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石墨烯相关研究文献汇总
石墨烯相关研究文献汇总
1.取少量鳞片石墨溶于芘-1-磺酸钠盐(Py-1-SO3)溶液,然后对溶液进行超声分散、离心洗涤,然后取上层溶液,进行表征。
经AFM测试可知石墨片大小在0.2~0.4um,厚度在1~4nm。
从拉曼光谱得知,提高超声的处理时间可以减小石墨片的大小,并能得到较高的D峰。
具体实验:
取1mg芘-1-磺酸钠盐溶于10ml蒸馏水中,并向其中加入30mg鳞片石墨,超声80min后,离心(1000rpm,20min)去除大块未剥离的石墨,然后对上层液再离心(12000rpm,20min)收集上层液,向离心管下层加蒸馏水超声后再次离心收集上层液,如此重复三次。
将四次收集的上层液再次离心,去除石墨微粒,即为石墨烯分散液。
本文献还采用芘的其他磺酸盐和NMP进行分散作为对比研究。
文献:
Asimplemethodforgrapheneproductionbasedonexfoliationofgraphiteinwaterusing1-pyrenesulfonicacidsodiumsalt.Carbon,53(2013)357–365.
2.将天然石墨溶于IPA(2-丙醇)或DMF(二甲基甲酰胺)有机溶剂中,然后对溶液进行超声分散、离心后取400ul上层液,进行表征。
具体实验:
取适量天然石墨分散在2-丙醇或者DMF中(1mg/mL),然后对溶液进行长时间超声,离心取上层溶液(400ul),滴于多孔无定形碳上(400目)进行TEM测试,另取400ul滴于氧化硅基底或者玻璃基底上,进行SEM及拉曼测试。
本文对不同的超声时间、有机溶剂以及超声时水的温度做了系统的探究,得出以下结论:
随着超声时间的增加,石墨的碎片化显著增加(通过拉曼光谱ID/IG=C(λ)/La,La石墨碎片的平均尺寸);石墨分散在一些与其表面自由能相近的溶剂中,其混合后的晗变接近于零,这样剥离石墨烯所需的能量较小(这样溶剂-石墨的相互作用是范德华力而不是共价键)。
由于石墨烯在溶液中的表面自由能为46.7mJ/m2,故有机溶剂的表面自由能在40-50mJ/m2时,石墨烯的分散最好。
超声时水温对石墨的片层大小没什么影响。
通过原子力显微镜的厚度分布可知纳米石墨片的厚度大部分(68%)在9~60nm,<3nm在2%。
另附常见溶剂的比表面能,DMF(37.1mJ/m2);IPA(23mJ/m2);乙醇(24.05mJ/m2);NMP(41.0mJ/m2);二乙二醇(44.8mJ/m2);二甲基亚砜(43.6mJ/m2);甲酰胺(57.45mJ/m2);水(72.88mJ/m2)。
以上数据均为温度为20◦C时的测量值。
文献:
Size-controlledsynthesisofgraphitenanoflakesandmulti-layergraphenebyliquidphaseexfoliationofnaturalgraphite.Carbon,69(2014)525–535.
3.咪唑类离子液体溶于乙腈中作为电解液,冷压石墨棒与铂丝分别作为阳极和阴极,在直流电压的作用下进行电化学膨胀。
然后对膨胀后的溶液进行过滤和超速离心,将所得石墨放在真空干燥箱中干燥,然后溶于NMP溶液进行超声,然后离心取上层液表征。
具体实验:
咪唑类离子液体(EMIMBF4)以1:
50的比例溶于乙腈形成0.1MEMIMBF4/acetonitrile电解液,冷压石墨(长4cm,直径6.35mm)铂丝(长4cm,直径1.6mm)在7V的直流电压下反应4h(室温25)。
反应结束后,对反应后的溶液过滤洗涤,收集石墨放于真空干燥箱中干燥(24h,85℃),然后分散在NMP溶液中超声。
本实验是利用离子液体中的BF4-插层进入石墨,使石墨膨胀脱落。
文献:
High-yieldgrapheneproductionbyelectrochemicalexfoliationofgraphite:
Novelionicliquid(IL)–acetonitrileelectrolytewithlowILcontent.Carbon,71(2014)58–69.
4.亚胺类离子液体作为电解液,高定向热解石墨与铂丝分别作为阳极和阴极,在直流电压的作用下,进行电化学膨胀。
随后在DMF中分散静置,离心洗涤。
再次溶于DMF溶液中,以超高速离心后取下层沉淀蒸发干燥,并进行后续的活化石墨烯实验。
具体实验:
取亚胺类离子液体N-丁基,甲基吡咯烷-双(三氟甲基磺酰)亚胺(BMPT-F2N)15ml作为电解液,高定向热解石墨(HOPG,10mm*10mm*1mm),铂丝(12mm长,10mm宽)分别为两电极的阳极和阴极。
在电解10h后向混合液中加入10ml无水乙醇,在5000rpm转速下离心15min,去除上层液并重复离心洗涤6次,最后的沉淀物分散在500mlDMF(二甲基甲酰胺)中静置沉淀24h,去除下层沉淀的大颗粒的石墨,将上层液在离心机中以13300rpm的转速离心5min,获得石墨烯样品,将上述石墨烯干燥后计算产率。
经TEM表征分析可知纳米石墨微片在5层左右,由拉曼光谱可以明显看出经电化学处理后的石墨片出现宽峰,ID/IG=1.7。
本文还进行了另一个实验,石墨烯片层活化。
取100mg上述反应得到的石墨烯粉末,分散在5mlKOH(7mol/L)溶液中并在常温下搅拌4h、浸泡20h。
随后将分散液离心(9000rpm),并倒掉多余的KOH溶液。
然后将石墨烯与少许KOH的混合物在60◦C温度下干燥20h,然后放在管式炉中在800◦C下烧1h,取出用去离子水多次冲洗后,放在60◦C的干燥箱中干燥12h即可。
文献:
ElectrochemicallycathodicexfoliationofgraphenesheetsinroomtemperatureionicliquidsN-butyl,methylpyrrolidiniumbis(trifluoromethylsulfonyl)imideandtheirelectrochemicalproperties.ElectrochimicaActa113(2013)9-16.
5.将石墨粉加入NMP中超声剥离制备石墨烯。
具体实验:
取0.25g石墨粉,加入到50mlNMP溶液中,在超声波清洗机中超声不同的时间(12、24、36、42、48h)。
静置2h,使大块的石墨沉淀下来,上层液转移到其他的玻璃试管中,取少量上层石墨烯悬浮液涂覆到玻碳电极上,表征。
实验表明石墨烯是可以通过在NMP溶剂中超声剥离得到的,但是要控制好超声时间,一般24h较为合适。
文献:
Graphenepreparedbyone-potsolventexfoliationasahighlysensitiveplatformforelectrochemicalsensing.AnalyticaChimicaActa825(2014)26–33.
6.将石墨酸化插层后形成石墨插层化合物(GIC),随后高温膨胀形成膨胀石墨(EG),然后将膨胀石墨(EG)在十二烷基磺酸钠(SDS)中分散超声,形成少层的石墨烯分散液。
具体实验:
取50mg商业石墨插层化合物置于瓷舟中,然后放于900◦C的管式炉中,得到膨胀石墨。
取上述膨胀石墨0.02g、十二烷基磺酸钠0.02g—0.1g与20ml蒸馏水配成溶液,在室温下超声60—80min。
将上述溶液离心后取上层清液研究表征。
经XRD表征,插层后的石墨层扩大至0.3398nm,等扩大后石墨层增大为0.3424nm。
文献:
High-yieldaqueousphaseexfoliationofgrapheneforfacilenanocompositesynthesisviaemulsionpolymerization.JournalofColloidandInterfaceScience410(2013)43–51
7.将石墨粉加入NMP中超声剥离制备石墨烯。
具体实验:
取5g石墨粉,加入到500mlNMP溶液中,在超声仪(40KHZ,100W)中超声48h。
离心洗涤(去离子水和无水乙醇)最后在60◦C的干燥箱中干燥5h。
取上述已干燥的石墨烯10mg加入到5mlDMF溶液中超声30min即可得到浓度约为2mg/ml的悬浮液,最后向洗净的玻碳电极上涂覆3.0ul石墨烯悬浮液,然后在红外灯下干燥。
文献:
Liquid-phaseexfoliatedgrapheneashighly-sensitivesensorforsimultaneousdeterminationofendocrinedisruptors:
Diethylstilbestrolandestradiol.JournalofHazardousMaterials283(2015)157–163
One-stepsolventexfoliationofgraphitetoproduceahighly-sensitiveelectrochemicalsensorfortartrazine.SensorsandActuatorsB197(2014)104–108
8.将高定向石墨(HOPG)加入到硫酸与双氧水混合液中,氧化插层后加入蒸馏水,洗涤过滤直至溶液呈中性。
然后沉淀物放在干燥箱中干燥,随后将沉淀物在管式炉中膨胀,然后将膨胀后的石墨在有机溶剂中超声分散,即可得石墨烯。
具体实验:
取高定向石墨加入到硫酸(98%)与双氧水(30%)混合液中,60min分钟后加入蒸馏水,洗涤过滤直至溶液呈中性。
然后将沉淀物放在100摄氏度的干燥箱中干燥12h,然后将沉淀物在管式炉(900摄氏度)中10min,然后将蠕虫状膨胀石墨在有机溶剂(NMP)中超声30min。
取上层液(2ul、45ul、350ul)滴于硅基底,表征测试。
XRD测试显示石墨层间距由原来的3.35A到形成层间化合物的3.4A。
AFM测试得知石墨层厚度在2~2.5nm,大小在45um。
文献:
Facilesynthesisoffew-layergraphenebymildsolventthermalexfoliationofhighlyorientedpyrolyticgraphite.ChemicalEngineeringJournal231(2013)1–11
9.以高氯酸溶液为电解液,夹层石墨薄片为工作电极,标准氢电极为参比电极,碳棒为对电极,通过autolab电化学工作站施加一个电压,得到膨胀剥离的石墨片,然后收集剥落的产物进行微波辐射,得到膨胀石墨,最后将膨胀石墨分散在NMP中超声。
然后将产物进行离心分离,去除下层沉淀得到上层石墨烯溶液。
经HRTEM表征可知其石墨层在3~6层,大小在1um左右。
具体实验:
以高氯酸溶液为电解液,夹层石墨薄片(8mm*15mm)为工作电极,标准氢电极为参比电极,面积较大的碳作为对电极,通过电化学工作站进行恒电势电化学膨胀,大约10min后电极膨胀,将收集的产物进行微波(2.4GHz,800W)辐射5—10s,得到膨胀石墨,最后将膨胀石墨分散在NMP中超声5min。
然后将产物进行离心分离,去除下层沉淀。
取上层石墨烯溶液50ul,进行涂覆表征。
文献:
High-qualityfewlayergrapheneproducedbyelectrochemicalintercalationandmicrowave-assistedexpansionofgraphite.Carbon,49(2011)2809–2816.
10.向有机溶剂(NMP、DMF、DMSO、IPA)中添加柠檬酸钠或酒石酸钠作为助剂,然后将天然石墨粉分别加入到上述溶剂中进行超声分散剥离,然后离心后取上层表征。
经TEM表征可知石墨层在3层以下,AFM表征可知厚度在1~2nm。
拉曼光谱显示ID/IG=0.71。
文献:
Asimpleandpracticalroutetoprepareuseablepristinegrapheneforelectrochemicalapplications.ChemicalEngineeringJournal262(2015)658–664
11.将石墨粉加入乙醇的水溶液中中超声分散剥离制备石墨烯。
具体实验:
将石墨粉加入到乙醇的水溶液(10%—90%)中,在超声仪(60KHZ)中超声不同的时间(30min—180min)。
以1000rpm离心30min洗涤(去离子水和无水乙醇)最后在80◦C的干燥箱中干燥12h,蒸发多余的乙醇。
经AFM表征其厚度在2nm左右。
文献:
Anovelonestepsynthesisofgrapheneviasonochemical-assistedsolventexfoliationapproachforelectrochemicalsensingapplication.ChemicalEngineeringJournal249(2014)270–278.
12.四烷基铵盐离子通过电化学方法插入天然石墨/高定向热解石墨制备纳米石墨微片,
高定向热解石墨(10*10*1mm)/石墨棒与铂丝分别作为工作电极和对电极,银丝或者铂丝为参比电极,取0.1M四甲基高氯酸铵、四乙基四氟硼铵酸、四丁基四氟硼酸铵溶于NMP(10ml)中作为电解液,组成三电极体系。
利用电化学工作站即时电流来控制插入过程。
电化学插入石墨后,将反应后的溶再加入10mlNMP放入超声(100W)1-12h,然后进行离心洗涤(13500rpm,30min)。
将上层液移入其他容器。
取2ml上层悬浮液通过无机氧化铝模板(0.02um)过滤,然后用丙酮清洗模板上的残留石墨。
并将其干燥,进行拉曼表征。
另取2ml上层悬浮液滴于硅板上,放在真空干燥箱中进行干燥。
表征可知石墨片层大小在100~200nm,厚度在1.8nm
阳离子直径TMA0.558、TEA0.674、TBA0.826、HOPG0.354nmLiBF40.146nm
虽然TBA(四丁基铵盐)阳离子的是石墨烯面间距的近三倍,但是四丁基铵盐等半径较石墨层间距大的离子能够插层进入石墨,这是由于烷基的灵活性和四丁基铵盐可以平坦化的插入石墨烯片层。
应当强调的是含Li+的电解质没有太明显的导致HOPG或者石墨棒的剥离,这有力的表明阳离子直径是成功剥离石墨制备石墨烯的关键因素。
文献:
Singlestageelectrochemicalexfoliationmethodfortheproductionoffew-layergrapheneviaintercalationoftetraalkylammoniumcations.CARBON66(2014)340–350.
13.10ml咪唑类离子液体([C8mim]+[PF6]-(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸)溶于10ml去离子水作为电解液,石墨同时作阳极和阴极,在15V直流电压的作用下,电化学膨胀6h。
随后收集底部的沉淀,在DMF中分散静置,离心洗涤,干燥。
取100mg再次溶于100mlDMF溶液中,超声分散1h后,加入聚苯乙烯后快速搅拌,然后向溶液中加入去离子水过滤,并用去离子水进行清洗,将过滤物放在60摄氏度4h干燥。
论文还采用其他的溶剂(NMP、DMSO)作分散剂,进行实验。
[C8mim]+[BF4]-、[C8mim]+Cl-、([C4mim]+[PF6]-)
文献:
One-StepIonic-Liquid-AssistedElectrochemicalSynthesisofIonic-Liquid-FunctionalizedGrapheneSheetsDirectlyfromGraphite.Adv.Funct.Mater.2008,18,1518–1525
14.Zn-C一次电池中的石墨棒为阳极,铂丝分为阴极,酸溶液(H2SO4,H3PO4orH2C2O4)作为电解液。
以0.1A的恒电流进行电化学剥离(此时电流为6~8V)。
一段时间后,将反应液转移到玻璃杯中进行超声(30min),然后用无水乙醇和去离子水洗涤抽滤,将收集的过滤物放入微波炉膨胀。
嵌入石墨层中的质子酸、有机溶剂等在快速升温的过程中释放气体,将石墨膨胀开。
最后将得到的膨胀后的石墨分散于DMF,超声分散后离心得到上层石墨烯溶液。
经原子力显微镜表征可知其厚度在2~8nm占75%,石墨片在5um以下的在70%。
文献:
Improvedsynthesisofgrapheneflakesfromthemultipleelectrochemicalexfoliationofgraphiterod.NanoEnergy(2013)2,377–386
15.石墨棒作阴极和阳极,NaCl、二甲基亚砜(DMSO)、硫堇醋酸盐的水溶液作电解液,在5V的直流电压下,利用Na+(DMSO)yCn-化合物进行插层膨胀。
反应完成后对溶液进行过滤洗涤,随后分散于二甲基亚砜中进行超声处理,然后进行离心处理,去除大块的石墨片,得到石墨烯悬浮液。
经AFM(~3.1nm)和HRTEM表征结合分析可知石墨层厚度在7~8层,石墨片大小在5.5um左右。
文献:
Few-layergrapheneobtainedbyelectrochemicalexfoliationofgraphitecathode.ChemicalPhysicsLetters572(2013)61–65
16.以高定向热解石墨(HOPG)为阳极,铂电极为对电极,两电极间距5cm。
电解液为4.8g的浓硫酸溶于100ml去离子水配成的溶液,直流电压在-10~10V之间调节,所有的反应温度都在22~28摄氏度之间。
将得到的石墨片悬浮液进行抽滤洗涤,然后进行干燥后分散于DMF溶液中,进行超声分散。
随后对超声后的溶液进行离心2500rpm处理。
经AFM表征知,石墨片的厚度在0.5nm~3nm之间,有43%的石墨片厚度在1.5nm~2.0nm,石墨片大小在2um~5um。
拉曼光谱也显示出石墨烯的特征峰。
文献:
High-QualityThinGrapheneFilmsfromFastElectrochemicalExfoliation.AcsnanoVOL.5.NO.32011(2332–2339)
17.液相超声插层,微波膨胀,有机液超声分散制备石墨烯溶液。
具体实验:
将四已铵盐(0.8g)、氢氧化钠(0.15g)、硫堇醋酸盐(50mg)加入到300ml水溶液中搅拌均匀后向其中加入2g天然石墨,搅拌混合10min后将混合液超声6h后进行抽滤(尼龙滤膜0.22um)。
得到的产物用20ml去离子水和20ml无水乙醇洗涤3次后放于60摄氏度哦真空干燥箱干燥2h。
取出干燥后的石墨粉末放于微波炉(900W)中5min,得到膨胀石墨。
将膨胀石墨溶于NMP(700ml)中超声2h,离心(5000rpm,15min)去除大块石墨片,即可得石墨烯悬浮液。
取上述悬浮液100ml(0.14mg/ml)通过0.22um的尼龙滤膜,然后将石墨烯以及滤膜放在60摄氏度的真空干燥箱中干燥36h。
经AFM表征,70%的石墨片厚度约为1nm。
文献:
ProductionofGraphenebyLiquid-PhaseExfoliationofIntercalatedGraphite.InternationalJournalof
ELECTROCHEMICALSCIENCE.9(2014)810-820
18.取高定向石墨(HOPG)0.1g加入到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的冰醋酸的溶液(0.5M)中,超声4h。
将所的溶液在氮气氛中加热回流48h,静置12h后取上层液在20000rpm离心45min。
然后将下层沉淀物分散在DMF(N,N二甲基甲酰胺)中超声分散,即可得石墨烯溶液。
SEM测试制样,取少量石墨烯溶液滴于氧化铟锡基底上,进行干燥。
EDX光谱测试制样,取少量石墨烯溶液滴于硅基底上进行干燥。
高分辨透射电镜制样,取少量石墨烯滴于铜载网上。
扫描隧道显微镜测试制样,将样品滴在金(1,1,1)基底上。
经AFM测试可知石墨片的厚度在0.4nm~2.0nm,石墨大小在0.2~1.6um。
文献:
Cationicsurfactantmediatedexfoliationofgraphiteintographeneflakes.CARBON47(2009)3288–3294.
19.将浓硫酸(98%)和浓硝酸(65%)以3:
1的比例混合后,倒入盛有天然石墨的烧杯中,搅拌混合10h形成插层石墨。
用蒸馏水洗涤酸液至中性,在干燥箱干燥12h后放于800~900摄氏度的管式炉中膨胀10~20s,形成膨胀石墨。
将上述得到的膨胀石墨在DMF溶液中超声分散30min,然后离心(1000rpm,30min)洗涤后得到石墨烯的悬浮液。
经拉曼光谱显示,I(2D)/I(G)=1.7这表示通过制备得到单层或双层石墨烯。
文献:
Anapproachtoproducesingleanddoublelayergraphenefromre-exfoliationofexpandedgraphite.CARBON49(2011)1946–1954
20.取100mg天然石墨分散在100mlNMP溶液中,超声2h后缓慢加入100mlSBS/NMP溶液,再次超声8h,将得到的溶液在12000rpm下离心90min,将上层液倒出抽滤得到吸附SBS的石墨烯(聚四氟乙烯薄膜),用氯仿和四氢呋喃清洗后干燥。
最后得到分散稳定的石墨烯溶液,经AFM表征可知3nm厚,5um大小的石墨片。
(SBS:
(聚苯乙烯-共-丁二烯-共-苯乙烯),2%)
文献:
High-concentrationorganicsolutionsofpoly(styrene-cobutadiene-co-styrene)-modifiedgraphenesheetsexfoliatedfromgraphite.CARBON49(2011)3529–3537.
21.用高定向热解石墨涂搽在蜡纸上,然后用金属镁箔(已打磨掉氧化层)涂搽蜡纸,将石墨转移到金属镁箔上。
然后将涂搽有石墨的镁箔放入盛有5ml盐酸(2M)的烧杯中,待反应结束后加入5ml甲苯溶液,在冰水浴中进行超声(90min),静置2h后,溶液分层两相,石墨烯在水/甲苯的分界处。
用移液管将酸的水溶液移除并添加蒸馏水,如此重复直到系统的PH值接近中性。
然后移除甲苯相,并加入新鲜的甲苯如此重复4次后,将界面上的石墨烯滴于硅基底上。
放于干燥箱中干燥。
XRD表征显示,经处理的高定向热解石墨主峰向左移动0.5度左右,拉曼和高分辨透射显微镜表征显示经上述处理后可得到60%以上的3层石墨烯,10%的两层石墨烯,还有一些多层的纳米石墨微片。
文献:
Tri-layergraphenefilmsproducedbymechanochemicalexfoliationofgraphite.CA
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