全国尘埃粒子计数器量值比对总结报告模板.docx
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全国尘埃粒子计数器量值比对总结报告模板
全国尘埃粒子计数器
量值比对总结报告
组织实施:
全国环境化学计量技术委员会
主导实验室:
上海市计量测试技术研究院
2013年12月
一、前言1
1.1比对组织者1
1.2比对专家组及主要职责1
1.3比对主导实验室1
二、比对任务的特点3
2.1目的和意义3
2.2参比实验室的范围、数量3
三、比对试验方法、步骤5
3.1比对试验方法5
3.2比对步骤5
四、比对结果处理及结果评价方法7
4.1比对结果处理方法7
4.2参考值及评价方法9
五、处理结果及结果评价11
5.1比对数据汇总11
5.2比对结果说明17
六、技术分析建议18
附件A:
交接单19
附录B:
参加比对的尘埃粒子计数器基本信息表20
附录C:
原始记录123
附件D:
原始记录224
附件E:
原始记录325
附件F:
结果报告单26
附件G:
精密尘埃粒子计数器比对实验粒子浓度修正值的不确定度分析27
一、前言
本报告是对“全国尘埃粒子计数器量值比对”的结果总结,由上海市计量测试技术研究院负责起草,全国环境化学计量技术委员会审核并发布。
“全国尘埃粒子计数器量值比对”由全国环境化学计量技术委员会组织,上海市计量测试技术研究院作为主导实验室负责实施及协调。
JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》计量校准规范规定精密粒子计数器必须参加国家组织的比对,并获得修正值,方可进行粒子浓度示值误差的校准。
1.1比对组织者
全国环境化学计量技术委员会
1.2比对专家组及主要职责
专家组成员:
蒋和平(全国环境化学计量技术委员会顾问)
张文阁(中国计量科学研究院)
修宏宇(中国计量科学研究院)
参加比对实施方案、比对数据和比对总结报告的讨论,对有争议的技术问题提出咨询意见。
1.3比对主导实验室
上海市计量测试技术研究院
1.3.1主导实验室领导小组及主要职责
领导小组组长:
寿永祥(副院长)E-mail:
【邮箱地址】
领导小组成员:
郑春蓉(质管处副处长)
电话:
********E-mail:
【邮箱地址】
石红(质管处副处长)
电话:
********E-mail:
【邮箱地址】
丁臻敏(材质中心副主任)
电话:
********E-mail:
【邮箱地址】
主要负责对此次比对具体实施过程进行全程的监督领导,包括组织协调各方关系,比对技术方案和比对总结报告的审定和上报。
1.3.2比对项目负责人及主要职责
项目负责人:
刘悦
邮箱:
【邮箱地址】;手机:
********
电话:
********;传真:
********
通讯地址:
上海市宜山路716号;邮政编码:
********
参加人员:
杨伟浩、林芳、张爱亮
项目负责人主要负责比对技术方案的制定,比对计划的具体实施,确定比对时间表,解决比对工作中各种技术问题,汇总并分析比对结果,起草比对总结报告等。
二、比对任务的特点
2.1目的和意义
示值误差是尘埃粒子计数器的一个重要计量指标,然而由于至今缺少气溶胶粒子浓度的标准值,使得尘埃粒子计数器无法进行溯源。
因此我国的尘埃粒子计数器计量校准规范规定通过比对得到粒子浓度的参考量值。
所以此次全国比对的目的在于通过比对得到符合要求的参考量值,并用于修正精密尘埃粒子计数器的示值。
所以精密尘埃粒子计数器必须参加国家组织的比对,方可用于尘埃粒子计数器粒子浓度示值误差的校准。
用n台精密尘埃粒子计数器对同一气溶胶发生装置发生的稳定被测对象进行测量,取剔除可疑数据后的测量结果平均值作为参考量值,同时分别给n台精密粒子计数器赋值。
2.2参比实验室的范围、数量
全国拥有尘埃粒子计数器计量校准能力的20家省级计量技术机构和质量技术监督系统内的其他计量技术机构参加了本次比对。
参比实验室信息参见表1:
表1参比实验室名单
序号
参比单位
1
上海市计量测试技术研究院
2
浙江省计量科学研究院
3
江苏省计量科学研究院
4
江苏省洁净仪器设备计量中心
5
江西省计量测试研究院
6
广东省计量科学研究院
7
福建省计量科学研究院
8
湖北省计量测试技术研究院
9
中国计量科学研究院
10
河南省计量科学研究院
11
河北省计量监督检测院
12
广西壮族自治区计量检测研究院
13
湖南省计量检测研究院
14
山东省计量科学研究院
15
中国测试技术研究院
16
成都市计量监督检定测试院
17
北京市计量检测科学研究院
18
吉林省计量科学研究院
19
辽宁省计量科学研究院
20
陕西省计量科学研究院
每家实验室携带一台或两台尘埃粒子计数器参加比对,合计34台尘埃粒子计数器参加了此次比对,其中采样流量为2.83l/min的17台,采样流量为28.3l/min的17台。
出于保密等需要,本次对每台参比的尘埃粒子计数器赋予一个唯一的仪器代码(01-34)。
本报告在说明有关的检测结果、结果评价时,均以仪器代码表示。
三、比对试验方法、步骤
3.1比对试验方法
本次比对依据为JJF1117-2010《计量比对》和JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》计量校准规范。
比对实施:
由各个参比实验室将“参比尘埃粒子计数器”集中到主导实验室。
主导实验室提供满足计量校准规范要求的气溶胶发生装置,产生0.5μm标准粒子的气溶胶,粒子浓度控制在(45000-55000)个/28.3L。
主导实验室同时提供“监控尘埃粒子计数器”进行监控测量。
参比实验室人员操作“参比尘埃粒子计数器”对主导实验室提供的气溶胶进行粒子浓度测量。
3.2比对步骤
3.2.1由主导实验室将参比实验室分组,各组依据主导实验室拟定的时间表,将“参比尘埃粒子计数器”集中到主导实验室。
3.2.2“参比尘埃粒子计数器”到达主导实验室后稳定一天。
3.2.3“参比尘埃粒子计数器”预热20min,依据JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》计量校准规范的粒径分布误差部分,校准“参比尘埃粒子计数器”的粒径分布误差。
粒径分布误差未能满足±30%的要求,退出比对。
3.2.4依据JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》计量校准规范的示值误差部分,将0.5μm的单分散粒子稀释液注入气溶胶发生装置产生稳定的气溶胶,粒子浓度控制在(45000-55000)个/28.3L。
首先以主导实验室的“监控尘埃粒子计数器”A接在主导实验室气溶胶发生装置的接口上,监测气溶胶的粒子浓度(在正常运转5min后开始对气溶胶进行粒子计数,连续采样计数10次,每次采样1分钟,取平均值。
)。
然后即时地将参比实验室的“参比尘埃粒子计数器”B接在主导实验室气溶胶发生装置的接口上进行测量,得出测量数据。
再以主导实验室的“监控计数器”A接在主导实验室气溶胶发生装置的接口上,监测气溶胶的粒子浓度。
以观察气溶胶发生装置在这个过程中的粒子浓度是否发生了变化。
若变化在允许范围内(不大于3000个/28.3L),则数据有效。
主导实验室A取前后两次的平均值作为A实验室的监控数值,以此类推。
若变化不在允许范围内(不大于3000个/28.3L),则数据无效,重新调整发生气溶胶。
备注:
气溶胶发生装置、“监控尘埃粒子计数器”由主导实验室工作人员专人操作,“参比尘埃粒子计数器”由参比实验室工作人员专人操作;
比对原始记录由主导实验室和参比实验室实际操作人员共同签字确认;
“监控尘埃粒子计数器”A与“参比尘埃粒子计数器”B必须保持采样流量一致,皆为28.3L/min或者2.83L/min。
(显示模式均选择:
总计浓度、个/28.3L。
如2.83L/min设备不具备如上显示模式,则采用手工换算单位。
)
“参比尘埃粒子计数器”依据JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》计量校准规范的重复性部分,计算“参比尘埃粒子计数器”的重复性。
重复性未能满足计量校准规范附录B中5%F.S.的要求,亦即在气溶胶浓度为(45000-55000)个/28.3L时重复性不优于5000个/28.3L,退出比对。
四、比对结果处理及结果评价方法
4.1比对结果处理方法
4.1.1计算各“参比尘埃粒子计数器”测量值的平均值、标准偏差。
(在处理数据前,采用格拉布斯原则先剔除异常值,直到不能剔除为止,具体方法详见4.1.3。
如有剔除,下列公式的测量次数以实际情况为准。
)
平均值的计算公式:
CBj读=
(1)
标准偏差的计算公式:
(2)
ci—第i次“参比尘埃粒子计数器”的气溶胶粒子浓度测量值;
—第j台“参比尘埃粒子计数器”10次测量值的算数平均值;
CBj读—“参比尘埃粒子计数器”气溶胶粒子浓度测量值的读数。
sj—第j台“参比尘埃粒子计数器”测量值的标准偏差。
4.1.2以“监控尘埃粒子计数器”监控所得的气溶胶粒子浓度值,修正“参比尘埃粒子计数器”的测量值,减少气溶胶发生装置不稳定性造成的影响。
将“参比尘埃粒子计数器”的测量值统一到“监控尘埃粒子计数器”监控所得的气溶胶粒子浓度值平均值的换算值。
CAj=(CAj前+CAj后)/2(3)
CBj=CBj读/CAj*(4)
CAj前—“监控尘埃粒子计数器”第一次的粒子浓度监测值;
CAj后:
—“监控尘埃粒子计数器”第二次的粒子浓度监测值;
CAj—“监控尘埃粒子计数器”前后两次粒子浓度监测值的平均值;
CBj读—“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的读数;
CBj—“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值。
—“监控尘埃粒子计数器”多次监控所得的粒子浓度平均值。
*备注:
将各“参比尘埃粒子计数器”试验状态都折算同一监控值的换算值,使各“参比尘埃粒子计数器”的测量结果具有可比性。
减少气溶胶发生装置不稳定性造成的影响。
4.1.3计算n台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的算数平均值,将这一组数据采用格拉布斯方法进行可疑数据的剔除。
剔除的数据不参与比对平均值的计算,仍继续参加比对项目。
以此循环,直到不能剔除为止。
选定显著性水平a=0.10后,查表2“格拉布斯准则的临界值G(a,n)”。
表2格拉布斯准则的临界值G(a,n)
n
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
G(a,n)
/
/
1.148
1.425
1.602
1.729
1.828
1.909
1.977
2.036
n
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
G(a,n)
2.088
2.134
2.175
2.213
2.247
2.279
2.309
2.335
2.361
2.385
n
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
G(a,n)
2.408
2.429
2.448
2.467
2.486
2.502
2.519
2.534
2.549
2.563
如果满足下式可以判定cBj为异常值,则将该可疑值舍去。
(5)
(6)
(7)
CBj—第j台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值;
—n台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的平均值;
SB—n台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的标准偏差。
4.1.4计算剔除异常值后m台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的算数平均值,将此平均值作为气溶胶粒子浓度的参考量值。
平均值的计算公式:
(8)
cs—参考量值,此处即m台“参比尘埃粒子计数器”(剔除异常数据后,剩余的仪器)粒子浓度测量值的换算值的算数平均值;
—m台“参比尘埃粒子计数器”(剔除异常数据后,剩余的仪器)粒子浓度测量值的换算值的算数平均值;
m—剔除异常值后“参比尘埃粒子计数器”台数。
4.1.5计算n台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的示值误差和修正值。
示值误差的计算公式:
Δj=cBj-cs(9)
修正值的计算公式:
修正值=―Δj=cs-cBj(10)
cBj—第j台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值;
cs—参考量值,此处即m台“参比尘埃粒子计数器”(剔除异常数据后,剩余的仪器)粒子浓度测量值的换算值的算数平均值;
Δj—第j台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的绝对误差;
4.1.6对测量结果进行不确定度分析
具体评定方法见附件G:
精密尘埃粒子计数器比对实验粒子浓度测量结果的不确定度分析方法。
4.2参考值及评价方法
以m台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的算数平均值作为气溶胶粒子浓度的参考量值即参考值。
(备注:
参与气溶胶粒子浓度的参考量值即参考值运算的是n台“参比尘埃粒子计数器”采用格拉布斯原则先剔除异常值后,剩余的m台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的算数平均值;各“参比尘埃粒子计数器”测量值的平均值是采用格拉布斯原则先剔除异常值后的计算结果。
)
分别给“参比尘埃粒子计数器”赋值,并给出修正值的不确定度。
得到赋值的“参比尘埃粒子计数器”能够满足作为精密尘埃粒子计数器的要求。
五、处理结果及结果评价
5.1比对数据汇总
5.1.1粒径分布误差、重复性和测量数据剔除情况汇总
各参比尘埃粒子计数器粒径分布误差都能满足±30%的要求,无退出比对的仪器。
各参比尘埃粒子计数重复性能满足计量校准规范附录B中5%F.S.的要求,亦即在气溶胶浓度为(45000-55000)个/28.3L时重复性优于5000个/28.3L,无退出比对仪器。
各参比尘埃粒子计数器,单台10次的测量数据,在处理数据前,采用格拉布斯原则剔除,无异常值。
全部参比尘埃粒子计数器满足参比要求,可以参加比对。
各参比尘埃粒子计数器的粒径分布误差、重复性和测量数据剔除情况汇总见表3。
表3各参比尘埃粒子计数器基础测量结果
仪器代码
粒径分布误差@0.4μm
粒径分布误差@0.6μm
重复性
(单位:
个/28.3L)
测量数据
是否有剔除
1
12%
-29%
1546
无
2
8%
-25%
1482
无
3
13%
-25%
1298
无
4
5%
-25%
1542
无
5
8%
-19%
747
无
6
4%
-21%
586
无
7
6%
-22%
1925
无
8
9%
-22%
648
无
9
4%
-15%
494
无
10
3%
-20%
972
无
11
9%
-18%
434
无
12
3%
-20%
1009
无
13
3%
-30%
1809
无
14
6%
-26%
1845
无
15
8%
-17%
1040
无
16
3%
-21%
995
无
17
4%
-23%
1054
无
18
4%
-16%
1218
无
19
5%
-30%
1030
无
20
7%
-20%
787
无
21
26%
-27%
848
无
22
5%
-15%
582
无
23
7%
-20%
1184
无
24
4%
-25%
860
无
25
12%
-22%
872
无
26
6%
-24%
1672
无
27
6%
-28%
919
无
28
10%
-8%
1040
无
29
10%
-21%
720
无
30
6%
-23%
1067
无
31
7%
-27%
983
无
32
7%
-27%
1160
无
33
7%
-27%
429
无
34
11%
-18%
927
无
5.2.2测量结果、修正值汇总
第一组采样流量为2.83l/min:
共17台“参比尘埃粒子计数器”,采用格拉布斯原则先剔除异常值后,以剩余的16台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的算数平均值作为气溶胶粒子浓度的参考量值即参考值。
参考值为45680个/28.3l。
各参比尘埃粒子计数器的测量结果见表4,各参比尘埃粒子计数器的示值修正值见表5。
表4采样流量为2.83l/min的各参比尘埃粒子计数器的测量结果
仪器代码
参比尘埃粒子计数器
读得数据CBj读
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
监控尘埃粒子计数器
读得数据CAj
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
参比尘埃粒子计数器
测量数据的
标准偏差
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
参比尘埃粒子计数器
换算值CBj
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
1
71990
48845
1546
74093
3
50496
49806
1298
50968
5
45961
51910
747
44511
7
49987
51532
1925
48765
10
43882
50458
972
43720
13
37497
51340
1809
36717
14
40091
52264
1845
38563
15
47404
51708
1040
46088
19
36674
52389
1030
35192
21
47853
51299
848
46895
24
51659
49132
860
52858
25
54796
50213
919
54860
27
45538
48812
1040
46900
28
40580
49425
1067
41275
30
56898
49028
983
58342
31
45422
45098
1160
50633
32
35353
51370
1546
34597
表5采样流量为2.83l/min的各参比尘埃粒子计数器的示值修正值
仪器代码
n台各参比尘埃粒子计数器换算值CBj
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
m台各参比尘埃粒子计数器
换算值的平均值
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
n台各参比尘埃粒子计数器示值修正值
(单位:
个/28.3L)
不确定度
(k=2)
1
74093*
45680
-28413
4172
3
50968
-5288
4138
5
44511
1169
4082
7
48765
-3085
4234
10
43720
1960
4102
13
36717
8963
4214
14
38563
7117
4220
15
46088
-408
4108
19
35192
10488
4108
21
46895
-1215
4090
24
52858
-7178
4092
25
54860
-9180
4092
27
46900
-1220
4098
28
41275
4405
4108
30
58342
-12662
4112
31
50633
-4953
4102
32
34597
11083
4122
第二组采样流量为28.3l/min:
共17台“参比尘埃粒子计数器”,采用格拉布斯原则先剔除异常值后,以剩余的16台“参比尘埃粒子计数器”粒子浓度测量值的换算值的算数平均值作为气溶胶粒子浓度的参考量值即参考值。
参考值为42548个/28.3l。
各参比尘埃粒子计数器的测量结果见表6,各参比尘埃粒子计数器的示值修正值见表7。
表6采样流量为28.3l/min的各参比尘埃粒子计数器的测量结果
仪器序号
参比尘埃粒子计数器
读得数据CBj读
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
监控尘埃粒子计数器
读得数据CAj
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
参比尘埃粒子计数器
测量数据的
标准偏差
(≥0.5μm的粒子浓度)
参比尘埃粒子计数器
换算值CBj
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
2
48523
52787
1482
47869
4
49296
54549
1542
47061
6
41598
52136
586
41550
8
40615
52749
648
40097
9
41395
52492
494
41067
11
42630
52807
434
42040
12
61393
52706
1009
60659
16
41407
51467
995
41897
17
37685
52716
1054
37227
18
44836
52972
1218
44078
20
41184
49702
787
43151
22
38242
50504
582
39432
23
40697
50897
1184
41640
26
47606
52688
1672
47053
29
36996
49921
720
38593
33
51585
53469
429
50241
34
36797
50725
927
37777
表7采样流量为28.3l/min的各参比尘埃粒子计数器的示值修正值
仪器序号
n台各参比尘埃粒子计数器换算值CBj
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
m台各参比尘埃粒子计数器
换算值的平均值
(≥0.5μm的粒子浓度)
(单位:
个/28.3L)
n台各参比尘埃粒子计数器示值修正值
(单位:
个/28.3L)
不确定度
(k=2)
2
47869
42548
-5321
2664
4
47061
-4513
2678
6
41550
998
2520
8
40097
2451
2528
9
41067
1481
2514
11
42040
508
2508
12
60659*
-18111
2574
16
41897
651
2572
17
37227
5321
2582
18
44078
-1530
2610
20
43151
-603
2542
22
39432
3116
2520
23
41640
908
2604
26
47053
-4505
2708
29
38593
3955
2536
33
50241
-7693
2508
34
37777
4771
2562
5.2比对结果说明
每家实验室携带一台或两台尘埃粒子计数器参
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