药物分析考点总结.docx
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药物分析考点总结
第一章药典
1.国家药品标准包括:
《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则
(1)检测项目的制定要有针对性
(2)检验方法的选择要有科学性
(3)限度规定的规定要有合理性
3.《中国药典》,缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成:
一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片,植物油脂和提取物,成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容:
凡例、正文和附录
6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名,为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名(INN)。
8.
名词术语
含义
避光
系指用不透光的容器包装,例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器
密闭
系指将容器密闭,以防止尘土及异物进入
密封
系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入
熔封或严封
系指将容器熔封或用适宜的材料严封,以防止空气与水分的侵入并防止污染
阴凉处
系指不超过20℃
凉暗处
系指避光并不超过20℃
冷处
系指2-10℃
常温
系指10-30℃
9.原料药的含量(%),除另有注明者,均按重量计。
如规定上限为100%以上时,系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真是含量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
标准品:
系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位计。
对照品:
均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。
11.
名称
单位
长度
m,dm,cm,mm,μm,nm
体积
L,ml,μl
质量
Kg,g,mg,μg,ng
压力
Mpa,kPa,Pa
动力黏度
Pa.s,mPa.s
运动黏度
m2/smm2/s
波数
cm-1
密度
kg/m3g/cm3
放射性活度
GBqMBqkBqBq
12.
名词术语
含义
称取0.1g
指称取重量可为0.06-0.14g
称取2g
指称取重量可为1.5-2.5g
称取2.0g
指称取重量可为1.95-2.05g
称取2.00g
指称取重量可为1.995-2.005g
精密称定
指称取重量应准确至所取重量的千分之一
称定
指称取重量应准确至所取重量的百分之一
精密量取
指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求
约
指该量不得超过规定量的±10%
恒重
除另有规定外,指供试品连续两次干燥或炽灼残渣后的重量差异在0.3mg以下的重量
按干燥品计算
除另有规定外,应取未经干燥的供试品进行试验,测得干燥失重,再在计算时从取用量中扣除
空白试验
指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得到的结果
温度
未注明者系指在室温下进行。
温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准
13.试验用水,除特殊规定外,均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。
14.对于原料药,用“含量测定”的药品,其含量限度均用有效物质所占的百分数(%)表示(重量百分数)。
用“效价测定”的抗生素或生化药品,其含量限度用效价单位表示。
对于制剂,含量的限度一般用含量占标示量的百分率来表示(百分标示量)。
15.性状项下主要记载药品的外观、臭、味、溶解度及物理常数。
16.《中国药典》附录主要收载:
制剂通则、通用检测方法和指导原则。
17.索引不作为《中国药典》的法定组成内容。
《中国药典》2010年版有“中文索引”和“英文索引”两种索引方式。
18.
《美国药典》
USP
《英国药典》
BP
《日本药典》
JP
《欧洲药典》
Ph.Eur.或E.P
《美国药典》
USP
第二章药物分析基础
1.取样的件数因产品数量的不同而不同。
设总件数为n
n
取样件数
n≤3
n
3 n>300 2.取样应具有代表性,应全批取样,分部位取样,生产规模的固体原料药要有取样探子取样。 除另有规定外,一般为等量取样,混合后作为样品进行检验。 一次取得的样品至少可供3次检验用。 3.药物分析实验室使用的分析天平的感量有0.1mg、0.01mg和0.001mg三种。 为了保证称量的相对误差小于千分之一,当取样量>100mg,选用感量为0.1mg的分析天平;当取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平;取样量<10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。 4.紫外-可见分光光度计: 吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。 5.红外分光光度计: 波数准确性的校正方法是以聚苯乙烯薄膜为测试样品。 6.误差按计算方法的不同分为绝对误差和相对误差,按来源的不同又可分为系统误差和偶然误差。 7.系统误差特点: 由某种确定原因引起的误差;一般有固定的方向和大小,重复测定时重复出现。 引入方式: 方法误差、仪器误差、试剂误差及操作误差等。 减免方法: 加校正值。 8.偶然误差特点: 由不确定原因引起的误差;一般无固定的方向和大小,多次测定符合正态分布规律。 引入方式: 环境温度、湿度、气压的变化等。 减免方法: 增加平行测定的次数,以平均值表示最后的结果。 9.有效数字的修约规则: 四舍六入五成双 10.准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 一般用回收率(%)表示. 11.精密度: 在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 一般用偏差、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)表示。 SD= 12.精密度分为: 重复性、中间精密度、重现性 13.专属性: 在其他组分可能存在的情况下,分析方法能准确地测出被测组分的特性。 14.检测限: 分析方法在规定的试验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。 按信噪比为3: 1或2: 1时相应的浓度或注入仪器的量确定检测限。 15.定量限: 样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。 按信噪比为10: 1时相应的浓度或注入仪器的量确定定量限。 16.线性: 在设计的范围内,测试结果和样品中被测组分的浓度(或量)直接成正比关系的程度。 相关系数r越接近1,说明线性关系越好。 17.范围: 达到一定的精密度、准确度和线性的前提下,分析方法适用的高低限浓度或量的区间。 原料药和制剂的含量测定范围应为测试浓度的80%~120%。 制剂含量均匀度的检查范围应为测试浓度的70%~130%。 溶出度或释放度中溶出量的测定范围应为限度的±20%。 18.耐用性: 在测定条件有小的变动时,测定结果不受其影响的承受程度。 19.杂质限量检查,需要验证的内容包括专属性、检测限和耐用性。 第三章物理常数测定 1.熔点是多数固体药物需要测定的重要物理常数。 测定熔点可鉴别药物,也可反映药物的纯杂程度。 如果药物的纯度变差,则熔点下降,熔距增长。 熔点系指按照规定的方法测定,物质由固体熔化成液体的温度,熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度 2.《中国药典》测定熔点的方法采用毛细管测定法,依照待测药物性质的不同,分为三种方法: 第一法用于测定易粉碎的固体药品; 第二法用于测定不易粉碎的固体药品; 第三法用于测定凡士林或其他类似物质。 3.熔点测定的注意事项 (1)毛细管内装入供试品的高度为3mm。 (2)温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上 (3)温度计的升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃。 (4)测定熔融同时分解的供试品时,升温速率为每分钟上升2.5~3.0℃。 4.仪器用具: B型管,烧杯,搅拌器,温度计,毛细管,加热器,传温液。 5.比旋度: 偏振光透过长1dm,且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下,测定的旋光度称为比旋度,以[α]Dt表示。 6.物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。 《中国药典》规定,除另有规定外,测定温度为20℃,测定管长度为1dm,使用钠光谱的D线(589.3nm)作光源,在此条件下测定的比旋度用[α]D20表示。 [α]D20 7.测定比旋度时,应注意 (1)空白校正 (2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃。 (3)供试品充分溶解。 (4)表示物质的比旋度时应注明测试条件。 8.比旋度的应用 (1)药物鉴别: 《中国药典》测定比旋度的药物如左氧氟沙星、肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、阿莫西林、氢化可的松。 (2)杂质检查: 硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查。 (3)含量测定: 葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖苷氯化钠注射液等。 9.pH值是水溶液中氢离子活度的负对数,使用酸度计前,须预先用标准缓冲液对仪器进行校正。 10.pH测定注意事项 (1)测定前,按各品种项下规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液,并使供试品的pH处于两者之间。 (2)取与供试品pH值较接近的一种标准缓冲液对仪器进行校正,使仪器示值与标准缓冲液示值一致。 (3)仪器定位后,再用另一种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH单位。 (4)测定pH>9的溶液pH值时,可使用锂玻璃电极,克服碱误差(负误差)的影响。 (5)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水。 第四章滴定分析法 1.以氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定盐酸溶液(0.1mol/l),滴定突越范围为pH4.30~9.70。 化学计量点pH7.00。 可选指示剂: 酚酞、甲基红、甲基橙等。 2.氢氧化钠滴定醋酸,化学计量点pH偏碱性,选择在碱性范围内变色的指示剂,如酚酞或百里酚酞等,准确滴定的条件: C*Ka≥10-8 3.盐酸滴定氨水,化学计量点pH偏酸性,选择在酸性区域内能变色的指示剂,如甲基橙、甲基红等,准确滴定的条件: C*Kb≥10-8。 4.酸碱指示剂变色范围: pH=pKIn±1 5.酸性区域内变色的指示剂: 甲基橙、溴酚蓝、溴甲酚绿、甲基红 碱性区域内变色的指示剂: 溴百里酚蓝、酚红、酚酞、百里酚酞 6.酸碱滴定液的配制与标定 滴定液 基准物质 指示剂 盐酸滴定液 无水碳酸钠 甲基红-溴甲酚绿 硫酸滴定液 无水碳酸钠 甲基红-溴甲酚绿 氢氧化钠滴定液 邻苯二甲酸氢钾 酚酞 标定氢氧化钠时,使用新煮沸放冷的水溶解基准物,是为了避免水中的二氧化碳对标定的影响。 7.非水碱量法通常以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液,测定弱碱性药物及其盐类的分析方法。 8.非水碱量法通常使用高氯酸的冰醋酸溶液做滴定液。 使用基准邻苯二甲酸氢钾对高氯酸滴定液进行标定。 9.非水碱量法可用指示剂或电位法指示终点。 常用的指示剂为结晶紫。 10.有机碱的氢卤酸盐如盐酸麻黄碱、氢溴酸山莨菪碱等,在用滴定液滴定前,先加入醋酸汞试液,以消除氢卤酸对测定的干扰,然后再用高氯酸滴定液进行滴定。 11.非水酸量法通常用甲醇钠的苯-甲醇溶液作为滴定液,使用基准苯甲酸对其进行标定。 常用指示剂有麝香草酚蓝、偶氮紫、溴酚蓝等。 12.非水酸量法主要用于测定某些显弱酸性的有机药物,如乙琥胺等。 13.碘量法以碘作为滴定液,以淀粉作为指示剂(直接碘量法先加入,剩余碘量法近终点时加入) 14.碘滴定液以硫代硫酸钠标定 15.标定硫代硫酸钠以重铬酸钾为基准物。 16.铈量法是以硫酸铈为滴定液,在酸性条件下测定还原性物质的滴定方法。 指示剂为邻二氮菲或自身。 硫酸铈滴定液的标定以三氧化二砷为基准物质。 应用: 如硫酸亚铁片(原料药采用高锰酸钾法)、葡萄糖酸亚铁及其制剂、富马酸亚铁及其制剂、硝苯地平等 17.亚硝酸钠滴定法是用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基定量发生重氮化反应,生成重氮盐以测定药物含量的方法。 采用永停滴定法指示终点。 亚硝酸钠滴定液的标定采用基准对氨基苯磺酸。 应用: 如盐酸普鲁卡因、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶等。 18.含量(%)= T-滴定度;V-样品滴定消耗滴定液的体积;F-滴定液浓度校正因数;W-样品的称样量 第五章分光光度法 1.200~400nm为紫外光区;400~760nm为可见光区;760~2500nm为近红外光区;2.5~25μm(按波数计为4000~400cm-1)为中红外区。 2.UV基本原理是由分子外层价电子跃迁产生的。 3.定量基础: Lambert-Beer定律A=Ecl当c以“g/100ml”为单位时,E称为比吸收系数,用E1cm1%表示。 4.紫外-可见分光光度计的基本结构 (1)光源紫外光区用氢灯或氘灯,可见光区用钨灯或卤钨灯。 (2)单色器棱镜、光栅、狭缝 (3)吸收池玻璃比色皿适用于370nm以上的可见光区,石英比色皿用于可见和紫外光区。 (4)检测器光电倍增管和光二极管阵列检测器等 5.供试品溶液浓度的选择,应使吸光度读数在0.3~0.7之间为宜。 6.紫外-可见分光光度法用于药物含量测定一般有以下4种方法: 对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法、比色法。 7.IR基本原理是由分子的振动、转动能级跃迁产生的。 8.特征区: 4000~1300cm-1;指纹区: 1300~400cm-1 9.红外分光光度计的基本结构 (1)光源: 能斯特灯和硅碳棒 (2)吸收池: 固体样品多采用红外透明的KBr压片制成。 (3)单色器: 光栅 (4)检测器: 真空热电偶、高莱池等。 10.《中国药典》主要应用红外光谱对无效或低效晶型进行检查。 第六章色谱法 1.每一个组分的色谱峰可用三项参数说明: ①峰高或峰面积(应用定量);②峰位(用保留值表示,用于定性);③峰宽(用于衡量柱效) 2.分配系数 组分在固定相和流动相之间达到分配平衡时的浓度之比称为分配系数。 即: K=Cs/Cm 3.容量因子 达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的质量之比: k=Ws/Wm 4.容量因子和分配系数间关系 k=Cs·Vs/(Cm·Vm)=K(Vs/Vm) 5.理论板数(n)的方程式: n=16(tR/W)2=5.54(tR/Wh/2)2 色谱柱的理论板数越多,柱效越高 6.分子排阻色谱法系利用被分离组分分子大小的不同导致在填料上渗透程度的不同而使组分分离。 适用于高分子物质的分离分析,如青霉素聚合物的检查。 7.硅胶的含水量越高,其活性越低,吸附力则越弱。 在115~110℃加热30分钟,使硅胶吸附力增强,这一过程称为“活化”。 8.TLC常用的固定相 (1)硅胶 硅胶G: 系指含有黏合剂的硅胶; 硅胶H: 系指不含黏合剂的硅胶; 硅胶HF254: 系指不含黏合剂但有荧光剂的硅胶; 硅胶GF254: 系指同时含有黏合剂和荧光剂的硅胶 (2)氧化铝有碱性、中性和酸性三种。 (3)聚酰胺 9.点样基线距底边2.0cm,样点直径为2~4mm,点样间距一般为1.0~2.0cm。 10.TLC色谱系统适用性试验包括: 检测灵敏度、比移值(Rf)和分离效能。 Rf值是薄层色谱法的基本定性参数。 除另有规定外Rf应在0.2~0.8之间,最佳范围是0.3~0.5。 分离效能以分离度(R)表示。 R=2d/(W1+W2) 11.HPLC包括: 高压输液泵、进样阀、色谱柱、检测器和积分仪或色谱工作站。 12.检测器包括选择性检测器和通用性检测器 选择性检测器包括紫外检测器(UV)、光电二极管阵列检测器(DAD)、荧光检测前、电化学检测器、质谱检测器(MS) 通用型检测器包括蒸发光检测器(ELSD)和示差折光检测器 13.ODS是反相色谱法中最常用的的固定相 14.HPLC色谱系统适用性试验包括: ①理论塔板数n,用于评价色谱柱的分离效能;②分离度R,一般要求R>1.5;③重复性,要求RSD<2.0%;④拖尾因子T,一般要求T在0.95~1.05间。 15.GC由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。 16.GC常用检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。 17.常用固定液有角鲨烷(是标准非极性固定液)、硅氧烷类、醇类 18.影响电泳分离的因素有: (1)缓冲液的pH值和离子强度 (2)电场强度 (3)样品浓度 19.毛细管电泳法主要有以下几种分离模式: 毛细管区带电泳(CZE)、毛细管凝胶电泳(CGE)毛细管等速电泳(CITP)、毛细管等电聚焦电泳(CIEF)、胶束电动毛细管电泳(MEKC或MECC)、毛细管电色谱(CEC) 第七章体内药物分析法 1.血浆药物浓度可作为体内药物浓度的可靠指标。 2.尿液包括随时尿、晨尿、白天尿、夜间尿及时间尿几种 3.体内样品处理的常用方法包括去除蛋白质、缀合物水解法、分离纯化与浓集法和化学衍生化法。 4.去除蛋白质的方法有蛋白沉淀法和蛋白分解法。 蛋白沉淀法常用的方法包括加入有机溶剂、强酸和无机盐。 枯草菌溶素是最常用的一种细菌性碱性蛋白分解酶。 5.体内样品分析常用的方法有免疫分析法和色谱分析法。 分析方法首选色谱法。 色谱分析包括: 气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)和色谱-质谱联用(GC-MS,LC-MS)等。 第八章药物的杂质检查 1.药品中的杂质按化学类别和特性分为有机杂质、无机杂质和有机挥发性杂质;按照毒性分为毒性杂质和普通杂质;按照来源分为一般杂质和特殊杂质。 2.杂质限量计算公式: 杂质限量L(%)=C-为标准溶液的浓度,V-标准溶液的体积,S-供试品量 3.氯化物检查法 标准溶液: 氯化钠溶液 (1)稀硝酸(10ml/50ml); (2)氯化物浓度(50~80μg/50ml,相当于标准氯化钠溶液5~8ml);(3)观察前在暗处放置5分钟,置黑色背景上,从上方向下观察。 4.硫酸盐检查法 标准溶液: 硫酸钾溶液 (1)稀盐酸(2ml/50ml,溶液pH为1) (2)硫酸盐浓度(0.1~0.5mg/50ml,相对于标准硫酸钾溶液1~5ml);(3)黑色背景,从上往下观察。 5.铁盐检查法 《中国药典》采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。 (1)稀盐酸(4ml/50ml); (2)加入氧化剂过硫酸铵;(3)本法用硫酸铁铵配制标准铁溶液,浓度为10~50μg/50ml,相当于标准铁溶液1~5ml。 6.重金属检查法 第一法硫代乙酰胺法该法适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物,是最常用的方法。 (1)弱酸性(pH3.5醋酸盐缓冲溶液) (2)铅离子浓度10~20μg/25ml,相当于标准铅溶液1~2ml。 (3)供试品如有色,可以滴加少量稀焦糖溶液。 (4)供试品中若有高铁盐存在时,可加入抗坏血酸。 第二法炽灼后的硫代乙酰胺法该法适用于在水中难溶,或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。 炽灼温度应控制在500~600℃。 第三法硫化钠法该法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。 如磺胺类、巴比妥类药物等。 7.砷盐检查法 《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。 (1)古蔡法 反应试剂: 锌、盐酸、溴化汞 用三氧化二砷配制标准砷储备液,标准砷斑用2ml标准砷溶液(相当于2μgAs)制备。 碘化钾和氯化亚锡的主要作用是还原五价的砷成三价的砷。 醋酸铅棉花的作用是消除供试品中可能含有的少量硫化物。 (2)二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法): 测定吸光度 8.干燥失重检查法主要检查药物中的水分,也包括其他挥发性物质如残留的有机溶剂等。 测定法方法有以下几种: (1)常压干燥法适用于受热较稳定的药物 (2)减压恒温干燥法适用于熔点低,对热不稳定但能耐受一定温度及水分难赶除的药物。 (3)减压室温干燥法适用于熔点低,或不能加热的样品。 (4)热重分析法(TGA)本法适用于结晶水的测定,也适用于贵重药物或在9.炽灼残渣检查法 检测方法: 重量法,炽灼温度700~800℃,如果炽灼残渣需留作重金属检查,则炽灼温度应控制在500~600℃。 10.易炭化物检查 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 常采用与标准比色液比色(比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液)的方法进行检查。 11.第一类溶剂包括苯、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷。 12.溶剂残留量的测定法—GC 13.溶液颜色检查法: 该法系控制药物中有色杂质含量的方法。 14.澄清度检查法: 澄清度检查是检查药物中的微量不溶性杂质。 常采用与浊度标准液比浊的方法进行检查。 浊度标准液用硫酸肼和乌洛托品配制而成。 第九章芳酸及其酯类药物的分析 药物名称 鉴别 检查 含量测定 阿司匹林 (1)三氯化铁反应(水解后,生成紫堇色配位化合物) (2)水解反应 (3)IR (1)溶液的澄清度 (2)游离水杨酸(原料、片剂、肠溶片) (3)有关物质(HPLC) (4)溶出度(片,HPLC) (5)释放度(肠溶片,HPLC) (1)酸碱滴定法(原料) (2)HPLC(片和肠溶片) 布洛芬 (1)UV (2)IR (1)有关物质(原料,TLC) (2)溶出度(片剂,HPLC) (3)释放度(缓释胶囊,HPLC) (1)酸碱滴定法(原料) (2)HPLC(片和缓释胶囊) 丙磺舒 (1)三氯化铁反应(米黄色沉淀) (2)分解产物的反应 (3)UV (4)IR (1)酸度(酸碱滴定法) (2)有关物质(HPLC) HPLC 第10章巴比妥类药物的分析 药物名称 鉴别 检查 含量测定 苯巴比妥 (1)亚硝酸钠-硫酸反应(橙红色) (2)甲醛-硫酸反应(玫瑰红色) (3)丙二酰脲类鉴别反应(银盐、铜盐反应) (4)IR (1)酸度 (2)乙醇溶液的澄清度 (3)中性或碱性物质 (4)有关物质(原料和片剂均为HPLC) (5)含量均匀度(片剂,HPLC) (6)溶出度(片剂,UV) (1)银量法(原料,电位法指示终点) (2)HPLC法(片剂,离子抑制反相色谱法,三乙胺为扫尾剂) 司可巴比妥钠 (1)制备衍生物测熔点 (2)与碘试液反应(棕黄色消失) (3)丙二酰脲类鉴别反应 (4)IR (1)溶液的澄清度 (2)中性或碱性物质 溴量法 硫喷妥钠 (1)制备衍生物测熔点 (2)与铜盐反应(生成绿色沉淀) (3)与醋酸铅试液反应(生成黑色PbS沉淀) (4)钠盐的反应 (1)碱度(水溶液Ph9.5~11.2) (2)有关物质(TLC) (3)无菌(注射用无菌粉末) UV对照品比较法 第十一章胺类药物的分析 药物名称 鉴别 检查 含量测定 盐酸普鲁卡因 (1)芳香第一胺反应 (2)水解反应 (3)氯化物的反应 (4)IR 对氨基苯甲酸(原料和注射液,均用HPLC法) (1)
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