化验室常用玻璃仪器校准方案.docx

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化验室常用玻璃仪器校准方案

编号：

HX—YZ—030Rev.01

文件名称：

常用玻璃仪器校准方案

制定：

审核：

批准：

终审：

制定日期：

审核日期：

批准日期：

生效日期：

颁发部门：

生产部

颁发数量：

3

总（3）页

分发单位：

生产部、质量部

目的：

对化验室玻璃器皿进行校准，保证检验的准确性

范围：

适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。

责任人：

化验员，QA

内容:

1、编号：

玻璃仪器编号由编码和数字组成，第一位为公司代码，第二位为仪器代码，第三位为仪器量程，最后三位数字为文件序号，

例：

HX—××—××—×××

仪器序号

仪器量程

仪器代码

公司名代码

DD—滴定管FX—分度吸管

DX—单标线吸量管DR—单标线容量瓶

LT—量筒LB—量杯

如：

HX-DR-100-005表示“单标线容量瓶100ml序号005”

2、术语和定义

玻璃量器材质：

通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。

标记：

标准温度20℃，量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blowout”，等待时间“+xxs”，标称容量与单位“xxmL”，准确度等级“A或B”（未标注按B级处理）。

3、原理：

玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量，和一定温度下对应的水的密度，从而计算出玻璃量器的准确容积。

不同温度中水的密度见表1。

计算公式为：

V20=m/ρw[1+β（20-t）]

式中：

V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；

m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g；

ρw—纯化水t℃时的密度，g/ml；

β—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1（钠钙玻璃的体胀系数为25×10-6℃-1，硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃-1）；

t—检定时纯化水的温度，℃。

表1不同温度中水的密度表（单位g/L）

t℃

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

10

999.699

999.691

999.682

999.672

999.663

999.654

999.644

999.634

999.625

999.615

11

999.605

999.595

999.584

999.574

999.563

999.553

999.542

999.531

999.52

999.508

12

999.497

999.486

999.474

999.462

999.45

999.439

999.426

999.414

999.402

999.389

13

999.377

999.384

999.351

999.338

999.325

999.312

999.299

999.285

999.271

999.258

14

999.244

999.23

999.216

999.202

999.187

999.173

999.158

999.144

999.129

999.114

15

999.099

999.084

999.069

999.053

999.038

999.022

999.006

998.991

998.975

998.959

16

998.943

998.926

998.91

998.893

998.876

998.86

998.843

998.826

998.809

998.792

17

998.774

998.757

998.739

998.722

998.704

998.686

998.668

998.65

998.632

998.613

18

998.595

998.576

998.557

998.539

998.52

998.501

998.482

998.463

998.443

998.424

19

998.404

998.385

998.365

998.345

998.325

998.305

998.285

998.265

998.244

998.224

20

998.203

998.182

998.162

998.141

998.12

998.099

998.077

998.056

998.035

998.013

21

997.991

997.97

997.948

997.926

997.904

997.882

997.859

997.837

997.815

997.792

22

997.769

997.747

997.724

997.701

997.678

997.655

997.631

997.608

997.584

997.561

23

997.537

997.513

997.49

997.466

997.442

997.417

997.393

997.396

997.344

997.32

24

997.295

997.27

997.246

997.221

997.195

997.17

997.145

997.12

997.094

997.069

25

997.043

997.018

996.992

996.966

996.94

996.914

996.888

996.861

996.835

996.809

26

996.782

996.755

996.729

996.702

996.675

996.648

996.621

996.594

996.566

996.539

27

996.511

996.484

996.456

996.428

996.401

996.373

996.344

996.316

996.288

996.26

28

996.231

996.203

996.174

996.146

996.117

996.088

996.059

996.03

996.001

996.972

29

995.943

995.913

995.884

995.854

995.825

995.795

995.765

995.753

995.705

995.675

30

995.645

995.615

995.584

995.554

995.523

995.493

995.462

995.431

995.401

995.37

4、检定条件

4.1环境条件：

室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温只差不得大于2℃；校正介质为纯化水。

4.2检定设备

分析天平（分度值：

0.1mg、0.01g），温度计（分度值：

0.1℃），秒表（分辨力0.1秒）。

5、计量性能要求

滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯计量要求见表

表2滴定管计量要求一览表

标称容量/mL

1

2

5

10

25

50

100

分度值/mL

0.01

0.02

0.05

0.1

0.1

0.2

容量允差/mL

A

±0.010

±0.010

±0.025

±0.04

±0.05

±0.10

B

±0.020

±0.020

±0.050

±0.08

±0.10

±0.20

流出时间/s

A

20-35

30-45

45-70

60-90

70-100

B

15-35

20-45

35-70

50-90

60-100

等待时间/s

30

分度线宽度/mm

≤0.3

表3单标线吸量管计量要求一览表

标称容量/mL

1

2

3

5

10

15

20

25

50

100

容量允差/mL

A

±0.007

±0.010

±0.015

±0.020

±0.025

±0.030

±0.05

±0.08

B

±0.015

±0.020

±0.030

±0.040

±0.050

±0.060

±0.10

±0.16

流出时间/s

A

7-12

15-25

20-30

25-35

30-40

35-45

B

5-12

10-25

15-30

20-35

25-40

30-45

分度线宽度/mm

≤0.4

表4分度吸量管计量要求一览表

标称容量/mL

分度值/mL

容量允差/mL

流出时间/s

分度线宽度/mm

流出式

吹出式

流出式

吹出式

A

B

A

B

A

B

A

B

1

0.01

±0.008

±0.015

±0.008

±0.015

4-10

3-6

A级：

≤0.3

B级≤0.4

2

0.02

±0.012

±0.025

±0.012

±0.025

4-12

5

0.05

±0.025

±0.050

±0.025

±0.050

6-14

5-10

10

0.1

±0.05

±0.10

±0.05

±0.10

7-17

25

0.2

±0.10

±0.20

—

11-21

—

50

0.2

±0.10

±0.20

—

15-25

表5单标线容量瓶计量要求一览表

标称容量/mL

10

25

50

100

200

250

500

1000

2000

容量允差/mL

A

±0.020

±0.03

±0.05

±0.10

±0.15

±0.15

±0.25

±0.40

±0.60

B

±0.040

±0.06

±0.10

±0.20

±0.30

±0.30

±0.50

±0.80

±1.20

分度线宽度/mm

≤0.4

表6量筒计量要求一览表

标称容量/mL

5

10

25

50

100

250

500

1000

2000

分度值/mL

0.1

0.2

0.5

1

1

2或5

5

10

20

容量允差/mL

量入式

±0.05

±0.10

±0.25

±0.25

±0.5

±1.0

±2.5

±5.0

±10

量出式

±0.10

±0.20

±0.50

±0.50

±1.0

±2.0

±5.0

±10

±20

分度线宽度/mm

≤0.3

≤0.4

≤0.5

表7量杯计量要求一览表

标称容量/mL

5

10

20

50

100

250

500

1000

2000

分度值/mL

1

1

2

5

10

25

25

50

100

容量允差/mL

±0.2

±0.4

±0.5

±1.0

±1.5

±3.0

±6.0

±10

±20

分度线宽度/mm

≤0.4

≤0.5

7、容量允差

在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表2和表4的规定。

单标线吸量管和容量瓶的标称容量允差，应符合表3和表5的规定。

量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表6和表7的规定。

8、鉴定方法

8.1流出时间

8.1.1滴定管

1）将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出；

2）充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁；

3）将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降到最低标线为止的流出时间应符合表2的规定。

8.1.2分度吸量管和单标线吸量管

1）注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；

2）将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时，至流至口端不流时为止。

其流出时间应符合表3和表4的规定

8.2容量示值

容量示值的检定方法采用衡量法。

检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：

先用强洗液清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。

清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。

8.2.1检定次数及要求

凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的最大差值应不超过被检量器容量允差的1/4，并取其平均值。

8.2.2检定点的选择

8.2.2.1滴定管

1-10mL：

半容量和总容量两点；

25mL：

0-5mL、0-10mL、0-15mL、0-20mL、0-25mL五点；

50mL：

0-10mL、0-20mL、0-30mL、0-40mL五点；

100mL：

0-20mL、0-40mL、0-60mL、0-80mL、0-100mL五点。

8.2.2.2分度吸量管

0.5mL以下（包括0.5ml）：

半容量（自留液口起）和总容量两点；

0.5mL以上（不包括0.5ml）：

流液口至总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点）、流液口至半容量、总容量三点。

8.2.2.3量筒、量杯

底部至总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点）、底部至半容量、总容量三点。

8.2.3操作步骤

8.2.3.1滴定管

1）将洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装在检定架上，充水至最高标线以上约5mm处，擦去滴定管外表面的水。

2）缓慢调节弧形液面至零位，同时排出流液口中的气泡，移去流液口最后一滴水珠。

3）取容量大于被检滴定管容积的带盖称量杯，称得空杯重量。

4）完全开启活塞（对于无塞滴定管需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。

当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水。

5）在调整液面的同时，应观察水温，读数准确至0.1℃。

6）称量带盖称量杯和纯化水的总重，减去空杯重量，即得纯化水的重量（m）。

7）根据“3原理”计算公式计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

8.2.3.2分度吸量管和单标线吸量管

1）将清洗干净的吸量管垂直放置，至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

2）缓慢将液面调整到被检分度线上，移去流液口最后一滴水。

3）取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯，称得空杯重量；

4）将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口最后一滴水。

对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

5）在调整液面的同时，应观察水温，读数准确至0.1℃。

6）称量带盖称量杯和纯化水的总重，减去空杯重量，即得纯化水的重量（m）。

7）根据“3原理”计算公式计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

8.2.3.3容量瓶和量入式量筒

1）将洗净并经干燥处理过的被检量器进行称量。

2）注入纯化水至标线处或被检分度线上,随即盖上盖子，称量量器和水的总重,减去空量器的重量，即得纯化水的重量（m）。

3）将温度计插入被检量器中，测量水的温度，读数准确至0.1℃。

4）根据“3原理”计算公式计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

8.2.3.4量筒和量杯（量出式）

1）取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯，称得空杯重量；

2）将水加入已洗净的待检量筒或量杯中，缓慢调整液面至被检分度线上。

3）将水从倒液嘴倒入称量杯中，排出后等待30s。

4）称量带盖称量杯和纯化水的总重，减去空杯重量，即得纯化水的重量（m）。

5）根据“3原理”计算公式计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

9、检定周期

9.1、各种玻璃仪器的检测结果，根据上述表查看是否在范围内，不在范围内的不得使用。

9.2、玻璃量器的检定周期为三年，其中无塞滴定管为一年。