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波谱分析报告报告材料习的题目
波谱分析习题一、选择题
DCCBBDAB
一、选择题
1下面五种气体不吸收红外光的是()
A.CH3ClB.CH4C.CO2D.N2。
2有一种含氮的药物如用红外光谱判断它是否为腈类物质主要依据的谱带范围为
A.1500一1300cm-lB.3000—2700cm-1C.2400—2100cm-1D.1900—1650cm-1E.3300—3000cm-1
3.峰的裂分数反应的是相邻碳原子上的质子数因此化合物BrCH2-CHBr2中-CH2-基团应该表现为
A单峰B四重峰C.两重峰D.三重峰。
4紫外光谱中观察到230-270nm有多个精细结构的弱吸收峰可能是含有以下哪种基团
A.烷基B.苯环C.双烯D.羰基。
5某化合物红外光谱在3600-3200cm-1有两个中等强度的尖峰可能含有下列哪种基团
A.-OHB.NH2C.–C=ND.–C=C
6计算化合物C8H10O的不饱和度是
A.7B.6C.5D.4。
7.处于高能级的核将其能量及时转移给周围分子骨架中的其它核从而使自己返回到低能态称为
A.纵向弛豫
B.横向弛豫
C.核磁共振
D.拉莫进动。
8.下列化合物按化学位移值的从大到小的顺序排列正确的是
A.CH3Br>CH3Cl>CH4>CH3I;B.CH3F>CH3Cl>CH3I>CH4C.CH4>CH3I>CH3Cl>CH3Br;D.CH3I>CH4>CH3Cl>CH3F.
二、填空题
1.1/22.C=O3.助色团红移增色4.偶极矩5.低四甲基硅烷TMS12大能级分裂核磁共振棱镜光栅振动能级
1的原子呈核电荷均匀分布的球体有磁矩产生核磁共振吸收。
比较C=C和C=O键的伸缩振动谱带强度更大者是。
3.有一些含有n电子的基团本身没有生色功能但当它们与生色团相连时就会发生n—π共轭作用增强其生色能力这样的基团称为即使得最大吸收波长λmax同时伴随效应。
4.在分子振动过程中化学键或基团的不发生变化就不吸收红外光。
5氢键效应使-OH伸缩振动谱带向波数方向移动。
6.测量化学位移时选择作为相对标准它有个氢处于完全相同的化学环境产生一个尖峰屏蔽强烈化学位移值最与有机化合物中的质子峰不重迭。
7.在强磁场中原子核发生当吸收外来电磁辐射时将发生核能级的跃迁产生所谓的现象
8.单色器是将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出任一波长单色光的光学系统常用的色散元件是和。
9.分子具有四种不同能级平动能级,转动能级,和电子能级.
10.某组环境相同的氢核与3个环境相同的氢核偶合则被裂分为重峰这就是所谓的规律。
三、简答题
1.有机化合物的紫外光谱是其分子中外层价电子跃迁的结果电子跃迁的类型主要有哪些试画出电子跃迁能级图。
2.下面这张红外光谱图对应的是下列哪种化合物为什么
A.苯乙酮B.苯乙醛C.乙酰胺D.乙酸
3.计算下面化合物的紫外最大吸收波长
4.采用什么光谱UVIR1HNMRMS可以将下列化合物区分开怎样区分
1CH3CH2Br和Br-CH2-CH2Cl
四、综合谱图解析
未知化合物分子式是C7H14O沸点144度其紫外光谱最大吸收波长max=275nmmax=12L.mol-1.cm-1;MS谱IR光谱和1HNMR波谱如下图所示,试推导化合物结构。
三、简答题
1.电子跃迁的类型主要有
2.下面这张红外光谱图对应的是下列哪种化合物为什么
是D.乙酸。
3600-2500cm-可以观察到上较宽的泛频吸收带伸缩振动在以上。
左右无和苯环的吸收峰没有观察到在左右的吸收峰所以不是。
计算下面化合物的紫外最大吸收波长
同环双烯个延长的双键个烷基取代
采用什么光谱可以将下列化合物区分开怎样区分
表现出三组峰一组是四重峰一组是三重峰一组是单峰
表现出两组峰两组都是三重峰。
光谱是对位二取代红外光谱在有单峰是单取代在和有两个吸收峰。
可以区分烯醇式是共轭结构酮式不是共轭结构所以紫外光谱最大吸收波长比要大以上可以区分。
四、综合谱图解析
1.未知化合物分子式是沸点度其紫外光谱最大吸收波长谱光谱和波谱如下图所示试推导化合物结构。
解数据总结质谱出现的几个最强峰…
紫外光谱除的弱吸收在以上无吸收表明样品中只含简单非共轭的具有电子的发色团。
红外光谱重要的吸收峰可能归属
变形振动谱化学位移相对质子数峰重数可能归属
三重峰多重峰三重峰
2解析鉴定
不饱和度
化合物不含苯环对照中无无吸收在左右无共振峰没有对应的碎片峰。
中对应吸收峰符合不饱和度为光谱在处的弱吸收正好是的应该是酮而不是醛因为上观察不到活泼的质子红外在也没有活泼的质子吸收。
谱显示出分子中含有三类不同的质子比例分别是可能的结构是化合物质子数为可能是对称结构
复核查对
推导的结构中只有三种类型的质子比例是。
质子与羰基直接相连谱出现在较低场邻位有两个质子呈三重峰。
质子与多个质子相连裂分成多重峰。
质子与碳上的两个质子相连而呈三重峰。
谱中基峰是是由于异裂形成了稳定的若发生均裂则形成稳定的是次强峰。
名词解析
发色团(chromophoricgroups)分子结构中含有π电子的基团称为发色团它们能产生π→π*和n→π*跃迁从而在紫外可见光范围内吸收。
助色团(auxochrome)含有非成键n电子的杂原子饱和基团本身不吸收辐射但当它们与生色团或饱和烃相连时能使该生色团的吸收峰向长波长移动并增强其强度的基团如羟基、胺基和卤素等。
红移(redshift)由于化合物结构发生改变如发生共轭作用引入助色团及溶剂改变等使吸收峰向长波方向移动。
蓝移(blueshift)化合物结构改变时或受溶剂的影响使吸收峰向短波方向移动。
增色效应(hyperchromiceffect)使吸收强度增加的作用。
减色效应(hypochromiceffect)使吸收强度减弱的作用。
吸收带跃迁类型相同的吸收峰。
指纹区fingerprintregion红外光谱上的低频区通常称指纹区。
当分子结构稍有不同时该区的吸收就有细微的差异并显示出分子特征反映化合物结构上的细微结构差异。
这种情况就像人的指纹一样因此称为指纹区。
指纹区对于指认结构类似的化合物很有帮助而且可以作为化合物存在某种基团的旁证。
但该区中各种官能团的特征频率不具有鲜明的特征性。
共轭效应(conjugatedeffect)又称离域效应是指由于共轭π键的形成而引起分子性质的改变的效应。
诱导效应InductiveEffects一些极性共价键随着取代基电负性不同电子云密度发生变化引起键的振动谱带位移称为诱导效应。
核磁共振原子核的磁共振现象只有当把原子核置于外加磁场中并满足一定外在条件时才能产生。
化学位移将待测氢核共振峰所在位置与某基准物氢核共振峰所在位置进行比较其相对距离称为化学位移。
弛豫:
通过无辐射的释放能量的途径核由高能态向低能态的过程。
分子离子有机质谱分析中化合物分子失去一个电子形成的离子。
基峰质谱图中表现为最高丰度离子的峰。
自旋偶合是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。
是成键电子间接传递的不影响磁性核的化学位移。
麦氏重排McLaffertyrearrangement具有不饱和官能团C=XX为O、S、N、C等及其γ-H
原子结构的化合物γ-H原子可以通过六元环空间排列的过渡态向缺电子C=X+的部位转移
发生γ-H的断裂同时伴随C=X的β键断裂这种断裂称为麦氏重排。
自旋偶合是磁性核与邻近磁性核之间的相互作用。
是成键电子间接传递的不影响磁性核的化学位移。
自旋裂分因自旋偶合而引起的谱线增多现象称为自旋裂分。
5.紫外光谱的应用
(1).主要用于判断结构中的共轭系统、结构骨架如香豆素、黄酮等
(2).确定未知化合物是否含有与某一已知化合物相同的共轭体系。
(3).可以确定未知结构中的共轭结构单元。
(4).确定构型或构象
(5).测定互变异构现象
6.分析紫外光谱的几个经验规律
(1).在200~800nm区间无吸收峰结构无共轭双键。
(2).220~250nm强吸收(max在104~2104之间)有共轭不饱和键共轭二烯,-不饱和醛、酮
(3).250~290nm中等强度吸收(max1000~10000)通常有芳香结构。
(4).250~350nm中低强度吸收(10~100)且200nm以上无其他吸收则含有带孤对电子的未共轭的发色团。
羰基或共轭羰基
(5).有多个吸收峰有的在可见区则结构中可能有长链共轭体系或稠环芳香发色团。
如有颜色则至少有4~5个共轭的发色团。
(6).利用溶剂效应、pH影响增加溶剂极性K带红移、R带紫移max变化大时有互变异构体存在。
pH变化碱化后谱带红移酸化后又恢复则有酚羟基、烯醇存在酸化后谱带紫移有芳胺存在。
(2).红外光谱原理
分子中键的振动频率分子的固有性质它随着化学键力常数(K)的增大而增加同时也随着原子折合质量(μ)的增加而降低
6.红外光谱在结构解析中的应用
(1).确定官能团
(2).确定立体化学结构的构型
(3).区分构象异构体
(4).区分互变异构体与同分异构体
5.红外光谱的重要吸收区段
波长(μm)波数(cm–
1)键的振动类型
2)①2.73.337503000OH,NH
②3.03.333003000C—H,=CH≡CHAr—H)(极少数可到2900cm–
1)③3.33.730002700CH(—CH3,—CH2—-CHO)
④4.24.924002100C≡C,C≡N,—C≡C—C≡C—
⑤5.36.119001650C═O(酸、醛、酮、酰胺、酯、酸酐)
⑥6.06.716801500C═C(脂肪族及芳香族),C═N
⑦6.87.714751300δC—H(面内),X—Y
⑧10.015.41000650δC═C—H,Ar—H(面外)
2.1H-NMR氢核磁共振
(1).化学位移的定义
(2).常见结构类型的质子化学位移
Ar-HC=CH≡CHRHCHCH2CH3
7.285.282.8811.551.200.87
-COOH-CHOArOHROH(RNH2)
1012910480.55
3.核磁共振NMRspectroscopy—碳谱13C-NMR
(1).为结构解析提供的信息
化学位移1250分辨率高谱线简单可观察到不含质子基团驰豫时间对碳谱是重要参数可识别
季碳可给出化合物骨架信息。
缺点测定需要样品量多测定时间长而吸收强度一般不代表碳原子个数与种类有关。
(2).常见一些基团的化学位移值
①.脂肪C:
<50
②.连杂原子C:
C-O,C-N,C-S:
50-100
③.C-OCH3:
55;
④.糖端基C:
95-105
⑤.芳香碳,烯碳:
98-160
⑥.连氧芳碳:
140-165
⑦.C=O:
168-220
(3).影响化学位移因素
①.碳的杂化方式sp3 ②.碳核的电子云密度电子云密度高场位移 ③.取代基的诱导效应和数目取代基数目,影响诱导效应随相隔键的数目增加而减弱;随取代基电负性 ④.效应(γ-旁式,γ-gauch效应较大基团对γ-位碳上的氢通过空间有一种挤压作用使电子云偏向碳原子使碳化学位移向高场移动这种效应称为γ-效应。 其中γ-顺效应更强。 ⑤.共轭效应与双键共轭,原双键端基C2内侧C1与羰基共轭,C=O的 ⑥.分子内部作用分子内氢键使C=O的 1.质谱在有机化合物结构测定中的应用 (1).测定正确的分子量 (2).推断分子式 (3).已知化合物的结构鉴定 (4).未知化合物的结构鉴定 第五章综合解析第1-3节 (2).综合解析中常用的谱学方法 ①.13C-NMR a.判定碳原子个数及其杂化方式 b.根据DEPT谱判定碳原子的类型 c.根据化学位移值判定羰基的存在与否及其种类 d.根据化学位移值判定芳香族或烯烃取代基的数目并推测取代基的种类 ②.1H-NMR a.根据积分曲线的数值推算结构中质子个数 b.根据化学位移值判定结构中是否存在羧酸、醛、芳香族、烯烃和炔烃质子 c.根据化学位移值判定结构中与杂原子、不饱和键相连的甲基、亚甲基和次甲基的存在与否 d.根据自旋-自旋偶合裂分判定集团的连接情况 e.根据峰形判定结构中活泼质子的存在与否 ③.IR a.判定结构中含氧官能团的存在与否 b.判定结构中含氮官能团的存在与否 c.判定结构中芳香环的存在与否 d.判定结构中烯烃、炔烃的存在与否和双键的类型 ④.MS a.根据准分子离子峰判定分子量 b.判定结构中氯、溴原子的存在与否 c.判定结构中氮原子的存在与否 d.简单的碎片离子可与其他图谱所获得的结构片段进行比较 2.结构解析的过程 (1).分子式的推断 ①.碳原子个数的推断 ②.质子个数的推断 ③.氧原子个数的推断 ④.氮原子个数的推断 ⑤.卤素存在与否的判定 ⑥.硫、磷存在与否的判定 ⑦.不饱和度的计算 2试述核磁共振产生的条件是什么 答1自旋量子数I≠0的原子核都具有自旋现象或质量数A或核电荷数二者其一为奇数的原子核具有自旋现象。 2自旋量子数I=1/2的原子核是电荷在核表面均匀分布的旋转球体核磁共振谱线较窄最适宜于核磁共振检测是NMR研究的主要对象。 4什么是K带吸收什么是R带 答1共轭非封闭体系烯烃的π→π*跃迁均为强吸收带ε≧104称为K带吸收。 2n→π*跃迁λmax270-300nm,ε100,为禁阻跃迁吸收带弱称R带。 1什么是氮规则能否根据氮规则判断分子离子峰 答1在有机化合物中不含氮或含偶数氮的化合物分子量一定为偶数单电荷分子离子的质核比为偶数含奇数氮的化合物分子量一定为奇数。 反过来质核比为偶数的单电荷分子离子峰不含氮或含偶数个氮。 2可以根据氮规则判断分子离子峰。 化合物若不含氮假定的分子离子峰质核比为奇数或化合物只含有奇数个氮假定的分子离子峰的质核比为偶数则均不是分子离子峰。 3红外光谱分为哪几个区及各区提供哪些结构信息 答红外光谱分四个区 1第一峰区3700-2500cm-1此峰区为X-H伸缩振动吸收范围。 X代表O,N,C对应于醇、酚、羧 酸、胺、亚胺、炔烃、烯烃、芳烃及饱和烃类的O-H,N-H,C-H伸缩振动。 2第二峰区(2500-1900cm-1)三键累积双键及B-H,P-H,I-H,Si-H等键的伸缩振动吸收谱带位于此峰区。 谱带为中等强度吸收或弱吸收。 3第三峰区1900-1500cm-1双键包括C=O,C=C,C=N,N=O等的伸缩振动谱带位于此峰区对判断双键的存在及双键的类型极为有用。 另外N-H弯曲振动也位于此峰区。 4第四峰区1500-400cm-1此峰区又称指纹区X-C键的伸缩振动及各类弯曲振动位于此峰区。 不同结构的同类化合物的红外光谱的差异在此峰区会显示出来。 4何谓化学位移? 它有什么重要性? 在1HNMR中影响化学位移的因素有哪些 答由于氢核在不同化合物中所处的环境不同所受到的屏蔽作用也不同由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移由于化学位移的大小与氢核所处的化学环境密切相关因此有可能根 据化学位移的大小来考虑氢核所处的化学环境亦即有机物的分子结构特征由于化学位移是由核外电子云密度决定的因此影响电子云密度的各种因素都会影响化学位移如与质子相邻近的元素或基团的电负性各项异性效应溶剂效应氢键等。 4试说明有机化合物的紫外吸收光谱的电子跃迁有哪几种类型及吸收带类型。 答跃迁的类型有*,n*,*,n*。 1ζ→ζ*跃迁ζ→ζ*跃迁需要的能量高对应波长小于150nm近紫外光谱观测不到。 2n→ζ*跃迁含杂原子O,N,S,X饱和烃的衍生物其杂原子未成键电子向ζ*跃迁其对应波长位于170-180nm近紫外光谱观测不到。 3π→π*跃迁π电子较易激发。 非共轭跃迁对应波长为160-190nm共轭跃迁π→π*能量降低对应波长增大红移到近紫外区或可见光区强度大称为K带。 4n→π*跃迁发生在碳原子或其他原子与带有未成键的杂原子形成的化合物中如C=O,C=S,N=O等跃迁波长位于270-290nm,但该跃迁为禁阻跃迁出现弱吸收带称为R带。 红外光谱紫外光谱核磁共振质谱1H-NMR13C-NMR2D-NMREI-MSFAB-MSESI-MS。 答红外光谱以波长或波数为横坐标以强度或其他随波长的性质为纵坐标所得到的反映红外射线与物质相互作用的谱图。 紫外光谱紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱也称之为电子光谱。 核磁共振全旬是核磁共振成像又称自旋成像也称磁共振成像是磁矩不为零的原子核在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。 质谱是一种测量离子荷质比的分析方法其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离生成不同荷质比的带正电荷的离子经加速电场的作用形成离子束进入质量分析器。 各波谱技术名称和特点⑴红外光谱主要用于检查功能基⑵紫外光谱主要用于检查共轭体系或不饱和体系大小⑶核磁共振光谱主要用来提供分子中有关氢及碳原子的类型、数目、互相连接方式、周围化学环境以及构型、构象的结构信息等⑷质谱主要用于检测和确证化合物分子量及主要结构碎片。 1、紫外光谱的产生是由(A)所致能级差的大小决定了C A、吸收峰的强度B、吸收峰的数目C、吸收峰的位置D、吸收峰的形状 2、化合物中下面哪一种跃迁所需的能量最高A A、σ→σB、π→πC、n→σD、n→π 3、红外吸收光谱的产生是由于B A、分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B、分子振动—转动能级的跃迁C、原子外层电子、振动、转动能级的跃迁D、分子外层电子的能级跃 4、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到这是因为B A、分子既有振动运动又有转动运动太复杂B、分子中有些振动能量是简并的C、因为分子中有C、H、O以外的原子存在D、分子某些振动能量相互抵消了 5、一个含氧化合物的红外光谱图在36003200cm-1有吸收峰下列化合物最可能的是 C A、CH3CHOB、CH3COCH3C、CH3CHOHCH3D、CH3OCH2CH 6、在红外光谱中通常把40001500cm-1的区域称为(官能团)区把1500400cm-1区域称为(指纹)区。 7、某化合物经MS检测出分子离子峰的m/z为67。 从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为C。 A、C4H3OB、C5H7C、C4H5ND、C3H3N2 8、含奇数个氮原子有机化合物其分子离子的质荷比值为B A、偶数B、奇数C、不一定D、决定于电子数 9、二溴乙烷质谱的分子离子峰M与M+2、M+4的相对强度为C A、1: 1: 1B、2: 1: 1C、1: 2: 1D、1: 1: 2 10、质谱分析中能够产生m/z为43的碎片离子的化合物是B。 A.CH3(CH2)3CH3B.CH3COCH2CH3C.CH2=CHCH3D.CH=CCH2CH3 11、去屏蔽效应使质子的化学位移向[左增加]移动屏蔽效应使质子的化学位移向[右减小]移动。 12、在核磁共振波谱中共振频率与外磁场强度(有关)偶合常数与外磁场强度(无关)。 13、下列哪种核不适合核磁共振测定D A、12CB、16OC、19FD、31P 14、哪种取代基存在时使其相邻碳上的质子化学位移值最大B。 A、–CH2CH3B、–OCH3C、–CH=CH2D、–CHO 15、在多谱图综合解析化合物结构过程中确定苯环取代基的位置最有效的方法是核磁共振和红外 A、紫外和核磁B、质谱和红外 1.有机化合物成键电子的能级间隔越小受激跃迁时吸收电磁辐射的A能量越大B波数越大C波长越长D频率越高 2.下列哪种简写表示核磁共振波谱AUVBNMRCIRDMS 3.下列测试方法在测试过程中必须要破坏样品结构的是 A红外光谱B核磁共振波谱C有机质谱D分子发光光谱 4.下列化合物中分子离子峰的质荷比为奇数的是 AC8H6N4BC6H5NO2CC9H10O2DC9H10O 5.某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为MM+2=11则该化合物分子式中可能含有一个AFBClCBrDIw6.下列哪种断裂机制是由正电荷引起的 Aα-断裂Bσ-断裂Ci-断裂DMclafferty重排 7.EI-MS表示 A电子轰击质谱B化学电离质谱C电喷雾质谱D激光解析质谱 8.氢谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息以下选项中不是信号特征的是 A峰的位置B峰的裂分C峰高D积分线高度 9.下列各类化合物中碳核化学位移最大的是 A苯环上的碳B酸酯羰基碳C醛酮羰基碳D与氧相连的饱和碳 10.在下列分子中不产生红外吸收的是ACOBH2OCSO2DH2 11..红外光谱给出分子结构的信息是 A相对分子量B骨架结构C官能团D连接方式 12.某化合物分子式为C6H3NO2Cl2其不饱和度是 A6B5C4D3 13.在化合物的紫外吸收光谱中K带是指An→σ*跃迁B共轭非封闭体系的n→π*跃迁Cσ→σ*跃迁D共轭非封闭体系的π→π*跃迁 14.下列化合物中在1HNMR波谱中出现单峰的
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