沐浴露分析.docx

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沐浴露分析

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一、沐浴露简介1

二、沐浴露的质量标准1

1.材料要求1

2.感官指标1

3.理化性能2

4.微生物指标3

5.定量包装要求3

三、沐浴露分析3

（一）耐热试验3

（二）耐寒试验3

（三）离心试验4

（四）pH值的测定4

（五）砷含量的测定6

（六）铅含量的测定9

四、沐浴露的制备12

、沐浴露简介

沐浴露又称沐浴乳，是指洗澡时使用的一种液体清洗剂，是一种现代人常见

的的清洁用品，沐浴乳的发明主要是为了取代传统清洁肥皂的触感和功效。

沐浴剂露人们在沐浴时所使用的用于清洁全身皮肤的化妆品，其基本目的和功效如下：

1、清洁皮肤通过软化皮肤角质层，溶解并除去皮肤表面的皮屑，洗落皮肤表面的皮脂和污垢，以去除身体的不良气味。

2、保湿和护肤通过加入润肤作用和其他活性作用的物质，促进血液循环和末梢循环，提高新陈代谢，加速体内废弃物的排放。

3、治疗皮肤疾患通过加入疗效性物质，沐浴时起到抑菌、软化角质层等作用，对角化异常症、干癣等其他慢性皮肤病的产生疗效。

4、放松神经、缓解疲劳通过芳香剂以及色素等的加入，使沐浴者心情舒畅、精

神舒缓。

、沐浴露的质量标准

1.材料要求

（1）沐浴剂产品配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％。

（2）沐浴剂产品配方中所用原料必须符合卫法监发[2002]第229号的规定

2.感官指标

（1）外观液体或膏状产品不分层，无悬浮物或沉淀；块状产品色泽均匀，光滑细腻，无明显机械杂质和污迹。

注：

配方中含人工添加的悬浮粒子或多相成分的均匀产品除外。

（2）气味

无异味，符合规定香型

3）稳定性（液体或膏状产品）

于（－5±2）℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无沉淀和变色现象，透明产品不浑浊；（40±1）℃的保温箱中放置24h，取出恢复至室温时观察，无异味、无分层和变色现象，透明产品不浑浊。

注：

稳定性是指样品经过测试后，外观前后无明显变化。

3.理化性能

沐浴剂的理化性能应符合表1规定

表1沐浴剂的理化性能指标

项目

指标

成人型

儿童型

总活性物/％

≥

12

9

pHa（25℃）

4.0～10.0

4.0～8.5

甲醇/（mg/kg）≤

2000

砷（以As计）/（mg/kg）≤

10

重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤

40

汞（以Hg计）/（mg/kg）≤

1

注：

表中黑体字部分为强制性指标。

a液体或膏体产品用1：

5（质量浓度）的水溶液测试，固体用1：

20（质量浓度）的水溶液测试。

4.微生物指标

沐浴剂的微生物指标应符合表2规定

表2沐浴剂的微生物指标

项目

指标

成人型

儿童型

菌落总数/（CFU/g）≤

1000

500

粪大肠菌群

不得检出

5.定量包装要求

沐浴剂每批产品的小包装净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号的要求。

三、沐浴露分析

（一）耐热试验

先将电热恒温培养箱调节到（40±1）℃，然后取两份样品，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐热性能。

（二）耐寒试验

先将电冰箱调节到（-5~-15）℃±1℃，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持24h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐寒性能。

三）离心试验

将样品置于离心机中，以（2000~4000）r/min的转速试验30min后，观察产品的分离、分层状况。

（四）pH值的测定

人体皮肤的pH值一般都在4.5~6.5，偏酸性，这是由于皮肤表面分有皮肤和汗液，其中含有乳酸、游离氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物质。

根据皮肤这一生理特点，制成的膏霜类和乳液类化妆品应有不同的pH值，以满足不同的需要。

因此，pH值是化妆品一项重要的性能指标。

1.方法提要本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定沐浴露的PH值。

2.仪器与试剂

2.1仪器：

（1）酸度计：

0~14PH，最小分度0.1PH值；

pH复合电极

（2）饱和甘汞电极；

（3）PH玻璃电极：

0~14PH

2.2试剂：

（1）PH=4.00标准PH缓冲溶液；

（2）PH=6.86标准PH缓冲溶液；

（3）PH=9.18标准PH缓冲溶液；

3.试验步骤：

3.1按酸度计说明书调试仪器。

（1）连接电极

把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。

玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。

（或将复合电极直接接入电极插孔，使用前检查电极帽中是否有氯化钾溶液、玻璃膜是否破坏）

（2）开机预热

插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。

（3）把选择开关放到pH档位置。

（4）把温度计补偿旋钮调至被测液温度上（利用温度计测定被测液的温度）。

3.2PH定位

（1）两点校正。

先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。

然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。

仪器斜率旋钮顺时针旋到底，将中性的定位缓冲液倒入干净塑料杯内，浸入电极。

稍摇动塑料杯数秒钟。

调节PH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值，然后选择接近待测样pH的标准缓冲溶液调斜率。

重复1-2次，直至稳定为止。

（2）洗干净三个塑料杯，分别倒入PH4、7、9标准缓冲液。

分别测定三个标准缓冲液的PH值。

把三个标准缓冲液在测定温度下的标准xi与相应的PH读数值yi按公式

（2）及（3）求出回归方程式

（1），记录数据

式中；xi---分别为标准缓冲液在测试温度下的PH标准值；

yi---分别为标准缓冲液在PH计上相应的PH读数值；n---为测试的次数；

若由三个读数值yi（i=1,2,3）按

（1）式求出的回归值xi与标准值xi之差，都不大于0.04PH单位，可认为电极及仪器正常，可进行水样的PH值测定。

3.3待测样的测定

（1）待测样的配制：

称取试样一份（精确至0.1g）,分数次加入蒸馏水10份，并不断搅拌，加热至40℃，使其完全溶解，冷却至此（25±1）℃或室温，待用。

如为含油量较高的产品可加热至（70～80）℃，冷却后去掉油块待用；粉状

产品可沉淀过滤后待用

2）待测样的测定：

将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。

然后，调节PH计上温度补偿旋钮至所测样温度，并重新校正仪器至满刻度（注意：

定位旋钮保持不变），浸入电极并进行测定，平行测定三次。

记下读数。

4.计算

以3.2回归定位所得的回归方程求出水样PH读数值的回归值作为测定值，记录数据。

（五）砷含量的测定

测定砷的方法有斑点比色法、银盐比色法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。

常用的有银盐比色法和斑点比色法，斑点比色法在第4章中已进行介绍，在此仅介绍二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。

1．测定原理

经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价砷。

三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。

通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺、氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，可进行比色定量。

钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中这些物质的含量不会产生干扰。

锑对测定有明显干扰。

2．试剂

（1）去离子水或同等纯度的水：

将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

（2）硝酸、硫酸、氧化镁、无砷锌粒、氯仿、三乙醇胺。

（3）硫酸：

体积比为1∶1。

（4）硫酸：

ｃ（1/2H2SO4）＝lmol／L。

（5）氢氧化钠：

ρ（NaOH）＝20％。

（6）酚酞指示剂：

ρ（酚酞）＝0.1％。

称取0.1g酚酞，溶于50mL95％乙醇，加水至100mL。

（7）硝酸镁溶液：

ρ（MgNO3）＝10％。

8）盐酸：

体积比为1∶1。

9）碘化钾：

ρ（KI）＝5％

10）40％氯化亚锡溶液：

ρ（SnCl2）＝40％。

称取40g氯化亚锡溶于40mL

浓盐酸中，加水至100mL，溶液中可放入金属锡粒数颗

（11）乙酸铅溶液：

ρ（CH3COOPb＝）10％。

（12）乙酸铅棉花：

将脱脂棉浸入10％乙酸铅溶液，2h后取出。

晾干，并使膨松。

（13）二乙氨基二硫代甲酸银（DDTC－Ag）溶液：

称取0.25gDDTC－Ag，用少许氯仿溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用氯仿稀释至100mL。

必要时可过滤。

置于棕色瓶内，于冰箱中存放。

（14）砷标准贮备液：

称取0.6600g经105干燥2h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5mL20％的氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用ｃ（1/2H2SO4）的硫酸溶液中和至中性后，再加入15mLｃ（1/2H2SO4）的硫酸溶液，并用水定容至50mL。

此溶液1.00mL含1.00mg砷。

（15）砷标准溶液：

移取砷标准贮备液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，临用时吸取此溶液10.0mL，加水定容至100mL，

混匀，此溶液1.00mL含1.00μg砷

3．仪器

1）凯氏定氮瓶（250mL）、锥形瓶（125mL）

2）瓷蒸发皿（30mL）。

3）砷测定装置：

如图2-1所示。

4）分光光度计。

4．测定步骤

（1）样品前处理：

可任选下列一种处理方法。

1）HNO3-H2SO4湿式消解法

试样如含有乙醇等溶剂，则应预先使溶剂挥发（不得干涸）。

如含甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。

称取约（1.00～2.00）g经充分混匀的试样，同时做用试剂做空白试验。

置于250mL定氮消解瓶或125mL锥形瓶中，加入数颗玻璃珠。

然后加5mL水，（10～15）mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待反应作用缓和，放冷。

沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解。

如此反复，直至溶液澄清或微黄。

放置冷却后加20mL水，继续加热煮沸至产生白烟、如此处理两次，将消解液定量转移至50mL容量瓶中，加水定容至刻度，备用。

此溶液每10mL相当于体积比为1∶1的硫酸2mL。

2）干灰化法

称取约（1.00～2.00）g经充分混匀的试样，置于50mL瓷蒸发皿中，同时做用试剂做空白试验。

加入10mL10％的硝酸镁溶液，1g氧化镁粉末。

将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600℃下灰化4h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用20mL体积比为1∶1的盐酸分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。

并加水定容至50mL，备用。

此溶液每10mL相当体积比为1∶1的盐酸（已除去中和消耗量）2.0mL。

（2）测定

移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.0mL砷标准溶液，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中，样品采用湿式消解法处理者，加入硫酸使总酸量相当体积比为1∶1的硫酸10mL；样品采用干灰化法处理者，加入体积比为1∶1的盐酸使总酸含量为10mL。

然后加水至总体积为50mL。

各加2.5mL15％的碘化钾溶液及2.0mL40％氯化亚锡溶液，摇匀。

放置10min后，加入（3～5）g锌粒，立即接上塞有乙酸铅棉的导气管，并将其插入已加有5.0mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管，室温（25℃）下反应lh。

反应完毕，若吸收液体积减少，则用氯仿补至5.0mL。

将部分吸收液移入1cm比色皿中，以氯仿为参比，在分光光度计上，于波长515nm处，测量吸光度。

绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。

5．结果计算

样品中砷的质量分数w按式（8-17）计算，单位为mg/kg。

（m1m0）Vw

mV1

式中：

ｍ0——从工作曲线上查得用试剂做空白试验的砷量，μg；

ｍ——称样量，g；

Ｖ1——分取样品溶液体积，mL；

Ｖ——样品溶液总体积，mL。

6．注意事项

（1）方法适用于化妆品中总砷的测定，最低检出量为0.5μg砷，若取1g样品测定，最低检测浓度为0.5mg/kg。

（2）如果样品为含油、蜡质高的样品，应加入1g固体硝酸镁。

（6）铅含量的测定

测定铅的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等。

常用的有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法，在此介绍火焰原子吸收分光光度法

1．测定原理

样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。

在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。

方法的检出限为0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。

若取1g样品测定，定容至10mL，本方法的检出浓度为1.5ug/g，最低定量浓度为5ug/g。

2．仪器

原子吸收分光光度计及其配件。

离心机。

硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。

具塞比色管，10mL、25mL、5mL。

分液漏斗，100mL。

蒸发皿。

压力自控微波消解系统。

高压密闭消解罐。

聚四氟乙烯溶样杯。

水浴锅（或敞开式电热加热恒温炉）。

3．试剂

1）硝酸（ρ20=1.42g/mL），优级纯。

2）高氯酸［ω（HClO4）=70%~72%］,优级纯。

3）过氧化氢［ω（H2O2）=30%］。

4）硝酸（1+1）：

取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混匀。

5）混合酸：

硝酸（3.1）和高氯酸（3.2）按3+1混合。

6）辛醇。

7）盐酸羟铵溶液（120g/L）：

取盐酸羟铵12.0g和氯化钠1.20g溶于100mL水中。

8）铅标准溶液

（1）铅标准溶液［ρ（Pb）=1g/L］：

称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加热使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。

（2）铅标准溶液［ρ（Pb）=100mg/L］：

取铅标准溶液（3.8.1）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3.4）2mL，用水稀释至刻度。

（3）铅标准溶液［ρ（Pb）=10mg/L］：

取铅标准溶液（3.8.2）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3.4）2mL，用水稀释至刻度。

9）甲基异丁基酮（MIBK）。

10）盐酸溶液（7mol/L）：

取优级纯浓盐酸（ρ20=1.19g/mL）30mL，加水至50mL。

4．测定步骤

1）样品预处理

下列三种方法可任选一种方法。

（1）湿式消解法

准确称取混匀试样约1.00g~2.00g置于消解管中，同时做试剂空白。

样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。

若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶的底部。

加入数粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL1+1，由低温至高温加热消解，当消解液体积减少到2mL~3m，L移去热源，冷却。

加入高氯酸2mL~5m1L+2，继续加热消解，不时缓缓摇动使均匀，消解至冒白烟，消解液呈淡黄色或无色。

浓缩消解液至1mL左右。

冷至室温后定量转移至10mL（如为粉类样品，则至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，备用。

如样液浑浊，离心沉淀后可取上清液进行测定。

（2）微波消解法

准确称取混匀试样约0.5g~1g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内，含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。

油脂类和膏粉类等干性物质，如唇膏、睫毛膏、眉笔、胭脂、唇线笔、粉饼、眼影、爽身粉、痱子粉等，取样后先加水0.5mL~1.0mL，润湿摇匀。

根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸2.0mL~3.0mL，静止过夜，充分作用。

然后再依次加入过氧化氢1.0mL~2.0mL，将溶样杯晃动几次，使样品充分浸没。

放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中10℃加20min

取下，冷却。

如溶液的体积不到3mL，则补充水。

同时严格按照微波溶样系统操作手册进行操作。

把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖（注意：

不要拧得过紧）。

表3为一般化妆品消解时压力——时间的程序。

如果化妆品是油脂类、中草药类、洗涤类。

可适当提高防爆系统灵敏度，以增加安全性。

根据样品消解难易程度可在5min~20min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的100℃电加热器中数分钟，驱

除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。

表3消解时压力时间顺序

压力档

压力（Mpa）

保压累加时间（min）

1

0.5

1.5

2

1.0

3.0

3

1.5

5.0

将样品移至10mL具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，加入盐

酸羟胺溶液0.5mL1+3，用水定容至10mL，备用。

（3）浸提法

准确称取混匀试样约1.00g，置于50mL具塞比色管中。

随同试样做试剂空白。

样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。

若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使管壁上样品融化流入管底部。

加入硝酸5.0mL、过氧

化氢2.0mL，混匀，如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇。

于沸水浴中加热2h。

取

出，加入盐酸羟胺溶液1.0mL1+3，放置15min~20min，用水定容至25mL。

该法只适用于不含蜡质的化妆品。

2）测定

（1）移取铅标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL，分别置于10mL具塞比色管中，加水至刻度。

按仪器操作程序，将仪器的分析条件调至最佳状态。

在扣除背景吸收下，分别测定校准曲线系列、空白和样品溶液。

如样品溶液中铁含量超过铅含量100倍，不宜采用氘灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法，或预先除去铁。

绘制浓度——吸光度曲线，计算样品含量。

（2）将标准、空白和样品溶液转移至蒸发皿中，在水浴上蒸发至干。

加入盐酸10mL溶解残渣，转移至分液漏斗，用等量的MIBK萃取二次，保留盐酸溶液。

再用盐酸5mL洗MIBK层，合并盐酸溶液，必要时赶酸，定容。

按仪器操作程序，进行测定。

5．结果计算

样品中铅的质量分数w按式（8-18）计算，单位为mg/kg。

ω（Pb）=（ρ1－ρ0）×V/m

式中：

ω（Pb）——样品中铅的质量分数，

ug/g；

ρ1——测试溶液中铅的质量浓度，

mg/L；

ρ0——空白溶液中铅的质量浓度，

mg/L；

V

——样品消化液总体积，mL；

m

——样品取样量，g。

四、沐浴露的制备

沐浴液也叫做沐浴露，主要是以各类表面活性剂为主要活物，加入滋润剂、保湿剂和清凉止痒效果的添加物而制成的洁身、护肤的粘稠状液体。

沐浴液的主要成分是表面活性剂，它的基本功能是产生泡沫、润湿皮肤，对污垢和油污有乳化效果。

对表面活性剂性能要求是具有良好的发泡力、与皮肤较好的相容性、性质温和等。

常用的阴离子表面活性剂有单十二烷基醚磷酸酯盐以及性质更为温和的烷基醇醚磺基琥珀单脂二钠及聚乙二醇柠檬酸十二醇酯磺基琥珀酸二钠、N-月桂基肌氨酸盐等；常见的两性表面活性剂品种有烷基酰胺丙基甜菜碱、磺基甜菜碱、咪唑啉椰油两性醋酸钠氧化胺等；非离子表面活性剂倾向使用性能温和、具有保湿作用和低刺激性的葡萄糖苷衍生物以及烷基醇酰胺等。

为防止脱脂作用，配方中添加有润肤剂，常用的润肤剂有植物油脂、羊毛醇醚、聚烷基硅氧烷类、及脂肪酸酯类，它们具有良好地润肤效果。

沐浴咯中添加甘油、丙二醇、烷基糖苷等保湿剂以起到护肤作用。

沐浴露还通常添加调理剂（如阳离子聚合物）和活性物质（如动植物提取物和中草药成分等），以赋予皮肤平滑的表面和提供营养的功效。

沐浴露中必不可少的成分还包括香精和色素，以增加使用时的舒适感。

配方设计思路

1、主要表面活性剂要选择起泡性、去污力和浊点均比较好的月桂醇醚硫酸钠和α-烯基磺酸钠。

辅助表面活性剂可选用易溶解，在硬水中稳定，具有良好的发泡力和稳泡作用，对皮肤和眼睛刺激性小，易生物降解的表面活性剂，如烷醇酰胺、月桂基磺化琥珀酸单乙醇胺、咪唑啉和甜菜碱两性表面活性剂等。

2、外加剂。

增湿剂吸着在皮肤表面后，在一定的温度和湿度条件下，从空气中吸附水分提供给皮肤，使角质层水合而柔软。

增湿剂均系水性物质，如甘油、山梨醇、丙二醇、尿素、无机盐和吡咯烷酮羧酸钠等。

保湿剂是能吸着在皮肤表面，并在表面形成连续模的油性物质，它使皮肤柔软，滑爽并富有弹性。

这类油性物质有：

天然动植油脂、脂肪酸、脂肪酸异丙酯、聚乙二醇酯、脂肪醇、二甲基硅油类、羊毛脂及其衍生物、烃油、蜡类、蜡脂及磷脂等。