1、 步骤6 将上述所得聚丙烯酰胺颗粒置入回转穿流机进行干燥，温度控制在95-100，然后，再进入振动流化床进行干燥，温度控制在75-80； 步骤7 将上述干燥后的聚丙烯酰胺颗粒经筛分机筛分，再进入磨粉机磨粉，最后，包装入库。采用氧化还原剂和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）的共聚物。研究了氧化还原剂总质量分数、氧化剂与还原剂的质量比、偶氮类化合物的种类和质量分数、引发温度、pH值、单体质量分数等对产物特性粘数的影响。得到的较佳工艺条件：氧化还原剂总质量分数0.015、氧化剂与还原剂质量比0.7、偶氮类化合物质量分数0.01
2、25、引发温度25、pH值6.0、单体质量分数45,在上述条件下,产物特性粘数为12.3708 dL/g。用红外光谱技术对产物的结构进行表征。2.2.1、丙烯酰胺生产原理及流程总结1、 生产原理丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。丙烯酰胺制备工艺 我国微生物法丙烯酰胺生产工艺正日趋成熟，为了扩大应用领域，除了对原有工艺进一步完善外，还要注重开展横纵向研究深入。 在纵向研究方面
3、，丙烯酰胺单体要在不同领域中得到应用，就必须制成相应的聚合物。采油用聚合物的生产相对简单，在废水处理、造纸等领域中应用则复杂一些，而我国在这方面的技术仍是薄弱环节。沈寅初指出，目前国内各生产厂家都是在现有经验的基础上进行聚合生产，至今没有一个专门的部门对聚合物性质进行系统的研究，因此，我国在聚合物品种的研究上需要加大投入。在横向研究方面，含腈化合物是一类重要化合物，该领域涉及到三个酶（腈水解酶、腈水合酶、酰胺酶）的催化。目前对丙烯酰胺生产中的腈水合酶研究已经取得进展，如果能够对另外两种酶加以深入研究，将可扩大腈化合物产业，开发出烟酰胺、扁桃酸、-氨基酸、-羧基酸、-羧基酰胺等多种酰胺类及羧酸类
4、产品。其中（甲基）丙烯酰胺的制造方法是在反应器内的水溶液中由（甲基）丙烯腈制造（甲基）丙烯酰胺的方法，包括以下步骤，1 向反应器中添加含有腈水合酶的微生物菌体或其菌体处理物的步骤；2 向反应器中添加碱的步骤；3 向反应器中添加（甲基）丙烯腈的步骤，其中，（1）步骤中使用的添加管线、（2）步骤中使用的添加管线及（3）步骤中使用的添加管线是分别不同的添加管线。3.物料衡算和热量衡算3.1物料衡算3.1.1算的基础数据年产量5000t；年开工时间8000h；单体总转化率99.5%；原料AM溶液浓度30%，釜中AM浓度25%；纯水温度10；聚合釜平均温度100；聚合系统压力0.44MPa；计量罐压力0
5、.1MPa，泵压0.8MPa。设计选用配方：单体25%；引发剂410-5%；水约75%。全装置总损耗2.3%，总收率97.7%。损耗分配如下：包装损失：0.1%除尘损失：2.0%研磨损失：0.2%312 计算基准连续反应操作过程以kg/h为基准。313 聚合釜物料衡算 聚合釜物料衡算图如下所示：每小时产胶量500010008000=625kg/h需30%的AM溶液 62530%=2084kg/h按99.5%转化率计算30%的AM溶液及纯AM的需求量AM溶液：208499.5%=2094kg/h纯AM ：62599.5%=628.14kg/h 未反应AM单体的量2094-2084=10kg/h
6、随25%的AM溶液带入的水量2094（1-30%）=1465.86kg/h设引发剂在聚合时全部反应，AIBN用量625410-5%=2.510-4kg/h配料后溶液浓度为25%，故纯水加入量（6250.995%）0.250.75-1465.86=418.56kg/h 合 计聚合釜物料衡算列下表4-1如下：组 分kg/ht/dt/a进料30% AM溶液2.0910350.261.68104AIBN2.5010-46.0010-62.00纯 水4.1910210.063.35合 计2.5160.242.02出PAM6.2515.005.00AM1.001010.268.88水1.8845.101.
7、513.1.4 一次研磨物料衡算（损失率：0.1%）该段总损失25110301%=2.51kg/h其中损失：PAM 6250.1%=0.625kg/hAM 110.1%=0.011kg/h水 1.880.1%=1.88kg/h获得：PAM 625-0.625=624.38kg/hAM 11-0.011=10.989kg/h水 1.880-1.88=1878.12kg/h一次研磨物料衡算列表4-2如下：1.1045.2060.206.2414.984.991.098.7945.121.5060.10总 损 失2.510.100.023.1.5 水解工段物料衡算水解方程式如下：CH2CH（C（=O
8、）NH2 ）nNaOHCH2CH（C（=O）ONa）nNH3CH2=CHC（=O）NH2NaOHCH2=CHC（=O）ONaNH3PAM平均水解度25%，NaOH原料浓度50%，AM全部与NaOH反应，NaOH全部反应，则有：PAM- 62425%（94.08/71.08）=207kg/hPAM 62475%=468kg/hAM- 10.99（94.08/71.08）=14.55kg/h消耗NaOH溶液 （156/71.08）（10.99/71.08）40=187.97kg/h产生NH317=39.94kg/h产生水1879750%=93.98kg/h得总水10393.98=1.98103kg
9、/h水解工段物料衡算列表4-3如下：NaOH4.512.012.8067.202.244.6811.263.74AM-0.361.201.9847.521.58PAM-2.074.971.66NH34.00.963.203.1.6 二次研磨物料衡算（损失率：该工段物料总损失2800.1%=2.8kg/hPAM- 2070.1%=0.21kg/hPAM 4680.1%=0.47kg/hAM- 150.1%=0.015kg/hNH3 400.1%=0.040kg/h水 1.980.1%=1.98k/h得到物料 280103-2.8=2.79其中：PAM- 207-0.21=206.79kg/hPA
10、M 468-0.47=467.53kg/hAM- 15-0.015=14.99kg/hNH3 40-0.04=39.96kg/h103-1.98=1.98103k/h二次研磨物料衡算列表4-4如下：467.5311.2214.99206.794.961.6539.962.7966.962.230.010.243.1.7 干燥工段物料衡算（水分干燥：64%，除尘损失：1.6%）干燥物料衡算图如下所示：按指标水分挥发64%，氨气全部挥发，则原颗粒含水量：原颗粒脱水量：64%=1.79干燥后含水量：（1.98-1.79）103=0.18PAM- 206.791.6%=3.31kg/hPAM 467.
11、531.6%=7.48kg/hAM- 14.991.6%=0.24kg/h水 1801.6%=2.88kg/hPAM- 206.79-3.31=203.48kg/hPAM 467.53-7.48=460.05kg/hAM- 14.99-0.24=14.75kg/h水 180-2.88=177.12kg/h干燥工段物料衡算列表4-5如下：460.0511.043.6814.750.351.18117.124.25142203.484.881.63855.4020.53684144.63.470.12水 分 干 燥179042.961433.1.8 包装工段物料衡算（除尘损失：0.4%，包装损失：
12、包装物料衡算图如下所示：工段总损失：855.40.4%855.4（1-0.4%）0.1%=4.27kg/hPAM- 203.480.4%203.480.1%=1.02kg/hPAM 460.050.4%460.050.1%=2.30kg/hAM- 14.750.4%14.750.1%=0.06kg/h水 177.120.4%177.120.1%=0.88kg/h包装工段物料衡算列表4-6如下： 684457.7610.993.6614.691.17116.244.23141202.464.861.62851.1520.24 6810.290.035.A3配图5.1带控制点的流程图见附录15.2某工段的平面图见附录2
