1、实验六 新型实验技术的应用实验报告新型实验技术的应用实验报告 一、 微型实验技术的应用（一）微型化学实验简介： 微型化学实验(microscale chemical experiment或microscale laboratory)是指以尽可能少的化学试剂在微型化学仪器装置中进行实验来获取化学信息的试验方法与技术，具有“实验仪器微型化”和“试剂用量节约化”两个基本特征。 微型化学实验技术兴起于20世纪80年代。从1982年起，美国的Mayo和Pike等开始在基础有机化学实验中采用主要试剂在mmol量级的微型制备实验，取得成功，从而掀起了80年代研究和应用微型实验的浪潮。20世纪80年代末在我国
2、得到较快推广并逐渐进入高校及中学实验教学实践中的应用。由于微型化学实验的方法具有环保、安全、反应时间短、节省成本等优点，因此在全世界范围内许多国家积极研究、推广使用。（1）玻璃材质微型化学实验仪器及其配件 在国内，中学化学实验中常见的玻璃材质微型化学实验仪器及其配件，有微型试管、具支试管、烧杯、酒精灯、尖嘴管等玻璃仪器及其相关配件。另外，有部分高校及中学利用成套配置的微型实验仪器进行化学实验。由于成套配置的微型化学实验仪器具有密封性好、能够加热、可以初步定量化等优点，能用于对实验条件、实验测量要求较高的有机化学、无机化学或分析化学等课程中的个别研究。基本的微型实验仪器包括试管、具支试管、圆底烧
3、瓶、双颈烧瓶、漏斗、锥形瓶、双通管、铁架台等，另附有三颈烧瓶、干燥管等配件仪器。（2）塑料材质微型化学实验仪器塑料材质微型化学实验仪器制作价格低廉，试剂用量少，不易破碎，易于普及。常用的塑料材质微型化学实验仪器有多用滴管、井穴板、滴管架等，部分实验可以利用医用塑料注射器作为实验仪器。多用滴管的基本用途是作滴液试剂瓶，供学生实验时使用。一般浓度的酸、碱、盐溶液可长期贮存于液泡中；另外，多用滴管的吸泡还是一个反应容器。井穴板可用作微型无机或普通化学实验的重要反应容器。常用的是九孔和六孔井穴板。温度不高于80（限水浴加热）的无机反应，一般可以再板上井穴中进行。六孔井穴板透明度好，同一列井穴透光率相同
4、，这样就可以与投影教学相结合，既实现了实验微型化，又可以作为演示实验使学生清晰的观察到实验现象。滴管架上面设有多个插孔，可用于放置多用滴管（倒置）、滴液滴瓶和小试管，滴管架低层的圆孔还设计用于放置微型酒精灯。二、微型化学实验的应用及研究意义(一)有利于激发学生学习化学的兴趣。由于微型化学实验的仪器小巧、精致，学生对实验仪器的外形、材料、颜色等感到好奇，做实验时甚至爱不释手。另外，不少微型实验设计巧妙，有些实验可以利用日常生活中的材料作为简易实验装置，实现了化学实验操作简便、安全、易成功化以及材料生活化，改变了学生对化学实验的畏惧感和神秘感，贴近了学生的生活，从而使学生对化学实验更感兴趣。(二)
5、有利于培养学生的环保意识和绿色化学观念。微型化学实验的药品用量少，统计数据表明微型化学实验比相应常规实验用量节省90%，另外，微型实验由于药品用量少，实验易操作又不会造成危险，反应产物中生成的污染性物质量少，对环境的污染小，这些都有利于培养学生的环保意识和绿色化学观念。(三)有利于培养学生的动手能力和观察能力。随着微型化学实验仪器使用的普及，仪器价格相对低廉，易于实验学生每人一套，学生甚至可以在教室中跟随教室的课堂教学进程随时亲自动手做化学实验，实验动手的机会大大增加。教师可以对学生的实验兴趣正确引导，使学生认真实验、仔细观察、逐渐提高学生的动手能力和观察能力。(四)有利于培养学生的创造性思维
6、能力和探究能力。化学实验微型化，使化学实验试剂用量较少，实验更安全。可以给学生更多亲自动手实验的机会。学生可以利用微型实验仪器，根据所学习的化学原理来自己重新设计实验，自主改造，组合各种仪器装置，在实验中培养学生的探究能力，逐步提高学生的创造性思维素质。实验一：利用微型实验仪器电解水实验(一)实验目的：（1）理解在不同电解质溶液环境中电解水的原理规律；（2）探究微型实验仪器电解水过程中电极变化原因。(二)实验原理：电解水实验属于中学化学实验的其中一个，与其他制备氢气的实验（如强酸与活泼金属反应）相比，电解水制备的氢气更加纯净，反应方程式如下：2H2O2H2+O2另外，电解水的反应现象明显，趣味
7、性强。但是，实验装置稍微复杂，耗能也比较大。纯净水的导电性差，经常通过加入强电解质以增强导电性，如加入Na2SO4、H2SO4、NaOH等，用大头针（镀镍）作电极，溶液中放电的离子仍然是H+、OH-，因此电解的物质仍然是水，但是具体的电极方程式有所不同：酸性碱性阴极阳极此外，电极上的镍层破损后，铁钉也会发生副反应：阳极：Fe - 2e- = Fe2+（酸性） Fe - 2e- + 2OH- = Fe(OH)2 （碱性）阴极：2H2O + 2e- = 2OH- + H2 总反应：Fe + 2H2O = Fe（OH)2 + H2氢氧化亚铁在碱性或者中性中不稳定，常被氧化成氢氧化铁：(三)实验仪器与
8、药品仪器：多用滴管、井穴板、低压电源（920V）、大头针、酒精灯药品：肥皂水、去离子水、氢氧化钠溶液、硫酸钠溶液、硝酸钾溶液等强酸强碱盐溶液或强碱溶液(四)实验步骤：（1）参照图9-3，在多用滴管中吸取纯水，插入两根大头针作为电极，连接低压电源，观察现象； 图 1实际实验装置图（1） 图 2实际实验装置图（2）（2）在多用滴管中换取氢氧化钠溶液，矿泉水，接通电源，观察现象；（3）当多用滴管中产生较多气泡时，将滴管尖嘴插入井穴板中盛放的肥皂水中，用火柴点燃吹起的肥皂泡，观察现象；（4）实验一段时间后，观察电极的变化。(五)实验记录试剂实验现象现象解释去离子水电解大约20min后肥皂水才出现一两个
9、气泡，火柴点燃没有爆鸣声，电极上有很少的气泡，溶液基本无明显现象。去离子水中水电离出来的离子较少，所以电极现象不明显，产生的气泡较少，所以火柴点燃没有爆鸣声，另外由于电解程度很小，所以溶液无明显现象。阴极：2H+2e- H2阳极：2H2O O2+4H+4e-总反应：2H2OO2+2H2矿泉水电解大约1min后肥皂水陆续出现气泡，火柴点燃有较小的爆鸣声，电极上也有较多气泡，溶液呈褐色，有褐色固体。矿泉水中含有很多矿物质离子，根据盐效应，自由移动的离子增多，能导电，但是溶液实际电离的依然是水，自由移动的氢离子和氢氧根离子数量增加不多，所以产生气泡的速度相对于纯水来说会加快，但是气泡数量不会增加很多
10、。由于水电解生成氢气和氧气，所以点燃肥皂泡的时候会产生爆鸣声音。另外，在阳极发生副反应：Fe - 2e- + 2OH- = Fe(OH)2氢氧化亚铁不稳定，很快被氧化成氢氧化铁，呈红褐色。氢氧化钠溶液电解开始后肥皂水很快出现气泡，且气泡较多，火柴点燃有尖锐的爆鸣声，电极上也有较多的的气泡，还伴随着很多的热量放出，溶液呈深褐色，有褐色固体。原理和电解矿泉水的基本一样，不一样的是，加入的强电解质是氢氧化钠，增加了氢氧根的数量，产生的气泡数量更多，现象更明显，放出大量的热。(六)结论（1）电解去离子水，由于其中可自由移动的离子数量少，因此速率很慢，看不到明显有气泡产生现象。（2）加入稀硫酸、硫酸钠、
11、氢氧化钠等强电解质溶液，溶液导电性大大增强，有明显的电解现象。此时溶液中放电的离子仍是H+、OH-，电解的物质仍然是水，当加入的电解质具有氢离子或者氢氧根离子，电解产生的气泡又快又多。（3）实验中，由于使用的大头针镀层破损，铁与电解液直接接触，在电解水过程中铁质大头针在阳极被氧化为亚铁离子，在碱性或中性条件下，被空气继续氧化成三价铁离子，并结合氢氧根离子，最终变成氢氧化铁红褐色沉淀，量少的时候为棕黄色。（4）电解过程中产生氢气与氧气，因此能吹起肥皂泡，并由于氢气不纯，所以点燃肥皂泡会发生清脆响亮的爆鸣声。（5）经过该实验，我们体验到了微型化学实验的两个基本特征：实验仪器微型化和试剂用量节约化，
12、能成功观察到实验现象之余，仪器方便携带，节约空间，过程丰富有趣环保。但是也存在某些缺点，比如现象有时候不是很明显，很难定量进行实验。所以，微型实验更多地为学生服务，而教师仍然需要用常规的仪器进行演示实验，便于学生观察。两者各有千秋，应该相辅相成，互相促进。（6）在生活中，也有很多物品能够充当实验仪器，比如：果冻杯（各种型号）烧杯、衣物夹铁夹或者止水夹、牙刷毛刷、汤勺药勺、筷子玻璃棒、吸管导管、碗蒸发皿等等三、手持技术简介：手持技术又称掌上技术，是由数据采集器、传感器和配套的软件组成的定量采集各种常见数据并能与计算机连接的实验技术系统。该系统能采集的理科数据包括电流、电压、光强度、温度、力、气压
13、、磁场、音量、距离、pH、溶解氧、电导率、CO2浓度、色度以及Ca2+、NO3-、NH4+、Cl-的浓度、相对湿度、心电图、光强度等。手持技术最突出的特点有以下几点：1.便携：数据采集器和传感器都较小，在手掌上就可以操作，采集多种数据，故形象地称为手持技术仪器。其便携性可让师生能随时随地进行定量的探究活动，并将实验的过程及结果储存，这将使传统实验室用传统方法进行传统实验的现状得到彻底改变。 2.实时：数据变化过程与实验过程同时进行。如果与计算机连接，就能将显示变化过程的各种形式同时演示出来。 3.准确：既可以由仪器或电脑自动收集实验数据，时间间隔从1/208000s到1h任意选择，又可以人工控
14、制收集，实验数据可以准确到0.5%，完全符合中学对实验数据准确度的要求。 4.综合：数据采集器可与各种传感器连接，可同时进行理、化、生、体育、环境、气象等学科实验的定量探索研究。 5.直观：可以图像、指针、刻度计、表格等多种形式动态实时地显示实验数据的变化过程。你可从自己喜欢的显示方式中任意查看某一时刻、某一段时间或整个过程的实验数据物质溶解于水往往使溶液的温度发生变化。选取NaCl和NH4Cl种物质溶解于水时，应用现代化的测量技术手持技术，定量测量其温度的变化，探求物质溶解于水时温度变化的规律。 下面通过手持技术测定溶解热以及酸碱中和反应电导率的变化规律。实验二：用手持技术测定溶解热(一)实
15、验目的（1）学会利用手持技术分析物质在水中溶解热变化；（2）掌握手持技术探究不同物质溶解热的变化规律；（3）了解溶解热测定的相关应用。(二)实验原理溶解热指在一定温度及压力下（通常是温度为298K，压力为101kPa的标准状况），一摩尔的溶质溶解在大体积的溶剂时所发出或吸收的热量。本实验中，将NaOH、 NH4Cl溶解到一定量水中，溶液温度随之发生变化。采用手持技术仪器(主要包括数据采集器与温度传感器),测定溶解过程溶液温度变化，通过计算机处理数据，作出温度-时间曲线，探究溶解热变化规律。(三)实验仪器与试剂仪器：磁力搅拌器、磁力搅拌子、100mL烧杯、电子台秤、数据采集器、温度传感器、试剂：
16、去离子水、 NaOH、 NH4NO3 图 3实验装置图（1） 图 4实验装置图（2）(四)实验步骤（1）分别取一勺 NaOH 、NH4Cl固体；（2）在烧杯中倒入50-60ml水，置于磁力搅拌器上，连接好手持技术仪器、设置相关参数。（3）开动搅拌器，调节适当的搅拌速度开始开始测量、收集数据；（4）一段时间后，将称量好的NaOH倒入水中，继续搅拌，测量、收集数据；（5）导出收集好的数据，做曲线图，分析溶解热变化；（6）用同样的方法分别测量收集NH4Cl溶解热数据。(五)实验数据处理与分析（1）NaOH熔解热曲线图 5氢氧化钠熔解热曲线（2）NH4Cl熔解热曲线图 6 NH4Cl熔解热曲线（3）数
17、据分析A由图分析可知，NaOH熔解过程中，温度不断上升，说明该反应是放热反应；而NH4Cl熔解过程中，温度不断降低，说明该反应是吸热反应；B分析讨论：物质溶解时，同时发生两个过程： 一个是溶质的微粒分子或离子离开固体（液体）表面扩散到溶剂中去，这一过程吸收热量，是物理过程； 另一个过程是溶质的微粒分子或离子和溶剂分子生成溶剂化物并放出热量，这是化学过程。 这两个过程对不同的溶质来说，吸收的热量和放出的热量并不相等，当吸热多于放热，例如氯化铵溶解在水里的时候，因为它和水分子结合的不稳定，吸收的热量比放出的热量多，就表现为吸热，在溶解时，溶液的温度就降低。反之，当放热多于吸热，例如氢氧化钠溶解在水
18、里的时候，因为它和水分子生成了相互稳定的化合物，放出的热量多于吸收的热量，就表现为放热，所以溶液的温度显著升高。 一种物质溶解在水里，究竟是温度升高还是降低，取决于溶解过程中两种过程所吸收或放出的热量多少用Q放代表溶质微粒扩散所吸收的热量，用Q吸代表溶质微粒水合时放出的热量。若： Q吸Q放 溶液温度下降 Q吸Q放 溶液温度升高 Q吸Q放 溶液温度无明显变化(六)实验总结与反思本实验是对氢氧化钠、氯化铵溶解的吸放热进行测定，主要探究反应前后温度的变化，属于定性型实验，故没必要严格控制加入的物质的物质的量。同时，为了实验的严谨以及顺利进行，加入的固体需适量且颗粒较小，易于溶解。实验三：利用手持技术
19、测定酸碱中和反应电导率的变化规律(一)实验目的（1）学习利用手持技术研究电导率变化；（2）分析盐酸滴定氢氧化钠过程的电导率变化规律。(二)实验原理电导滴定法是通过测定溶液的电导,求出反应终点的方法。当电极的大小和电极间的距离一定时,电解质溶液的电导则决定于溶液中的离子的浓度和种类。如果离子的浓度和种类发生变化,则溶液的电导也随之发生变化。电导率传感器是测定溶液电导率的一类传感器,它通过测定流过2个固定电极之间的电流而间接测量电导率。当溶液中发生酸碱中和反应时,由于生成了弱电解质H2O和溶液离子种类的改变,溶液的电导率将会随着反应的进行而产生相应的变化,根据电导滴定过程中电导变化曲线上的转折点可
20、以确定对应溶液的浓度及分析强弱电解质的电离平衡过程。对于滴定产物的离解或溶解而在终点附近得不到准确可靠读数的滴定反应,使用电导滴定就特别方便。可通过终点前后数据的作图较准确地推断出滴定终点,这是电导滴定的特殊优点。用指示剂法或电位法不能圆满解决的问题,例如对弱酸弱碱的滴定可获得满意的结果。(三)实验仪器与试剂仪器：磁力搅拌器、磁力搅拌子、酸式滴定管、移液管、100mL烧杯、平板电脑、数据采集器、电导率传感器试剂：0.1mol/L盐酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液图 7实验装置图(四)实验步骤（1）洗涤润洗酸式滴定管，装入0.1mol/L盐酸溶液，调零。（2）用量筒移取20ml,0.1mol
21、/L氢氧化钠溶液, 盛放在100mL烧杯中，待滴定。（3）组装装置，打开磁力搅拌器（4）设置软件（数据采集频率设置为1次/秒，数据采集时间设置为不间断），点击“Run”开始采集数据，然后进行滴定，控制滴加速度稳定；（5）待后期电导率平稳上升，停止数据记录并保存。（6）关闭酸式滴定管活塞、磁力搅拌器，拆除并清理仪器。(五)实验数据处理与分析（1）盐酸滴定氢氧化钠过程的电导率变化图（2）数据分析表 各阶段溶液中粒子变化阶段溶液中粒子减少的粒子增加的粒子0110sNa+、OH-、H+、H2O-110380SNa+、OH-、H+、H2O、Cl-OH-Cl-、H2O380S460SNa+ -、H+、H2
22、O、Cl-H+、Cl-、H2OA：分析上图及上表可知,0110s之间是反应前还未滴加盐酸的时候，因此没有电导率的变化；B：从110s开始滴加盐酸，电导率开始变化，随着盐酸的滴加，氢离子和OH-发生反应，生成电导率相对较低的氯化钠，且由于溶液体积增加，则氯离子浓度也减少，故电导率不断降低；C：当氢氧化钠电离出的OH-被完全中和后，此时溶液的电导率出现一个转折点，即在上图的380s处，因为此时过量的盐酸使溶液中氢离子与氯离子浓度增加，因此出现转折点，电导率开始上升。同时由于氢离子摩尔电导率较大，因此曲线上升幅度较大。D：可通过转折点的时间的显示，得出用去的盐酸的体积,即可算出待测的氢氧化钠溶液的物
23、质的量浓度。(六)实验总结与反思中学阶段主要采用酸碱指示剂来确定滴定终点,但学生常因指示剂的选取不当或过早估计终点等问题而造成较大的实验误差。由于酸碱中和滴定的全过程均是在电解质溶液中进行的,电解质溶液的电导率值与电解质的种类、溶液中的离子浓度及温度等因素有关,因此电解质溶液的电导率可以表征溶液中离子(如H+)的浓度。在滴定过程中,滴定剂与溶液中的被测离子反应生成水、沉淀或难电离的化合物使溶液的电导率发生变化。因此,可通过滴定曲线上的转折点来确定滴定终点。本次研究主要采用手持技术仪器(主要包括数据采集器与电导率传感器),通过计算机处理数据,为学生深刻理解中和滴定提供了技术条件。由上述实验现象与结果可知，通过手持技术可以更直观的看到溶液中电导率的变化，根据具体的实验数据曲线变化去分析，有助于学生对知识的理解运用。并且利用电导率测定电解质物质的量浓度的方法,不仅可以减小指示剂种类和浓度产生的误差,而且可以避免人为因素的干扰,让学生对其有更直观的认识。
