高纯碳酸铝铵制备99低温易烧氧化铝陶瓷的试验研究.docx

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高纯碳酸铝铵制备99低温易烧氧化铝陶瓷的试验研究

高纯碳酸铝铵制备99低温易烧

氧化铝陶瓷的试验研究

吴兴涛

2010年12月

目录

1. 前言……………………………………………………………………………3

1.199氧化铝陶瓷的现状………………………………………………………3

1.299氧化铝陶瓷生产应用……………………………………………………4

1.399氧化铝陶瓷的研究………………………………………………………5

2.实验材料及方法……………………………………………………………7

2.1碳酸铝铵粉体制备及表征……………………………………………………7

2.2氧化铝粉体制备、表征及分散………………………………………………7

2.3氧化铝陶瓷的制备……………………………………………………………8

2.3.1氧化铝陶瓷的成型…………………………………………………………8

2.3.2氧化铝陶瓷的烧结…………………………………………………………8

2.4氧化铝陶瓷的性质表征………………………………………………………9

2.5氧化铝陶瓷的断口显微结构分析……………………………………………9

3.结果和讨论…………………………………………………………………10

3.1粉体颗粒度对氧化铝陶瓷烧结性能的影响…………………………………10

3.2分散效果对氧化铝陶瓷烧结性能的影响……………………………………11

3.3烧结工艺制度对氧化铝陶瓷烧结性能的影响………………………………11

3.4粉料颗粒度、分散效果及烧结工艺制度对烧结体显微结构的影响……12

4.结论……………………………………………………………………………14

参考文献……………………………………………………………………………15

摘要

以高纯硫酸铝铵与高纯碳酸氢铵为原料，超低浓度合成前驱体碳酸铝铵，经分解转相生成α相氧化铝粉体，对粉体实施单粒子分散技术，使α-Al2O3单晶粒径≤0.15um～0.25um之间，形状为类球形，粒度分布窄，几乎能使单晶粒子（一次粒径）完全分散不团聚，最终得到分散不团聚的高纯易烧结氧化铝陶瓷粉体。

将该粉体成型试样在空气中采用无压烧结工艺，1600℃烧结成瓷，烧结密度达到理论密度（3.987g/cm3）的98.8％以上，纯度达到99.8％～99.99％。

结果表明采用此工艺经分散处理后的氧化铝陶瓷粉体，最终可在1600℃实现高纯度氧化铝陶瓷的低温致密化烧结，实现高纯度氧化铝陶瓷的微晶化，即晶粒在1～6um之间。

关键词:

高纯碳酸铝铵单粒子分散技术高纯度低温烧结致密化微晶化

1.前言

随着科学技术的飞速发展，对陶瓷材料的发展提出了更高的要求。

陶瓷是用无机化合物粉料经高温烧结而成的、以多晶聚集体为基本结构的固体物质。

传统陶瓷是以天然硅酸盐矿物（瓷石、粘土、长石、石英砂等）为原料，经粉碎、磨细、调和、塑形、干燥、锻烧等传统工艺制作而成。

虽然陶瓷中的玻璃相使其变得坚硬致密，同时也降低了陶瓷的强度。

随着材料科学的发展和陶瓷制造工艺技术的不断改进，陶瓷的内部组织构造渐趋微晶化、致密化，从而使材料性能大幅度提高，以致出现新的特殊功能。

在其发展过程中，由此应运而生了功能奇异的高性能先进陶瓷材料。

先进陶瓷是指以人工合成的高纯度化合物为原料，采用先进的粉体处理技术，经烧结而制得的陶瓷材料，以其高纯度、高强度、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、及声、光、电、磁等优异性能而区别于传统陶瓷（日用、建筑、卫生陶瓷等）。

先进陶瓷按使用性能可分为先进结构陶瓷（其使用性能主要指强度、刚度、硬度、弹性、韧性等力学性能）和先进功能陶瓷（其使用性能主要指光、电、磁、热、声等功能性能）两大类；按其化学成分又可分为：

氧化物陶瓷、氮化物陶瓷、氟化物陶瓷、碳化物陶瓷、硅化物陶瓷、硼化物陶瓷、铝酸盐陶瓷等[1]。

高纯度氧化铝陶瓷也是先进陶瓷中的重要陶瓷材料之一。

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PSJj$bt;<+ 以高纯碳酸铝铵为原料，采用先进的粉体处理技术，严格的工艺参数，在空气中常压低温快速烧结而得到的高致密化氧化铝陶瓷，纯度达到99.8%以上，具备了先进陶瓷多种优异性能。

为氧化铝陶瓷领域提供了重要依据。

1.199氧化铝陶瓷的现状

99氧化铝陶瓷是一种以Al2O3为主要原料，以刚玉（α—Al2O3）为主晶相的新型陶瓷材料。

它具有机械强度高、介质损耗小、电阻率大、击穿电压高及耐磨损、耐腐蚀、耐高温等优良性能。

由于氧化铝的立方晶结构的离子键性，熔点达2050℃，高温产生的液相极少，其烧结主要靠晶体的再结晶来完成，导致99氧化铝陶瓷的烧结温度普遍较高。

不掺杂烧结助剂时氧化铝陶瓷的烧结温度高达1800℃。

如此高的温度导致了两方面的困难：

一是高温烧结设备制备困难；二是高温烧结使晶粒长大，气孔难以排除，使材料力学性能降低，气密性变差[1]，所以一般在原料中加入少量添加剂来降低烧结温度。

添加剂按其作用可分为2类：

一类是变价氧化物[2]，在烧结过程中与氧化铝形成固溶体，同时使氧化铝晶格产生缺陷，活化晶格，提高质点的扩散速率[3]；另一类是氧化物助熔剂，烧结时生成液相。

氧化铝陶瓷在制造工艺上，应当满足以下三方面的要求。

①精选的原料要选用高纯度的，颗粒应尽可能的细；②严格控制化学成分。

制造过程中要防止杂质混入和成分本身的挥发，对烧结件的颗粒度、界面、气孔等要严格控制，以达到质量稳定和具有再现性；③精确的形状和尺寸。

氧化铝陶瓷制品一般不经加工，直接使用，特别是陶瓷电子器件要求较高的精度。

从实际情况看，含量85％氧化铝的高铝瓷烧成温度约为1500～1550℃，90刚玉瓷烧结温度一般在1550～1600℃，95瓷为1600～1650℃，99瓷在1750℃以上。

这就使得高铝瓷的制造需要耗费大量的能源和高热值燃料，还需要消耗大量高温高级的耐火材料（窑具、炉材等）和高温发热元件，这在一定程度上限制了它的生产和广泛应用。

且过高的烧成温度，导致烧结体主晶相晶粒异常长大，而不利于材质性能的改善和提高。

由此造成国内每年消耗大量宝贵的能源，生产成本居高不下，竞争力和发展受到严重影响。

氧化铝陶瓷材料是应用得较广的陶瓷材料之一。

国外对材料氧化铝的研究起步较早，尤其是在科技含量高的领域如机械加工、医学、航空航天等。

而国内对氧化铝材料研究相对较晚，技术相对落后，且生产工艺较落后、技术装备不精，所以产品质量跟日本及西方发达国家相比还是存在一定的差距。

因此，提高我国氧化铝陶瓷材料的研究及在高科技领域的应用已迫在眉睫。

1.299氧化铝陶瓷生产应用

随着科学技术的发展及制造技术的提高,氧化铝陶瓷在现代工业和现代科学技术领域中得到越来越广泛的应用。

氧化铝陶瓷主要使用在高技术和尖端工业，如微电子、核反应堆、航天、磁流体发电、人工骨和人工关节等方面。

1）机械方面：

氧化铝陶瓷烧结产品的抗弯强度可达250MPa,热压产品可达500MPa，莫氏硬度可达到9。

加上具有优良的抗磨损性能等，所以广泛地用于制造刀具、球阀、磨轮、陶瓷钉、陶瓷柱塞、陶瓷轴承等。

2）电子工业方面：

有各种氧化铝陶瓷底板、基片、陶瓷膜、以及各种氧化铝陶瓷电绝缘瓷件,电子材料,磁性材料等；在透光、透波性应用方面，有用透明氧化铝陶瓷制造的高压钠灯电弧管、新型节能灯具金卤灯、高强度透明装甲材料、红外透波材料等，这些材料是民用和国防装备中的重要材料。

3）化工方面：

氧化铝陶瓷也有较广泛的用途，如氧化铝陶瓷化工填料球,氧化铝陶瓷微滤膜,氧化铝陶瓷耐腐蚀涂层等，其中以陶瓷膜和氧化铝涂层的研究和应用最广泛。

4）医学方面：

氧化铝陶瓷更多的是用于制造人工骨、人工关节、人工牙齿等。

它具有优良的生物相容性、生物惰性、理化稳定性及高硬度、高耐磨性，是制备人造骨和人造关节的理想材料[4]。

但它具有和其他陶瓷材料一样的缺点如脆性大、断裂韧性低、机加工技术难度高、工艺复杂等。

因此需要进一步研究氧化铝陶瓷人工骨,羟基磷灰石涂层多晶氧化铝陶瓷人工牙齿、人工关节等的应用。

5）建筑卫生陶瓷方面:

氧化铝陶瓷产品随处可见，如陶瓷衬砖、研磨介质、辊棒、陶瓷保护管以及高纯度耐火材料等。

其中以球磨氧化铝介质应用最广。

6）其他方面：

氧化铝陶瓷是目前新材料中研究最多、应用最广的材料之一。

除了以上的几种应用外，它还广泛应用于其它一些高科技领域：

如航空航天、高温工业炉、复合增强等领域[5]。

在航空航天方面应用较多的是氧化铝基纤维，它具有高强度、耐高温、抗氧化、耐腐蚀等多种性能[6]。

可以制备成高温耐热纤维，用于航天飞机上的隔热瓦和柔性隔热材料等。

不仅如此，利用氧化铝纤维还可以用来增强金属基和陶瓷基复合材料，大量用于超音速喷射飞机中的喷管及火箭发动机中的垫圈[7]。

各种复合、改性的氧化铝陶瓷如碳纤维增强氧化铝陶瓷,氧化锆增强氧化铝陶瓷等各种增韧氧化铝陶瓷越来越多地应用于高科技领域；氧化铝陶瓷磨料、高级抛光膏在机械、珠宝加工行业起到越来越重要的作用；此外氧化铝陶瓷研磨介质在涂料、油漆、化妆品、食品、制药等行业的原材料粉磨和加工方面应用也越来越广泛。

1.399氧化铝陶瓷研究

目前高致密度氧化铝陶瓷烧结方法有热压烧结、超高压烧结、热等静压烧结、微波烧结、放电等离子烧结等。

1.3.1热压烧结

热压烧结是加压成型和加压烧结同时进行的一种烧结工艺[8]。

对氧化铝陶瓷而言热压（20MPa）只需烧至1500℃左右[9]。

彭晓峰等对商用Al2O3粉体进行预处理后，在1450℃下进行热压烧结，制得了高性能细晶粒纯氧化铝陶瓷材料[10]。

1.3.2超高压烧结

超高压烧结即在1GPa以上压力下进行的烧结[11]，不仅能够迅速达到高密度，而且使晶体结构甚至原子、电子状态发生变化，从而赋予材料在通常烧结下达不到的性能。

孙致平等[12]以高纯超细氧化铝粉为原料，在4.5GPa、1230℃烧结30min，制得了相对密度高达98.71%的无烧结助剂掺杂的氧化铝陶瓷，而在常压1550℃烧结3h后的相对密度仅为92.47%。

1.3.3热等静压烧结

热等静压烧结实质上是一种特殊的热压烧结方法。

它是在高温条件下，将烧结坯体置于气体介质中，使其各个方向受到均衡相等压力，来促进陶瓷材料致密化。

热等静压是一种先进的材料致密化工艺，具有烧结温度低、烧成时间短、坯体收缩均匀的特点，可以制备出微观结构均匀且几乎不含气孔的高性能、形状复杂陶瓷件[l3]。

1.3.4微波烧结

微波烧结是利用在微波电磁场中材料的介电损耗使陶瓷及其复合材料整体加热至烧结温度，来实现致密化的快速烧结新技术。

和常规烧结相比，微波烧结能够快速加热烧结、改善材料组织、提高材料性能，从而实现高效节能，被誉为“新一代烧结技术”[14]。

J．H．Peng等[15]以纳米Al2O3原料，用Ar02混合气体作为等离子气体进行微波等离子体烧结，15min后坯体的相对密度达到理论密度的99。

而用传统烧结在相同的温度下烧结15min，坯体的相对密度只达到理论密度的63%。

1.3.5放电等离子烧结

放电等离子烧结是利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程[16]。

它是通过瞬时产生的放电等离子使烧结体内部每个颗粒均匀地自身发热使颗粒表面活化，在极短时间内达到致密。

高濂等[17]采用放电等离子烧结氧化铝陶瓷，发现与无压烧结相比，极大地缩短了烧结时间，也降低了烧结温度，同时陶瓷的抗弯强度通常比氧化铝陶瓷的抗弯强度也高出1倍，高达800MPa。

氧化铝陶瓷烧结制备技术如热压烧结、气氛烧结、真空热压烧结、热等静压烧结、微波烧结、放电等离子烧结等，主要缺陷是固态下原子扩散困难，反应极慢且很难进行到底，反应产物不是均质的，由此得到的陶瓷性能不具有均一性。

对于陶瓷材料而言,一般采用两种途径来降低其烧结温度[18]:

一是通过获得超细颗粒、无团聚、以及分散均匀的良好烧结活性的粉体来达到降低烧结温度的目的;二是添加适量的烧结助剂,以达到促进材料致密化并且在低温烧结的目的。

因此，制造高纯度高致密微晶化氧化铝陶瓷材料，降低氧化铝陶瓷的烧结温度是至关重要的，降低能耗，缩短烧成周期，减少窑炉和窑具损耗，从而降低生产成本等问题，一直是科研部门及生产企业所关心和急需解决的重要课题。

纵观当前各种氧化铝瓷的烧结技术，只有通过提高氧化铝粉体的细度与活性，实现99氧化铝陶瓷低温易烧才是最理想的工艺方法。

2．实验材料及方法

2.1碳酸铝铵粉体制备及表征

用本公司生产的高纯硫酸铝铵，与高纯碳酸氢铵溶液在“超低浓度”下合成高纯纳米级碳酸铝铵。

其反应方程式如下：

2NH4Al（SO4）2·12H2O+8NH4HCO3=2NH4AlCO3（OH）2↓+4（NH4）2SO4+6CO2↑+26H2O

首先配制一定浓度的高纯碳酸氢铵溶液，在搅拌下把高纯硫酸铝铵缓慢加入碳酸氢铵溶液中。

要严格控制加料速度及液体温度。

反应温度不能过高，否则会有大量氨气挥发溢出，影响反应液的浓度。

反应结束后，白色悬浊液需静置陈化数小时后，经分离，反复洗涤，滤干后得到高纯碳酸铝铵粉末。

采用S--570（SEM）型扫描电子显微镜观察分析碳酸铝铵粉体形貌，粉体颗粒直径为40-70nm，颗粒均匀，形状类似于球形。

2.2氧化铝粉体制备、表征及分散

1.粉体的制备

高纯碳酸铝铵在电阻炉中于1120℃左右高温下分解、转相，得到高纯超细氧化铝陶瓷粉体。

其反应方程式如下：

NH4AlCO3（OH）2

Al2O3+NH3↑+CO2↑+H2O↑

高纯碳酸铝铵粉末在电阻炉中于1120℃左右的高温下，保温2小时左右至完全分解，成功获得了活性高、粒径分布窄、类球形、转相率达到95%以上，纯度为99．99％的高纯氧化铝粉。

碳酸铝铵在分解转相时，温度偏低，分解或转相不完全；温度偏高，分解转相较为完全，但是粉体的颗粒之间有硬团聚（烧结颈）现象产生，因此要严格控制转相温度。

2.粉体的表征

通过采用XRD的定性分析，对碳酸铝铵热解制备的高纯氧化铝粉进行了全面分析和表征。

采用S-570分析型扫描电镜的形貌观察及比表面积的测试等手段，分析α–Al2O3粉体的大小、形貌，比表面积等并由此算粉体的粒径。

见表1

编号

比表面积（g/cm3）

转相率（%）

1#

10.5

97.2

2#

6.6

96.5

3#

10.5

97.2

表1

3.粉体的分散

一般来讲,物料分散度越高,其表面能就越高,因此,具有促进迁移扩散的强大作用力利于烧结，同时,在充分粉碎过程中,颗粒内部和表面的缺陷增加,有效地提高了质点的可迁移性。

将氧化铝粉料、水及分散研磨助剂（EG、PV、PAA等）以一定的比例，加入卧式砂磨机中，以15m/s的线速度高速研磨2—3小时，用激光粒度仪测浆料的D50为0.25um。

见表2

编号

分散研磨（h）

D50（um）

1#

3

0.25

2#

3

0.75

3#

3

0.25

表2

4．干燥及造粒

研磨分散的料浆经喷雾干燥造粒后，造粒粉的粒径为80um—150um左右，水分小于1.5%，圆球形、流动性好、松散性好等。

2.3氧化铝陶瓷的制备

2.3.1氧化铝陶瓷的成型

经过分散喷雾造粒的氧化铝粉，必须具备流动性好、松散、颗粒及配比理想等条件。

粉体颗粒以大于60um，介于60-200目之间可获得最大自由流动效果，取得最好的压力,以获得较大的素坯密度。

经过喷雾造粒的粉体装入模具内，在以30MPa的压力下成型,将粉料压制成为50mm×50mm-50g方形坯体。

2.3.2氧化铝陶瓷的烧结

将颗粒状陶瓷坯体致密化并形成固体材料的技术方法叫烧结。

烧结即将坯体内颗粒间空洞排除，将少量气体及杂质有机物排除，使颗粒之间相互生长结合、形成致密体的方法。

常压下将1#、2#坯体分别放入高温炉内，升温速率为5.5℃／min，匀速升温至1600℃，保温3h烧结成瓷。

常压下将3#坯体放入高温炉内，0℃—1000℃升温速率为4.5℃／min，1000℃—1600℃升温速率为1.5℃／min，匀速升温至1600℃，保温3h烧结成瓷。

2.4氧化铝陶瓷的性质表征（密度、气孔率、吸水率等）

用阿基米德排水定律测定烧结体的密度先称好坯体的干重m1后，将烧结的坯体放入盛有水的烧杯中，水面高度要大于坯体的高度。

然后再将烧杯在真空（真空度为1000Pa）条件下保持5min后取出坯体，静置30min后，称其湿重m2和水重m3。

具体计算公式如下

式中：

q为试样的气孔率（％）；ρ为多孔体的密度（g/cm3）；m1为试样的干燥质量（g）；m2为饱和试样在空气中的质量（g）；m3为饱和试样在水中的质量（g）。

2.5氧化铝陶瓷的断口显微结构分析

采用SEM扫描电子显微镜分别对1#、2#、3#烧结体进行断口扫描，分析试样显微结构。

3. 结果和讨论

3.1粉体颗粒度对氧化铝陶瓷烧结性能（相对密度、气孔率或吸水率）的影响

粉体颗粒细化甚至纳米化后具有更大的比表面积，增加了烧结驱动力和扩散速率，降低了烧结温度，才能有助于实现陶瓷烧结的低温化、高性能化，即不同颗粒尺寸的原料在相同温度下烧结有不同效果。

研究表明，当粉末颗粒直径从10um减小到10nm时，陶瓷粉料的扩散速率将增大1O9-12倍[19]。

AkiraNakajima等[20]以颗粒尺寸为0.2um和1.8um的高纯Al2O3为原料，以MgO和SiO2为添加剂进行常压烧结，烧结温度为1460℃。

实验结果表明，颗粒尺寸为0.2um的Al2O3坯体在100min后相对密度大于98%，而颗粒尺寸为1.8um的坯体相对密度却小于85%。

美国Clarkson大学的Matijevic教授认为，改进陶瓷材料性能的秘诀在于从材料制备的初期就在更小尺度上控制其机构[21]。

因此，原料颗粒的细化甚至纳米化，才能有助于实现陶瓷烧结的低温化、高性能化。

测试制品的烧结密度及气孔率（表3）如下:

编号

烧结密度g/cm3

气孔率（%）

1#

3.95

0.034

2#

3.88

5.21

3#

3.92

0.076

表3

由以上结果可知，1#、3#样粉体粒度为0.25um左右，烧结密度可达到3.92g/cm3以，2#样粉体粒度为0.75um左右，烧结密度只有3.88g/cm3左右。

粉体粒度的大小直接影响陶瓷烧结体的烧结性能：

粉体一次粒径越小烧结密度越高气孔率小，相反，烧结密度低气孔率高。

3.2分散效果对氧化铝陶瓷烧结性能的影响

粉体分散度越高,其表面能就越高,具有促进迁移扩散的强大作用力,利于烧结，同时在充分研磨粉碎过程中,颗粒内部和表面的缺陷增加,有效地提高了质点的可迁移性。

分散效果直接影响氧化铝陶瓷烧结体的烧结密度等性能。

分散效果不佳导致粉体产生团聚进而使坯体烧成后气孔大小和分布都不均，且气孔率相对较大．相反，分散效果好则烧成坯体的气孔率就相对较小，烧结密度高，瓷体致密。

1#氧化铝粉研磨分散后粒径达到0.25um时，坯体在1600℃时保温3小时，烧结密度达到3.95g/cm3，达到理论密度的98.8%以上。

2#氧化铝粉粒径（D50）0.75um左右，坯体在1600℃时保温3小时，烧结密度达到3.88g/cm3，吸水率高未成瓷。

见表4

编号

升温速率

℃/min

烧结温度

℃

保温时间

h

烧结密度

g/cm3

1#

5.5

1600

3

3.95

2#

5.5

1600

3

3.88

3#

（0-1000℃）4.5

（1000-1600℃）1.5

1600

3

3.92

表4

3.3烧结工艺制度（烧结温度、保温时间）对氧化铝陶瓷烧结性能的影响

陶瓷烧结是一个热激活过程,所以烧结温度是影响陶瓷致密烧结的最关键因素之一[22],烧结温度太低,低于粒子相互扩散的活化能,则很难致密烧结。

温度太高,则会诱使晶体出现二次再结晶,同样会降低致密度。

高温下的保温时间,是坯体能否完全烧结的重要外因条件。

随着温度的升高及保温时间的延长,物质质点迁移扩散充分,坯体不断收缩、体积密度不断提高。

通常将坯体的气孔率、致密度及机械强度等性能参数变化,趋于稳定时的温度称为烧结温度。

将在温度最高点的保温时间称为保温时间。

环境温度值超过某一数量限,坯体的体积密度和机械强度不增反降,称之为过烧。

未达到烧结温度,延长保温时间也会生烧；升高烧结温度,或在烧结温度点,过分延长保温时间,均会造成晶粒长大，烧结密度下降等过烧现象，导致烧结体的机械强度、硬度等性能降低，所以确定制品的烧结温度和保温时间等烧结工艺曲线制度至关重要。

随烧结温度的升高，促使氧化铝颗粒接触紧密，相对密度逐渐升高；保温3小时，烧结密度达到理论密度（3.987g/cm3）的98.8%以上，即3.94g/cm3。

继续升高烧结温度或延长保温时间，烧结密度没有升高。

由图1可知，氧化铝在1600℃时，相对密度已达98.8％，可以认为此温度为这种超细粉体的最终烧结温度。

如下图所示,随着烧结温度的升高氧化铝陶瓷的相对密度先增加后降低。

因为随着烧结温度的提高,助烧剂和氧化铝粒子的相互反应越剧烈,粒子之间的相互扩散越明显,晶粒急剧长大，导致出现气孔,所以基体的致密度降低。

图1温度对烧结密度的影响

3.4粉料颗粒度、分散效果及烧结工艺制度对烧结体显微结构的影响

粉体粒度、分散效果及烧结工艺制度直接影响烧结体的显微结构。

图2（1#）与图3（2#）为两种不同的氧化铝粉，采用相同的烧结制度得到氧化铝陶瓷的显微结构电镜图片。

图2（1#）与图4（3#）是同一种氧化铝粉研磨分散至（D50）0.25um左右，采用相同保温时间和不同的升温速率得到的氧化铝陶瓷的显微结构电镜图片。

图2与图3可以看出，不同氧化铝粉，相同的烧结工艺制度，1#样粉体效果好、粉体颗粒度小（D50）0.25um，烧结体较致密晶粒细小；2#样粉体分散效果稍差、粉体颗粒度较大（D50）在0.75um左右，烧结体晶粒粗大不规则。

图2与图4可以看出，相同氧化铝粉（D50）0.25um，不同的烧结工艺制度，1#样粉体，烧结体较致密晶粒细小相对密度高；2#样粉体，烧结体晶粒粗大不规则相对密度较小。

图2（1#样）

图3（2#样）

图4（3#样）

4.结论

通过对高纯碳酸铝铵制备99低温易烧氧化铝陶瓷的试验研究，该粉体在空气中常压烧结，1600℃烧结成瓷，烧结密度达到理论密度（3.987g/cm3）的98.8％以上，即3.94g/cm3以上，纯度达到99.8％～99.9％，既满足高纯度氧化铝陶瓷的低温致密化烧结，又实现高纯度氧化铝陶瓷的微晶化，即晶粒在1～6um之间。

1）粉体分散效果好即D50接近（或达到）一次粒径时，陶瓷烧结体晶粒均匀一致，性能高；

2）粉体颗粒度小，可以降低氧化铝陶瓷烧结温度，实现低温烧结；

3）合理的烧结工艺制度可以得到高密度高致密氧化铝陶瓷烧结体；

4）粉料颗粒度小（D50）0.25um、分散效果好达到一次粒径及合理的烧结工艺制度（常压匀速5.5℃/min升温），1600℃保温3小时，可以实现氧化铝陶瓷的低温微晶化、致密化烧结。

参考文献

[1]郭瑞松，郭多力，齐海涛等．添加稀土氧化物对氧化铝复相陶瓷性能的影响[J]．硅酸盐学报，2002，30

（1）：

112

[2]刘维良，喻佑华．先进陶瓷工艺学[M]．武汉：

武汉理工大学出版社，2004．16