纯铜紫铜金相样品的制备与组织显示_精品文档.doc
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0006-纯铜(紫铜)金相样品的制备与组织显示
------大纲、实验指导书
大纲
实验学时:
4实验类型:
综合
实验所属实验课程:
光学分析实验教学模块
实验指导书名称:
《材料光学技术实验》实验指导书
相关理论课程名称:
材料科学与工程学导论、普通物理、物理化学
撰稿人:
****日期:
2011-6-30
一、目的与任务
以纯铜材料为样品,再次重温金相样品的基本制备方法,在教师指导下,独立完成一个纯铜镶嵌样品的制备、组织显示过程。
通过3轮金属材料的样品制备与组织显示,固化有关的基本规程。
同时,了解不同材料的金相样品应当选择适当的金相蚀刻剂。
另外,了解干涉膜法的简单操作手法及彩色效果。
二、内容、要求与安排方式
⒈实验内容与要求
内容涉及磨光、抛光、蚀刻以及干涉膜沉积。
教师简要介绍实验的基本技术基础,注意事项;同学独立完成一个纯铜金相试样的制备、组织显示,包括磨光、抛光、蚀刻以及干涉膜沉积,观察。
实际的操作如下:
纯铜样品源自于本课程的“镶嵌”环节,每位同学自己镶嵌的纯铜管样品。
磨制4道砂纸:
200、400、600以及800号。
之后抛光,然后进行组织显示的蚀刻以及干涉膜沉积。
纯铜的磨光技巧接近于铝合金样品,因此,前面的铝合金样品制备经验,在本轮实验具有基础性的价值。
蚀刻的时候,选择擦拭的方法。
蚀刻结束后,质量好的样品即可进行干涉膜沉积的操作。
在实验中熟练操作4X1型显微镜,观察各个阶段样品的表面质量。
本轮实验结束,保证钢、铝合金以及纯铜3个样品观察效果的高质量,为后续的显微镜观察、记录以及数字图像的采集做准备。
安全使用蚀刻剂,也是本次实验需要特别强调、关注的(培养同学养成良好的工作习惯)。
⒉实验安排方式
固定实验开设的具体时间。
可以同时安排一组实验,每组15人左右。
三、场地与设备
⒈实验地点:
材料学院中心实验室,金相样品制备实验室,材料楼441,78m2;金相实验室,材料楼420,45m2;
⒉所用设备:
预磨机(M-2)10台、抛光机(P-2)10台;金相显微镜(4X1)16台;
⒊消耗性器材:
纯铜管的镶嵌样品,4种规格的水砂纸(200、400、600、800号)、抛光绒布(海军呢)、吸水纸(高品质卫生纸)、抛光膏(2.5w)、三氯化铁盐酸水溶液(FeCl3·6H2O∶HCl∶水=8~9g∶50ml∶100ml;蚀刻时间:
几秒钟);干涉膜沉积试剂(三氧化铬:
盐酸:
硫代硫酸钠:
水=20g:
1.7ml:
2g:
100ml)[6]、脱脂棉、酒精、显微镜灯泡;
⒋安全:
蚀刻的时候,提供必要的防护、操作条件:
带有通风橱的腐蚀台,竹夹子、不锈钢镊子、小型培养皿;
⒌磨光设备需要有连续的冷却水供应;同时,磨光设备需要配置有沉淀箱,供冷却水流入下水管道前沉淀磨削产物,避免管道堵塞。
四、考核与成绩评定
⒈考核的内容
根据实验目的、实验内容进行相应的实践技术考核,检查样品的最终观察效果;完成实验报告。
⒉成绩评定的方法
根据同学实验技术掌握的程度、实验报告完成的好坏进行10分制的评判,作为最终平台课程总成绩的一部分。
(一般:
5~6分;较好:
7~8分;出色:
9~10分)
五、实验大纲说明
抛光质量,对于铜以及铜合金样品的组织显示非常关键,划痕敏感性强;干涉膜沉积的操作与常规蚀刻操作差别较大,这些,在实验的过程中指导教师应当注意。
六、参考资料
[1]GB/T13298-1991,金属显微组织检验方法[S].
[2]姚鸿年.金相研究方法[M].北京:
中国工业出版社,1963.
[3]沈桂琴.光学金相技术[M].北京:
航空航天大学出版社,1992.
[4]《彩色金相技术》编写组.彩色金相技术[M].北京:
国防工业出版社,1987.
[5]国家机械工业委员会统编.金相检验技术基础(初级)[M].北京:
机械工业出版社,1988.
[6]韩德伟,张建新.金相试样制备与显示技术[M].长沙:
中南大学出版社,2005.
[7]YS/T449-2002,铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法[S].
[8]HB7694-2001,铍青铜金相分析方法[S].
[9]CB1196-88,船舶螺旋桨用铜合金相含量金相测定方法[S].
实验指导书
在本次课程镶嵌环节,同学自己准备好了本轮实验的样品:
一个纯铜管的镶嵌试样(根据样品背面所刻录的学号、记号,挑出属于自己的样品)。
两名同学组成一个小组,二名同学的样品都需要蚀刻;一名同学的样品还需要进一步进行干涉膜的沉积。
在前两轮钢、铝合金样品制备与组织显示的基础上,本轮纯铜样品的磨光、抛光操作应当是有基础的,不会有太多困难。
由于试样的截取选用的是砂轮片切割机,因此,至少需要在粗砂纸上磨去0.5~1mm。
磨光操作,可以选择手工磨光,也可以采用机械磨光方法;一般,历经200、400、600、800号四个规格的砂纸(帆船牌)磨光,即可进行后续的抛光程序。
特点:
感觉会比较粘滞,不宜掌握稳定,容易出弧面;需要特别注意800号砂纸上的磨光一定要到位,最后需要采用很小的下压力,降低表面的划痕、内部损伤厚度,便于抛光操作。
800号水砂纸的操作手法,对于软金属抛光的重要性,两轮软金属样品制备后,一定要有所体会。
手工磨光操作,大家课后也可以做一些了解;对于很多软金属,手工磨光是个不错选择。
但是,效率比较低。
本次实验过程中,还是采用机械磨光方法,与前面进行过的钢、铝合金的磨光操作一致。
图1手工磨光操作示意图[2,11]图2空气-膜-金属类型的干涉效应示意图[10]
抛光过程中,采用常规的机械抛光方法既可。
还可以采用化学抛光、电解抛光、综合抛光(机械+化学抛光)等方法。
特点:
划痕不是很容易消除,抛光膏的用量(次数)、时间都比较多;抛光结束前,压力不要太大。
难度上与铝合金类似。
蚀刻(组织显示)阶段,推荐的化学浸蚀腐蚀剂是:
硝酸铁酒精溶液(硝酸铁2g,无水乙醇50ml)、三氯化铁盐酸水(酒精)溶液(三氯化铁3g,盐酸2ml,无水乙醇96ml)[7]。
硝酸铁试剂比较柔和,三氯化铁试剂对于晶界的浸蚀能力较强。
本轮实验,采用三氯化铁试剂(配置时,需要考虑结晶水问题)。
选择蚀刻效果良好的样品,进行后面的干涉膜沉积实验;蚀刻效果存在问题的,从新抛光、蚀刻。
蚀刻的手法:
擦拭;时间:
2~4s。
干涉膜沉积处理,选择的试剂是:
三氧化铬200g,盐酸(35%)17ml,硫代硫酸钠20g,水1000ml[6]。
沉积手法:
用竹夹子稳定夹持试样,观察面水平朝上放置;将试剂用吸液管滴注在试样表面,完全覆盖样品。
沉积时间:
1~2min;随后,握持竹夹子在水龙头下冲洗样品表面,热电吹风吹干。
彩色图像的形成,是最大的亮点;希望同学们自己课后针对彩色金相技术[4],做一些额外的工作,对于理论知识有些初步的了解,提高自己的认识水平。
金相腐蚀剂配置、使用的基本要求:
安全是第一位的。
本次的实验地点,在材料楼441进行。
实验结束后,请同学主动恢复实验室的原有状态,以备后面实验的开展。
实验报告的要求:
[1]技术方面的特点,比较钢、铝合金。
[2]蚀刻剂的区别,蚀刻操作手法、现象的差别。
干涉膜沉积方法介绍关键问题
[3]介绍预习过程中的哪些参考资料对自己在哪些方面有所帮助。
[4]首道砂纸选择200号,其工作目的有哪些;实践中是如何控制的?
[5]总结3轮样品制备、组织显示过程中的安全问题。
参考资料:
[1]GB/T13298-1991,金属显微组织检验方法[S].
[2]姚鸿年.金相研究方法[M].北京:
中国工业出版社,1963.
[3]沈桂琴.光学金相技术[M].北京:
航空航天大学出版社,1992.
[4]《彩色金相技术》编写组.彩色金相技术[M].北京:
国防工业出版社,1987.
[5]国家机械工业委员会统编.金相检验技术基础(初级)[M].北京:
机械工业出版社,1988.
[6]韩德伟,张建新.金相试样制备与显示技术[M].长沙:
中南大学出版社,2005.
[7]YS/T449-2002,铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法[S].
[8]HB7694-2001,铍青铜金相分析方法[S].
[9]CB1196-88,船舶螺旋桨用铜合金相含量金相测定方法[S].
[10]林昭淑.金属学及热处理实验[M].长沙:
湖南大学出版社,1986.
[11]北京科技大学材料科学与工程学院.材料科学与工程基础实验指导书[M].北京:
北京科技大学,2003.
[12]http:
//zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%9D%E9%85%B8%E9%93%81硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O
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