1、聚乙烯醇缩甲醛胶黏剂实验专用周摘 要从聚乙烯醇缩甲醛胶的合成原理出发 ,通过试验着重讨论了反应体系酸度对聚乙烯醇缩甲醛胶粘接性能、粘度和固含量的影响。关键词 :聚乙烯醇 ; 聚乙烯醇缩甲醛 ; 影响;AbstractFrom the PVF adhesive synthesis theory, and through the test focuses on the reaction system acidity of PVF adhesive joint performance, viscosity and solid content of influence.Keywords: Poly;
2、PVF; Influence;前 言聚乙烯醇缩醛是聚乙烯醇和醛类化合物的缩合产物 ,是一类十分重要的高分子材料 ,目前作为商品化的聚乙烯醇缩醛产品主要有聚乙烯醇缩丁醛、 缩甲醛、 缩甲乙醛等 ,在涂料、 粘合剂、 薄膜等方面有广泛的应用。聚乙烯醇缩甲醛(PVFM) 的软化温度较高于其它缩醛 ,同时具有很高的机械强度、 高耐磨性及良好的粘接性、 卓越的电性能 ,是生产高韧性、 耐热性、 耐磨性及高介电强度漆包线的重要材料1;与酚醛树脂配伍还可制成适用于各种铝合金与钢、 黄铜、 紫铜、 铝合金、 聚酯树脂玻璃布基层粘联 ,木材、 橡皮之间的粘合的 “黑迪哈粘合剂” 。此外 ,也是制成冲击强度高、
3、压缩弹性模量值大的泡沫塑料的主要原料。1.制备水溶性胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛1.1制备原理聚乙烯醇是通过聚醋酸乙烯酯水解得到的水溶性聚合物，简称PVA，为白色片状或粉末状或絮状固体，无毒、无味。根据水解程度，可分为PVA-1750、PVA-1788、PVA-1799等多个型号。易溶于热水，微溶于二甲基亚砜，不溶于汽油、甲苯、丙酮、醋酸乙酯、甲醇等有机溶剂。聚乙烯醇水溶液在盐酸催化下与甲醛缩合可制得聚乙烯醇缩甲醛树脂，随着缩合度的增大，树脂中剩余的亲水性羟基的数量不断减少，聚乙烯醇缩甲醛树脂的水溶性也会随缩合度的增大而减小，直至完全从水溶液中析出。为了制得性能优良的水溶性粘合剂，需控制甲醛的加入量及
4、反应条件，使制得的聚乙烯醇缩甲醛树脂刚好达到析出的临界点时中止反应。1.2反应方程式1.3主要试剂和仪器聚乙烯醇PVA-1799（工业一级） 甲醛（试剂） 盐酸（试剂） 氢氧化钠（试剂） PH试纸（1-14） 木材试片 搅拌器 水浴锅 三口瓶（500mL） 回流冷凝器 滴液漏斗（50mL） 温度计（0-100） 医用胶管 天平（感量0.1） 分析天平（感量0.0001） LDJ-1型旋转黏度计 电子拉力万能实验机 电烘箱 1.4实验步骤1.4.1投料配比 聚乙烯醇PVA-1799 15g去离子水 150g甲醛（37%） 6.5g盐酸（37%） 0.51g氢氧化钠 （10%） 适量1.4.2试验
5、流程 时间 具体操作 10:30 组装仪器 10:32 加入PVA-1799（15g）去离子水（150g） 恒温90，搅拌一小时。 11:56 加入盐酸，调节pH为3。 12:08 pH值调节完毕，开始降温至85。 12:09 加入甲醛，2030分钟内加完。 12:29 甲醛加入完全。 12:50 用10%的NaOH调节溶液的pH值至78。 13:00 开始冷却，使温度降至40以下。 13:45 实验结束。2.实验结果分析通过改变反应体系的酸度，进行了三组对比试验，便于对实验所得数据进行分析，分析酸度对实验所得产品的性能的影响，由于实验时的搅拌速度控制失误，导致是做出的成品带有较多的气泡，有可
6、能对后续的性能测试产生一定的影响。2.1粘度测试利用旋转粘度计进行测量，通过三次测量后得到的平均值。实验所选取的三组酸度pH分别为1、2、3。第一组测得的三组数据为2900,3000,3050。取其平均值为2983。第二组测得的三组数据为700、700、710。取得平均值为703。第三组数据的三组数据为1100、1000、1200。取其平均值为1100。所以由以上数据可以的得出所的产品的粘度与反应体系的酸度有关，可能由于不同小组的实验操作不同，所得数据不准确，对实验的结果产生了一定的影响。2.2固含量的测量固体含量是胶粘剂在一定温度下加热后剩余物重量与试样重量的比值，以百分数表示。烘箱加热温度
7、取1051，试样量为3g左右，第一组称取的试验样品质量为5.41g，表面皿的质量为9.08g，所以未烘干前的质量为14.49g，烘干后称取表面皿和烘干后的样品的质量为9.653，所以此组的固含量为10.59%，第二组称取的试验样品质量为5.01，烘干后的质量为0.4859，所以固含量为9.7%。第三组称取的试验样品的质量为3.693g，烘干后质量为0.022g，所以固含量为0.6%，由于第三组实验时搅拌速度过快，导致产生了较多的气泡，所以对实验后续性能的测试产生了较大的影响。但是由以上数据仍可得出当反应体系的pH值改变时，所的产品的固含量有一定的影响。2.3试片的剪切强度试验使用统一制式的试片
8、，取定的粘接长度为3cm，在试片上将实验所得的胶粘剂涂匀，最好是薄薄一层，之后将两试片进行粘接，用夹子夹牢，室温干燥，大约为一天时间，之后利用万能材料试验机，对试片进行拉伸，所得数据通过计算机进行采集并且绘图，所得绘图见附图1、2、3。有图上的数据可以得处体系pH值分别为1、2、3是的最大载荷、抗拉强度、弹性模量、屈服强度、断裂伸长率、定应力伸长率、断裂强度、p0.2的值都不相同，而且对应的值当pH值越来越大事都变大，可以在实验所得的图表上得到体现。结束语为了进一步提高自己的实验能力，以及对胶粘剂的进一步了解，安排了这次实验专用周，进行了制备聚乙烯醇缩甲醛，通过自己动手，加深对以上胶粘剂的性质
9、的认识，了解了制备过程，以及在实验中需要注意的关键点，以及后期对成品主要性能的检测，同时在试验中通过比较不同的实验条件的对比，得到不同的实验结果，总结实验的影响因素。由于实验过程中搅拌速度控制失误，导致产品产生了较多的气泡，对实验后期数据的检测产生了一定的影响，所以下次试验需要特别注意。感谢老师的耐心指导，感谢同学的帮助！参考文献1李东光 ,瞿怀风.48 种实用化学产品制造技术M.北京 :金盾出版社 ,1990.110 112.2蔡干 ,曾汉维 ,钟振声.有机精细化学品实验M.北京 :化学工业出版社 ,1997.177 118.3俞才林.采用聚乙烯醇(1799 型)制备抗冻白胶水J .化学与粘合 ,1994 ,(1) :50 52.4徐积功.有机化学基础M.北京 :高等教育出版社 ,1986.234.
