医院药学案例3.docx
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医院药学案例3.docx
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医院药学案例3
医院药学(2018)-案例(3)
1、精密称取阿司匹林(标示量为每片0.3g)的片粉1.2170g(约相当于阿司匹林0.3g),加中性乙醇溶解后,以酚酞作指示剂,滴加0.1mol/L的氢氧化钠滴定液至溶液呈粉红色。
在中和后的供试品溶液中,加定量过量的氢氧化钠滴定液40ml,置水浴上加热,使酯结构水解,迅速冷却至室温,再用0.05mol/L的硫酸滴定液滴定剩余的碱,用去19.90ml,并将滴定的结果用空白实验校正,消耗硫酸滴定液36.47ml。
已知每毫升的氢氧化钠滴定液相当于18.02mg的阿司匹林。
计算阿司匹林的百分标示量(阿司匹林平均片重为1.2151g)。
第1问阿司匹林的百分标示量为(E)
A.54.57%
B.0.96%
C.82.85%
D.91.18%
E.99.38%
F.101.32%
第2问关于实验,叙述正确的是(A)
A.以等量溶剂代替供试品
B.不加标准品
C.不加试剂
D.不加对照品
E.不加内标
F.不加溶剂
第3问片剂的常规检查一般包括(ABCD)
A.重量差异检查
B.崩解时限检查
C.溶出度检查
D.含量均匀度检查
E.澄明度检查
F.热原检查
2、取标示量为100mg的苯巴比妥片10片,总量为1.5960g,研细后,精密称取片粉0.1978g,用0.1mol/L的硝酸银滴定液滴定到终点时,用去硝酸银滴定液5.40ml。
已知每毫升硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥。
第1问苯巴比妥片的百分标示量为(E)
A.101.20%
B.79.75%
C.63.40%
D.62.66%
E.50.56%
F.52.37%
第2问片剂或注射液含量测定结果的表示方法为(C)
A.主药的百分含量
B.相当于重量的百分含量
C.相当于标示量的百分含量
D.kg/100L
E.百分含量
F.mg/g
第3问片重在0.3g或0.3g以上的片剂的重量差异限度为(B)
A.7.5%
B.5.0%
C.5.0%
D.7.0%
E.0.5%
F.0.5%
第4问需做溶出度或释放度检查的药物制剂是(BCDE)
A.治疗量与中毒量接近的片剂
B.缓释制剂
C.控释制剂
D.难溶性药物的片剂
E.体内吸收不好的胶囊剂
F.泡腾片
3、精密称取标示量为每片0.25g的丙磺舒片粉0.2946g(约相当于丙磺舒60mg),已知平均片重为1.2750g,将片粉置于200ml量瓶中,加乙醇150ml与盐酸溶液(9→100)4ml,置于70℃水浴上加热30分钟,自然冷却,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置于100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→100)2ml,用乙醇稀释至刻度,摇匀。
于1cm吸收池中以溶剂为空白,在249nm的波长处测定吸收度为0.512,丙磺舒C13H19NO4S的吸收系数为338。
第1问丙磺舒的百分标示量为(C)
A.84.86%
B.50.13%
C.100.98%
D.95.05%
E.105.22%
F.108.24%
第2问用紫外分光光度计测定药物含量时,要求相对标准差(RSD)应小于(B)
A.0.1%
B.1.0%
C.2.0%
D.5.0%
E.8.0%
F.10.0%
第3问测定药品的吸收系数,可对药品进行(DF)
A.结构分析
B.晶型分析
C.限量检查
D.定性分析
E.安全性检查
F.定量分析
4、黄体酮的含量测定方法如下。
内标溶液的制备方法:
取己烯雌酚25.0mg,置于25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
测定:
取黄体酮对照品25.6mg,置于25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5ml,置于25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
取5μl注入液相色谱仪,记录色谱图,测得黄体酮峰面积为537808,己烯雌酚峰面积为503246。
另取样品24.6mg,按同法测定。
记录色谱图,测得黄体酮峰面积为519397,己烯雌酚峰面积497048。
第1问黄体酮的百分含量为(D)
A.93.6%
B.95.7%
C.96.1%
D.101.7%
E.106.9%
F.108.3%
第2问高压液相色谱法(HPLC)测定甾体激素类药物含量时,常用的监测器是(B)
A.荧光检测器
B.紫外检测器
C.示差折光检测器
D.电化学检测器
E.质谱检测器
F.红外检测器
第3问鉴别黄体酮灵敏、专属又简便的试剂是(C)
A.间二硝基苯
B.异烟肼
C.亚硝基铁氢化钠
D.硝酸银
E.重氮苯磺酸
F.甲基硅氧烷
第4问高压液相色谱法(HPLC)测定含量时,常选用的通用色谱柱有(ABE)
A.硅胶
B.氨基硅胶
C.氰基硅胶
D.甲基硅氧烷
E.十八烷基硅烷键合硅胶
F.苯基硅胶
5、中国药典》中维生素C的含量测定如下:
取待测品约0.2g,精密称定,加新煮沸冷却的蒸馏水100ml与稀醋酸10ml,使之溶解,加淀粉指示剂1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,并持续30秒不褪色。
每毫升碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
已知取样量为0.2084g,消耗0.09981mol/L的碘滴定液22.75ml。
第1问本品的百分含量为(C)
A.91.8%
B.93.6%
C.95.9%
D.96.1%
E.101.7%
F.102.3%
第2问加新煮沸冷却的蒸馏水与稀醋酸的目的是(B)
A.除去二氧化碳
B.除去氧气
C.除去氮气
D.调节pH
E.灭菌
F.除去碱
第3问用碘量法测定维生素C原料药时,要求碘量法应具备的效能指标有(ACDE)
A.选择性
B.定量限
C.精密度
D.范围
E.线性
F.准确度
6、称维生素E片10片,总重为1.4906g,研细,称取0.2980g,用1.0mg/ml的内标溶液10ml溶解,用气相色谱法测定。
已知进样量为3μl,校正因子为1.96,供试品的峰面积为159616,内标物的峰面积为167840,标示量为每片10mg。
关于乙酰氨基酚中对氨基酚的检查方法为:
取待测品1.0g,加甲醇20ml,溶解后加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀后放置30分钟,另取对乙酰氨基酚对照品1.0g,加对氨基酚5μg,用同一方法制成对照液。
与对照液比较,供试液所显颜色没有更深。
第1问供试品占标示量的百分含量为(B)
A.92.8%
B.93.3%
C.95.1%
D.99.3%
E.101.5%
F.103.4%
第2问检查维生素E中的游离酚时,应采用的方法是(C)
A.对照法
B.紫外分光光度法
C.滴定法
D.旋光法
E.气相色谱法
F.液相色谱法
第3问《中国药典》(2010年版)采用气相色谱法测定维生素E的含量,内标物质为(D)
A.正二十二烷
B.正二十六烷
C.正三十烷
D.正三十二烷
E.正三十六烷
F.正十八烷
7、关于对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查方法为:
取待测聘1.0g,加甲醇20ml,溶解后加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml,摇匀后放置30分钟,另取对乙酰氨基酚对照品1.0g,加对氨基酚5ug,用同一方法制成对照液。
与对照液比较,供试液所显颜色没有更深。
第1问供试品中的杂质限度为(A)
A.0.0005%
B.0.001%
C.0.005%
D.0.01%
E.0.05%
F.0.1%
第2问《中国药典》(2010年版)中测定对乙酰氨基酚原料及制剂含量的方法是(A)
A.吸收系数法
B.红外分光光度法
C.双相滴定法
D.薄层色谱法
E.高效液相色谱法
F.气相色谱法
第3问药物鉴别项目中属于物理常数的是(D)
A.外观
B.溶出度
C.晶型
D.熔点
E.呈色反应
F.沉淀反应
8、富马酸亚铁中砷盐的检查:
取待测品0.50g,加入无水碳酸钠0.5g,混匀,加溴试液4ml,置水浴上蒸干后,在500~600℃炽灼2小时,自然冷却,残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml使溶解,移至蒸馏瓶中,加酸性氯化亚锡试液1ml,蒸馏,流出液导入贮有水5ml的接收器中,至蒸馏瓶中剩5ml时,停止蒸馏,馏出液加水适量使成28ml,按古蔡法检查砷盐。
第1问加入无水碳酸钠的作用是(A)
A.反应试剂
B.进行碱熔融破坏
C.调节溶液pH
D.吸收反应产生的水分
E.吸收反应产生的溴
F.稀释被测品
第2问加入酸性氯化亚锡的作用是(C)
A.显色剂
B.衍生化试剂
C.还原剂
D.氧化剂
E.配位剂
F.调节pH
第3问在该测定条件下,砷盐的限量是(提示加入含砷浓度为1ug/ml的标准砷溶液2ml)(D)
A.0.0002%
B.0.0004%
C.0.001%
D.0.002%
E.0.004%
F.0.005%
第4问属于有害物质的是(BCD)
A.氯化物
B.氰化物
C.重金属
D.砷盐
E.铁盐
F.硝酸盐
9、精密量取维生素C注射液4ml(相当于维生素C0.2g),加水15ml与丙酮2ml,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30秒不褪色。
已知注射液规格为2ml(0.1g),消耗0.1mol/L碘滴定液(F=1.005)22.45ml,维生素C的分子量为176.12。
第1问维生素C的鉴别方法有(ABC)
A.与硝酸银反应生成黑色银沉淀
B.与碱性酒石酸酮试液反应生成砖红色沉淀
C.在三氯醋酸存在下水解、脱羧、失水,再加入吡咯加热至50℃产生蓝色
D.在碱性溶液中被铁氰化钾氧化生成硫色素,溶于正丁醇显蓝色荧光
E.在二氯乙烷溶液中,与三氯化锑试液反应即显橙色,逐渐变为粉红色
F.与硫酸亚铁反应生成红褐色沉淀
第2问每1ml规定浓度的标准液相当于被测物的重量,是指(B)
A.RF
B.T
C.tR
第3问每毫升碘滴定液(0.1mol/L)相当于维生素C(C)
A.5.506
B.6.453
C.8.806
D.9.127
E.10.324
F.11.561
第4问操作过程中加入丙酮的作用是(E)
A.保持维生素C的稳定
B.增加维生素C的溶解度
C.使淀粉变色敏锐
D.加快反应速度
E.消除注射液中抗氧剂的干扰
F.降低反应速度
10、盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质的方法如下:
精密量取待测品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试液。
取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。
取上述两种溶液各10μl,分别点于硅胶H薄层板,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:
1:
1:
4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。
供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,未见更深。
用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷-乙酸乙酯(9:
1)为展开剂,经2小时展开后,测得偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,离溶剂前沿的距离为15cm。
第1问偶氮苯在此体系中的比移值(Rf)为(E)
A.0.56
B.0.49
C.0.45
D.0.25
E.0.39
F.0.42
第2问供试品的杂志限量为(E)
A.0.2%
B.0.5%
C.0.8%
D.1.0%
E.1.2%
F.1.5%
第3问应用薄层色谱法鉴别药物及其制剂时,需要制备(ABF)
A.供试品溶液
B.对照品溶液
C.原料药溶液
D.平行试样
E.内标溶液
F.空白溶液
11、有一结晶性化合物,熔点227~228℃,可溶于水、乙醇,微溶于乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚,易溶于碱性水溶液。
Emerson反应红色,Gibbs反应蓝色,Molisch反应棕色,FeCl3反应蓝色,异羟戊酸铁反应橙色。
待测品用1mol/L盐酸水解,水解液静置后析出黄色针晶,稀醇重结晶得无色细针晶,具升华性,水解母液经检查含葡萄糖。
根据元素分析估计其分子式为C10H10O4。
第1问该化合物属于(B)
A.苯丙酸类
B.香豆素类
C.木脂素类
D.苯醌类
E.黄酮类
F.甾体皂苷类
第2问该化合物的母核为(C)
A.2-苯基色原酮
B.甾体母核
C.苯并α吡喃酮
D.四氢吡咯母核
E.哌啶环母核
F.吡啶环母核
第3问关于该物质的结构特点,叙述错误的是(BF)
A.具有苷的结构
B.不含有酚羟基
C.C-6位无取代基
D.具有内酯结构
E.具有苯环结构
F.具有甾体结构
12、中药虎杖中含有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-D-葡萄糖苷、白藜芦醇、白藜芦醇葡萄糖苷等成分,欲从虎杖中提取分离游离醌类。
第1问将虎杖粉碎、过筛,于索氏提取器回流,首选的溶剂是(B)
A.甲醇
B.乙醇
C.乙醚
D.石油醚
E.丙酮
F.丁酮
第2问上述溶液提取后所得浸膏烘干、粉碎,再置于索氏提取器回流,可选用的溶剂是(C)
A.异丙醇
B.异戊醇
C.乙醚
D.乙腈
E.醋酸
F.乙醇
第3问按上述工艺所得混合提取物,欲从中分离羟基醌类,可选用的方法是(D)
A.氧化铝法
B.氧化锌法
C.水蒸气蒸馏法
D.碱提取-酸沉淀法
E.硫酸镁法
F.氧化锌法
一种黄酮类化合物与试剂2%二氯氧化锆(ZrOCl2)甲醇溶液反应生成黄色的锆络合物。
第1问以上现象说明该化合物含有(A)
A.游离的C3-或C5-OH
B.游离的C2-OH或C4=O
C.游离的C2-或C7-OH
D.游离的C3-或C4=O
E.游离的C2-或C5-OH
F.游离的C2-或C8-OH
第2问若生成的锆络合物遇酸稳定、不褪色,说明该化合物含有(B)
A.C5-OH、C4=O
B.C3-OH、C4=O
C.C3-OH、C1=O
D.C8-OH、C4=O
E.C7-OH、C4=O
F.C2-OH、C1=O
第3问若生成的锆络合物遇酸不稳定、褪色,说明该化合物含有(A)
A.C5-OH、C4=O
B.C3-OH、C1=O
C.C3-OH、C4=O
D.C8-OH、C4=O
E.C7-OH、C4=O
F.C2-OH、C7=O
13、某干燥全草10.7kg以75%乙醇回流提取3次,回收乙醇得浸膏,用水稀释后依次用石油醚、三氯甲烷和水饱和的正丁醇萃取。
正丁醇层回收溶剂后得粗提物124g,过大孔吸附树脂,90%乙醇洗脱部分过反相硅胶柱色谱,以不同浓度甲醇洗脱,80%甲醇洗脱部分再过正相硅胶柱色谱,以三氯甲烷-甲醇-水(70:
10:
1)洗脱,重结晶得15g白色针晶,熔点268~270℃。
Anisaldehyde反应、李布曼反应和Molisch反应均呈阳性。
元素分析结合质谱法(FAB-MS)确定分子式为C45H78O19。
第1问该化合物结构类型属于有(D)
A.甲型强心苷类
B.乙型强心苷类
C.F环开环型甾体皂苷
D.F环闭环型甾体皂苷
E.甲型强心苷元
F.乙型强心苷元
第2问必须采用干燥全草提取的最主要原因是(D)
A.防止植物霉变
B.便于运输、称重
C.减少水溶性杂质
D.抑制植物中酶的水解作用
E.减少提取溶剂的用量,降低提取成本
F.防止虫害
第3问该化合物母核中含有的碳原子数目为(B)
A.26
B.27
C.28
D.29
E.30
F.31
14、马钱子是《中国药典》(2010版)一部收载的品种,味苦性寒,归肝、脾经,有通络镇痛,散结消肿的功效。
第1问临床上用于风湿顽痹、跌打损伤、麻痹瘫痪、痈疽肿痛等症状,其主要活性成分为(AB)
A.士的宁
B.马钱子碱
C.番木鳖次碱
D.绿原酸
E.蛋白质
F.依卡精
第2问上述主要活性成分中属于吲哚类生物碱的是(AB)
A.士的宁
B.马钱子碱
C.番木鳖次碱
D.绿原酸
E.蛋白质
F.依卡精
第3问临床上若服用量过大易致中毒,其重要毒性成分是(AB)
A.士的宁
B.马钱子碱
C.番木鳖次碱
D.绿原酸
E.蛋白质
F.依卡精
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