反应精馏法制乙酸乙酯实验.docx
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反应精馏法制乙酸乙酯实验
化工专业实验报告
实验名称:
反应精馏法制乙酸乙酯
实验人员:
同组人:
实验地点:
天大化工技术实验中心624室
实验时间:
年月日
班级/学号:
级班
学号:
实验组号:
指导教师:
实验成绩:
实验一反应精馏法制乙酸乙酯
一,实验目的
1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二,实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用:
(1)可逆平衡反应。
一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维护在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近,靠一般精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说,适于第一种情况,但但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂,常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为:
CH3COOH+C2H5OH↔CH3COOC2H5+H2O
实验的进料有两种方式:
一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作,反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高,不能进入到塔体,故塔体内共有3组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式,物料衡算式和热量衡算式为:
(1)物料衡算方程
对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下
(2)气液平衡方程
对平衡级上某组分i的有如下平衡关系:
每块板上组成的总和应符合下式:
(3)反应速率方程
(4)热量衡算方程
(5)对平衡级进行热量衡算,最终得到下式:
三,实验装置示意图
实验装置如图2所示。
反应精馏塔用玻璃制成。
直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ3×3mm不锈钢填料(316L)。
塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。
塔釜为一玻璃容器,并有电加热器加热。
采用XCT-191,ZK-50可控硅电压控制釜温。
塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。
此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸、丙酮和蒸馏水。
四,实验步骤
1.称取乙醇、乙酸各80g,相对误差不超过0.5g,用漏斗倒入塔釜内,并向其中滴加2~3滴浓硫酸,开启釜加热系统至0.4A,开启塔身保温电源0.2A,开启塔顶冷凝水。
每10min记下温度。
2.当塔顶摆锤上有液体出现时,进行全回流操作,全回流15min后,开启回流,调整回流比为R=3:
1,25min后,用微量注射器在三处同时取样,将取得的液体进行色谱分析,30min后,再取一次进行色谱分析。
3.将加热和保温开关关上,取出产物和塔釜原料,称重进行色谱分析,关上电源,将废液倒入废液瓶。
五,实验数据记录
表1:
实验条件记录表
摆锤出现液滴时间为14:
01开启回流比时间为15:
05开始取样时间为15:
31
序号
时间
上段加热
电流(A)
釜加热
电流(A)
下段加热
电流(A)
釜热温度
(℃)
塔顶温度
(℃)
1
14:
41
0.15
0.15
0.40
27.4
27.4
2
14:
51
0.15
0.15
0.40
84.9
27.6
3
15:
02
0.15
0.15
0.40
83.2
67.1
4
15:
11
0.15
0.15
0.40
81.9
66.8
5
15:
21
0.15
0.15
0.40
81.7
66.6
6
15:
31
0.15
0.15
0.40
81.9
66.5
7
15:
41
0.15
0.15
0.40
82.7
66.5
8
15:
51
0.15
0.15
0.40
84.0
66.5
9
16:
01
0.15
0.15
0.40
85.8
66.7
10
16:
11
0.15
0.15
0.40
88.8
66.5
备注:
秤取了80.09g乙醇,79.77g乙酸。
表2:
色谱分析条件表
载气柱前压:
0.06MPa
桥电流:
100mA
进样量:
0.2μl
检测室温度:
120℃
汽化室温度:
125℃
柱箱温度:
100℃
相对质量校正因子
f水=0.4504
f醇=1.000
f酸=0.6906
f酯=1.6611
表3:
取样时间为15:
28色谱分析结果
取样时间为15:
28
序号
保留时间
面积
面积百分比(%)
精馏塔945mm处分析结果
1
0.092
5846
5.89604
2
0.434
34938
35.23454
3
3.119
58375
58.86942
精馏塔610mm处分析结果
1
0.190
28927
6.38882
2
0.496
135873
30.00931
3
2.520
287970
63.60187
精馏塔285mm处分析结果
1
0.183
6124
6.83270
2
0.529
27647
30.84892
3
03.225
55850
62.31838
表4:
取样时间为15:
58时色谱分析结果
序号
保留时间
面积
面积百分比(%)
精馏塔945mm处分析结果
1
0.187
6799
6.71688
2
0.535
25712
25.10320
3
3.153
68706
67.87992
精馏塔610mm处分析结果
1
0.218
4499
6.98476
2
0.570
17154
26.63498
3
3.340
42752
66.38027
精馏塔285mm处分析结果
1
0.203
5003
7.33087
2
0.553
19439
28.48437
3
3.315
43802
64.18476
表5:
塔顶流出液色谱分析结果
塔顶流出液质量90.80g
序号
保留时间
面积
面积百分比(%)
第一次
1
0.174
6474
7.48183
2
0.529
19615
22.67026
3
3.191
60436
69.84791
第二次
1
0.193
5651
7.41654
2
0.547
17281
22.67734
3
3.253
53271
69.90701
表6:
塔釜流出液色谱分析结果
塔釜流出液质量33.14g
序号
保留时间
面积
面积百分比(%)
第一次
1
0.183
49364
52.71534
2
0.558
13811
14.76532
3
1.745
19090
20.40914
4
3.563
11271
15.05020
第二次
1
0.193
50413
48.62412
2
0.566
14621
14.10218
3
1.770
26888
25.93389
4
3.566
11757
11.33981
六,实验数据处理
1、计算塔内浓度分布
已知:
f水=0.4504;f醇=1.000;f酸=0.6906;f酯=1.6611且
故以15:
28精馏塔上部液体的含量作为计算举例:
水的质量分数:
乙醇的质量分数:
乙酸乙酯的质量分数:
已知乙酸的沸点较高,不能进入到塔内,故塔体内共有3个组分,即水、乙醇、乙酸乙酯。
对其余各组实验采用相同的处理,可得到以下表格:
表7:
取样时间为15:
28含量分析结果
组分
精馏塔945mm处
精馏塔610mm处
精馏塔285mm处
水含量(%)
1.96
2.08
2.24
乙醇含量(%)
25.97
21.66
22.44
乙酸乙酯含量(%)
72.07
76.26
75.32
图2:
取样时间为15:
28含量在塔内的分布图
表8:
取样时间为15:
58含量分析结果
组分
精馏塔945mm处
精馏塔610m处
精馏塔285mm处
水含量(%)
2.14
2.25
2.39
乙醇含量(%)
17.99
19.01
20.58
乙酸乙酯含量(%)
79.86
78.73
77.03
图3:
取样时间为15:
58含量在塔内的分布图
如图所示,不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知,原料乙醇在精馏塔底部含量最多;而产物乙酸乙酯在精馏塔中间含量最多,水在精馏塔底部含量最多。
2、进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算
实验计算:
以第一次分析为例
1、塔顶各组分的质量计算
水的质量分数:
乙醇的质量分数:
乙酸乙酯的质量分数:
第二次依次为,2.35%;15.95%;81.70%,平均得X水=2.36%;X乙醇=15.96%;X乙酸乙酯=81.68%.
且已知塔顶流出液的质量为90.80g
2.对塔釜各组分质量计算
水的质量分数:
乙醇的质量分数:
乙酸乙酯的质量分数:
乙酸的质量分数:
和第二次得值平均可得:
X水=31.41%;X乙醇=19.85%;X乙酸=22.01%;X乙酸乙酯=27.73%.
且已知塔釜液重33.14g.
对其余各组实验采用相同的处理,可得到以下表格:
表9.实验结束时塔顶塔釜凝液组成
组分含量
水(g)
乙醇(g)
乙酸(g)
乙酸乙酯(g)
原料
0
80.09
79.77
0
塔顶
2.14
14.49
0
74.17
塔釜
10.41
6.58
7.29
9.18
因此对乙醇进行物料衡算:
乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量
80.09=14.49+6.58+乙醇反应质量
故:
乙醇反应质量=59.02g
n乙醇=59.02/46.07=1.28mol
对乙酸进行物料衡算:
乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量
79.77=0+7.29+乙酸反应质量
故:
乙酸反应质量=72.48g
n乙酸=72.48/60=1.208mol
可以知道,理论上乙醇和乙酸的反应量应为1:
1,可能是因为有部分液体残留在精馏塔中,也可能是因为色谱分析存在误差所致。
3、计算反应收率及转化率
对于间歇过程,可根据下式计算反应转化率:
转化率=[乙酸加料量-釜残液乙酸量]/乙酸加料量
=(79.77-7.29)/79.77
=90.86%
收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量*100%
=(74.17+9.18)/117.0=71.23
选择性=收率/转化率=71.23%/90.86%=78.40%
七,结果分析及讨论
1、实验注意事项
①使用微量注射器在3个不同高度取样,应尽量保持同步。
②在色谱分析时,样品容易挥发可能导致后面两个量进样不够,故一开始取样应取足够多。
③在使用微量进样器进样时速度尽量要快。
④为保证停留时间的一致,进样和点击开始的时间尽量一致。
⑤在称取釜残液的质量时,必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。
2、实验误差分析
①可能是有部分液体残留在精馏塔中所致。
②可能是色谱分析中出现的误差所致。
八,思考题
1.怎样提高酯化收率?
答:
对于本实验CH3COOH+C2H5OH↔CH3COOC2H5+H2O是可逆反应,为提高酯化反应的收率,可以通过减小一种生成物的浓度,或者用反应精馏的方法,是生成物中高沸点或者低沸点的物质从系统中连续的排出,是平衡向生成产物的方向移动,以提高酯化收率。
2.不同回流比对产物分布影响如何?
答:
当回流比增大时,乙酸乙酯的浓度会增加。
3.采用釜内进料,操作条件要作哪些变化?
酯化率能否提高?
答:
釜内进料,应保证在釜沸腾条件下进料,塔内轻组分上移,重组分下移,在不同的填料高度上均发生反应,生成酯和水,转化率会有所提高。
4.加料摩尔比应保持多少为最佳?
答:
此反应的原料反应摩尔比为1:
1,为提高反应的转化率,应使某组分过量,因乙醇的沸点较低,易被蒸出,因此应把乙醇多加,比例约为2:
1即可。
5.用实验数据能否进行模拟计算?
如果数据不充分,还要测定哪些数据?
答:
能进行模拟计算。
还要测定的数据还有塔顶温度,塔釜温度,塔板下降液体量,塔板上液体混合物体积,塔板下降液体量,上升蒸汽量。
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- 反应 精馏 法制 乙酸乙酯 实验