分析化学实验中文.docx
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分析化学实验中文
实验一酸碱标准溶液的配制及浓度比较
一实验目的
1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。
2.通过练习滴定分析操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。
3.掌握酸碱标准溶液的配制方法。
二实验原理
0.1mol/LHCl溶液(强酸)与0.1mol/LNaOH溶液(强碱)相互滴定时,pHsp为7.0,滴定的pH突跃范围为4.3—9.7,选择在突跃范围内变色的指示剂(如甲基橙、酚酞),可保证测定有足够的准确度。
在指示剂不变的情况下,一定浓度的HCl溶液与NaOH溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的,借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。
三主要试剂和仪器
1.HCl溶液6mol/L。
2.饱和NaOH溶液(浓度约为15—19mol/L)。
3.甲基橙溶液1g/L。
4.酚酞溶液2g/L乙醇溶液。
四实验步骤
1.溶液配制
(1)0.1mol/LHCl溶液用洁净的小量筒量取约8.3mL6mol/LHCl溶液,倒入装有约480mL水的500mL试剂瓶中,加水稀释至500mL,盖上玻璃塞,摇匀。
(2)0.1mol/LNaOH溶液用洁净的小量筒量取约3.3mL饱和NaOH溶液,倒入装有约480mL水的500mL试剂瓶中,加水稀释至500mL,盖上橡皮塞,摇匀。
2.酸碱溶液的相互滴定
(1)用0.1mol/LNaOH溶液润洗碱式滴定管2—3次,每次用5—10mL溶液润洗。
然后将滴定剂直接倒入碱式滴定管中,滴定管液面调节至0.00刻度。
(2)用0.1mol/LHCl溶液润洗酸式滴定管2—3次,每次用5—10mL溶液润洗。
然后将滴定剂直接倒入酸式滴定管中,滴定管液面调节至0.00刻度。
(3)从碱式滴定管中放出NaOH溶液20.00mL于250mL锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用0.1mol/LHCl溶液滴定至由黄色转变为橙色。
记下读数,平行测定三份。
数据记录见表1,计算体积比VHCl/VNaOH。
(4)从酸式滴定管中放出HCl溶液20.00mL于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色转变为微红色,此红色保持30s不褪色为终点。
记下读数,平行测定三份。
数据记录见表2,计算体积比VHCl/VNaOH,并比较表1与表2中的体积比VHCl/VNaOH。
五数据处理
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。
表1HCl滴定NaOH溶液(以甲基橙为指示剂)
滴定编号
记录项目
1
2
3
VNaOH/mL
20.00
20.00
20.00
VHCl/mL
VHCl/VNaOH
VHCl/VNaOH平均值
di
dr
表2NaOH滴定HCl溶液(以酚酞为指示剂)
滴定编号
记录项目
1
2
3
VHCl/mL
20.00
20.00
20.00
VNaOH/mL
VHCl/VNaOH
VHCl/VNaOH平均值
di
dr
六思考题
1.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?
为什么?
2.在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?
滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?
为什么?
3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl时采用酚酞作为指示剂(或其它适当的指示剂)?
实验二NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定
一实验目的
1.了解基准物质邻苯二甲酸二氢钾(KHP)的性质及其应用。
2.掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点。
3.掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
4.了解食醋总酸度的分析方法。
二实验原理
醋酸为有机弱酸(Ka=1.8×10-5),与NaOH的反应式为
HAc+NaOH=NaAc+H2O
反应产物为弱酸强碱盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞等碱性范围内变色的指示剂。
食用白醋中醋酸含量大约为30—50g/L(3—5%)。
NaOH标准溶液用标定法配制,常用邻苯二甲酸二氢钾(KHP)为基准物质标定其浓度。
标定反应式为:
KHC8H4O4+NaOH=NaKC8H4O4+H2O
三主要试剂和仪器
1.饱和NaOH溶液(浓度约为15—19mol/L)。
2.酚酞溶液2g/L乙醇溶液。
3.邻苯二甲酸二氢钾(KHP)基准物质在100—125℃干燥1h后,置于干燥器中备用。
四实验步骤
1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制及标定
(1)0.1mol/LNaOH溶液的配制用洁净的小量筒量取约3.3mL饱和NaOH溶液,倒入装有约480mL水的500mL试剂瓶中,加水稀释至500mL,盖上橡皮塞,摇匀。
(2)0.1mol/LNaOH溶液的标定在称量瓶中以差减法称取KHP三份,每份0.4—0.6g,分别倒入250mL锥形瓶中,加入25—35mL水,加热使KHP完全溶解。
稍冷后,用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?
)。
待溶液完全冷却后,加入2—3滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持30s不褪色即为终点。
记下读数,数据记录见表1,计算NaOH溶液的浓度。
2.食醋总酸度的测定
移取25.00mL食醋溶液于250mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至由无色转变为微红色,此红色保持30s不褪色为终点。
记下读数,平行测定三份。
数据记录见表2,计算食醋总酸度,结果以g/100mL表示。
五数据处理
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。
表1NaOH标准溶液的标定
滴定编号
记录项目
1
2
3
mKHP/g
VNaOH/mL
CNaOH/mol/L
CNaOH平均值
di
dr
表2食醋总酸度的测定
滴定编号
记录项目
1
2
3
VHAc/mL
25.00
25.00
25.00
VNaOH/mL
CHAc/g/100mL
CHAc平均值
di
dr
六思考题
1.标定NaOH标准溶液常用的基准物质是什么?
与其它基准物质比较,它有什么显著的优点?
2.测定食醋含量时,为什么选用酚酞为指示剂?
能否用甲基橙或甲基红为指示剂?
3.酚酞指示剂由无色变为微红时,溶液的pH值约为多少?
变红的溶液在空气中放置后又变为无色的原因是什么?
实验三HCl溶液的标定及碱灰总碱度的测定
一实验目的
1.了解基准物质无水碳酸钠及硼砂的性质及其应用。
2.掌握HCl标准溶液的配制及标定过程。
3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。
4.掌握定量转移操作的基本要点。
二实验原理
碱灰(即工业纯碱)的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl,Na2SO4,NaOH及NaHCO3等成分。
常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。
滴定反应为
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3
H2CO3=H2O+CO2↑
反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2而逸出。
化学计量点时溶液的pH值为3.8—3.9,可选用甲基橙为指示剂,用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色为终点。
试样中的NaHCO3同时被中和。
由于试样易吸收水分和CO2,应在270—300℃将试样烘干2h,以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3,碱灰的总碱度通常以
或
表示,由于试样的均匀性较差,应称取较多试样,使其更具有代表性。
测定的允许误差可适当放宽。
HCl标准溶液用标定法配制,常以甲基橙为指示剂,用无水Na2CO3为基准物质标定其浓度。
标定反应式为:
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3
也可用硼砂(Na2B4O7·10H2O)为基准物质,以甲基红为指示剂,标定HCl标准溶液的浓度。
标定反应式为:
Na2B4O7·10H2O+2HCl=2NaCl+4H3BO3+H2O
三主要试剂和仪器
1.HCl溶液6mol/L。
2.无水Na2CO3基准物质在180℃干燥2—3h后,置于干燥器中备用。
3.甲基橙溶液1g/L。
四实验步骤
1.0.1mol/LHCl标准溶液的配制及标定
(1)0.1mol/LHCl溶液的配制用洁净的小量筒量取约8.3mL6mol/LHCl溶液,倒入装有约480mL水的500mL试剂瓶中,加水稀释至500mL,盖上玻璃塞,摇匀。
(2)0.1mol/LHCl溶液的标定在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO3三份,每份0.15—0.20g,分别倒入250mL锥形瓶中,加入25—35mL水,加热使Na2CO3完全溶解。
稍冷后,用蒸馏水吹洗锥形瓶(为什么?
)。
待溶液完全冷却后,加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。
记下读数,数据记录见表1,计算HCl溶液的浓度。
2.碱灰总碱度的测定
准确称取试样1.8—2g与烧杯中,加入适量水,加热使试样完全溶解。
冷却后,将溶液定量转移至250mL容量瓶中,以水定容至刻度,充分摇匀。
移取25.00mL试液三份于250mL锥形瓶中,加入20mL水及2滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色为终点。
记下读数。
数据记录见表2,计算试样的总碱度,结果以Na2O%表示。
五数据处理
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2.。
表1HCl标准溶液的标定
滴定编号
记录项目
1
2
3
m碳酸钠/g
VHCl/mL
CHCl/mol/L
CHCl平均值
di
dr
表2碱灰总碱度的测定(m碱灰=g)
滴定编号
记录项目
1
2
3
V试/mL
25.00
25.00
25.00
VHCl/mL
Na2O%
Na2O%平均值
di
dr
六思考题
1.为什么配制0.1mol/LHCl溶液500mL需要量取6mol/LHCl溶液8.3mL?
写出计算式。
2.无水Na2CO3保存不当,吸收了1%水分,用此基准物质标定HCl溶液浓度时,对其结果产生何种影响?
3.在以HCl溶液滴定时,怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由Na2CO3—NaOH或Na2CO3—NaHCO3组成的?
4.标定HCl溶液的两种基准物质无水Na2CO3和硼砂(Na2B4O7·10H2O)是各有哪些优缺点?
实验四EDTA溶液的标定及自来水总硬度的测定
一实验目的
1.学习络合滴定法的原理及其应用。
2.掌握络合滴定法中的直接滴定法。
3.掌握EDTA溶液的配制及标定方法。
二实验原理
水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种,前者是测定钙镁总量,后者则是分别测定钙和镁的含量。
世界各国表示水硬度的方法不尽相同,一般采用度(°)表示,1°=10mgCaO/L。
小于16°为软水,大于16°为硬水。
一般自来水中的总硬度小于16°。
此外,我国还采用mmol/L或mg/L(CaCO3)为单位表示水的硬度。
本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度。
在pH10的氨性缓冲液中,以铬黑T为指示剂,用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等共存离子,用EDTA标准溶液滴定,可直接测得水的总硬度。
滴定反应为
Ca2++Mg2++Y→CaY+MgY
EDTA标准溶液用标定法配制。
本实验以铬黑T(EBT)为指示剂,用CaCO3为基准物质标定其浓度。
为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性,可加入适量的MgY。
标定反应式为:
CaCO3+2HCl=2CaCl+H2CO3
Ca2++MgY+Y→CaY+MgY
三主要试剂和仪器
1.EDTA溶液0.01mol/L。
2.NH3—NH4Cl缓冲溶液pH=10。
3.CaCO3基准物质在110℃干燥2h后,稍冷后置于干燥器中,冷却至室温,备用。
4.铬黑T指示剂5g/L(含25%三乙醇胺及20%Na2S)。
5.HCl溶液6mol/L。
四实验步骤
1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定
在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3gCaCO3,倒入250mL烧杯中,先加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液,使CaCO3完全溶解。
加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移CaCO3溶液于250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述Ca2+溶液于250mL锥形瓶中,加入20—25mL水及5—10mLMgY(从实验步骤2中得到),然后加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数,平行测定三次,数据记录见表1,计算EDTA溶液的浓度。
2.自来水总硬度的测定
用量筒量取自来水100mL于250mL锥形瓶中,(加入1—2滴使试液酸化,煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后),加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点。
记下读数,平行测定三次,数据记录见表2,计算自来水的总硬度,结果以(°)表示。
五数据处理
本实验的数据记录及处理分别见表1及表2。
表1EDTA标准溶液的标定
滴定编号
记录项目
1
2
3
G碳酸钙/g
VY/mL
CY/mol/L
CY平均值
di
dr
表2自来水总硬度的测定
滴定编号
记录项目
1
2
3
V自来水/mL
100
100
100
VY/mL
总硬度(°)
总硬度平均值
六思考题
1.本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定?
最适当的基准物质是什么?
2.在标定过程中,加入MgY的作用是什么?
MgY是否应准确加入?
3.本实验中,自来水的总硬度以(°)表示时,应保留几位有效数字?
简要说明理由。
实验五EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定
一实验目的
1.掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用。
2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。
3.掌握EDTA溶液的配制及标定方法。
二实验原理
混合离子的分别滴定常用控制酸度法,掩蔽法进行,可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:
1络合物,lgK分别为27.94和18.04。
由于两者的lgK相差很大,故可利用酸效应,控制不同的酸度,进行分别滴定。
在pH≈1时滴定Bi3+,在pH≈5—6时滴定Pb2+。
EDTA标准溶液用标定法配制。
本实验以二甲酚橙(XO)为指示剂,用ZnO为基准物质标定其浓度。
标定反应式为:
ZnO+2HCl=ZnCl2+H2O
Zn2++Y→ZnY
三主要试剂和仪器
1.EDTA溶液0.01mol/L。
2.六次甲基四胺溶液200g/L。
3.ZnO基准物质在300℃干燥2h后,稍冷后置于干燥器中,冷却至室温,备用。
4.二甲酚橙(XO)指示剂2g/L。
5.HCl溶液6mol/L。
四实验步骤
1.0.01mol/LEDTA标准溶液的标定
在称量瓶中以差减法准确称取0.16—0.24gZnO,倒入250mL烧杯中,先加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL6mol/LHCl溶液,使ZnO完全溶解。
加水20mL,微沸几分钟。
冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿,定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述Zn2+溶液于250mL锥形瓶中,滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色,再过量3mL,然后加入2滴二甲酚橙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点。
记下读数,平行测定三次,计算EDTA溶液的浓度。
2.Bi3+、Pb2+含量的连续测定
准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0mL三份于250mL锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定,(加入1—2滴使试液酸化,煮沸数分钟以除去CO2。
冷却后),加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液,当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点。
记下读数,计算混合液中Bi3+的含量,结果以g/L表示。
在上述滴定Bi3+后的溶液中,滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色,再过量3mL,然后加入2滴二甲酚橙指示剂,立即用EDTA滴定,当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Pb2+的终点。
记下读数,计算混合液中Pb2+的含量,结果以g/L表示。
五数据处理
本实验的数据记录及表格自列。
六思考题
1.本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定?
最适当的基准物质是什么?
2.为什么不用NaOH,NaAc或氨水,而用六次甲基四胺调节pH至5—6?
实验六返滴定法测定含铝样品中铝的含量
一实验目的
1.掌握返滴定。
2.了解置换滴定。
3.动脑、动手设计实验方案。
二实验原理
Al3+易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢;同时,Al3+封闭指示剂二甲酚橙,故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液,在pH≈3.5煮沸几分钟,使Al3+与EDTA络合完全,继而在pH为5—6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。
反应式如下:
Al3++Y=AlY(pH≈3.5)
Zn2++Y=ZnY(pH5—6)
(指示剂XO由黄色刚变为紫红色)
三主要试剂及仪器
硝酸铝样品;ZnO;HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.01mol/L);二甲酚橙(2g/L);
六次甲基四胺(200g/L);氨水(1+1)。
四实验步骤
1Zn2+盐标准溶液的配制
准确称取0.20—0.21gZnO于小烧杯中,滴加(1+1)HCl至ZnO完全溶解后,再补加1滴(1+1)HCl,加热,冷却,转入250mL容量瓶中,定容,摇匀,备用。
根据ZnO的质量计算该标准溶液的物质的量浓度(以Zn2+计)。
20.01mol/LEDTA标准溶液的配制与标定
量取50mLEDTA溶液(0.1mol/L)于试剂瓶中,用蒸馏水稀释至500mL左右,摇匀,备用。
移取25mLZn2+标准溶液(三份)于锥形瓶中,加入2滴二甲酚橙,滴加六次甲基四胺至溶液刚变为紫红色,再过量3mL;用自制的EDTA溶液滴定至溶液刚变为亮黄色为终点,记录所耗EDTA溶液的体积。
根据有关数据计算EDTA溶液的准确浓度。
3含铝样品中铝的测定
准确称取0.53—0.55g硝酸铝样品于小烧杯中,加入3滴(1+3)HCl后,加入适量水溶解,转移至250mL容量瓶中,定容,摇匀。
移取该铝试液25mL(三份)于锥形瓶中,分别准确加入50mLEDTA溶液(约0.01mol/L),2滴二甲酚橙,此时试液为黄色,加氨水至溶液呈紫红色,再加(1+3)HCl溶液,使溶液呈现黄色。
煮沸3min,冷却。
加20mL六次甲基四胺,此时溶液应为黄色,如果溶液呈红色,还须滴加(1+3)HCl,使其变黄。
补加1滴二甲酚橙,用Zn2+标准溶液滴至刚变为紫红色为终点,记录所耗Zn2+标准溶液的体积。
根据有关实验数据计算含铝样品中铝的含量(以质量百分数计)。
五数据记录及处理
表1EDTA标准溶液的标定(mZnO=g,cZnO=mol/L)
编号
1
2
3
VZn2+(mL)
25.00
25.00
25.00
VEDTA(mL)
cEDTA(mol/L)
(mol/L)
di
dr
表2含铝样品中铝的测定(G样品=g)
编号
1
2
3
V样品(mL)
25.00
25.00
25.00
VZn2+(mL)
Al(%)
(%)
di
dr
计算公式:
六思考题
1.对于复杂的铝合金样品,不用置换滴定,而用返滴定,所得结果是偏高还是偏低?
2.返滴定中与置换滴定中所用的EDTA有什么不同?
实验七KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定
一实验目的
1.掌握KMnO4溶液的配制及标定过程,了解自动催化反应。
2.掌握KMnO4法测定H2O2的原理及方法。
3.对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。
二实验原理
过氧化氢在工业、生物、医药等方面有着广泛的应用,因此,实际操作中常需测定它的含量。
采用KMnO4法测定H2O2含量时,常在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定。
滴定反应为
5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
开始时反应速率缓慢,待反应产物Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用,加快了反应速率,故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色为终点,因而称为自动催化反应。
稍过量的滴定剂(2×10-6mol/L)本身的紫红色即可显示终点。
KMnO4标准溶液用标定法配制,常在稀硫酸溶液中,在75—85℃下,用Na2C2O4为基准物质,标定其浓度。
标定反应式为:
5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
上述标定反应也是自动催化反应,滴定过程中应注意反应时的酸度,温度及滴定速度。
三主要试剂和仪器
1.H2SO4溶液3mol/L。
2.Na2C2O4基准物质在105℃干燥2h后备用。
3.KMnO4溶液0.02mol/L。
四实验步骤
1.KMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体1.6g,溶于500mL水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1h,冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4
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