化硒 g/L 磷酸 ml/L 对苯二酚 g/L 发黑促进剂 g/L 乙二胺四乙酸二钠 g/L OP-10乳化剂适
4、量 配方5硝酸铜46 g/L 亚硒酸510 g/L 磷酸510 ml/L 氯化钠12 g/L pH 配方6硫酸铜24 g/L 二氧化硒4 g/L 磷酸1015 g/L 氯化镍1015 g/L 酒石酸钾钠2 g/L 柠檬酸钾2 g/L 时间36 min 配方7 硫酸铜)3 g/L 磷酸缓冲液)4 g/L 亚硒酸(H2SeO3)1 g/L 添加剂3 g/L 时间13 min 配方8: 硫酸铜4 g/L 硫酸镍1 g/L 亚硒酸4 g/L 磷酸二氢锌2 g/L 硼酸4 g/L DPE-12 ml/L pH 时间1060 s 配方9: 硫酸铜35 g/L 亚硒酸35 g/L 磷酸二氢锌45 g/L 柠
5、檬酸23 g/L 硝酸钾1 g/L 添加剂20 ml/L 配方10: 硫酸铜45 g/L 二氧化硒45 g/L 硫酸镍34 g/L 氧化锌23 g/L 磷酸1015 g/L TX-10乳化剂10 g/L 稳定剂510 g/L 时间38 min 配方11: 硫酸铜46 g/L 二氧化硒3 g/L 硫酸镍2 g/L 柠檬酸钾2 g/L 对苯二酚1 g/L 时间15 min 配方12: 硫酸铜2 g/L 亚硒酸4 g/L 钼酸钠2 g/L 硫代硫酸钠1 g/L 硫酸镍4 g/L pH 时间58 min 配方13: 二氧化硒5 g/L 硫酸铜4 g/L 硫酸镍4 g/L 硝酸锌10 g/L 磷酸10
6、g/L TX-10乳化剂5 g/L 络合剂10 ml/L 时间25 min 5工艺参数的影响 发黑液浓度的影响 常温发黑剂浓度过高时,成膜速度过快,膜层较疏松,结合力不好;浓度过低,发黑速度慢。然而,不同材料由于表面活性不同溶液含量也应不同。 pH值的影响 pH值是影响发黑效果的一个最重要的参数。若pH值过高,成膜速度慢,甚至不能发黑成膜,pH值过低,则反应速度过快,结合力不好,而且随pH值的进一步降低会溶解生成的膜层。pH一般制在之间,必要时可用硝酸或氨水调整。 温度的影响 温度低于10时,反应速度较慢,黑度和均匀性差,此时应延长反应时间。当温度大于40时,反应速度过快,结合力差,温度一般控
7、制在1535。 时间的影响 黑化时间需根据基体成分和温度而定,一般在310 min。若时间过短,则膜成长不完全,膜层过薄,有花斑;若发黑时间过长,则表面会过多地为黑色氧化物,多余部分疏松,结合力不好。 6常温发黑工艺简介 钢铁常温发黑工艺流程主要包括前处理、发黑和后处理3个部分,其工艺流程为: 化学除油热水洗冷水洗酸洗冷水洗冷水洗发黑(可2次发黑)水洗水洗中和水洗浸油封闭。 除油 除油是关键,如果工件上油未除净,就会直接影响黑化的质量,出现花斑或发黑膜结合力差,甚至不能上色。在此推荐一个除油配方。 氢氧化钠80100g/L 磷酸三钠5060g/L 洗衣粉35 g/L 温度80以上 时间110
8、min 对于油污比较严重的工件:可以先用有机溶剂清洗后再化学除油,还可再增加一道电化学除油工序。 化学除油后必须先用热水洗。 酸洗 对于锈蚀不太严重的工件,可采用常规的盐酸液除锈、再水洗,对于锈层和氧化皮较厚的工件,推荐采用以下配方: 盐酸300350 g/L 硫酸150200 g/L OP-10乳化剂35 g/L 十二烷基硫酸钠005g/L 时间至锈除尽为止 酸洗应注意防止工件过腐蚀,可向酸洗液中加入硫脲等缓蚀剂。 发黑 将经过前处理的工件直接浸入发黑液中,当工件完全发黑时,即可取出。必须注意:时间不能过长,否则,发黑膜疏松,结合力差。为了获得最佳发黑效果,可将工件抖动数次,以便着色均匀。
9、发黑时间可根据实际情况进行适当调整。例如:随着发黑量的增多,发黑剂有效成分不断消耗,发黑速度逐渐变慢,需适当延长发黑时间。另外,冬季发黑时间应长一些,夏季发黑时间应短一些。 工件从发黑液中取出后,应空留几分钟,以继续成膜反应,增加结合力。因成膜反应缓慢,随发黑件存放时间延长,其外观会更黑,耐蚀性和结合力也会越来越好。 工件取出后若发现局部着色不均匀,可漂洗后放回发黑液中继续着色,直到满意为止。 为得到效果最佳的常温发黑膜,可采用2次发黑工艺,即工件先后在两个发黑槽中发黑,两个发黑槽液成分一致、浓度不同。一般第2槽浓度较低,约为第1槽浓度的1/4左右,其它操作条件一致。应注意:工件经第一次发黑后
10、,应充分水洗再进行第次发黑。 中和 中和处理是用3%5碳酸钠溶液刷洗或浸渍1 min,其目的是为了中和发黑液残液,并填充膜层孔隙,否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。 封闭处理 工件发黑后常用防锈油进行封闭处理,可采用以下3种方式: 工件经中和水洗后,再热水洗,甩干,彻底干燥后,浸热防锈油(8090)进行封闭处理,时间约2 min。 工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进行封闭处理,时间在35 min,取出后自然晾干。 工件发黑后先在8090的1%肥皂溶液中填充处理,取出干燥后可以直接浸普通机油或防锈油。发黑处理一种常温发黑处理工艺,主要由以下工艺步骤完成:1)清洗;2)脱脂:工件必须
11、完全浸入脱脂液中;脱脂液浓度ph值12-14,处理时间10-30min,每过3-5分钟上下抖动几次,药液浓度低于ph12时补充脱脂粉;3)水洗;4)酸洗:酸洗液浓度ph值2-4,处理时间5-10min;5)水洗;6)发黑:池液浓度ph值,处理时间10-12min;7)水洗;8)吹干;9)上油。本发明有益的效果是:1.发黑安全不用电,用碱性高温发黑需100用电。2.提高工效:共需1-2分钟。3.发黑成本低,设备简单,操作方便;对发黑时间作了严格的控制。4.工艺适应性强:解决了球墨铸铁不能发黑的难题。 一种轴承套圈倒角及挡边的发蓝防锈处理工艺。轴承套圈在热处理后经过除油脱脂,然后在氢氧化钠、亚硝酸
12、钠、硝酸钠和水的混合溶液中进行变色处理,其配比为153-5120;温度 120-135;时间15-25分钟;取出套圈用清水冲洗后进行钝化处理,钝化处理用重铬酸钾溶液作为填充液,其浓度为12-18;在室温下 1-2分钟;经钝化处理并干燥后,放入105-120的机油或防锈油中 1-3分钟,至气泡完全消失后取出,停放10-15分钟后检验。本发明生成的氧化物薄膜性能稳定,在常温下可长期保护套圈倒角、挡边处不生锈,轴承的外观质量得到明显改善。钢制件的表面发黑处理,也有被称之为发蓝的。 发黑处理现在常用的方法有传统的碱性加温发黑和出现较晚的常温发黑两种。 但常温发黑工艺对于低碳钢的效果不太好。 A3钢用碱
13、性发黑好一些。 碱性发黑细分出来,又有一次发黑和两次发黑的区别。 发黑液的主要成分是氢氧化钠和亚硝酸钠。 发黑时所需温度的宽容度较大,大概在135到155之间都可以得到不错的表面,只是所需时间有些长短而已。 实际操作中,需要注意的是工件发黑前除锈和除油的质量,以及发黑后的钝化浸油。发黑质量的好坏往往因这些工序而变化。 弹簧发黑处理技术弹簧发黑处理技术作者:佚名 文章来源:本站原创 点击数: 441 更新时间:2009-8-17 19:37:21 | 【字体:小 大】(1)弹簧发黑工艺碱性化学氧化处理发黑,是将加工完毕的合格弹簧放入含有浓碱溶液中加热处理,使弹簧表面获得一层微薄的致密氧化膜,这种
14、氧化膜有抗腐蚀作用。弹簧在加热的溶液中,由于碱对弹簧表面腐蚀,产生铁离子(亚铁化合物)在碱中加入氧化剂亚硝酸钠能使氧化过程得到改变而在弹簧表面上生成致密的氧化膜(四氧化三铁)。这种氧化膜主要是有磁性氧化铁组成,氧化膜的生成时间为3060分钟。若时间再延长,也不能提高氧化膜的厚度。工艺过程:去油(去铜)酸洗清洗氧化(或二次氧化)清洗热水清洗皂化浸水膜装置换油入库。各道工序要求序号 名称 配 方 及 技 术 要 求 备注去油 1化学去油NaoH100150克/升+Na2CO320-27克/升加热至沸点滚桶内加入少量废酸和铁悄2用汽油或柴油洗洗油。3用喷砂或喷丸去除油及锈4淬火回火的弹簧可用滚桶去油
15、及锈二 去铜 用铬酸250300克/升+硫酸铵80100克/升无铜时可省去此道工序加水浸12分钟,然后再在清水中清洗三 酸洗 用30%工业盐酸浸12分钟去除油污及锈 酸洗时间不能太长四 清洗 清洗后在弱碱槽内中和,防止酸带入氧化槽中五 氧化 氢氧化钠650700克/升+亚硝酸钠100150克/升加热到140144,保温3060分钟 NaoH: NaNO2=58:1六 清洗 氧化后在流动的清水中冲洗七 热水清洗 热水90100,清洗12分钟八 皂化 1020%工业皂片或三乙油酸皂加热506012分钟 温度不能太高十 上油 浸MS-1水膜置换防锈油十一 入 库 (2)发黑工艺操作规程()每天上班后
16、开动电源将槽液加热至沸点,扒去槽中的氧化铁(沉淀物);()扒去沉淀物后加入左右的黄血盐(亚铁氰化钾);()按发黑工艺技术要求加入一定量亚硝酸钠(符合58:1);()用温度计测量发黑槽液湿度,确保槽液温度140144,若温度过高要加水,并控制好加热电源;()发黑前,弹簧必须经充分的酸洗和清洗,拉力弹簧必须垂直装框,便于清洗;()发黑时必须严格执行工艺技术要求,液面的油渣要及时捞掉,槽液要及时补充;()发黑后弹簧须经高压水度分喷洗,经沸水清洗,皂化温度控制在5060;()弹簧经沥掉过量油后装框、入库。倒去弹簧的铁框须经高压水喷洗后再重复使用。()下班时,在氧化槽中加入一定量氢氧化钠(符合58:1)
17、,关掉电源。清理、打扫工作场地,保持场地的整洁;发黑工艺操作时的注意事项()氧化工件如发现有黄色挂霜现象,说明槽液温度过高,水份太少。()氧化工件不黑,呈灰色,是槽液温度过低或缺亚硝酸钠。()氧化槽的沸点在140以下则要加氢氧化钠。()皂化槽要经常补充皂片或三乙油酸皂以保持一定的浓度。()含硅钢材的氧化膜允许呈棕色或棕黑色;()工件发黑质量自检时,应在弹簧上油工序前进行,2%硫酸铜溶液浸泡法30秒后不析出铜为合格。3%硫酸铜点滴试验。在工件上点滴上硫酸铜或2%硫酸铜浸蚀试验,将工件完全浸设入此硫酸铜溶液,在30秒钟后肉眼观察氧化膜不变色为合格。点滴试验和浸蚀试验都在工件未上油前进行,成品抽验时
18、应先用酒清清除油污。发黑氧化后的工件在正常保管下一年内不生锈。2弹簧的磷化处理磷化是防止弹簧在运输和使用中腐蚀的一种工艺经磷化的弹簧在空气中,动植物矿物油中及甲苯等有机溶剂中均有抗腐蚀能力。弹簧适用于锌磷酸盐处理可避免出现氢脆。磷化膜比氧化膜厚,一般为510个微米。通常磷化抗腐蚀性比氧化好。尤其磷化处理适宜为弹簧上保护架的前道工序。(1)弹簧磷化工艺 冷水热水(1)去油去锈去铜清洗磷化清洗钝化清洗皂化浸水膜置换油入库磷化工艺过程序号 名称 技 术 要 求 备 注一 去油 1喷丸或喷沙去除油和锈及氧化皮 用于淬火回火弹簧2汽油洗涤,吹干后可磷化(可洗涤二或三次) 主要用于细弹簧3化学去油NaoH
19、100150克/升 2070%Na2CO2加热至1004滚桶 去油污及锈 用于拉伸弹簧二 去铜 铬酸250300克/升,硫酸铵80100克/升加水 无铜时可省去此工序三 清洗 自来水冲洗去除酸性四 磷化 磷酸锰铁盐3035克/升,硝酸锌5575克/升温度7080保温1015分钟,总酸度4860游离酸25硫酸根五 清洗 自来水冲洗六 钝化 重铬酸钾(K2Cr2O2)80100克/升 90100七 清洗 自来水冲洗八 清洗 热水90100清洗12分钟九 皂化 1020克/升工业皂片或三乙油酸皂507012分钟十 上油 浸水膜量换油十一 入库(2)弹簧磷工艺操作规程及注意事项()每天上班前要严格检查
20、待磷化弹簧的表面状况,要求清洁、光亮。不允许有任何油污、脏物、锈班、镀铜层等。()开启磷化槽、钝化槽、热水槽。皂化槽加热电源,将磷化槽液确保在7080,钝化槽90100,热水槽90100、皂片槽5070。()磷化前所用的料框经充分喷洗后再装入弹簧,装框时必须或上清洗的涤棉手套,弹簧间不得有大面积或线接触。()磷化时严格执行磷化工艺要求,保温1015分钟。()磷化后弹簧需经自来水充分冲洗。()弹簧在钝化槽中保温约12分,钝化后需自来水充分喷洗。()将弹簧再放入热水槽清洗12分钟再放入皂化槽12分钟,然后送涂柒处或上油后再送涂柒处。()下班后,关闭电源,认真打扫,确保工场整洁。()磷化槽添加磷酸锰
21、铁盐与硝酸锌按1:2,钝化槽中的废重铬酸钾要集中统一处理,皂化槽中要经常补充皂片或三乙油酸皂。()若不要钝化时,可省去操作规程。()磷化前弹簧的喷沙、喷丸清理与磷化的间隔不得超过4小时,清理好后弹簧必须放入清洁的料框内。(3)磷化质量检验方法()浸泡法3%氯化钠NaCl,温度1525,浸2小时无锈为合格。()点滴法之一硫酸铜 40毫克氯化钠Nacl10% 20毫克,硫酸。毫克。点滴后不起黄时间越长质量越好,3分钟内不变色者为合格。()点滴法之二硫酸铜CuSO4、SH20 66克/升,氯化钠克/升,盐酸HCL 1:10 克/升,点滴3分钟以上不发黄者为合格。()浸泡法硫酸铜5%溶液,浸1分钟后工件表面不出现黄色为合格。在检验工件磷化质量的同时,必须对磷化槽液进行定期化验总酸度、游离酸、酸根参数以确保日常的工件磷化质量。