蔬菜水果和食用菌农药残留检测细则刘肃.docx
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蔬菜水果和食用菌农药残留检测细则刘肃
2010年蔬菜、水果和食用菌农药残留检测细则
按NY/T761-2008方法,称取35g匀浆试样,加入70mL乙腈,高速匀浆2min后用滤纸过滤或抽滤,氯化钠盐析后,分取4份:
第一份:
取10mL提取液,按照NY/T761有机磷类农药测定步骤进行前处理,用气相色谱(FPD进行测定。
第二份:
取10mL提取液,按照NY/T761有机氯和菊酯类农药测定步骤进行前处理,用气相色谱(ECD进行测定。
第三份:
取10mL提取液:
按照NY/T761氨基甲酸酯类农药的前处理测定氨基甲酸酯(柱后衍生,同一溶液用高效液相色谱(紫外检测器同时测定吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素。
注:
定容时现加3mL甲醇,充分溶解残渣,再用水定容至5mL。
充分混匀后过0.45µm的膜,上机测定。
HPLC色谱参考条件:
C18柱,3mm⨯5µm⨯25cm;柱温:
40℃;流量:
0.5mL/min;进样量:
10µL。
吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表1和表2。
表1溶剂梯度
时间min水
%
甲醇/乙腈(7+3
%
0.0065356.306535
16.006535
17.706535
20.00010021.50010023.00010023.01010028.00
65
35
表2波长变化表
时间,min06.316.0017.721.5波长/nm
275
245
225
280
245
0.2mg/L吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素标准溶液色谱图见图1。
0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.525.0min
0.0
0.51.01.52.02.53.03.54.0mVDetectorA:
275nm
吡虫啉/5.921
啶虫脒/6.729
多菌灵/7.398
除虫脲/16.683
氟虫腈/16.978灭幼脲/17.229
辛硫磷/18.200
阿维菌素/22.112
图10.2mg/L吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、氟虫腈、灭幼脲、辛硫磷
和阿维菌素标准溶液色谱图
快速液相色谱参考条件:
BEHC18柱,10cm;柱温:
40℃;流量:
0.45mL/min;进样量:
5µL。
多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶剂梯度及波长见表3和表4。
表3溶剂梯度
时间min乙腈%0.05%氢氧化铵溶液(pH=10~11
%
02575490104.390104.3125755.5
25
75
表4波长变化表
时间,min03.23.54.2波长/nm
255
225
285
245
0.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷和阿维菌素溶标准溶液色谱图见图2。
多菌灵-1.029
吡虫啉-1.126
啶虫脒-1.212
除虫脲-2.869
灭幼脲-3.102
氟虫腈-3.298
辛硫磷-3.646
阿维菌素-4.577
AU
-0.005
-0.004-0.003-0.002-0.0010.0000.0010.0020.003
0.0040.0050.0060.0070.008
分钟
1.00
1.20
1.40
1.60
1.80
2.00
2.20
2.40
2.60
2.80
3.003.203.403.60
3.80
4.004.204.40
4.60
图20.2mg/L多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲、氟虫腈、辛硫磷
和阿维菌素溶标准溶液色谱图
注:
如果氟虫腈在液相色谱上有无法克服的干扰,也可用GC-ECD进行检测,参考色谱条件见表5。
表5
仪器条件:
色谱柱:
RTX-130m×0.25mm×0.50μm进样体积μL:
1.00载气流量mL/min:
0.8进样口温度℃:
250.0检测器温度℃:
320.0初始温度℃:
150.0
初始时间min:
1.00
程序升温:
升温速率℃/min最终温度℃保留时间min1
30.00
220.0
0.00
色谱图见图3。
5.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
35.0
40.0
45.0
min
-0.5
0.00.51.01.52.02.53.03.54.04.55.0uV(x10,000Chromatogram
图30.1mg/L百菌清、乙烯菌核利、氟虫腈、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、
氰戊菊酯和溴氰菊酯标准溶液色谱图
第四份:
取10mL提取液,过石墨炭黑-氨基串联柱(在样品色素不严重的情况下,也可用氨基柱代替石墨炭黑-氨基串联柱预淋液5mL:
乙腈+甲苯=3+1;淋洗液:
25mL乙腈+甲苯=3+1,定容后用于质谱项目。
50农药的净化方式和所用检测器见表6。
百菌清乙烯菌核利
氟虫腈
联苯菊酯
氟氯氰菊酯
氟氰戊菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
表650种农药净化方式和所用检测器
分组组分名称净化方式检测仪器1甲胺磷、氧乐果、磷胺、久效磷、甲拌磷、对硫
磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、
敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、
杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀
硫磷
不净化GC-FPD2氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、
氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、三唑酮、百菌清、滴滴涕、六六六、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三氯杀螨醇、腐霉利、五氯硝基苯、异菌脲、乙烯菌核利弗罗里矽柱
净化
GC-ECD
3
氟虫腈、啶虫脒、哒螨灵、苯醚甲环唑、嘧霉胺石墨炭黑-氨
基串联柱净化
GC-MS
4涕灭威(包括涕灭威砜涕灭威亚砜灭多威、克
百威(包括3-羟基克百威、甲萘威氨基柱净化
LC-氨基甲酸
酯分析系统
吡虫啉、多菌灵、辛硫磷、除虫脲、灭幼脲、啶虫脒、氟虫腈和阿维菌素氨基柱净化
LC-紫外检测
器
可用气相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件见表7和见表8。
表7
色谱条件
色谱柱Restek-5ms30m×0.25mm×0.25µm
载气类型He柱头压120KPa线速度48.8
cm/sec
总流速30.0mL/min柱流速1.75mL/min尾吹流速5.0mL/min分流模式不分流分流比-1.0进样时间7.0min
进样口升温程序
升温速率℃/min最终温度℃保留时间min
1---120.06.50
280.00250.030.00
色谱柱升温程序
升温速率℃/min最终温度℃保留时间min
1---82.06.00
28.00300.05.00
表8选择离子
保留时间农药名称特征离子1特征离子2特征离子3
10.848甲胺磷9495141
11.084敌敌畏109185187
13.56513.87215.74717.0917.22717.33718.07118.22318.74218.87618.9919.3919.71219.93720.2820.47520.65120.90720.93921.14321.221.21921.2921.38421.43522.4722.77623.44123.53923.75224.40324.55824.62524.66724.97224.96825.45225.87826.40526.59526.7乙酰甲胺磷敌百虫氧乐果久效磷甲拌磷六六六
(1)六六六
(2)六六六(3)磷胺
(1)六六六(4)百菌清抗蚜威磷胺
(2)甲基对硫磷甲霜灵五氯硝基苯杀螟硫磷嘧霉胺马拉硫磷倍硫磷毒死蜱对硫磷三唑酮水胺硫磷二嗪磷腐霉利滴滴涕
(1)丙溴磷滴滴涕
(2)滴滴涕(3)三氯杀螨醇滴滴涕(4)滴滴涕(5)甲基异柳磷三唑磷氟虫腈滴滴涕(6)克螨特异菌脲亚胺硫磷联苯菊酯941091091271212172172171272172641661271091602931091981251091991091281361799631633731616513916516519916136716513531416016595139110164231219219219138219266167138125206295125199127125314137208230276283318339318235250235235231162369235173316161166136145156192260221221221264221268238264263249297277200173278316291210289304285320374320237252237237241313371237350317181
26.85827.51727.97129.65329.76729.87629.92130.05730.17530.28330.32530.33230.57531.24231.24831.34931.48331.53431.55331.94332.242甲氰菊酯伏杀硫磷氯氟氰菊酯氟氯氰菊酯
(1)氟氯氰菊酯
(2)氟氯氰菊酯(3)氟氯氰菊酯(4)氯氰菊酯
(1)氯氰菊酯
(2)氯氰菊酯(3)氯氰菊酯(4)氟氰戊菊酯
(1)氟氰戊菊酯
(2)反式氰戊菊酯
(1)苯醚甲环唑
(1)苯醚甲环唑
(2)氟胺氰菊酯哒螨灵氟胺氰菊酯溴氰菊酯
(1)溴氰菊酯
(2)181182181163163163163163163163163157157167323323181117181181181265184197165165165165165165165165199199225324324250147250251251349367208226226226226181181181181451451419325325252323252255255可用液相色谱串联质谱仪进行确认农药的参考色谱条件如下:
a)色谱柱:
ACQUITYUPLCTMBEHC181.7um2.1×50mmColumn。
b柱温:
35℃。
c进样量:
10μL。
d流动相及流速见表9。
g毛细管电压:
3KV。
h离子源温度:
110℃。
i去溶剂气温度:
350℃。
j去溶剂气流量:
500L/hr。
k锥孔反吹气流量:
50L/hr。
l碰撞气流速:
0.18mL/min。
m)MRM监测离子见表10。
表9梯度洗脱程序时间minInitial3.56.07.0流速mL/min0.250.250.250.25A(甲醇)%10909010B(1.0mmol醋酸胺溶液)%90101090661曲线表10保留时间序号农药名称min12345678910111213141516涕灭威亚砜涕灭威砜灭多威吡虫啉3-羟基克百威多菌灵涕灭威甲基硫菌灵克百威甲萘威除虫脲灭幼脲辛硫磷定虫脒氟虫腈阿维菌素1.451.581.762.132.32.522.712.953.013.133.984.064.142.303.984.98ES+ES+ES+ES+ES+ES+ES+ES+ES+ES+ESESES+ES+ESES+229223162.7256.1238.1192212.9343.2222201.9309.1307.4299.4223434.9895.6电离方式母离子MRM监测离子碰撞锥孔电压子离子1VeV25251534253325252520192517273590109.086.187.9175.1162.9132.189151.1122.9126.9155.9126.377.490249.6449.21612820142814221828252525342847165.9147.8105.9209.1180.9160.198311164.9144.9288.9154.1129.3125.9329.7751.3eV1088158181010105101012201541能量子离子2能量碰撞
质量控制。
检测过程要做试剂空白和加标回收率,每10个样品加一个混合标准溶液。
将同类样品分成一组(如抽了15个番茄,不按顺序号,在检测时将其分为一组),用该类样品空白配置标准溶液。
每一类样品组做一个本底加标回收率,添加浓度为测定组分定量限的2倍。
每一类样品组样品个数不超过24个。
数据上报。
一个省有两个承担单位时,应明确一个单位为报告的编制单位,另一单位将抽样工作单、方案中汇总报告要求的内容、检测结果报于报告的编制单位,由该单位统一填写数据上报系统,编制抽样省的汇总分析报告。
各单位上报数据时,对超过定量限的数据均要上报,同时上报每种农药方法检出限。
不合格样品应上报原始记录、气相色谱图、质量色谱图和质谱图等相关资料。
农业部蔬菜品质监督检验测试中心(北京)二〇〇九年十二月九日
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- 蔬菜水果 食用菌 农药 残留 检测 细则