1、光谱使用说明书多 道 荧 光 光 谱 仪MXF 2400使用说明书日本岛津公司分析与测试分公司日本.东京 注 意 本说明书中警告标志说明如下：WARNNING 表明一种潜在的危险状况，如果不避免，将会导致死亡或受伤。CAUTION 表明一种潜在的危险状况，如果不避免，可能会导致轻伤或中等程度的伤害。NOTE 正确使用本仪器的描述信息。WARNNING 没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。否则可能导致安全隐患。本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技术，所以用户完全可以掌握。我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。安全使用注意事项本仪器内部会产生对人体有害的X射线和
2、高压。为了安全使用本仪器请注意以下事项。关于防止X射线伤害1. 根据“电辐射伤害防御规定”（劳动部1998年10月1日第32号令），本仪器符合“X射线设备”的规定标准。在使用本仪器过程中提供了本规定中所必须的防御方法。（例如日本）2. 本仪器提供了为防止X射线在正常操作情况下泄漏而设置的安全保护机构。如果处理不当可能会导致X射线泄漏。在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分。不要改变机械的能动部分，否则会影响安全运行。 WARNNING 关于防止电击伤害1. 从高压柜或X射线发生器的高压部分到X光管都具有防电击构造。但是，如果移动高压电缆会导致高压电极暴露，可能造成电击事故。取下高压电缆时，应
3、关掉X射线发生器的主开关，放掉所有的高压电荷。此项工作必须由有经验的人员执行。WARNNING 如果在没有供应PR气的情况下使用检测器，检测器的窗口可能会破裂。所以在使用流气检测器时一定要连续供气。CAUTION CAUTION 使用高压气体钢瓶注意事项关于安装和使用高压气体钢瓶，遵守相关法规（高压气体使用规定）特别要注意下列事项：1. 一般操作注意事项1) 不要将高压气体钢瓶直接置于阳光、风雨中。保持环境温度低于40。保持储藏室通风良好。2) 不要将高压气体钢瓶用于未经允许的目的。3) 将用完的气体钢瓶储放在固定地点，保持整齐，并且进行隔离避免危险。4) 不许改变或擦掉颜色，在未经允许的情况
4、下不许在气瓶上进行标记。5) 扔掉气瓶或将气瓶用于未经许可的目的时，一定要请气瓶制造商和经销商鉴定。6) 小心使用高压气体钢瓶，防止被盗或遗失。2. 厂房车间内移动注意事项1） 在封闭的环境下移动高压气体钢瓶时，如在飞机里，应该使用专用的手推车并用绳索使钢瓶竖直放置。2） 当用手移动钢瓶时，请检查瓶帽是否盖结实，并小心旋转瓶帽使之旋紧防止气体泄漏。（注意气瓶在雨天里非常光滑。）3. 使用注意事项1） 确保足够大的工作空间，在5米半径范围内注意小心用火。使亦然品远离区域范围。2） 尽量多地安装专门用于气瓶的架子，并使气瓶安全放在气瓶架子上。如果没有气瓶架，可以用绳索将气瓶固定起来。3） 不要用油
5、腻光滑的手或者手套移动气瓶。4） 小心操作气瓶阀门，当他不用气瓶时，关掉阀门并用帽子盖上。5） 将充满气体的气瓶和空气瓶分开放置。6） 当安装稳压阀时，用专用的扳手将之（debris）取下.7） 在使用气瓶之前，为防止泄露可以用肥皂水或检查液检查阀门管路和稳压器。4. 紧急情况下的预防措施在失火并且火势可能蔓延的情况下，请将气瓶移到安全地带。如果没有足够的时间，就打开气瓶阀门放出气体，或者用冷水浇钢瓶表面以防止内部温度上升并疏散到安全地带。如果上述行动不能有效实施，请联系负责消防岗位的有关人员。保 修非常感谢购买岛津公司的X射线荧光光谱仪。岛津公司为您提供一下担保：1. 保证期自验收之日起12
6、个月或自装船之日起18个月。2. 保证如果在保证期限内出现岛津公司应该负责的故障，我们将免费更换或维修。3. 保证项目本保证将不包括由以下原因造成的故障：1） 误用或错用；2） 由非岛津公司或岛津公司的授权公司维修所造成的故障；3） 不是本产品所造成的故障；4） 由试样带进的粉末等粘附到X光管或晶体上，而造成的损坏或性能下降；5） 在高温、潮湿、有腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环境下使用；6） 火灾、地震和其他自然灾害；7） 安装完成之后运输或移动产品；8） 消耗件或其他等同于消耗的部件。1. 原理及结构1.1 测量原理从X光管发射出来的X射线照射到样品表面，试样中的组成元素就会发射出其
7、特征波长的X射线（或称荧光X射线）。由于样品包含很多元素，所以发射出来的X射线是一束包含有很多特征X射线的混合光束。混合光束进入安装在试样周围的分光器，每个分光器只能分出特定波长的X射线，因此当混合光束进入分光器时，只有代表特定元素的特定波长的X射线才能被分光器的分光晶体反射出来。随后，特征X射线进入连接在分光器后面的监测器。被反射出来的特征X射线的强度与试样的元素含量成正比。这样，通过检测一定时间内X射线的量，就能计算出试样中元素的含量。各种元素的特征X射线能够同时进行检测、计算和记录。1 转盘2 操作面板DPX-163 冷却水供应单元CWC-164 处理器RX-165 检测器高压电源HVX
8、-166 电源PUX-167 配电板图1.1 1.2 X光管X光管竖直安装在仪器主题的中心部位。X光管由美国VARIAN公司生产。在高压下加热光管产生热电子，当热电子撞击到靶材，靶上就产生连续波长（包含有靶材的特征X射线）的X射线。两者的混合光束就是初级X射线。初级X射线穿过厚0.076mm的铍窗（位于X光管的底端），照射到被检测的样品上。由于光管靶材是铑，初级X射线是一束混合光束，它包含有连续X射线和特征X射线（Rh-K,Rh-L）。Rh-K和Rh-L射线有助于样品中轻元素和重元素的激发。当热电子束撞击到靶材上时，超过99%的能量被转变成热能，这些热能将靶加热，如光管的输出功率为4kW时，靶
9、的加热功率就约为4kW。因此把必须进行冷却，以免溶化。靶是由X光管冷却单元供应的循环纯水进行冷却的。冷却水必须被送到X光管接近靶的部位进行冷却，因为这里也会被释放出来的热量加热。X光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。因此，在满足测量功率的条件下，在维修之前最好不要加大X射线的强度。1 X射线光管 重元素扫描道 固定分光计图1.2 1.3 X光管冷却装置上面已经提到，用纯水而不用普通的自来水对X光管进行冷却。为了冷却在X光管里被加热的纯水并且使它再次回流到X光管，在仪器主机部分安装X光管冷却装置CWC-16。冷却装置包括纯水箱、水泵、离子交换树脂容器以及、水压和电导率安全电路。此外，还有
10、热交换器（吸收纯水的热量）、自来水（外冷却水）流进热交换器对内冷却水进行冷却。1.4 高压变压器高压变压器安装在仪器右后下角，变压器通过高压电缆向X光管提供高压电。变压器内部由4部分组成：(a) 几万伏的高压变压器；(b) 整流电路（提供直流电压）；(c) 产生小波动直流电压的滤波电容；(d) 管流、管压测量电阻，控制X光管功率，这些部件都浸在变压器油里，以防止高压危险。升压变压器和内部的电路会产生热量，因此高压变压器需要有循环自来水冷却。控制X射线功率的测量电阻会波动、不稳定现象，这取决于温度。在满负荷4kW的状态下，需要大约2小时使冷的变压器达到一个完全稳定的温度（即强度）。在这期间。X射
11、线强度的波动大约是0.3%（转变为测量强度后）。因此，为了得到较高的分析精度，需要通过不间断地对X光管供电来保持变压器的稳定的温度。高 压 危 险为避免电击，在打开面板前请先关掉电源。取下高压电缆时，关掉X射线发生器的主开关，放掉所有的高压电荷。此项工作必须由有经验的人员执行。仪器右侧高压变压器警告标志1.5 X射线功率控制器（PCX-16）（参考图1.3）X射线功率控制器（PCX-16）安装在RX-16中，在仪器主机的右上角。这部分包括通过高压变压器供给X光管的稳定电源。它为仪器提供一个稳定的X射线功率，以避免测量强度产生波动，即使是电源有波动的情况下也保持稳定。此装置能使管流、管压在电流波
12、动1%的情况下，波动维持在0.001%。这一波动当被转换成测量强度是相当于0.004%。电源的瞬间波动不会影响测量强度。但是，如果这种瞬间波动经常发生，就会导致产生一个不正常的波形，他就会影响测量强度。为了避免发生这种情况，最好安装稳压电源（AVR）。了解X射线功率控制器PCX-16的详细情况，请参阅1.18处理单元RX-16，(a) X射线功率控制器PCX-16。图1.3 X射线功率控制器1.6 X射线功率单元本单元从PCX-16接受控制信号，通过半导体闸流管的控制产生高功率。1.7 照射室照射室（图1.4）固定在主机的中心部位，它是检测系统的核心部位，可分成3部分从上至下依次为：(a) 真
13、空室；(b) 快门台；(c) 试样室。三个部分用螺丝连接。X光管位于真空室上方，在真空使周围连接很多分光器通道。为了阻止空气吸收X射线，真空室和所有的分光器通道都抽成真空。所以整个装置都是真空的。由于真空室必须保持真空，以及为了防止X射线泄漏出真空室，真空室的底部由一个快门密封。只有当分析进行的过程中，快门才在快门电机的控制下打开。1 照射台2 快门台3 试样室4 快门5 快门电机6 旋转器位置挡帽7 轴间轴承8 快门轴9 偏心轮10 快门微动开关11 快门臂12 X射线挡板13 挡板电机图1.4 真空室（俯视）图1.5 快门光电传感器位置即使在分析的过程中快门打开，也不会造成X射线泄漏出照射
14、室，因为在试样的底部由试样托密封。整个照射室对X射线是完全密封的。由一个光电传感器检测快门的开启或关闭。从照射室的尾部观察，右边的光电感应器是检测快门开的，左边的检测快门关。试样室固定在快门台的下边，在试样室由一个旋转器位置挡帽，限定试样的位置。试样室中的样品或试样盒就是被压紧到这个旋转器的位置挡帽上的。这样，X光管的靶与试样表面之间的距离就是不变的常数。试样释放出来的X射线取决于试样表面成分含量和试样表面抛光纹路的方向。因为，为了使X射线分布均匀，再分析的过程中使试样旋转。限定试样位置的旋转位置挡帽紧靠轴间轴承。旋转马达固定在试样拖上，使试样和旋转器位置挡帽一起旋转，同时试样紧压在旋转器位置
15、挡帽上，转速为60转/分钟。分析时，在快门打开之前真空泵是连在试样室内的。当采用压片法进行分析时，由于抽真空会使一部分粉末抽到真空室内。因此，应该定期（一个季度一次）对快门台和试样室进行拆卸和清洗。由于X射线的长期照射，快门的形密封环会慢慢失效。因此需要一年更换一次。1.8 固定分光器一个元素对应一个分光器（图1.6），分光器固定在真空室周围。本仪器采用聚光分光器，这种分光器使用弯晶。与使用平面晶体的平行光束测定法相比，聚光法能提高X射线的光强。聚光法原理可用图1.7描述。1 衍射晶体2 晶体固定架3 检测器固定架4 检测器5 盖子图1.6 固定分光器图1.7 分光器原理分光器从原理上讲包括3个部分：入射狭缝、出射狭缝和分光晶体。这3个部分分布在罗兰圆上，罗兰圆由分光晶体的曲面决定。包含有各种元素特征波长的X射线光束从样品表面发射，经过入射狭缝照射到晶体表面。调整晶体角度的螺丝应该被拧紧，这样使晶体表面和两个狭缝形成的角度对称。那么只有特定波长的X射线会被反射到出射狭缝。其它波
