1、常用的酸催化剂有（ 浓硫酸 ）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ 2/3 ），也不应少于（ 1/3 ）。9、测定熔点使用的熔点管（装试样的毛细管）一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为（ 2-3 mm ），要装得（ 均匀 ）和（ 结实 ）。10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵 ），以防止倒吸。11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（ 提高反应物的用量 ）、（ 减少生成物的量 ）、（选择合适的催化剂 ）等措施。12、利用分馏柱使（沸点相近 ）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。13、减压过滤的优点有
2、：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有水层。15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5-1 ），该温度范围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。16、合成乙酰苯胺时，反应温度控制在（100-110 ）摄氏度左右，目的在于（蒸出反应中生成的水），当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计（
3、上下波动 ）的现象。17、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球 ）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低 ）。18、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ 气化 ）和（冷凝 ）19、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶）溶剂中（溶解度 ）或（分配比 ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。20、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高 ）溶解度（增大），反之则溶解度（降低 ）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成
4、（过饱和 ）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。21、学生实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）及（空气冷凝管）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的回流操作，（直形冷凝管 ）一般用于沸点低于140 的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于140 的有机化合物的蒸馏可用（ 空气冷凝管 ）。22、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子 ）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（23 滴/秒）为宜。二、判断1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（ ）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，
5、温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ）3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。 ）5、没有加沸石，易引起暴沸。（ ）6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。 ）8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ ）9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ ）11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合
6、物的多少影响测定结果。12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ 13、在低于被测物质熔点10-20时，加热速度控制在每分钟升高5为宜。14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ ）16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ ）18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。 ）20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。21、样品中
7、含有杂质，测得的熔点偏低。（ ）22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/32/3。（ ）24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。27、在反应体系中，沸石可以重复使用。28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ ）30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。32
8、、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ ）33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ 34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ 三、选择题1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（ C ）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ A ）A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取3、久置的苯胺呈红棕色，用（ C ）方法精制。A、过滤; B、活性炭脱色; C、蒸馏; D、
9、水蒸气蒸馏.4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ C ）。 A、试样有杂质； B、试样不干燥；C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。A、立刻加入沸石； B、停止加热稍冷后加入沸石； C、停止加热冷却后加入沸石7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%四、 实验操作：正溴丁烷1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？若未反应的正丁醇较
10、多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层（正溴丁烷）下沉。2、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。乙酰苯胺1乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。2
11、、本实验为何不使用活性更高的乙酸酐来实现对苯胺的酰化？由于水和乙酸的沸点只相差18，用蒸馏不能将两者分离开。3、为什么使用新蒸馏的苯胺？因为久置的苯胺因为被氧化而颜色变深，重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。4、制备实验中采取什么措施可提高乙酰苯胺的产率？采取乙酸过量，利用分馏柱除去生成的产物水。5、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可， 不能太多，否则会产生不溶于水的Zn（OH）2，给产物后处理带来麻烦。6、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105C左右？为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反
12、应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100C，反应物醋酸的沸点为118C，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，需控制柱顶温度在105C左右。7、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。熔点测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？1） 熔点管壁太厚（管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大）；2） 熔点管不洁净（熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加
13、大）；3） 试料研的不细或装得不实（导热慢，所测熔点偏高，熔程拉大）；4）加热太快（会使物质快速熔解，无法观察熔点距，或熔点偏高）；5） 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次（不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式）。2、在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？如果升温速度过快，会使物质快速熔解，无法观察熔点距，或熔点偏高。3、如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？将两种熔点相同的晶体物质等量混合后再测其熔点，如果熔点跟两种晶体物质的熔点相同，则为同一物质。如果熔点降低且熔点距变宽，则为两种不同的物质。4、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？测定
