天津市第二十一中学高三年级化学第一轮复习实验基本操作练习解析版.docx

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天津市第二十一中学高三年级化学第一轮复习实验基本操作练习解析版

化学仪器和操作第二课时

【课堂讲解：

】

一、基础知识回顾及应用

1.下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是（　　）

【解析】选B。

A项,SO2用浓硫酸与Cu反应,错误;B项,SO2可以使品红褪色,验证其具有漂白性,正确;C项,SO2的密度比空气大,应从长管进气收集,错误;D项,SO2与NaHSO3溶液不反应,应用碱液吸收,错误。

2.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（　　）

选项

实验操作和现象

实验结论

A

用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色

溶液中无K＋

B

向某溶液中滴加KSCN溶液，无明显现象；再滴加氯水后，溶液变成红色

原溶液中含Fe2＋

C

向蛋白质溶液中加入饱和（NH4）2SO4溶液，出现白色沉淀

蛋白质发生了变性

D

向淀粉溶液中加入稀硫酸，加热几分钟，冷却后再加入新制Cu（OH）2悬浊液，加热，无砖红色沉淀出现

淀粉未水解

解析　A项，火焰呈黄色，说明一定有Na＋，无法证明K＋是否存在，错误；C项，硫酸铵属于轻金属盐，发生盐析，不是变性，错误；D项，需要先加碱中和稀硫酸，错误。

答案　B

3.下列实验操作正确的是

A.用酚酞试纸测定氨的酸碱性时，试纸需用蒸馏水润湿

B.测定中和热的实验中，酸或碱不可过量，否则会产生较大误差

C.中和热测定实验中可以用环形铁丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒

D.用pH试纸测定氯水的pH值为

【答案】A

【解析】

【分析】

A、测定气体的酸碱性时，试纸需要润湿；

B、为了使酸或碱完全反应，一方要过量；

C、环形铁丝搅拌棒导热性较好，会有较多的热量散失；

D、氯水能漂白pH试纸。

【详解】A、干燥的试纸遇到干燥的气体不能显色，所以测定气体的酸碱性时，试纸需要润湿，故A正确；

B、测定中和热的实验中，为了使酸或碱完全反应，一方要过量，故B错误；

C、环形铁丝搅拌棒导热性较好，会有较多的热量散失，所以中和热测定实验中不能用环形铁丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，故C错误；

D、氯水能漂白pH试纸，不能用pH试纸测定氯水的pH，故D错误；

故选：

A。

二、实验综合大题

例1：

碱式碳酸钴用作催化剂及制钴盐原料，陶瓷工业着色剂，电子、磁性材料的添加剂。

利用以下装置测定碱式碳酸钴[Cox（OH）y（CO3）z·H2O]的化学组成。

已知：

碱式碳酸钴中钴为＋2价，受热时可分解生成三种氧化物。

请回答下列问题：

（1）选用以上装置测定碱式碳酸钴[Cox（OH）y（CO3）z·H2O]的化学组成，其正确的连接顺序为a→b→____（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）样品分解完，打开活塞K，缓缓通入氮气数分钟，通入氮气的目的是_______________。

（3）取碱式碳酸钴样品34.9g，通过实验测得分解生成的水和二氧化碳的质量分别为3.6g、8.8g，则该碱式碳酸钴的化学式为______________________________。

（4）某兴趣小组以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取CoCl2·6H2O的一种实验设计流程如下：

已知：

25℃时，部分阳离子以氢氧化物形成沉淀时，溶液的pH见下表：

沉淀物

Fe（OH）3

Fe（OH）2

Co（OH）2

Al（OH）3

开始沉淀（pH）

1.9

7.0

7.6

3.4

完全沉淀（pH）

3.2

9.0

9.2

4.7

①操作Ⅰ用到的玻璃仪器主要有___________、_____________、___________；

②加盐酸调整pH为2～3的目的为____________________________________________；

③操作Ⅱ的过程为_______________、_______________、____________、洗涤、干燥。

【答案】j→k→c→d（或d→c）→e将装置中生成的CO2和H2O（g）全部排入乙、戊装置中Co3（OH）2（CO3）2·H2O烧杯漏斗玻璃棒抑制CoCl2的水解蒸发浓缩冷却结晶过滤

【解析】

（1）甲装置为分解装置，用戊装置吸收生成的水，用乙装置吸收生成的二氧化碳，用丙装置防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入实验装置影响实验结果，其正确的连接顺序为：

j→k→c→d（或d→c）→e，故答案为：

j→k→c→d（或d→c）→e。

（2）为了数据的准确性，通入氮气使产生的气体全部被吸走，故答案为：

将装置中生成的CO2和H2O（g）全部排入乙、戊装置中。

（3）生成水的质量为3.6g，物质的量为3.6g÷18g/mol=0.2mol；生成二氧化碳的质量为8.8g，物质的量为8.8g÷44g/mol=0.2mol，碱式碳酸钴样品的质量为34.9g，则氧化亚钴的质量为34.9g-3.6g-8.8g=22.5g，其物质的量为22.5g÷75g/mol=0.3mol，N（Co）：

N（H）：

N（C）=x：

y：

z=0.3mol：

0.2mol×2：

0.2mol=3：

4：

2，故碱式碳酸钴的化学式为Co3（OH）2（CO3）2·H2O，

故答案为：

Co3（OH）2（CO3）2·H2O。

（4）①操作Ⅰ为过滤，用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、漏斗，故答案为：

烧杯、玻璃棒、漏斗。

②加盐酸调整pH为2～3的目的为抑制CoCl2的水解，故答案为：

抑制CoCl2的水解。

③操作Ⅱ过程为的溶质晶体的过程，利用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，

故答案为：

蒸发浓缩、冷却结晶，过滤。

【课堂反馈：

】

1、实验室处理废催化剂FeBr3溶液，得到溴的苯溶液和无水FeCl3。

下列设计能达到相应实验目的的是（　　）

A.用装置甲制取氯气

B.用装置乙使Br－全部转化为溴单质

C.用装置丙分液时先从下口放出水层，再从上口倒出有机层

D.用装置丁将分液后的水层蒸发至干，再灼烧制得无水FeCl3

解析　装置甲中用的是稀盐酸，不能制得氯气，A错误；装置乙中应从长导管通入Cl2，B错误；FeCl3溶液加热水解的产物之一是HCl，挥发后导致水解平衡正向移动，最后得到的是Fe（OH）3，灼烧后得到的是Fe2O3，D错误。

答案　C

2.CuBr是一种白色晶体，见光或潮湿时受热易分解，在空气中逐渐变为浅绿色。

实验室制备CuBr的反应原理为SO2＋2CuSO4＋2NaBr＋2H2O===2CuBr↓＋2H2SO4＋Na2SO4。

用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是（　　）

A.用装置甲制取SO2

B.用装置乙制取CuBr

C.用装置丙避光将CuBr与母液分离

D.用装置丁干燥CuBr

解析　发生反应Na2SO3＋H2SO4（浓）===Na2SO4＋SO2↑＋H2O，A正确；球泡的作用是增大了SO2与溶液的接触面积，使反应更充分，B正确；CuBr为沉淀，可用过滤法分离，C正确；CuBr受热易分解，不可用酒精灯加热干燥，且烧杯加热应垫石棉网，D错误。

答案　D

3.钴是一种中等活泼金属，化合价为＋2价和＋3价，其中CoCl2易溶于水。

某校同学设计实验制取（CH3COO）2Co（乙酸钴）并验证其分解产物。

回答下列问题：

（1）甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2•4H2O，其实验装置如下：

①烧瓶中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl2•4H2O，还需经过的操作有蒸发浓缩、________、洗涤、干燥等。

（2）乙同学利用甲同学制得的CoCl2•4H2O在醋酸氛围中制得无水（CH3COO）2Co，并利用下列装置检验（CH3COO）2Co在氮气气氛中的分解产物。

已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。

①装置E、F是用于检验CO和CO2的，其中盛放PdCl2溶液的是装置________（填“E”或“F”）。

②装置G的作用是______________________；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K中石灰水变浑浊，则可得出的结论是________________________。

③通氮气的作用是________________________________________________。

④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目的是______________________。

⑤若乙酸钴最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且n（X）∶n（CO）∶n（CO2）∶n（C2H6）＝1∶4∶2∶3（空气中的成分不参与反应），则乙酸钴在空气气氛中分解的化学方程式为____________________________。

解析：

（1）①已知，盐酸、COCl2易溶于水，写离子形式，氧化物、单质写化学式，反应的离子方程式为Co2O3＋2Cl－＋6H＋===2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O；②因反应产物中含有结晶水，则不能直接加热制取，应采用：

蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤干燥等操作；

（2）①装置E、F是用于检验CO和CO2，PdCl2溶液能被CO还原为Pd，因此装置E用于检验CO2，F装置用于检验CO，装盛足量PdCl2溶液；②装置G的作用是吸收CO2，以防在装置内对后续实验产生干扰；氧化铜变红，则氧化铜被还原，无水硫酸铜变蓝，说明反应中产生水，石灰水变浑浊，则说明产生二氧化碳气体，则说明分解产物中含有一种或多种含有C、H元素的物质；③通入氮气的作用为使D装置中产生的气体全部进入后续装置，且排净后续装置内的氧气等；④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后装置D、E内的温度降低后再停止通入气体可以有效防止倒吸；⑤乙酸钴受热分解，空气中的成分不参与反应生成物有固态氧化物X、CO、CO2、C2H6，且n（X）∶n（CO）∶n（CO2）∶n（C2H6）＝1︰4︰2︰3，根据原子守恒配平即可，反应式为3（CH3COO）2Co

Co3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C2H6↑。

答案：

（1）①Co2O3＋6H＋＋2Cl－===2Co2＋＋Cl2↑＋3H2O　②冷却结晶、过滤　

（2）①F　②除去CO2　分解产物中还含有一种或多种含C、H元素的物质　③将D中的气态产物被后续装置所吸收，或排除装置中的空气或不使K中水蒸气进入盛无水CuSO4的干燥管中

④防止倒吸　⑤3（CH3COO）2Co

Co3O4＋4CO↑＋2CO2↑＋3C2H6↑

4．绿矾的化学式可表示为FeSO4·xH2O，在工农业生产中具有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的某些性质进行探究。

回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加少量稀H2SO4后，再滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

充分振荡后，溶液逐渐变红。

溶液变红的原因是_________（用离子方程式表示）。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。

按下图连接好装置进行实验。

①下列实验操作步骤的正确排序为___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。

a．关闭K1和K2b．打开K1和K2，缓缓通入N2c．点燃酒精灯，加热d．称量Ae．冷却到室温f．熄灭酒精灯

②判断A是否恒重的方法是____________________。

③根据实验记录，绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将

（2）中已恒重的装置A接入由下图所示仪器组装而成的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2一段时间后，加热。

实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①反应中有两种气体产物生成，为检验该气体混合物的组成，请从下图所示的仪器中，选择合适的仪器（含其中的试剂），组成一套实验装置，该装置的连接顺序（按气体流向从左到右）依次为___________→D（填装置序号）。

装置中除有气泡冒出外，其他证明实验结论的现象分别为__________________________。

②硫酸亚铁高温分解的化学方程式为_____________________。

【答案】4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2Obcfead最后两次称量A的质量差不超过0.1克

C、B生成白色沉淀、褪色2FeSO4

Fe2O3+SO2↑+SO3↑

【解析】

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加少量稀H2SO4后，再滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

可知样品中没有Fe（Ⅲ），但亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子，最终溶液变红色，反应的离子方程式为4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，故答案为：

4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O；

（2）①实验时，为避免亚铁被氧化，应先通入氮气，冷却时注意防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，则正确的顺序为bcfead，故答案为：

bcfead；

②最后两次称量A的质量差不超过0.1克，可以判断A已经恒重，故答案为：

最后两次称量A的质量差不超过0.1克；

③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3-m1），m（H2O）=（m2-m3），则n（H2O）=

、n（FeSO4）=

，结晶水的数目等于

=

，故答案为：

；

（3）①实验后反应管中残留固体为红色粉末，说明生成Fe2O3，则反应中Fe元素化合价升高，S元素化合价应降低，则一定生成SO2，可知硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，C为氯化钡，用于检验SO3，可观察到产生白色沉淀，B为品红，可用于检验SO2，品红褪色，故答案为：

C；B；产生白色沉淀、褪色；

②硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，方程式为2FeSO4

Fe2O3+SO2↑+SO3↑，故答案为：

2FeSO4

Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

〖家庭作业：

〗

1.为研究某铁钉与浓硫酸反应生成气体Y的成分，某学习小组做出假设，认为所得气体中除含有SO2外，还可能含有H2和Q气体，并设计了下列实验装置（图中夹持仪器省略）探究气体的成分，为确认Q的存在，需在装置中添加M于（）

A.A－B之前B.B－C间C.C－D间D.D－E间

【答案】C

【解析】

【详解】铁钉中含有的碳和浓硫酸反应生成二氧化碳，所以Q为CO2，二氧化硫和二氧化碳都能使澄清石灰水变浑浊，所以应该在排除二氧化硫条件下将气体通入澄清石灰水中检验二氧化碳，即为确认CO2的存在，需在装置中添加M于C－D间；

故选C。

2.实验室中用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是

A.用装置甲以乙醇和浓硫酸为原料制乙烯

B.用装置乙吸收某些实验尾气中的二氧化硫

C.用装置丙分离Cl2与KI溶液反应生成的碘

D.用装置丁蒸干NH4Cl饱和溶液获取NH4Cl晶体

【答案】B

【解析】

【详解】A．实验室用乙醇和浓硫酸为原料制乙烯时，需要利用温度计测量反应液的温度，A错误；

B．SO2是酸性氧化物，易溶于水，吸收时需要有防倒吸装置，则可以用装置乙吸收某些实验尾气中的二氧化硫，B正确；

C．碘能溶于水，不能通过过滤分离，C错误；

D．氯化铵受热易分解生成氨气和氯化氢，则不能用装置丁蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制取NH4Cl晶体，D错误；

答案选B。

3.仅用下表提供的仪器和药品，就能达到相应实验目的的是（）

选项

仪器

药品

实验目的

A

托盘天平（带砝码）、胶头滴管、量筒、烧杯、药匙、玻璃棒

NaCl固体、蒸馏水

配制一定质量分数的NaCl溶液

B

分液漏斗、烧瓶、锥形瓶、导管、橡皮塞

盐酸、大理石、硅酸钠溶液

证明非金属性：

Cl>C>Si

C

酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、铁架台

已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液

测定NaOH溶液的物质的量浓度

D

烧杯、分液漏斗、胶头滴管、铁架台

待提纯的AlCl3溶液、

提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液NaOH溶液

答案　A

解析　B项，盐酸不是Cl元素的最高价含氧酸，不能用于证明非金属性强弱；C项，缺少锥形瓶和指示剂；D项，提纯混有MgCl2杂质的AlCl3溶液，用所提供的仪器、药品不能达到实验目的，缺少过滤所需的仪器及一些药品。

4．碲（Te）广泛应用于光伏领域。

实验室可以用二氧化硫还原四氯化碲（TeCl4）制备碲。

某化学兴趣小组设计实验制备碲并探究SO2的性质，装置如图所示。

回答下列问题：

（1）橡皮管B的作用是__________________________；盛装75%硫酸的仪器名称是_____________。

（2）为了提高SO2的利用率，需要缓慢通入SO2，调节SO2生成速率的操作是_____________。

（3）实验过程中观察到C中产生沉淀，写出反应的化学方程式：

__________________________。

（4）若观察到E中溶液由黄色变成红色，E中生成的盐一定有_____________（填化学式）。

（5）D中产生白色沉淀。

他们进一步探究SO2和Ba（NO3）2反应的相对量大小。

①提出假设：

若硝酸钡过量，则发生离子反应为3Ba2++2

+3SO2+2H2O

3BaSO4↓+2NO+4H；若硝酸钡少量，则发生离子反应为（填离子方程式）。

②为了验证上述假设，他们设计如下方案：

方案

实验内容

甲

在上层清液中滴加氯化钡溶液

乙

在上层清液中滴加碳酸氢钠溶液

丙

在上层清液中加入少量铜粉

其中，能达到实验目的的是____________（填代号）。

③若D装置发生反应有0.6mol电子转移，则可能生成白色沉淀的质量是_______（填代号）。

a．22gb．55gc．69.9gd．78g

【答案】

（1）平衡气压，便于硫酸顺利滴下分液漏斗

（2）旋转分液漏斗的活塞

（3）TeCl4+2SO2+4H2O

Te↓+4HCl+2H2SO4

（4）NaHSO3

（5）①Ba2++2

+3SO2+2H2O

BaSO4↓+2

+2NO↑+4H②甲、丙

③bc

【解析】

（1）橡胶管B的作用使分液漏斗内气压与烧瓶内气压相等。

（2）旋转分液漏斗的活塞能调节加入硫酸的量，从而控制反应速率。

（3）四氯化碲氧化SO2生成H2SO4。

（4）SO2和NaOH反应可能生成的盐有Na2SO3和NaHSO3。

酸性条件下甲基橙呈红色，而Na2SO3溶液呈碱性，所以，E中一定生成了NaHSO3，其水溶液呈酸性。

（5）①从氧化还原反应角度，一定发生了反应：

3SO2+2H2O+2

2NO+3

+4H，与Ba（NO3）2量多少无关。

Ba（NO3）2量多时，

全部转化成BaSO4；Ba（NO3）2量少时，

部分生成BaSO4。

假设反应的SO2为3mol，若硝酸钡过量，则有3molBa（NO3）2参与反应，化学方程式为3Ba（NO3）2+3SO2+2H2O

3BaSO4↓+2NO+4HNO3；若硝酸钡少量，则有1molBa（NO3）2参与反应，化学方程式为Ba（NO3）2+3SO2+2H2O

BaSO4↓+2H2SO4+2NO。

②上述反应中，前者生成了硝酸，后者生成硫酸。

加入氯化钡溶液可以检验产物中硫酸，甲方案可行；硝酸和硫酸都能与碳酸氢钠溶液反应产生CO2，乙方案不可行；硝酸能与铜粉反应，稀硫酸不和铜反应，丙方案可行。

③由方程式知，若硝酸钡过量，转移0.6mol电子生成0.3molBaSO4（69.9g）；若硝酸钡少量，转移0.6mol电子生成0.1molBaSO4（23.3g）。

根据平均值原理，23.3g≤m（BaSO4）≤69.9g。

5．乳化炸药中微量水的存在严重影响产品品质，KarlFischer法是测定其中微量水含 量常用方法，该方法是利用I2 和SO2反应定量消耗水作为原理，据此回答下列问题：

（1）写出该反应的化学反应方程式：

_______________________。

  下图是某同学在实验室模拟KarlFischer法的实验装置图：

（2） 实验开始时，向D 装置中加入10.00克乳化炸药样品和10.16克I2（已知I2过量），打开所有止水夹，向装置内部通入N2，其目的是_______________________。

（3）关闭止水夹K1，打开分液漏斗活塞，加入硫酸后关闭，充分反应后，A中仍有SO2产生，关闭K2，此时B的作用是_______________________。

  B 在反应过程中还能起到的作用是___________________________。

（4）反应后，将D 装置取下，用N2 赶走剩余SO2后加适量水配成250.00mL溶液，取 25.00mL 用0.20 mol·L-1Na2S2O3 标准液滴定剩余I2单质，已知反应如下：

2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，多次实验平均与消耗Na2S2O32 溶液20.00 mL，则原乳化炸药中水的含量为_________（填百分比）。

（5）若在滴定过程中不小心将标准液洒出去几滴，则水含量测定结果将____________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

【答案】SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4赶走装置内部的空气，防止空气中O2 和水蒸气对实验的影响临时储气装置平衡装置内部大气压7.2%偏低

【解析】试题分析：

（1）.I2 和SO2、H2O反应生成硫酸和氢碘酸；

（2）向装置内部通入N2，可以赶走装置内部的空气；（3）关闭K2，A中生成的二氧化硫储存在B中；B中的长颈漏斗与空气相连，可以起到平衡装置内部大气压的作用；（4）25.00mL溶液消耗Na2S2O3 溶液20.00 mL，则250.00mL溶液消耗Na2S2O3 溶液200.00 mL，根据二氧化硫、Na2S2O3共消耗10.16克I2计算水的含量；（5）若在滴定过程中不小心将标准液洒出去几滴，消耗Na2S2O3 溶液的体积偏大，与水反应的碘偏少；

解析：

（1）.I2 和SO2、H2O反应生成硫酸和氢碘酸，反应方程式是SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4；

（2）向装置内部通入N2，可以赶走装置内部的空气，防止空气中O2 和水蒸气对实验的影响；（3）关闭K2，A中生成的二氧化硫储存在B中，所以B的作用是临时储气装置；B中的长颈漏斗与空气相连，可以起到平衡装置内部大气压的作用；（4）根据以上分析，则250.00mL溶液消耗Na2S2O3 溶液200.00 mL，根据2S2O32-+I2=S4O62-+2I-，Na2S2O3 消耗碘单质的物质的量为

，二氧化硫、Na2S2O3共消耗10.16克I2，SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4反应消耗碘单质的物质的量为

，SO2+I2+2H2O=2HI+H2SO4反应消耗水的物质的量是0.04mol，原乳化炸药中水的含量为

；（5）若在滴定过程中不小心将标准液洒出去几滴，消耗Na2S2O3 溶液的体积偏大，与水反应的碘偏少，所以水含量测定结果将偏低。