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邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
一、实验目的
1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制,了解分光光度法的基本原理。
2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
3、学会721型分光光度计的正确使用,了解其工作原理。
4、学会数据处理的基本方法。
5、掌握比色皿的正确使用。
二、实验原理
根据朗伯-比耳定律:
A=ebc,当入射光波长入及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。
同时,还可应用相关的回归分析软件,将数据输入计算机,得到相应的分析结果。
用分光光度法测定试样中的微量铁,可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗
啉),邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法,在pH值为2-9的溶液中,邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物:
此配合物的IgK稳=21.3,摩尔吸光系数&510=1.1X104Lmol-1cm-1,而
Fe3+能与邻二氮菲生成3:
1配合物,呈淡蓝色,IgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OHHCI)将Fe3+还原为Fe2*,其反应式如下:
2Fe3++2NH2OHHCI—2Fe2++N2+H2O+4H++2CI-
测定时酸度高,反应进行较慢;酸度太低,则离子易水解。
本实验采用
HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH-=5.0,使显色反应进行完全。
为判断待测溶液中铁元素含量,需首先绘制标准曲线,根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化,对应实测样品引起的吸光度,计算样品中铁离子浓度。
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-;20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-;5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+-等离子不干扰测定。
但Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+、Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀干扰测定。
三、实验仪器与试剂:
721型分光光度计、酸度计、50ml比色管、吸量管(1mL、2mL、5mL、
10mL)、比色皿、洗耳球。
1.1X10-3molL-1铁标准溶液、100ugml-1铁标准溶液、盐酸、盐酸羟胺、醋酸钠、0.15%邻二氮菲水溶液。
四、实验步骤
(一)准备工作
打开仪器电源开关,预热,调解仪器。
(二)测量工作(以通过空白溶液的透射光强度为10,通过待测液的透射光
强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值)
1、吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸量管吸取2.00mLl.OX10-3mol丄-1标准溶液,注入50mL比色管中,加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2.00mL0.15%邻二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀释至刻度。
在光度计上用1cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,在440-560nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。
一般选用最大吸收波长入max为测定波长。
2、显色剂条件的选择(显色剂用量)
在6支比色管中,各加入2.00mL1.0X10-3molb-1铁标准溶液和I.OOmL10%盐酸羟胺溶液,摇匀。
分别加入0.10,0.50,1.00,2.00,3.00及4.00mL0.15%
邻二氮菲溶液,5.0mLNaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在光度计上用1cm比色皿,采用试剂溶液为参比溶液,测吸光度。
以邻二氮菲体积为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸光度-试剂用量曲线,从而确定最佳显色剂用量。
3、溶液pH的确定
取8支50mL比色管,各加入2mL1.00X10-3mol/L-1的标准铁溶液和1mL10%的盐酸羟胺溶液,摇匀。
放置2min,再加入特定体积(2中探究出的最适量)0.15%L邻二氮菲,摇匀,分别加入0.0、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL0.15%的NaAc溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
在光度计上,用1cm的比色皿,选择适宜(由“1”所决定的)波长,以蒸馏水为参比,分别测其吸光度。
在坐标纸上以加入的NaAc溶液体积数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制A—pH曲线,确定测定过程中pH范围。
4、显色时间及有色溶液的稳定性
用吸量管吸取2mL1.00xiO-3mol/L-1的标准铁溶液于50mL比色管中,加入1mL10%的盐酸羟胺溶液,摇匀(原则上每加入一种试剂后都要摇匀)。
再加入2mL邻二氮菲溶液,加入特定体积的(3中探究出的)NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀。
在光度计上,用1mL的比色皿,以蒸馏水为参比溶液,放置,每两分钟测一次,在510nm之间测定吸光度。
以时间为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A-t吸收曲线,选择测量的最适时间。
5、标准曲线的制作
在6个50mL的容量瓶中,用10mL吸量管分别加入0.00、0.20、0.40、
0.60、0.80、1.00mL100他mL-1铁标准溶液,各加入1mL10%盐酸羟胺,摇匀(原则上每加入一种试剂都要摇匀)。
再加入2mL0.15%的邻二氮菲溶液和特定体积1molL-1NaAc溶液,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
放置一段时间(4中探究出的时间)。
以试剂空白为参比,在510nm或所波长下,用1cm的比色皿,测定各溶液的吸光度。
绘制标准曲线。
6、试液含铁量的测定
准确吸取适量试液(如水样或工业盐酸、石灰石样品制备液等)代替标准溶
液,其他步骤同上,平行三次测定其吸光度。
记录计算机显示的含铁量,计算试
液中铁的含量(以mgL-1表示)。
五、数据处理
1、邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制
(1)数据纪录
不同波长吸光度
波长入
/nm
440
445
450
455
460
465
470
475
480
吸光
度A
0.34
0
0.35
3
0.364
0.377
0.395
0.415
0.433
0.447
0.454
波长入
/nm
485
490
495
500
505
510
515
520
525
吸光
度A
0.45
7
0.46
0
0.467
0.477
0.490
0.497
0.491
0.468
0.428
波长入
/nm
530
535
540
545
550
555
560
吸光
度A
0.37
4
0.31
0
0.246
0.188
0.140
0.104
0.077
(2)作吸收曲线图
2、显色剂用量的测定
(1)显色剂用量与吸光度的关系
邻二氮菲用量曲线:
(入=510nm)
邻二氮菲的体积(ml)
0.10
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
吸光度A
0.048
0.282
0.497
0.500
0.491
0.485
据上面数据,作得标准曲线图如下:
由图可知,显色剂最佳用量为1.00mL0.15%邻二氮菲溶液。
(2)溶液pH与吸光度的关系
浓度[ug/ml]
Abs
0
0.006
0.2
0.06
0.5
0.231
1
0.42
1.5
0.406
2
0.402
2.5
0.395
据上面数据,作得标准曲线图如下:
由图可知,NaAc最佳用量为1.00mL
(3)显色时间及有色溶液的稳定性
t
min
0
3
6
9
12
15
A
0.480
0.477
0.478
0.479
0.480
0.479
显色时间与吸光度关系图
5101520
时间t
结论:
放置12分钟后铁离子与邻二氮菲基本完全结合
2、工业盐酸中铁含量的测定
(1)标准曲线的制作
试液中铁含量与吸光度的关系
VlOOug/mL
mL
0.00
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
A
0.00
0.218
0.289
0.355
0.430
0.494
试液含铁量的测定
测试次数
1
2
3
吸光度A
0.482
0.483
0.483
铁的浓度/ug/mL
1.3545
1.3574
1.3574
铁水样浓度的平均值/ug/mL
1.3564
相对偏差
0.095%
0.05%
0.05%
数据分析:
本次测量的结果的偏离平均值较小,实验测量结果的可信度高
六、实验注意事项
1、不能颠倒各种试剂的加入顺序。
2、读数据时要注意A和T所对应的数据。
透射比与吸光度的关系
为:
A=log(lo/l)=log(1/T);测定条件指:
测定波长和参比溶液的选择。
3、最佳波长选择好后不要再改变。
4、每次测定前要注意调满刻度。
七、思考题
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液?
答:
工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的IgK稳=21.3,摩尔吸光系数£5io=1.1xi04Lmol-1cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3:
1配合物,呈淡蓝色,IgK稳=14.10所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OHHCl)将Fe3+还原为Fe2+,然后,进行铁的总量的测定°
2、参比溶液的作用是什么?
在本实验中可否用蒸馏水作参比?
答:
参比溶液的作用是扣除背景干扰,不能用蒸馏水作参比,因为蒸馏水成分与试液成分相差太远,只有参比和试液成分尽可能相近,测量的误差才会越小0
3、邻二氮菲与铁的显色反应,其主要条件有哪些?
答:
邻二氮菲与铁的显色反应,其主要条件有:
酸度一般(pH=5~6)、温度、邻二氮菲的用量,显色时间等0
八、实验总结
通过本实验,学习了确定实验条件的方法,再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法0
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