1、届高考化学江苏专用二轮复习专题检测十三化学综合实验 Word版含答案专题检测(十三) 化学综合实验1(2019苏州一模)氯化镍(NiCl26H2O)常用于电镀、陶瓷等工业,某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下:已知:Fe(OH)3完全沉淀pH为3.2;Ni(OH)2开始沉淀pH为7.2,完全沉淀pH为9.2。NiCl2易水解,从溶液中获取NiCl26H2O须控制pH2。(1)在三颈烧瓶中(装置见下图)加入一定量Ni粉和水,通入空气,滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸,至反应结束,过滤,制得NiSO4溶液。反应过程中,为提高稀硝酸的利用率,在不改变投料比的情况下,可采取的合理措施有_。向A装置
2、中通入空气的作用是搅拌、_。若镍粉过量,判断反应完成的现象是_。(2)将所得NiSO4溶液与NaHCO3溶液混合反应得到NiCO3Ni(OH)2沉淀,过滤,洗涤。沉淀反应的离子方程式为_。检验NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全的方法是_。(3)在NiCO3Ni(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3。请补充完整由NiCO3Ni(OH)2固体制备NiCl26H2O的实验方案:向NiCO3Ni(OH)2固体中加入盐酸,边加边搅拌,_。NiCl2的溶解度曲线如下图所示。实验中须选用的仪器和试剂:pH计、盐酸、乙醇等解析:(1)反应过程中,为提高稀硝酸的利用率,在不改变投料比的情况下,可减缓硝酸的
3、滴加速率或适当降低温度;向A装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2,便于NOx被NaOH溶液完全吸收);若镍粉过量,即硝酸量不足,将不再产生NO2,要判断反应是否完成,观察三颈烧瓶内有无红棕色气体出现,因此判断反应完成的现象是三颈烧瓶内无红棕色气体出现。(2)2Ni24HCO=NiCO3Ni(OH)23CO2H2O;反应后溶液中含Na2SO4,检验NiCO3Ni(OH)2沉淀是否洗涤完全,即检验NiCO3Ni(OH)2洗涤后滤液中是否含SO。故方法是:取最后一次洗涤液,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无明显现象则已洗涤干净。(3)在NiCO3N
4、i(OH)2固体中混有少量Fe(OH)3,加入盐酸后Fe(OH)3转化为Fe3,NiCO3Ni(OH)2转化为Ni2,要除去Fe3,而Ni2不沉淀,则用pH计测定反应液3.2pH7.2,停止加入盐酸,静置,过滤,除去Fe(OH)3,从溶液中获取NiCl26H2O须控制pH2,则向滤液中加入适量盐酸,控制溶液pH小于2,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,用乙醇洗涤,干燥,即可得NiCl26H2O。因此制备NiCl26H2O的实验方案为:向NiCO3Ni(OH)2固体中加入盐酸,边加边搅拌,用pH计测定反应液3.2pH7.2,停止加入盐酸,静置,过滤,向滤液中加入适量盐酸,控制溶液pH小于2,蒸发浓缩,冷
5、却结晶,过滤,用乙醇洗涤,干燥。答案:(1)减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度将生成的NO氧化为硝酸(或使产生的NO部分转化为NO2,便于NOx被NaOH溶液完全吸收)三颈烧瓶内无红棕色气体出现(2)2Ni24HCO=NiCO3Ni(OH)23CO2H2O取最后一次洗涤液,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无明显现象则已洗涤干净(3)用pH计测定反应液3.2pH7.2,停止加入盐酸,静置,过滤,向滤液中加入适量盐酸,控制溶液pH小于2,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,用乙醇洗涤,干燥2(2018南京三模)某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl
6、2,实验流程如下:已知:Cu2Cl2是白色固体,微溶于水,难溶于乙醇,受潮后在空气中易被迅速氧化。(1)“预处理”时,需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性,其原因是_。(2)“还原”需在80 条件下进行,适宜的加热方式为_。(3)“还原”中,Cu2参与反应的离子方程式为_。(4)“搅拌”时加入NaCl粉末的作用是_。(5)“过滤”得到的Cu2Cl2需用无水乙醇洗涤,并在真空干燥机内于70 干燥2小时,冷却,密封包装。于70 真空干燥的目的是_。(6)请设计从“过滤”所得滤渣中获取Cu的实验方案:_(实验中可供选择的试剂:稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比,请
7、补充实验方案:_,分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2,测得Cu的质量m1 g,Cu2Cl2的质量为m2 g,则途径a、b铜元素的回收率比为_。(铜元素回收率100%)解析:利用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2,分析实验流程可知:(1)“预处理”时,需用Na2CO3调节溶液至微酸性而不是碱性,防止Cu2形成沉淀。(2)“还原”需在80 条件下进行,适宜的加热方式为水浴加热。(3)“还原”中,Cu2被SO还原为Cu,SO则被氧化为SO,根据氧化还原反应的配平原则,得到Cu2参与反应的离子方程式为2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H。(
8、4)Cu2Cl2微溶于水,“搅拌”时加入NaCl粉末,增大Cl浓度,有利于Cu2Cl2析出(沉淀)。(5)根据题中信息,Cu2Cl2难溶于乙醇,受潮后在空气中易被迅速氧化,用无水乙醇洗涤,减少洗涤时溶解损耗,于70 真空干燥,目的是加快乙醇和水的挥发,防止Cu2Cl2被空气氧化。(6)滤渣中主要是生成的Cu和过量的Fe,要获取Cu,必须除去Fe。现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比,需取两份相同体积的预处理后的水样,这样两份废液中铜元素的质量相等,分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2,测得Cu的质量m1 g,Cu2Cl2的质量为m2 g,途径a铜元素的回收率为100%,途径b铜元素的回收率
9、为100%,则途径a、b铜元素的回收率比为。答案:(1)防止Cu2形成沉淀(2)水浴加热(3)2Cu2SO2ClH2O=Cu2Cl2SO2H(4)Cu2Cl2微溶于水,增大Cl浓度,有利于Cu2Cl2析出(沉淀)(5)加快乙醇和水的挥发,防止Cu2Cl2被空气氧化(6)将稀硫酸加到滤渣中,搅拌,充分反应至无气体产生为止,过滤并用蒸馏水洗涤23次,低温烘干取两份相同体积的预处理后的水样3(2018百校大联考)某实验兴趣小组用如下两种方法制取氮气。已知:活性炭可用于吸附水中的絮状沉淀。(1)方法一所发生反应的化学方程式为_。(2)检验方法一反应后所得溶液中是否含有NH的实验方法是_。(3)方法二被
10、冰水冷却的U形管中所得物质是_,用冰水冷却的目的是_。(4)方法一与方法二相比所具有的优点是_。(5)方法一和方法二中均需用到NH4Cl,NH4Cl的溶解度随温度变化的曲线如图所示,工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2,可通过如下实验来提纯:将工业NH4Cl固体溶于水,_,调节溶液的pH为45,向溶液中加入活性炭,将溶液加热浓缩,_获得纯净的NH4Cl固体。(实验中可供选择的试剂有:双氧水、KMnO4溶液)解析:(1)方法一中氯化铵和亚硝酸钠反应生成氮气、氯化钠和水,反应的化学方程式为NH4ClNaNO2NaClN22H2O;(2)氨气的水溶液显碱性,可以借助于湿润红色石蕊试纸检验溶液中是
11、否含有NH;(3)方法二中生成的氨气通过碱石灰干燥后,干燥的氨气与氧化铜在加热时反应生成铜、氮气和水,被冰水冷却的U形管中所得物质是氨水,用冰水冷却可以将未反应的氨气冷却,加大氨气在水中的溶解度;(4)方法一与方法二相比所具有的优点是装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高;(5)工业NH4Cl固体中含有少量的FeCl2,提纯时,需要将氯化亚铁首先氧化为氯化铁,为了不引入杂质,可以选用双氧水,然后调节pH,使铁离子转化为Fe(OH)3沉淀,将溶液加热浓缩,由于氯化铵的溶解度受温度的影响较大,需要趁热过滤,然后冷却到0 结晶,过滤,低温干燥即可。答案:(1)NH4ClNaNO2NaClN22
12、H2O(2)向试管中加入少量反应后所得溶液,向其中加入足量NaOH浓溶液,加热,若产生能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体,则溶液中含有NH,若试纸不变蓝,则溶液中不含有NH(3)氨水将未反应的氨气冷却,加大氨气在水中的溶解度(4)装置及操作简单、所得氮气纯净、原料的利用率高(5)加入足量的双氧水趁热过滤,将溶液冷却到0 ,过滤,低温干燥4(2017南京、淮安三模)CuCl常用作有机合成催化剂,实验室以初级铜矿粉(主要含Cu2S及少量Fe2O3、FeO等)为原料制备活性CuCl。实验过程如下:(1)“酸浸”中,加入稀硫酸不宜过量太多的原因是_。(2)已知:Cu(OH)2可溶于氨水形成深蓝色Cu(NH
13、3)42溶液。“分解”实验条件及现象如下表所示。温度/压强/kPa时间/min残液颜色A110101.360浅蓝色B10074.640很浅C9060.030无色透明则“分解”实验条件应选_(填字母)。“分解”生成的NH3可以回收利用。在实验室用如图装置来收集NH3,当集气瓶收集满NH3时观察到的现象是_。(3)CuCl易氧化,Ksp(CuCl)1.2106。“合成”中生成CuCl的离子方程式为_;请补充从“合成”所得混合物中得到CuCl的实验操作步骤:过滤、洗涤、_。(4)请补充“除杂”步骤中分别回收Fe(OH)3和MnCO3的实验方案:向“滤液”中_。已知:pH3.2时,Fe(OH)3沉淀完
14、全;pH4.7时,Cu(OH)2开始沉淀;pH10时,MnCO3沉淀完全解析:(2)由表中的数据可看出,分解的温度越低、压强越小、反应时间越短,所得溶液中Cu2残存的越少,故实验条件应选C。当集气瓶收满氨气后,倒置漏斗有防倒吸作用,故观察到的现象为漏斗中液面忽上忽下。(3)由于CuCl容易被氧化,故过滤、洗涤后,应真空干燥或隔绝空气干燥。(4)在“除杂”步骤中,加入氨水的目的是调节溶液的pH,当使得溶液中Fe3沉淀完全且Cu2不沉淀时,应控制溶液3.2pH4.7,过滤、洗涤、干燥后得到Fe(OH)3;然后加入氨水,使得Cu2转变成Cu(NH3)42,继续加入氨水和NH4HCO3,调节溶液的pH
15、为10,溶液中Mn2转变成MnCO3,过滤、洗涤、干燥后得到MnCO3。答案:(1)避免“除杂”步骤消耗更多的氨水和NH4HCO3(2)C漏斗中的液面忽上忽下(3)SO22CuO2Cl=2CuClSO真空干燥(或隔绝空气干燥)(4)边搅拌边滴加氨水至溶液pH为3.2,4.7),将所得沉淀过滤、洗涤、干燥得Fe(OH)3;再向滤液中边搅拌边滴加氨水和碳酸氢铵混合溶液至pH10,有大量MnCO3沉淀生成,将沉淀过滤、洗涤、干燥得MnCO35(2018南京、盐城、连云港二模)溴化钙晶体(CaBr22H2O)为白色固体,易溶于水,可用于制造灭火剂、制冷剂等。一种制备溴化钙晶体的工艺流程如下:(1)实验
16、室模拟海水提溴的过程中,用苯萃取溶液中的溴,分离溴的苯溶液与水层的操作(装置如图所示):使玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,将活塞拧开,使下面的水层慢慢流下,待有机层和水层界面与活塞上口相切即关闭活塞,_。(2)“合成”主要反应的化学方程式为_。“合成”温度控制在70 以下,其原因是_,投料时控制n(Br2)n(NH3)10.8,其目的是_。(3)“滤渣”的主要成分为_(填化学式)。(4)“滤液”呈强碱性,其中含有少量BrO、BrO,请补充从“滤液”中提取CaBr22H2O的实验操作:加热驱除多余的氨,_。实验中须使用的试剂:氢溴酸、活性炭、乙醇;除常用仪器外须使用的仪器:砂芯漏斗,真空干燥箱
17、解析:(2)理论上投料时,应控制n(Br2)n(NH3)32,当控制在10.8时(即32.4),NH3过量,确保Br2被充分还原。(3)“合成”步骤中,原料之一为CaO,加入后能生成微溶于水的Ca(OH)2,故滤渣的主要成分是Ca(OH)2。(4)根据给定的试剂,应加入氢溴酸,调节溶液呈酸性,此时发生反应BrOBr2H=Br2H2O、BrO5Br6H=3Br23H2O,加入活性炭脱色(吸附生成的Br2),用砂芯漏斗过滤(将吸附Br2的活性炭过滤掉),所得滤液中主要含有CaBr2,将溶液蒸发浓缩、冷却结晶,再用砂芯漏斗过滤得到CaBr22H2O,再用乙醇洗涤干净后,在真空干燥箱中干燥即可。答案:
18、(1)打开玻璃塞,将上层液体从上口倒入另一烧杯中(2)3CaO3Br22NH3=3CaBr2N23H2O温度过高,Br2、NH3易挥发使NH3稍过量,确保Br2被充分还原(3)Ca(OH)2(4)用氢溴酸调节滤液呈酸性,加入活性炭脱色,用砂芯漏斗过滤,将滤液蒸发浓缩、冷却结晶,再用砂芯漏斗过滤,再用乙醇洗涤干净后,在真空干燥箱中干燥6(2018南京、盐城一模)PbCrO4是一种黄色颜料,制备PbCrO4的一种实验步骤如下:已知:Cr(OH)3(两性氢氧化物)呈绿色且难溶于水。Pb(NO3)2、Pb(CH3COO)2均易溶于水,PbCrO4的Ksp为2.81013,Pb(OH)2开始沉淀时pH为
19、7.2,完全沉淀时pH为8.7。六价铬在溶液中物种分布分数与pH关系如图所示。PbCrO4可由沸腾的铬酸盐溶液与铅盐溶液作用制得,含PbCrO4晶种时更易生成。(1)实验时需要配置100 mL3 molL1 CrCl3溶液,现有量筒、玻璃棒、烧杯,还需要玻璃仪器是_。(2)“制NaCrO2(aq)”时,控制NaOH溶液加入量的操作方法是_。(3)“氧化”时H2O2滴加速度不宜过快,其原因是_;“氧化”时发生反应的离子方程式为_。(4)“煮沸”的目的是_。(5)请设计用“冷却液”制备PbCrO4的实验操作:_实验中须使用的试剂有:6 molL1的醋酸,0.5 molL1 Pb(NO3)2溶液,p
20、H试纸。解析:(1)配制100 mL 3 molL1 CrCl3溶液,需要的玻璃仪器是100 mL容量瓶和胶头滴管;(2)由于Cr(OH)3(两性氢氧化物)是难溶于水的绿色沉淀,所以滴加NaOH溶液时,要在不断搅拌下直到绿色沉淀恰好完全溶解,即得到NaCrO2溶液;(3)H2O2用于将NaCrO2氧化为Na2CrO4,但H2O2不稳定,易分解,所以滴加速率不宜过快;反应的离子方程式为2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O; (4)“煮沸”的目的是为除去过量的H2O2;(5)“冷却液”的主要成分为Na2CrO4,要想制备PbCrO4,根据已知信息由Pb(NO3)2提供Pb2,但要控制溶液的p
21、H不大于7.2,以防止生成Pb(OH)2沉淀,由信息的图像可知,溶液的pH又不能小于6.5,因为pH小于6.5时CrO的含量少,HCrO的含量大,所以控制溶液的pH略小于7即可,结合信息,需要先生成少许的PbCrO4沉淀,再大量生成。答案:(1)100 mL容量瓶和胶头滴管(2)不断搅拌下逐滴加入NaOH溶液,至产生的绿色沉淀恰好溶解(3)减小H2O2自身分解损失2CrO3H2O22OH=2CrO4H2O(4)除去过量的H2O2(5)在不断搅拌下,向“冷却液”中加入6 molL1的醋酸至溶液pH略小于7,将溶液加热至沸,先加入一滴0.5 molL1 Pb(NO3)2溶液,搅拌片刻产生少量沉淀,
22、然后继续滴加至有大量沉淀,静置,向上层清液中滴入Pb(NO3)2溶液,若无沉淀生成,停止滴加,静置、过滤、洗涤、干燥7(2018苏锡常镇一调)亚硝酸钠(NaNO2)是工业盐的主要成分,在漂白、电镀等方面应用广泛。实验室以木炭、浓硝酸、Na2O2为主要原料按照如图所示装置制备亚硝酸钠(加热装置及部分夹持装置已略去),反应原理为2NONa2O2=2NaNO2。回答下列问题:(1)A装置中反应的化学方程式为_。(2)B装置中铜的作用是_。(3)充分反应后,C装置中生成的固体除NaNO2外,还可能有杂质生成,应在B、C装置之间加一个装置,该装置所盛放试剂的名称是_。(4)检查装置气密性并装入药品后,以下实验操作步骤正确的顺序为_(填字母)。a打开弹簧夹,向装置中通入N2 b点燃酒精灯c向三颈烧瓶中滴加浓硝酸d熄灭酒精灯e关闭分液漏斗旋塞f停止通入N2(5)D装置用于尾气处理,写出D中反应的离子方程式:_