1、版新高考 二轮专题突破+考前集训 化学 题库 12专题十二 综合实验探究限时：40分钟1(2019广东深圳第二次调研，26)FeCl3是重要的化工原料，无水氯化铁在300 以上升华，遇潮湿空气极易潮解。(1)制备无水氯化铁仪器X的名称为_。装置的连接顺序为a_(按气流方向，用小写字母表示)。实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2，其原因为_。(2)探究FeCl3与SO2的反应已知反应体系中存在下列两种化学变化： ()Fe3与SO2发生络合反应生成Fe(SO2)(红棕色)； ()Fe3与SO2发生氧化还原反应，其离子方程式为_。步骤现象结论.取5 mL 1 molL1
2、FeCl3溶液于试管中，通入SO2至饱和溶液很快由黄色变为红棕色.用激光笔照射步骤中的红棕色溶液溶液中无明显光路红棕色物质不是_(填分散系种类).将步骤中的溶液静置1小时后，溶液逐渐变为浅绿色.向步骤中溶液加入2滴K3Fe(CN)6溶液_溶液中含有Fe2实验结论：反应()、()的活化能大小关系是：E()_E()(填“” “”或“”，下同)，平衡常数大小关系：K()_K()。另取5 mL 1 molL1 FeCl3溶液，先滴加2滴浓盐酸，再通入SO2至饱和。几分钟后，溶液由黄色变为浅绿色，由此可知：促使氧化还原反应()快速发生可采取的措施是_。1(1)圆底烧瓶hidejkfgb未升华出的FeCl
3、3与未反应完的铁粉在水溶液中反应生成Fe2(或气态FeCl3分解生成FeCl2和Cl2)(2)SO22Fe32H2O=4HSO2Fe2Fe(OH)3胶体生成蓝色沉淀增强FeCl3溶液的酸性【解析】(1)仪器X的名称是圆底烧瓶。装置A制取Cl2，含有杂质HCl、H2O(g)；FeCl3遇潮湿空气极易潮解，装置B中碱石灰的作用是防止空气中H2O(g)进入；装置C中浓硫酸用于干燥Cl2；无水氯化铁在300 以上升华，装置D应用于收集FeCl3，装置E用于除去Cl2中HCl，装置F用于制备FeCl3。按照“制备Cl2除杂干燥制备FeCl3收集隔绝空气”的顺序连接仪器，故装置的连接顺序为ahidejkf
4、gb。F中固体的溶液中含有Fe2，其可能原因是未升华的FeCl3和未反应的Fe在水溶液中反应生成Fe2，或气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2，或Fe与未除尽的HCl反应生成FeCl2等。(2)Fe3与SO2发生氧化还原反应，Fe3被还原为Fe2，SO2被氧化为SO，离子方程式为SO22Fe32H2O=4HSO2Fe2。用激光笔照射红棕色溶液，溶液中无明显光路，说明红棕色物质不是Fe(OH)3胶体。K3Fe(CN)6溶液用于滴定检验溶液中Fe2，若溶液中含有Fe2，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀。由题给信息可知，反应()中溶液很快由黄色变为红棕色，反应()中1小时后，溶液逐渐变为
5、浅绿色，说明反应()的速率比反应()快，则反应()的活化能小于反应()的活化能。由题给信息可知，反应()中Fe3与SO2发生络合反应生成Fe(SO2)，反应()中SO2与Fe3发生氧化还原反应生成Fe2和SO，反应()进行的程度大于反应()，故平衡常数：K()K()。FeCl3溶液，先滴加2滴浓盐酸，再通入SO2至饱和，几分钟后，溶液由黄色变为浅绿色，反应速率比反应()快，据此推知，促使氧化还原反应()快速发生可采取的措施是向溶液中滴加稀盐酸，增大FeCl3溶液的酸性。2(2018河南郑州一中考前押题，26)高纯氧化铁的性质稳定，无毒、无臭、无味，是食品、药品、化妆品常用着色剂。某实验小组用工
6、业FeCl3粗品(含Ca2、Mn2、Cu2等杂质离子)为原料，以萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁。实验过程中的主要操作步骤如下：已知：试剂X是浓盐酸，HCl(浓)FeCl3HFeCl4请回答下列问题：(1)据上述实验操作过程判断，下列实验装置中，没有用到的是_(填序号)。(2)用萃取剂Y萃取的步骤中：Ca2、Mn2、Cu2等杂质离子几乎都在_(填“水”或“有机”)相中。分液时，为保证液体顺利流下，应先_，再打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体。(3)制备萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)时，其粗产品中含有异丙叉丙酮、4甲基2戊醇、酸性物质等杂质。一般可采用蒸馏法
7、进行提纯。蒸馏时，应将温度计水银球置于_。蒸馏前，预处理粗产品时，可以先用_洗(填所选试剂对应的字母，下同)，后用_洗，最后用_洗。A水 B碳酸氢钠溶液 C乙醇(4)下列试剂中，反萃取剂Z的最佳选择是_，反萃取能发生的原因是_(从化学平衡的角度进行解释)。A高纯水 B盐酸 C稀硫酸 D酒精(5)测定产品中氧化铁的含量需经酸溶、还原为Fe2，然后在酸性条件下用标准K2Cr2O7溶液滴定(还原产物是Cr3，杂质不与K2Cr2O7反应)。现准确称取1.0 g样品经酸溶、还原为Fe2，用 0.100 0 mol/L 的标准溶液进行滴定。滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗K2Cr2O7标准溶液体积为_
8、mL。产品中氧化铁的含量为_(保留三位有效数字)。2(1)(2)水将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔(3)蒸馏烧瓶支管口处ABA(4)A加高纯水时，c(HCl)降低，平衡向转化为FeCl3的方向移动(合理即可)(5)20.0096.0%【解析】FeCl3粗品(含Ca2、Mn2、Cu2等杂质离子)为原料，试剂X是浓盐酸，HCl(浓)FeCl3HFeCl4，加入试剂X(浓盐酸)溶解，用萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取，弃去水相，加入萃取剂Z分液弃去有机相，得到含铁离子的溶液，加入草酸形成草酸铁沉淀，蒸发、灼烧得到高纯氧化铁。(1)分析流程图可知，制备高纯Fe2O3的操作包括溶解
9、、萃取分液(装置)、过滤(装置)、蒸发(装置)、灼烧(装置)等，不需要装置。(2)FeCl3粗品含Ca2、Mn2、Cu2等杂质离子，加入浓盐酸溶解后，加入萃取剂Y(甲基异丁基甲酮)萃取，Ca2、Mn2、Cu2等杂质离子进入水层。分液时，为保证液体顺利流下，应先打开分液漏斗上部的玻璃塞或使塞子上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使空气进入，再打开分液漏斗的活塞。(3)蒸馏时，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处。粗产品中含有异丙叉丙酮、4甲基2戊醇、酸性物质等杂质，蒸馏前，预处理粗产品要先用水洗，除去易溶于水的物质，再用NaHCO3溶液除去酸性物质，最后再用水洗涤。(4)加入反萃取剂Z主要是萃取FeC
10、l3，最佳选择是高纯水，反萃取能发生的原因是加高纯水时，c(HCl)降低，平衡向转化为FeCl3的方向移动。(5)滴定前K2Cr2O7标准液的液面在0.80 mL处，滴定后液面在20.80 mL处，故反应中消耗K2Cr2O7标准液的体积为20.80 mL0.80 mL20.00 mL。滴定过程中K2Cr2O7的还原产物为Cr3，根据原子和电荷守恒规律可知发生的反应为6Fe2Cr2O14H=6Fe32Cr37H2O，结合Fe元素守恒可得关系式：Fe2O3 2Fe2Cr2O，则有n(Fe2O3)3n(Cr2O)30.100 0 molL120.00103 L6103 mol，m(Fe2O3)610
11、3 mol160 gmol10.960 g，故产品中氧化铁的含量为100%96.0%。3(2019河南洛阳第三次统考，26)CCl3CHO是一种药物合成的中间体，可通过CH3CH2OH4Cl2CCl3CHO5HCl进行制备。制备时可能发生的副反应为CH3CH2OHHClCH3CH2ClH2O、CCl3CHOHClOCCl3COOHHCl。合成该有机物的实验装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：物质C2H5OHCCl3CHOCCl3COOHC2H5Cl熔点/114.157.558138.7沸点/78.397.819812.3溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇微溶于水，可溶于乙醇(1
12、)A中恒压漏斗的作用是_；A装置中发生反应的化学方程式为_。(2)装置B的作用是_；装置F在吸收气体时，为什么可以防止液体发生倒吸现象。_。(3)装置E中的温度计要控制在70 ，三颈烧瓶采用的最佳加热方式是_。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果，冷水应该从_(填“a”或“b”)口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是_。(4)实验中装置C中的试剂是饱和食盐水，装置中D的试剂是浓H2SO4。如果不使用D装置，产品中会存在较多的杂质_(填化学式)。除去这些杂质最合适实验方法是_。(5)利用碘量法可测定产品的纯度，反应原理如下：CCl3CHONaOH=CHCl3HCOONaHCOO
13、NaI2=HINaICO2I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6称取该实验制备的产品5.00 g，配成100.00 mL溶液，取其中10.00 mL，调节溶液为合适的pH后，加入30.00 mL 0.100 molL1的碘标准液，用0.100 molL1的Na2S2O3溶液滴定，重复上述3次操作，消耗Na2S2O3溶液平均体积为20.00 mL，则该次实验所得产品纯度为_。3(1)保持漏斗与反应容器内的气压相等2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O(2)安全瓶(或防止装置C中液体倒吸入装置A中)漏斗口径较大，被吸住的液体会迅速回落烧杯中(3)水浴加热b增大蒸气
14、与外界的接触面积，提高冷凝回流效果(4)CH3CH2Cl、CCl3COOH蒸馏(5)59%【解析】(1)装置A中恒压漏斗的作用是保持漏斗与反应容器内的气压相等，使浓盐酸能顺利流下。A中KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2，化学方程式为2KMnO416HCl(浓)=2KCl2MnCl25Cl28H2O。(2)装置B中未盛装液体，其作用是安全瓶，防止装置C中液体倒吸入装置A中。装置F中导管末端接一倒扣漏斗防止倒吸，其原理是漏斗口径较大，液体发生倒吸后漏斗中液体与烧杯中液体分离，在重力作用下，漏斗中液体会迅速回落烧杯中。(3)装置E中的温度计要控制在70 ，三颈烧瓶采用的最佳加热方式是水浴加热。冷却水要
15、从冷凝管的下口通入，即从b口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管，其原因是球形冷凝管能增大蒸气与外界的接触面积，提高冷凝回流效果。(4)装置中D的试剂是浓H2SO4，用于除去Cl2中的H2O(g)，若不使用D装置，Cl2与H2O反应生成HCl和HClO，引起发生副反应：CH3CH2OHHClCH3CH2ClH2O、CCl3CHOHClOCCl3COOHHCl，使产品中混入杂质CH3CH2Cl和CCl3COOH，除去这些杂质，可采用蒸馏法。(5)由题给反应可知，加入的I2会与HCOONa和Na2S2O3反应，则有n(I2)n(HCOONa)n(Na2S2O3)，代入数据：30.00103L
16、0.100 molL1n(HCOONa)0.100 molL120.00103L，得到：n(HCOONa)2103mol，则n(CCl3CHO)n(HCOONa)2 103mol，从而可得产品中：m(CCl3CHO)2103mol147.5 gmol12.95 g，故该次实验所得产品纯度为100%59%。4(2018山西太原五中五月模拟，26)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体。甲同学的实验方案如下：(1)仪器的组装连接：上述仪器装置按气流从左到右连接顺序为_，加入药品前首先要进行的实验操作是_(不必写出具体的操作方法)；其
17、中装置B的作用是_。(2)添加药品：用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封)，然后在甲苯中浸洗数次，该操作的目的是_，然后快速把锂放入到石英管中。(3)通入一段时间氢气后加热石英管，通氢气的作用是_；在加热D处的石英管之前，必须进行的实验操作是_。(4)加热一段时间后，停止加热，继续通氢气冷却，然后取出LiH，装入氮封的瓶里，保存于暗处。采取上述操作的目的是避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险，反应方程式为_。(5)准确称量制得的产品0.174 g，在一定条件下与足量水反应后，共收集到气体470.4 mL(已换算成标准状况)，则产品中LiH与Li的物质的量之比为_。4(1)e接a，
18、b接f，g接d，c(f和g调换也可以)检验装置的气密性除去H2中的H2O和HCl(2)除去锂表面的石蜡(3)赶走装置中空气，防止加热时锂、氢气与氧气反应，发生爆炸收集c处排出的气体并检验H2纯度 (只写检验H2纯度也可以)(4)LiHH2O=LiOHH2(5)101【解析】(1)氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在，遇水或酸能够引起燃烧。锌粒与盐酸反应制取的H2中含有HCl、H2O(g)，通过碱石灰除去HCl、H2O(g)得到干燥的H2，H2与锂在加热时生成LiH，装置D后面连接C，防止空气中水蒸气进入D，故仪器连接顺序为eabfg(或gf)dc。组装好实验装置，加入药品前，要先检验装置的
19、气密性。装置B中碱石灰的作用是除去HCl、H2O(g)得到干燥的H2。(2)金属锂在固体石蜡中密封，用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂，然后在甲苯中浸洗数次，其目的是洗去金属锂表面的石蜡。(3)实验时先打开分液漏斗活塞，利用装置A中产生的H2排出装置内的空气，检验H2的纯度后，再点燃D处酒精灯加热，防止加热时锂、氢气与氧气反应，发生爆炸。(4)LiH与空气中的水蒸气接触，发生反应生成LiOH和H2，易引起爆炸，化学方程式为LiHH2O=LiOHH2。(5)产品中LiH与Li的物质的量分别表示为n(LiH)、n(Li)，产品的质量为0.174 g，则有8 gmol1n(LiH)7 gmol1n(L
20、i)0.174 g；产品中LiH、Li与足量水反应后共收集到气体470.4 mL(标准状况)，则有n(LiH)n(Li)，综合上述两式解得：n(LiH)0.02 mol，n(Li)0.002 mol，故LiH与Li的物质的量之比为0.02 mol0.002 mol101。【总结】气体制备及性质实验中，选择及连接实验仪器按照“制取气体除杂干燥收集(或性质)尾气处理”的顺序进行，制备易吸水的物质时，在尾气处理装置之前一般要连接干燥装置，防止水蒸气进入前面装置。5(2019北京房山区二模，28)某小组以亚硝酸钠(NaNO2)溶液为研究对象，探究NO的性质。资料：Fe(NO)2在溶液中呈棕色。(1)结
21、合化学用语解释实验“微热后红色加深”的原因_。(2)实验证明NO具有_性， 从原子结构角度分析原因_。(3)探究实验中的棕色溶液为确定棕色物质是NO与Fe2，而非与Fe3发生络合反应的产物，设计如下实验，请补齐实验方案。加热实验中的棕色溶液，有气体逸出，该气体在接近试管口处变为红棕色，溶液中有红褐色沉淀生成。解释上述现象产生的原因_。(4)络合反应导致反应物浓度下降，干扰实验中氧化还原反应发生及产物检验。小组同学设计实验：将K闭合后电流表指针发生偏转，向左侧滴加醋酸后偏转幅度增大。盐桥的作用是_。电池总反应式为_。实验结论：NO在一定条件下体现氧化性或还原性，氧还性强弱与溶液酸碱性等因素有关。
22、5(1)NO发生水解反应：NOH2OHNO2OH，温度升高水解平衡正向移动，碱性增强，溶液红色加深(2)还原N原子最外层有5个电子(可用原子结构示意图表示)，3价不稳定，易失电子，体现还原性(3)浅绿棕0.5 molL1Fe2(SO4)3溶液(pH3)棕色溶液中的Fe(NO)2受热生成NO和Fe2，NO被空气氧化为NO2，加热有利于Fe2被氧化为Fe3，促进Fe3水解，产生Fe(OH)3沉淀(4)阻止Fe2与NO接触，避免络合反应发生Fe2NO2H=Fe3NOH2O【解析】(1)根据实验的现象说明NaNO2为强碱弱酸盐，NO发生水解反应(NOH2OHNO2OH)，温度升高水解平衡正向移动，碱性
23、增强，溶液红色加深。(2)根据实验说明NaNO2溶液与KMnO4溶液在酸性条件下发生氧化还原反应而使KMnO4溶液的紫色褪去，即KMnO4被还原，说明NO具有还原性。NO具有还原性的原因是N原子最外层有5个电子(可用原子结构示意图表示)，3价不稳定，易失电子，体现还原性。(3)实验在FeSO4溶液(pH3)中滴加NaNO2溶液，溶液先变黄，后迅速变为棕色，滴加KSCN溶液变红，说明有Fe3生成，NO被还原为NO。若要证明棕色物质是NO与Fe2，而非与Fe3发生络合反应的产物，需要做对照实验，即向pH均为3，含Fe2和Fe3浓度均为1 molL1的FeSO4溶液和Fe2(SO4)3溶液中通入NO
24、，若通入FeSO4溶液出现溶液由浅绿色迅速变为棕色，而通入Fe2(SO4)3溶液无现象，则可证明。加热实验中的棕色溶液，有气体逸出，该气体在接近试管口处变为红棕色，说明加热后生成了NO气体；溶液中有红褐色沉淀生成，说明生成了Fe(OH)3，原因是棕色溶液中的Fe(NO)2受热生成NO和Fe2，NO被空气氧化为NO2，加热有利于Fe2被氧化为 Fe3，促进Fe3水解，产生Fe(OH)3沉淀。(4)将K闭合后电流表指针发生偏转，向左侧滴加醋酸后偏转幅度增大，由图可知，该装置构成了原电池，两电极分别产生NO和Fe3，U形管中间盐桥的作用是阻止Fe2与NO接触，避免络合反应发生。该原电池负极反应为Fe
25、2e=Fe3，正极反应为NOe2H=NOH2O，所以电池总反应式为Fe2NO2H=Fe3NOH2O。6(2018安徽皖南八校第三次联考，26)某学习小组对某葡萄酒中SO2的含量进行检测，按下图连接好仪器。回答下列问题：.样品蒸馏取20.00 mL样品和250 mL水置于仪器A中，仪器B是去掉塞子的碘量瓶，向其中装入25 mL乙酸铅溶液，然后向仪器A中加入10 mL盐酸，立即盖塞蒸馏；当碘量瓶中的液体约200 mL时，将插入碘量瓶液面下的导管向上提起并将导管置于液面上方1 cm处，再蒸馏2 min左右；最后用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管，并将冲洗液并入碘量瓶中。同时做空白实验(即不加样品情况下按
26、同法操作，防止实验误差)。已知：SO2H2OPb(CH3COO)2=PbSO32CH3COOH。(1)仪器A的名称是_ 。(2)实验中使用的碘量瓶最适宜的规格是_ (填标号)。a100 mL b250 mL c500 mL d1 000 mL(3)如果实验最后未用少量蒸馏水冲洗碘量瓶中的导管，会导致测定结果_(填“偏高”“偏低”或“不影响”)。.滴定操作向取下的碘量瓶中加入10 mL盐酸和1 mL淀粉溶液，摇匀后用0.01 molL1的碘标准溶液滴定，记录消耗的碘标准溶液的体积为V(单位为mL)。(4)滴定终点的现象是_，该滴定反应的离子方程式是_。.结果分析(5)甲组4 次实验测得V分别为实验1234V/mL9.9812.0010.0210.00据此可计算此葡萄酒中SO2的含量为_
