1、便于分出 有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗 去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？（4分）答：活性炭过多，吸附有机物导致损失。过少，脱色不完全。沸腾时加入活性炭会引起暴沸。6.茶叶中提取咖啡因的原理和方法是什么？利用咖啡因易溶于乙醇的特点，采用索氏提取器用乙醇对茶叶中的咖啡 因进行回流萃取。然后利用普通蒸馏装置对提取液进行浓缩，回收乙醇。蒸气浴上蒸干乙醇后加碱除去单宁酸。炒干后 再利用咖啡因容易升华的特点采用升华操作
2、得到咖啡因的白色针状结晶。7重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。 （2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。8.蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用 过的沸石能否继续使用？加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起 助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾， 要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再
3、继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞， 不能再起助沸作用。9.利用简单蒸馏测定沸点时，温度计插入太深或太浅，对测定结果有什么影响？温度计插入太深，所测沸 点偏高。因为测得的是过热蒸气的温度。温度计插入太浅，所测温度偏低。因温度计水银球未被充分润湿。8. 加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量 的溶剂。因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。只有先比计算量 少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁 热过滤时析出
4、结晶造成损失及过滤时的困难。8.烘干分液漏斗时应注意哪些问题？放入烘箱内烘干时应擦尽凡士林。两塞子应取下用棉线系好。不能将塞子与磨 口套在一起烘干。9.利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备哪些条件？（1）不溶或难溶于水。（2）在沸腾时不与水起化学反应。 （3）在100左右时，必须具有一定的蒸气压（蒸气压至少666.51333Pa，即510mmHg）。10.乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？14.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？应先移去热源。待稍冷后，稍稍旋松螺旋夹，缓慢 打开安全瓶上的活塞解除真空。待系统内外压力平衡后方可关闭减压泵。15.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么
5、事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。若安全管中的水位上升很高，说 明系统发生了阻塞。此时应立即打开 T 形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，找出原因，排除故障后方可继续加 热。16.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？（1）溶剂不应与重结晶物质发生化学反应。（2）重结晶物质在溶剂中的 溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小。（3）杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小。（4）溶 剂应容易与重结晶物质分离。17.当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？立即
6、停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同 时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。18.遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？（1）用热水浸泡磨口粘接处。（2）用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘 接处。 （3）将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。19.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？这一油珠 是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。20.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？可采用下列方法诱发结晶：（1） 用玻璃棒摩擦容器内壁。（2） 用
7、 冰水冷却。（3） 投入“晶种”。21.怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时， 即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹， 连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。22.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷 凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。23.合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C 左右？为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不
8、断分出水，以 打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易挥发性 物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105C 左右。24.什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需 要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，从混合物中提取的物质，如果是 我们所需要的，这种操作叫萃取，如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。14、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，
9、是否需 要补加沸石？（1）沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子 的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加 热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着 火。（3）中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必 须重新补加沸石。15、何谓分馏？它的基本原理是什么？利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物
10、进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时， 上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增 加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这 样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。27学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气 冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般
11、用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于 140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中（因其冷凝面积较 大，冷凝效果较好）。28.合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可，不能太 多，否则会产生不溶于水的 Zn（OH）2，给产物后处理带来麻烦。29.在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相 通就打开旋塞。2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。3.上层液体经漏斗的下口放出。4.没有将两层间存在的絮状 物放出。1、为
12、什么使用新蒸馏的苯胺？因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产 品的产量和质量。2、本实验为何需要采用分馏柱而不采用蒸馏？由于水和乙酸的沸点只相差18，用蒸馏不能将两者分离开。3、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率？采取乙酸过量，利用分馏柱除去生成的产物水。4、加入锌粉的目的是什么？锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不宜过多，否则在后处理过程中会出现 不溶于水的氢氧化锌。5、本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105？冰醋酸与苯胺作用制乙酰苯胺反应本身需要加热,为了及时除去反应副产物水以提高乙酰苯胺的产率，同时又不至于 使反应原料冰醋酸（b.p1
13、18）蒸出，所以要控制分馏柱上端的温度在100110之间。温度过高，醋酸就会被蒸出，影 响乙酰苯胺的产率。1、什么叫蒸馏？将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受，这两个过程的联合操 作叫蒸馏。2、仪器安装顺序是怎样的？拆卸顺序又是怎样的？对安装好的仪器装置有什么要求？按从下到上、从左到右的顺序 安装仪器。撤卸仪器顺序与安装顺序相反。对安装好的仪器装置无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一 平面内。3、为什么蒸馏装置不能密封，应与大气相通？因为如果蒸馏装置不能密封，会造成装置内压力过大而发生爆炸事故。4、冷凝管中的冷却水应怎样通入？冷凝管的两端接水的管子下端
14、进水，上端出水。因为逆流原理使冷凝效 果更好。5、温度计水银球应位于何处？若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？温度计水银球的上沿与蒸馏头支 管口的下沿在一个水平面上。若温度计所处位置偏高会使沸点温度偏低或不规则；偏低会使沸点温度偏高。6、如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？为什么?应如何操作？不能将沸石加至将近沸 腾的液体中。因为那样溶液会猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。要等沸腾的液体冷下来后再 加入沸石。7、对烧瓶中加入液体的量有何要求?液体体积不能少于烧瓶容积的1/3，也不能超过烧瓶容积的2/3。因为如果液体体积超过烧瓶容积的2/3，加热时液体容易冲出烧瓶；液体体积如果少于烧瓶容积的1/3，蒸馏结束时，相对地 会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。8、为什么
