无机化学实验报告基础化学实验.docx
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无机化学实验报告基础化学实验
无
机化学实验教案
(一)基本操作
实验一仪器认领、洗涤和干燥
一、主要教学目标
熟悉无机化学实验室的规则要求。
领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称
规格,了解使用注意事项,落实责任制,学习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:
仪器的认领
四、教学难点:
仪器的洗涤
五、实验内容:
1、认识无机化学常用仪器和使用方法
(1)容器类:
试管,烧杯⋯⋯
(2)量器类:
用于度量液体体积:
如量筒,移液管⋯⋯
(3)其它类:
如打孔器,坩埚钳⋯⋯
2、仪器的洗涤,常用的洗涤方法
(1)水洗:
用毛刷轻轻洗刷,再用自来水荡洗几次,向学生演示洗涤的方法
(2)用去污粉、合成洗涤剂洗:
可以洗去油污和有机物。
先用水湿润仪器,用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂,再用自来水冲洗,最后用蒸馏水荡洗。
(3)铬酸洗液洗
仪器严重沾污或所用仪器内径很小,不宜用刷子刷洗时,用铬酸洗液(浓
H2SO4+K2Cr2O7)饱和溶液,具有很强的氧化性,对有油污和有机物的去污能力很强,
注意:
①使用前,应先用刷洗仪器,并将器皿内的水尽可能倒净。
②仪器中加入1/5容量的洗液,将仪器倾斜并慢慢转动,使仪器内部全部为洗
液湿润,再转动仪器,使洗液在仪器内部流动,转动几周后,将洗液倒回原瓶,
再用水洗。
③洗液可重复使用,多次使用后若已成绿色,则已失效,不能再继续使用。
④铬酸洗液腐蚀性很强,不能用毛刷蘸取洗,Cr(VI)有毒,不能倒入下水道,加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。
1
(4)特殊污物的洗涤
依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗,MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗,
硫磺可用煮沸的石灰水洗。
3、仪器干燥的方法:
晾干:
节约能源,耗时
吹干:
电吹风吹干
气流烘干:
气流烘干机
烤干:
仪器外壁擦干后,用小火烤干
烘干:
烘箱,干燥箱
有机溶剂法:
先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出,再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。
丙酮、酒精、乙醚要回收。
实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标:
(一)解煤气灯酒精灯的构造和原理,掌握正确的使用方法
(二)初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:
玻璃管的加工
四、教学难点:
玻璃管的弯曲
五、实验设备:
酒精喷灯、烘箱
六、实验内容:
1、塞子钻孔,步骤如下:
(1)塞子大小的选择,选择与2.5×200的试管配套的塞子,塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3。
(2)钻孔器的选择,选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。
(3)钻孔的方法:
将塞子小的一端朝上,平放在桌面上的一块木块上,左手持塞,右手握住钻孔器的柄,并在钻孔器的前端涂点甘油或水;将钻孔器按在选定的位置上,以顺时针的方向,一面旋转一面用力向下压,向下钻动。
钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。
钻孔超过塞子
2
高度2/3时,以反时针的方向一面旋转一面向上提,拔出钻孔器。
按同法以塞子大
的一端钻孔,注意对准小的那端的孔位,直至两端圆孔贯穿为止。
拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。
钻孔后,检查孔道是否重合。
若塞子孔稍小或不光滑时,可用圆锉修整。
(4)玻璃管插橡皮塞的方法:
用水或甘油把琉璃管前端润湿后,先用布包住玻璃管,左手拿橡皮塞,右手握玻璃管的前半部,把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。
注意:
用力不能太猛;手离橡皮塞不能太远,否则玻璃管可能折断,刺伤手掌。
2、试剂的取用
(1)化学试剂的五种纯度标准:
见教材P31页表格
级别一级品二级品三级品四级品
保证试剂分析试剂化学纯实验试剂生物
试剂
英文缩写GRARCPLR
BR
瓶签颜色绿红蓝棕或黄黄
或其他
(2)试剂瓶的种类①细口瓶:
用于保存试剂溶液有无色和棕色两种②广口试剂瓶:
用于装少量固体试剂③滴瓶:
用于盛逐滴滴加的试剂,有无色和棕色两种④洗瓶:
内盛蒸馏水,主要用于洗涤沉淀
(3)试剂瓶塞子打开的方法①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法:
手持瓶子,使瓶斜放在实验台上,
然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。
②盛盐酸,硫酸,硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞,可用手拧开或拔出塞子。
③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲
(4)试剂的取用方法①固体试剂的取用:
3
A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用,专匙专用,用后擦干净,用药匙直
接送入试管或用纸条送入试管。
B、取用固体药品用镊子,将试管倾斜,将固体放入试管口,然后把试管缓缓
地直立起来
C、需称量一定质量的固体,可把固体放在干燥的纸上称量,具有腐蚀性或易
潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。
D、有毒药品的取用
②液体试剂的取用
A、从滴瓶中取液体的方法:
滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中,滴
管口不能伸入所用的容器中。
B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法(P33页后三行)
C、液体试剂的估计:
1ml多少滴,5ml占试管容积的几分之几?
D、定量取用液体,用量筒或移液管。
3、量筒的使用方法:
取8.0ml的液体时,用10ml的量筒,不能用100ml的
量筒,量筒先放平稳,读数时,使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条
水平线上。
4、移液管的使用方法(包括吸量管的使用)
P56页
移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去,
然后用欲移取的溶液涮洗
2~3次,
以确保移取的液体浓度不变。
使用时,左手拿洗耳球,右手拿移液管。
5、台称的使用方法
(1)规格
(2)构造:
结合台称介绍
(3)使用方法:
将游码移到游码标尺的零位置,检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。
称量时,左盘放称量物,右盘放砝码。
砝码用镊子夹取,砝码的质量就是称量物的质量。
(4)使用注意事项
①不能称量热的物品
②化学药品不能直接放在托盘上
4
③称量完毕应将砝码放回原处,游码移至“0”位置处,并将托盘放在一侧,
或用橡皮圈架起,以免台称摆动。
6、酒精灯的使用
(1)构造:
灯帽、灯芯、灯壶。
火焰温度通常在400°~500°C
(2)使用方法
①检查灯芯,并修整。
②添加酒精(加入酒精量为1/2~2/3灯壶,燃烧时不能加酒精)
③点燃:
用火柴。
④熄来:
用灯帽(不能用嘴吹灭)盖灭。
⑤加热:
用酒精灯外焰。
⑥给试管里液体加热的方法:
液体不超过试管容积的1/3,试管与桌面成45o
角
7、酒精喷灯的使用
(1)构造和类型:
座式挂式
灯管,空气调节器灯管,空气调节器
预热盘,铜帽,酒精壶预热盘,酒精贮罐,盖子
(2)使用①添加酒精,不超过酒精壶的2/3
②预热:
预热盘加少量酒精点燃
③调节
④熄灭,可盖灭。
注意:
每个实验台上预备一块湿抹布
8、玻璃管的加工
(1)截断和熔光:
第一步:
锉痕第二步:
截断第三步:
熔光
(2)弯曲玻璃管:
第一步:
烧管,第二步弯管(吹气法)或不吹气法
(3)制备滴管:
第一步烧管,第二步拉管,第三步扩口
9、台称的使用:
最大载荷为200g,精密度在+0.1g
(1)台称的构造:
横梁,盘,指针,刻度盘,游码,标尺
(2)称量:
物左码右
5
(
3)称量注意事项①不能称量热的物品②化学药品不能直接放在托盘上。
易潮解和有腐蚀性的药品放在表面皿、烧
杯、称量瓶中进行。
③称量完毕应将砝码放回原处,游码移至“0”位置处,并将托盘放在一侧,或用橡皮圈架起,以免台称摆动。
实验三溶液的配制
一、主要教学目标
(一)掌握一般溶液的配制方法和基本操作。
(二)学习吸管、容量瓶的使用方法。
(三)弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。
(四)并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:
物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点:
定容时刻度线的观察五、基本操作:
1、容量瓶的使用:
A、洗涤
B、检查是否漏水
C、溶液滴到刻度线以下1cm处,改用胶头滴管,逐滴加
入
2、移液管的使用:
A、洗涤:
①水洗②转移液体洗
B、右手拿移液管,左手拿洗耳球,吸取试液
C、排放液体
六、实验内容:
1、配制0.1mol/L的盐酸50ml
2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml
3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml
4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml
6
七、注意事项
1、浓H2SO4配制溶液要注意,将浓H2SO4慢慢加入水中,并边加边搅拌
2、分析天平的使用,要注意保护刀口
八、习题
1、用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?
要不要用被稀释的溶液洗三
遍?
为什么?
2、怎样洗涤移液管?
水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤?
为什
么?
实验四五水合硫酸铜结晶水的测定
一、主要教学目标
(一)了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。
(二)熟悉分析天平的使用。
(三)学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:
测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤四、教学难点:
沙浴加热
五、实验设备:
干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平六、实验内容:
1、恒重坩埚
将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上,小火烘干后,用氧化焰灼烧至红热,
将坩埚冷却至略高于室温,再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中,冷却至室温(热
的坩埚放入干燥器后,一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次,以免内部压力降低,难以打开)取出,用电子天平称量,重复加热至脱水温度以上,冷却,称重,直至恒重。
2、水合硫酸铜脱水
(1)在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·5H2O在电光分析天平(或电子天平上)准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量,减去已恒重的坩埚质量,即
为水合硫酸铜的质量。
(2)将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。
靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计(300oC)其末端应与坩埚底部大致处于同一水平,加热沙浴
7
至约210oC然后慢慢升温至280oC左右,用坩埚钳将坩埚移入干燥器内,冷至室
温。
在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。
计算脱水硫酸铜的质量,重
复沙浴加热,冷却、称量、直至恒重(两次称量之差<1mg)实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。
3、数据记录及处理
空坩埚质量(g)
加热后坩埚十天水质量
CuSO4(g)
空坩埚
第一
第二
第一
第二
次称
平均
+CuSO45HNO质量
次称
平均值
次称
次称
值
量
量
量
量
CuSO4·5H2O的质量m1=
CuSO4·5H2O的物质的量=m1/249.7g.mol-1
无水CuSO4物质的量=m2
CuSO4的物质的量=m2/159.6g.mol-1
结晶水的质量m3
每物质的量的CuSO4的结合水
水合硫酸铜的化学式
六、思考题
1.在水合硫酸铜结晶水的测定中,为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右?
2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量?
加热后的热坩埚为什么要放在干
燥器内冷却
3.在高温灼烧过程中,为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚?
4.为什么要进行重复的灼烧操作?
什么叫恒重?
其作用是什么?
实验五氢气的制备和铜的相对原子质量的测定
一、主要教学目标:
通过制取纯净的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操
作,并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法
8
三、教学重点:
铜的相对原子量的测定
四、教学难点:
铜的原子量的测定
五、实验设备:
启普发生器、电子天平
六、实验内容:
1、启普发生器的使用原理
(1)构造:
葫芦状容器;球形漏斗;旋塞导管
(2)使用方法:
①装配:
球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林②检查气密性(略)
③加试剂(略)④发生气体(略)⑤添加或更换试剂(略)
2、按图5—8装配实验装置并检查装置的气密性
3、向启普发生器中加入Zn和稀酸制备氢气
4、氢气的安全操作,纯度检验方法:
用一支小试管收集满氢气。
用中指和食指夹住试管,大拇指盖住试管口,将
管口移近火焰,松开拇指,若听到轻微的“卟”声,则表明氢气纯净,若听到尖
锐的爆鸣声,则表明气体不纯,还要做纯度检查。
直到响声很小为止。
5、在电子天平上准确称取一个洁净而干燥的小瓷舟的质量,将氧化铜粗称,平铺
在小瓷舟里,放在电子天平上准确称量,把小瓷舟小心地放入一支硬质大试管中,
并将试管固定在铁架台上。
把经检查过纯度以后的H2的导气管置于小瓷舟的上方
(不要接触氧化铜),待试管中的空气全部被排净后,再加热试管至黑色的氧化铜
全部变为红色的铜时,停止加热,继续通过H2直至试管冷却至室温用滤纸吸干试
管口上的冷凝的水珠。
小心拿出瓷舟,再准确称量磁舟和铜的总质量。
9
5、数据处理:
磁舟的质量
磁舟加氧化铜的质量
磁舟加Cu的质量
氧的质量
铜的相对原子质量:
16m((cu
M(cu)
m(0)
误差
6.实验习题:
1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部分的作用,并写出相应的化学
反应议程式。
装置中试为什么要向下倾斜?
2.下列情况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响?
(1)试样中有水分或试管不干燥;(分母中m(0))变大,结果偏小)
(2)CuO没有全部变成铜(m(0)变小,m(4)变大,结果偏大)
(3)管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干(相当于增大铜的质量,偏大)
3.你能用实验证明KcCCO3j里含有氯元素和氧之。
(二)基本原理
实验六化学反应速度与活化能
一、主要教学目标:
(一)了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。
(二)测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率,并计算反应级数,反应速
率常数和反应活化能。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:
测定反应速率并计算反应级数
四、教学难点:
反应速率常数和反应活化能
五、实验设备:
秒表
六、实验内容:
1、浓度对化学反应速率的影响
在室温条件下,进行表8—1中编号I的实验,用量筒分别量取20.0ml
10
0.20mol/LKI溶液,8.0ml0.01mol
.L
-1的NaSO
溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液,全部
2
3
加入烧杯中,混合均匀,然后用另一量筒量取
20.0ml0.2ml/LNa
2
SO
溶液,迅速
2
8
倒入上述混合液中,同时启动秒表,并不断振荡,仔细观察。
当溶液刚出现蓝色
时,立即按停秒表,记录反应时间和室温,用同样的方法按照表8—1中的编号II、
编号III、编号IV、编号V做实验(见教材P118页)。
2、温度对反应速率的影响
按表8—1实验IV中的药品用量,将装有
KI、NaSO
、KNO
3
和淀粉混合液
2
2
3
的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯,放入冰水浴中冷却,待它们的温度冷却至
低于室温10℃时,将(NH4)2S2O3溶液迅速加到KI等混合溶液中,同时计时并
不断搅动,当溶液刚出现蓝色时,记录反应时间,此实验编号记为VI。
同样方法在热水浴中进行高于10℃的实验。
此实验编号记为VII,将此两次
实验数据IV、VII和实验IV的数据记入表8—2中进行比较,P119页。
3、催化剂对化学反应速率的影响
按表8—1实验IV的用量,把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml烧杯中,再加入2滴0.02mol.L-1Cu(NO3)2溶液,搅匀,然后迅速加入过二硫酸铵
溶液,搅动,记时。
将此实验的反应速率与表8—1中实验IV的反应速率定性地
进行比较可得到什么结论。
[Cu(NO3)2可以加速反应]
4、数据处理:
(1)反应级数和反应速率常数的计算
将反应速率表示式VkCmS2O82CIn两边取对数
1gVmlgS2O82nlgCIlgk
当CI-不变时(I、II、III)以lgv对lgCS2O82作用可得一直线,斜率即为m。
同理,当CS2O82不变时(即实验I、IV、V)以lgv对lgCI-作图,可求得n,此反
应的级数则为m+n。
将求得的m和n代入vKCSm2O8CIn即可求得反应速率常数k。
将数据填入P120
页表中。
2、反应活化能的计算
Ea
lgkA
2.30RT
测出不同温度时的K值,以lgk对1作图,可得一直线,由直线斜率(等于
7
11
Ea)可求得反应的活化能
Ea,填入P120页表格。
2.30R
实验七I3II2平衡常数的测定——滴定操作
一、主要教学目标
(一)测定I3-=I-+I2平衡常数,加强对化学平衡,平衡常数的了解并了解平衡移动的原理。
(二)巩固滴定操作。
二、教学的方法及教学手段:
讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:
测定反应的平衡常数
四、教学难点:
化学平衡移动的原理
五、实验原理:
碘溶于KI
溶液中形成I3离子,并建立下列平衡
I3I
I2
[I
][I
2]
K
[I3]
2Na2S2O3
I2
2NaINa2
C[I2][I3]
1[S2O32]
2
设在水中,单质碘溶于水也存在一个平衡,平衡时[I2]=C’,用这个浓度代替
上述平衡时[I2],则[I3]C
[I2]C
C'
若KI溶液中I-的起始浓度为
C0,每一个I-与I2可以生成一个I3,所以平衡时
[I]Co[I3]
{CCo
[I3]}C'{Co
C
C'}C'
K
C'
C
C'
C
六、基本操作:
1、量筒的使用
2、滴定管的使用
3、移液管的使用
七、实验内容:
1、取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶,分别标上1、2、3号。
12
用量筒分别量取80ml0.0100mol.L-1KI溶液注入1号瓶,80ml0.0200mol.L-1KI溶
液注入2号瓶,200蒸馏水注入3号瓶,然后在每个瓶中加入0.5g研细的碘,盖
好瓶塞。
2、将3只碘量瓶在室温下振荡30min,然后静止10min,取上层清液进行滴
定
3、用10ml吸管取1号瓶上层清液两份,分别注入250ml锥形瓶中,再各注
入40ml蒸馏水,用0.0050mol/L标准Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黄色时(注
意不要滴过量)注入4ml0.2%淀粉溶液,此时溶液应呈蓝色,继续滴定至蓝色刚
好消失,记下所消耗的Na2S2O3溶液的体积,平行做第二份清液。
用同样方法滴定2号瓶上层的清液。
4、用50ml移液管取3号瓶上层清液两份,用0.0050mol/L的标准Na2S2O3
溶液滴定,方法同上。
将数据记录P126页表格中。
5、数据记录和处理用Na2S2O3标准溶液滴定碘时,相应的碘的浓度计算方
法如下:
1、2号瓶碘浓度的计算
CNa2S2O3VNa2S2O3
C
2VKII2
3号瓶碘浓度的计算方法
CNa2S2O3VNa2S2O3
C'
2VH2OI2
本实验测定的
K值在1.0×10-3~2.0×10-3范围内合格(文献值
K=1.5×10-3)
实验八Fe3+Al3+离子的分离——液—液萃取与分离
一、实验原理:
Al3、Fe3
浓盐酸
Et2OH
[FeCl4]
Al3
H2O
、H2O
乙醚
Al3
水
分液Et2OH[FeCl4]
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