水解结晶控制仪的设计通讯及数据处理软件的设计.docx
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水解结晶控制仪的设计通讯及数据处理软件的设计
河北工业大学城市学院
毕业论文
作者:
曹娇娇学号:
073146
系:
机械工程系
专业:
测控技术与仪器
题目:
水解结晶控制仪的设计
(通讯及数据处理软件的设计)
指导者:
万峰副教授
(姓名)(专业技术职务)
评阅者:
(姓名)(专业技术职务)
2011年5月31日
毕业论文中文摘要
水解结晶过程控制仪的设计
摘要:
纳米二氧化钛,具有极大的表面效应、体积效应、颜色特性、光学效应,所以在光、电及催化等方面表示出其特殊的性质,所以它作为一种新型材料,其应用领域非常广泛。
但传统确定结晶点的方法对检测人员的健康状况有着很大影响,而且不能实现自动化的生产。
在本文中提出了一种新的方法——光电检测法,在此文中介绍了它的工作原理以及结构,与此同时设计了其信号通讯部分,该通讯部分以小型化、集成化的C8051F020单片机为核心设计了硬件电路,UART0串行接口实现了与PC机的串行通讯。
在通讯过程中,通过相关的特殊功能寄存器,即串行口控制寄存器(SCON0)和电源控制寄存器(PCON)来实现对UART0的控制及访问。
另外采用LabVIEW作为编程软件编写了计算机部分的通讯,此通讯部分利用LabVIEW编程软件的串行通信节点实现计算机对下位单片机的控制,同时下位单片机可以向上位计算机发送数据。
关键词:
二氧化钛结晶点C8051F020LabVIEW串行通信信号处理
毕业论文外文摘要
TitleCrystallizationprocessofhydrolysis
ofControllerdesign
Abstract
TitaniumDioxideisaworldofsurface、cubage、colourandopticaldominooffect,soitputsupdistinguishinglycharacterinopticalandelectricalproperties.Soitsuseiswidespreadasanewmaterial.Butthetraditionalmethodfordeterminingthecrystallizationpointisnotgoodfortheoperator’sthehealthandtheautomationofproductioncannotbeachieved.Thispaperproposesanewapproach-photoelectricdetectionmethod,whoseworkingprinciplesandstructureintroducedinthepaper.Thecommunicationpartofthisinstrumentisdesigned,whosecircuitisdevelopedbasedonon-chipmicroprocessorC8051F020.OneofitstwoUARTs,UART0onthischipisusedtorealizethecommunicationbetweenthemicroprocessorandthecomputer.TwospecialfunctionregistersofUART0:
SBUF0andPCON0canbeconfiguredtorealizethecontrolofUART0.ThecommunicationsoftwareofPCisprogrammedbasedonLabVIEW.Thissoftwareusestheserialcommunicationsubprogramtoreceivethedatafrommicroprocessorandcontrolit.
Keywords:
TitaniumDioxideCrystallizationPointC8051F020
LabVIEWSerialCommunicationSignalDisposal
目次
1绪论
二氧化钛(TiO2),英文名称为titaniumdioxide或titania,商用名称为钛白,相对分子质量为79.9。
纳米材料是一种新兴的材料,一般指的是粒径小于100nm的超微颗粒。
这种超微颗粒具有表面积大,表面活性高的特性,及优良的催化活性,既具有金属又具有非金属的特异性能。
随着现代科学技术的发展,纳米材料也得到了越来越广泛的应用,并且对其要求也越来越高。
对于纳米二氧化钛,由于其具有极大的表面效应、体积效应、颜色特性、光学效应,所以在光、电及催化等方面表示出其特殊的性质,所以它作为一种新型材料,其应用领域越来越广泛。
随着世界经济的发展及现代科技水平的进步,二氧化钛得到了人们的越来越深刻地认识,在生产及生活中的应用越来越广,市场需求将越来越大,有着及其宽广的发展和广泛的应用前景。
在我国蕴藏着非常丰富的钛矿资源,是发展钛白粉生产雄厚的物质基础。
目前,我国的钛白粉工业得到了非常大的发展,其生产能力仅次于美国,已经越居世界第二位。
所生产的产品的质量已经能够满足中高档涂料品种的需求,能够与进口产品结合使用,可以应用于高性能涂料体系。
但是与国际先进水平的产品相比,我国的产品综合质量还不是很高,以至于每年仍然需要花费大量的资金来进口高档钛白粉。
因为钛白粉具有非常广泛的用途,所以,我们必须开发钛矿,精心改进工艺,并且努力提高钛白粉的质量,争取能够逐步赶上国际先进水平,并逐渐改变高档钛白粉进口的局面,以满足国内对高档钛白粉的需求。
二氧化钛的生产过程是极其精细的化学加工过程,其产品质量要求很高,不仅对有效化学成分含量要求较高,有害杂质含量要求很低,而且还必须具有很好的颜料应用性能、光学性能、耐候和耐光性能等。
2纳米二氧化钛的应用
纳米TiO2有3种晶体结构,即锐钛矿、板钛矿及金红石。
它们组成结构的基本单位是TiO6八面体,锐钛矿结构由TiO6八面体通过共边组成,而金红石和板钛矿结构则由TiO6八面体共顶点且共边组成[1]。
其主要性能指标为:
技术数据
金红石型纳米二氧化钛
锐钛型纳米二氧化钛
性状
白色粉末
白色粉末
晶型
金红石型
锐钛型
金红石含量%
99
--
粒径(nm)
20-50
15-50
干燥减量%
1
1
灼烧减量%
10-25
10
表面特性
亲水性或亲油性
亲水性或亲油性
PH
6.5-8.5
6.5-8.5
比表面积(m2/g)
80-200
80-200
重金属(以Pb计)%
0.0015
0.0015
砷(As)W%
0.0008
0.0008
铅(Pb)W%
0.0005
0.0005
汞(Hg)W%
0.0001
0.0001
表1纳米二氧化钛的主要性能指标
纳米TiO2是一种宽禁带半导体,其价带上的电子受到大于其禁带宽度能量的光照射时,会被激发跃迁到导带上,并在价带上留下相应的空穴。
产生的电子—空穴对一般具有皮秒级的寿命,足以使光生电子和光生空穴对经由禁带向来自溶液或气相的吸附在半导体表面的物质转移电荷。
目前应用最多的锐钛矿相TiO2,在pH为1时的禁带宽度为3.2eV,在水和空气中吸收波长小于或等于387.5nm的光子后,产生带负电的电子和带正电的空穴,吸附溶解在TiO2表面的氧俘获电子形成·O2-,而空穴将吸附在TiO2表面的OH-和H2O氧化成·HO。
·O2-和·HO有很强的氧化能力,可以氧化有机物生成CO2和H2O等无机小分子,即发生了光催化反应的过程。
纳米TiO2材料除了具有纳米粒子所特有的体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应之外,还具有较高的光催化活性、优异的光电性能与氧化分解性能等。
在全面了解纳米TiO2的结构以及光催化机理的基础上,人们对其制备和改性进行了深入的研究,发现纳米TiO2在光能转换、废水废气净化、抗菌除臭等领域具有广泛的应用性能,而且因其具有粒子直径小,比表面积大,光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力很强,表面活性大,磁性强,热导性和分散性好,所制备悬浮液稳定等优点在环境保护、医疗卫生、信息材料、能源等方面具有广泛的应用。
由于纳米二氧化钛具有光化学性质稳定、催化效率高、氧化能力强、无毒无害、价格便宜、在实际应用中工艺流程简单、操作条件易控制、无二次污染等优点,使得纳米二氧化钛在废水处理、大气净化、城市垃圾处理以及除臭杀菌等环保领域得到了广泛研究和应用。
2.1纳米二氧化钛在环保和废水处理中的应用
2.1.1抗菌除臭
抗菌是指TiO2在光照下对环境中微生物的抑制或杀灭作用。
在人们的居住环境中存在着各种各样的有害微生物,给人类的生活带来了不良影响。
利用二氧化钛的光催化性能可以抑制或消除环境中的有害微生物。
当细菌吸附于由纳米二氧化钛涂敷的光催化陶瓷表面时,TiO2被紫外光激发后产生的活性超氧离子自由基(·O2-)和羟基自由基(·OH-)穿透细菌细胞壁,破坏细胞膜质,进入到菌体,阻止成膜物质的传输,阻断其电子传输系统和呼吸系统,从而有有效地杀灭细菌,并抑制细菌分解有机物产生臭味物质,其中臭味物质主要有含硫化合物(如硫、硫化氢、二氧化硫、硫醇、硫醚等)、含氮化合物(如酰胺、胺类等)、卤素及其衍生物(如卤代烃、氯气等)等。
因此,纳米TiO2具有净化空气和除臭的功能。
2.1.2气体净化
近年来,随着工业的发展和人们生活水平的提高,空气污染越来越受到人们的重视,对环境造成危害的气体主要包括大气污染气体和室内有害气体。
利用纳米TiO2的催化作用[2]可以将这些气体氧化成蒸汽压低的硫酸和硝酸,在降雨过程中除去,从而达到降低大气污染的目的。
2.1.3处理有机污水
在生活污水和工业污水中含有很多的有机污染物质,特表示在工业污水中含有大量的有毒、有害的有机物,这些有机的污染物质用生物方法很难消除。
用TiO2做光催化剂,在光照的条件下,可以使水中的卤代物、烃类、羧酸等物质发生氧化还原反应,并逐步的降解,最终可以完全氧化为二氧化碳和水等无害的物质。
2.1.4处理无机污水
除了有机物外,许多无机物在TiO2表面也具有光学活性,如无机污水中的Cr6+接触到TiO2催化剂的表面时,能够捕获到其表面的光生电子而发生还原反应,起到净化污水的作用;一些重金属离子(如Pt4+,Hg2+,Au3+等),在催化剂表面能够捕获电子而发生还原沉淀反应,起到回收污水中的无机重金属离子的作用。
2.1.5用于防污、自洁装饰材料
TiO2不仅可以杀死细菌,还能够分解无机污染物和有机油。
将TiO2涂在隧道内的照明灯的玻璃上,可以防止汽车尾气及微尘的污染,利用二氧化钛的光催化功能可以使照明灯的玻璃表面不易遗留污垢,大大减少了清洁的次数。
将二氧化钛涂抹在照明灯的玻璃上,油膜经过3天的照射后就可以减少,经过5天的照射后油膜就不再留有痕迹;而且有机材料经过3天的照射后,颜色就可以消褪。
利用TiO2的这种特性可以将其用于制作墙壁及房内装饰材料。
在高层建筑物的顶棚及外墙上使用有光催化自洁功能的含钛的建筑材料,可以分解尘埃、砂砾及油污等物质,分解后的污垢经过雨水的冲刷就可以清除掉,这样不仅美化了环境,而且可以减少因清扫带来的不便及不安全因素。
除此之外,TiO2在化妆品、纺织、医药、功能陶瓷等方面也有重要的用途。
目前,纳米TiO2光催化技术在环境保护中的应用越来越受到人们的关注与重视。
它对于环境保护、维持生态平衡、节约费用、实现可持续发展都具有重大意义。
但此项技术还处于由实验室向工业化发展得阶段,还有许多工作要做。
2.2纳米二氧化钛在电子工业产品中的应用
纳米TiO2可用于制作纳米陶瓷功能材料和纳米敏感材料,是许多电子产品的重要组成部分。
因为纳米材料尺寸小,比表面积大,表面活性较高,故适合作为器皿材料使用,例如用纳米TiO2可以制成灵敏度很高的气敏元件。
与此同时,因为纳米相陶瓷一次成型塑性形变是可实现的,故用纳米TiO2一次成型形变制成纳米TiO2陶瓷,这种陶瓷拥有超细晶粒尺寸并保持它们的特性。
2.3纳米二氧化钛在化妆品工业中的应用
由于纳米TiO2具有很好的紫外线屏蔽性能以及它的透明性(不会在皮肤上残留白色物质,且可进行厚涂抹)和无毒性(不会对皮肤造成伤害)等优点,故它已经成为现如今防晒化妆品的理想原料,作为化妆品底、防晒剂和口红等产品的添加原料被广泛使用。
2.4纳米二氧化钛在食品加工和医药卫生中的应用
纳米结构不仅坚固,而且自身具有对抗外界不纯物质的能力,不容易与不纯物质进行结合。
与此同时,纳米级微粒极易被人体吸收,能够提高药物的功效。
因此纳米TiO2在食品加工及医药卫生领域有着广泛的应用前景。
有资料报道,纳米TiO2已应用在食品工业中,同时也已开发出具有净化和抗菌功能的TiO2薄膜陶瓷。
此外,纳米TiO2在涂料、塑料等工业中也有广泛的应用,可作为高级油漆、塑料填料、涂料的原料使用。
3纳米二氧化钛的应用前景
目前,国际上纳米TiO2的研究方向是:
降低生产成本,减少纳米级超细产品的团聚,提高其分散性;通过表面处理提高产品的性能,拓展产品的应用领域;对粒子的大小形状进行有效的控制;以纳米超细TiO2为主体的高效光、电材料的开发。
近年来的应用研究使的二氧化钛的应用领域向功能材料方向发展,例如光电催化剂、脱氮催化剂、电子材料以及超细微粒等。
根据研究发现,颗粒大小为0.02-0.07微米的超细二氧化钛具有紫外线(UV)保护性能,可用于防止紫外线照射的化妆品、金属涂料以及磁带的基层等,颗粒大小为1-3微米的二氧化钛在隔热材料中得到了广泛的应用。
目前世界上抄袭二氧化钛的市场需求量大约为2400吨/年,并且仍在继续增长中,其中来自化妆品的需求约占超细二氧化钛需求量的50%。
作为光电催化剂所使用的二氧化钛的需求量也在不断地增长,主要原因是二氧化钛具有多种环境清洁新能,利于除臭功能,主要用于空气清新天界设备等等;氮氧化物脱除功能则主要应用于交通工具的涂料以及公路铺设的材料等方面。
4纳米二氧化钛的生产方法
钛白粉即白色颜料二氧化钛(TiO2),大部分是用金红石钛铁矿作原料,用人工方法制造的,其工业生产方法有硫酸法和氯化法。
纳米TiO2因具有规则的形貌、独特的表面特性和极小的晶粒尺寸,故在电子传感[3]、太阳能电池[1]以及环境催化领域[4]显示出广阔的应用前景。
目前,人们制备出了各种形貌的纳米TiO2晶体,其制备方法主要有溶胶-凝胶法[5]、水热法[1]、超声化学法[6]、电磁[7]喷溅法、化学沉淀法及反胶束法[8]、硫酸法[9]和氯化法等,其中后两种方法是工业生产方法。
4.1物理法
物理法制备纳米TiO2是指利用物理的方法来获得纳米粉体的方法,常用的方法有粉碎法(如高能球磨法)和构筑法(如气相冷凝法)。
高能球磨法的制备原理:
利用球磨机转动和振动时的巨大能量,将原料粉碎成细小颗粒来制备纳米粉体。
优点是易于实现连续生产,生产工艺简单,并且能制备出用常规方法难以获得的合金材料和高熔点金属,不足之处是容易引入杂质,颗粒大小不均匀。
气相冷凝发的原理是,通过多种方法是物质蒸发或挥发成气相,并且通过特殊工艺冷凝成核从而得到纳米粉体。
在气化冷凝过程中,通过控制气化冷凝的工艺条件来控制粉体的粒径,在此过程中必须有保护气体。
等离子法、溅射法是气相冷凝制备纳米粉体的重要方法。
用这种方法制备出的粉体纯度高,尺寸可以控制,颗粒大小分布均匀,是与生产纳米颗粒薄膜或者高熔点纳米金属离子。
4.2化学法
化学法是生产二氧化钛的主要方法,根据参加反应的物质的形态的不同,制备纳米二氧化钛的方法主要有气相法、液相法及固相法三种。
4.2.1气相法
应用气相法制备纳米二氧化钛的方法一般情况下分为两种,一种是不伴随由化学反应,通过激光、真空干燥、电弧高频感应和电子束照射灯方法是气化成等离子,然后在介质中冷却凝结形成微粒,称为物理气相沉积(PCD)。
优点是产物的纯度高、晶粒可以控制、晶型结构较好,不足之处是对设备和技术水平要求较高。
另一种是伴有化学反应的化学气相沉积法(CVD),指利用气态物质在固体表面进行化学反应,使用电子束、激光、高频电弧为热源,生成固体沉积物。
应用气相化学方法制备的纳米二氧化钛的纯度较高、团聚较少、表面的活性较大、分散性较好,不过设备相对发杂。
擦很难无较难收集、成本较高。
主要包括TiCl4气相氧化法、钛醇盐气相水解法、TiCl4气相火焰水解法和钛醇盐热裂解法等。
4.2.1.1TiCl4气相氧化法
此方法以TiCl4作为原料,氧气作为氧源,氮气为载体,在高温条件下TiCl4和O2间发生化学反应,生成二氧化钛前躯体,在听过成核长成二氧化钛粒子。
优点是自动化程度高,可制备出性质优良的粉体,不足之处是高温的反应过程对设备的要求较高,有副产品(有害气体Cl2)生成,技术难度较大,产量不高且腐蚀性较大。
4.2.1.2钛醇盐气相水解法
此方法又称为气溶胶法,可以用来生产单分散的球形纳米二氧化钛。
钛醇盐蒸汽经氮气和喷雾激冷形成Ti(OR)4气溶胶颗粒,之后与水蒸气快速水解生成二氧化钛超细颗粒。
此生产方法的反应温度比TiCl4气相氧化法的反应温度低、对材质的要求较低、能耗较小,可进行连续性生产,所以是气象法生产纳米二氧化钛使用最多的方法。
4.2.1.3TiCl4气相火焰水解法
TiCl4作原料,将TiCl4气体导入高温氢氧焰中(700-1000℃)进行高温水解生产纳米二氧化钛。
应用该方法生产出的产品纯度高、比表面积大、团聚程度小、粒径小、分散性好,主要应用于催化剂、功能陶瓷和电子材料等领域中。
此方法的优点是制备的工艺较成熟,自动化程度高,生产过程短,不足之处是反应过程的温度较高,对设备的材质要求较高,使设备腐蚀较严重(主要是HCl的生成),需要准确控制工艺参数,因此成本较高。
4.2.1.4钛醇盐热裂解法
以高纯的氮气为载体,将钛醇盐蒸汽引入到反应器,在高温条件下发生热裂解反应,沉淀出二氧化钛的微粒。
此方法反应速度快,可进行连续性生产。
生产出的二氧化钛为无定型粒子,它的表面的活性大,分散性好。
4.2.2液相法
目前研究最多的制备二氧化钛的方法就是液相法。
以TiCl4、Ti(SO4)2、钛的醇盐等为原料水解生成TiO2水合物、经过干燥、高温焙烧后获得纳米二氧化钛粉体。
此法具有反应温度低、能耗低、设备简单等优点,是工业上和实验室中使用最广泛的制备超微粉的方法。
缺点是是容易造成局部浓度过高,影响产品的应用效果以及使用范围。
4.2.2.1电解法制备纳米TiO2[10]的方法
由于TiCl4极容易水解,在室温下能与水迅速反应而产生块状的Ti(OH)4沉淀,同时放出大量的热。
因此,只有成功地控制水解的速度,才能得到性能优良的TiO2纳米晶。
实验中采用TiCl4作为前驱体,用强力搅拌,将一定量的TiCl4滴加到蒸馏水中,配置成一定浓度的TiCl4溶液。
放于电解池中,用磁力搅拌,在一定初始电压和初始浓度下,插入惰性电极在常温下进行电解。
待电流密度降低至一定程度时得到清亮的粘性胶体溶液。
采用电渗析法除去Cl-离子(用0.1mol/LAgNO3来检测)后,进行冷冻干燥或在不同的温度下煅烧(升温速度10℃/min),从而得到不同晶型的TiO2粉体。
4.2.2.2水解法制备纳米TiO2[10]的方法
用盐酸调pH≈2的一定量的去离子水,加入3mL的TiC14,用磁力搅拌4h,在用1:
1的氨水调至pH≈7,静置约6h;用去离子水洗涤沉淀并离心。
用AgNO3溶液检验,洗涤至无Cl-为止将沉淀用60℃烘干后,在不同温度下焙烧煅烧。
优点是能直接制得结晶较好的粉粒,晶粒发育完整、分布均匀,粉体的纯度较高。
设备要经历高温、高压,对材质和安全要求较高,成本高,操作较复杂。
4.2.2.3硫酸盐制备纳米二氧化钛晶体
目前,在所有制备纳米二氧化钛的方法中,通过硫酸盐制备纳米二氧化钛晶体是最主要的方法,在工业生产中得到了广泛的应用。
该方法首先将干燥的钛铁矿石粉碎,然后用浓硫酸将其融解形成溶液,冷却结晶后除去其中的铁酸盐(主要是溶液中的亚铁离子和三价的钛离子),剩下的溶液就是用来制备纳米二氧化钛晶体的母液。
将母液放入如下图4.1所示的装置中,开始制备二氧化钛晶体。
图4.1制备纳米二氧化钛晶体的反应装置
1-液体加入导管;2-温度计;3-搅拌器;4-反应容器;5-液面
首先用搅拌器搅拌母液,同时加水,将母液和水的混合溶液逐渐加热,结晶反应开始时得到纳米二氧化钛晶体,该晶体是一种白色微粒状的沉淀物,并且其均匀地分布在溶液中,这些微粒作为晶核,随后产生的沉淀物慢慢向它沉积,通过进一步的加热与加水稀释,可使它慢慢长大,最后成为所需要的纳米二氧化钛晶体。
实际的经验告诉我们,当在结晶体开始出现瞬时(结晶点),最好停止加热并停止搅拌一段时间(大约30分钟),然后继续加热和搅拌,可以获得质量更好的纳米二氧化钛晶体(更好的过滤性),同时可以获得更高的产量(大概提高20%产量)。
因此问题的关键所在就是如何精确、及时地确定结晶点[5]。
4.2.2.4W/O微乳液法
此方法的实验装置简单,操作容易。
用微乳法制备纳米TiO2是近年来研究较多的方法之一。
微乳技术的关键是制备微观尺寸均匀、稳定、可控的微乳液。
该法具有不需加热、设备简单、操作容易、粒子可控等优点。
因为微乳液结构从根本上抑制了粒子生长,是制备超微粒子的理想反应介质。
降低成本及减轻团聚仍是微乳法需要解决的两大难题,估计利用微乳法在工业上生产纳米超细二氧化钛还需经历相当的时间[11]。
4.3固相法
固相法合成纳米二氧化钛是利用固态原料热分解或固-固反应进行的。
主要有惰性气体蒸发原位加压制备法、非晶晶化法、溶胶-凝胶法、烧结-锻压法、高速超微粒子沉淀法、直接沉淀法、电解沉淀法、反应球磨技术等。
溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法,是指无机盐或金属醇盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后获得无机材料。
将钛醇盐溶于溶剂(乙醇、丙醇和丁醇等)中形成均相溶液,钛醇盐与水发生水解反应,在水解的同时,发生失水和失醇缩聚反应,生成物聚集成1nm左右的粒子并形成溶胶,经陈化、溶胶形成三维网络而形成凝胶,煅烧,、除去化学吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水,得到纳米TiO2粉体。
钛醇盐的水解反应速度很快,需加抑制剂来减缓其水解的速度。
常用的抑制剂有盐酸、氨水和硝酸等。
此方法具有以下优点:
制品的均匀度高、纯度高,反应过程易于控制、可大幅度减少副反应。
5结晶点确定方法及仪器工作原理
5.1传统结晶点的确定方法
目前在实际生产中确定结晶点最常用的方法是目测颜色法,主要原因是在反应之前母液的颜色是棕黑色(如下图5.1所示),而在反应刚刚开始的瞬间母液则变为灰白色,如下图所示:
图5.1反应前母液颜色(棕黑色)图5.2开始瞬间母液颜色(灰白色)
在生产现场,用于生产纳米二氧化钛结晶的反应装置很大,在一般情况下生
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