期末仪器分析考试题-模拟题B_精品文档.doc
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学院班级姓名学号
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嘉应学院化学与环境学院2014-2015学年第一学期期末考试试卷
《仪器分析》模拟试题(B卷)
(考试形式:
闭卷,考试时间:
120分钟)班
题号
一
二
三
四
五
六
七
总分
复核人
得分
评卷人
一、选择题(每个选项2分,共30分)
将答案填入表格
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
1、根据以下数据
─────┬───────┬────
物质│tR-t0/min│I
─────┼───────┼────
正己烷│3.43│600
─────┼───────┼────
苯│4.72│?
─────┼───────┼────
正庚烷│6.96│700
─────┴───────┴────
计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是(B)
A531;B645;C731;D745
2.原子光谱(发射、吸收与荧光)三种分析方法中均很严重的干扰因素是(B)
A谱线干扰;B背景干扰;C杂散干扰;D化学干扰
3.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为100,当钠电极用于测定1×10-5mol/LNa+时,要满足测定的相对误差小于1%,则试液的pH应当控制在大于(D)
A3;B5;C7;D9
4.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数?
(C)
A(tR/s)2;B16(tR/Wb)2;C5.54(t'R/W1/2)2;D16(t'R/Wb)2[(k+1)/k]2
5.在下列激发光源中,何种光源要求试样制成溶液?
(A)
A火焰;B交流电弧;C激光微探针;D辉光放电
6.使pH玻璃电极产生钠差现象是由于(B)
A玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀;B强碱溶液中Na+浓度太高
C强碱溶液中OH-中和了玻璃膜上的H+;
D大量的OH-占据了膜上的交换点位
7.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取(C)
A增加柱长;B减小流动相速度;
C降低柱温;D增加柱温
8.在实际测定溶液pH时,都用标准缓冲溶液来校正电极,目的是消除(C)
A不对称电位;B液接电位;C不对称电位和液接电位
D温度影响
9.试指出下述哪个条件的改变会引起分配系数的变化?
(B)
A缩短柱长;B改变固定相;C加大载气流速;D加大液膜厚度
10.镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰,峰底宽度相当于0.90min,在1.5m的色谱柱中理论塔板数是(C)
A62;B124;C242;D484
11.液-固色谱法的分离原理是 (B)
A分配平衡;B吸附平衡;C离子交换平衡;D渗透平衡
12.下面四个电磁辐射区中,频率最小的是(C)
AX射线区;B红外光区;C无线电波区;D可见光区
13.阶跃线荧光的波长(A)
A大于所吸收的辐射的波长;B小于所吸收的辐射的波长
C等于所吸收的辐射的波长;D正比于所吸收的辐射的波长
14.已知:
h=6.63×10-34J×s则波长为0.01nm的光子能量为(C)
A12.4Ev;B124eV;C12.4×105eV;D0.124eV
15.为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰,应采取的措施是(B)
A直流放大;B交流放大;C扣除背景;D数字显示
学院班级姓名学号
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二、填空题(每空1分,共20分)
16.在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是_wi=Aifi’/(A1f1’+A2f2’+.....Anfn’)_.
17.元素光谱图中铁谱线的作用是元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。
18.斯托克斯荧光指发射的荧光波长比激发光辐射的波长长;
反斯托克斯荧光指发射的荧光波长比激发光辐射的波长短_,
19.预混合型燃烧器的层流火焰通常可大致分为_四_个区域,其中_中间薄层__区是原子吸收的主要观测区。
20.用NaOH滴定H2C2O4的滴定体系中,应选用玻璃电极指示电极.
21.气化室温度的选择,一般是要求在该温度下,能使_试样瞬间气化而不分解_。
一般地讲是选在试样沸点_附近.
22.光谱定性分析时应选用灵敏度__高_和展度_小_的感光板。
23.紫外-可见光分光光度计所用的光源是_氢灯_和__钨灯__两种.
24.富燃焰适用于一些在火焰中易形成_难原子化氧化物_的元素的原子吸收测定.
25.用氟离子滴定铝离子时,应选用_氟离子电极_指示电极.
26.带光谱是由分子受激辐射产生的,线光谱是由_原子受激辐射_产生的。
27.用pH计测定某溶液pH时,其信号源是__电位差___;传感器是__玻璃电极_____.
28.在使用热导池检测器时,一般用__氢气__作为载气。
三、计算题(共30分)
29.10分金属离子Pb2+在滴汞电极上的还原反应为:
Pb2++2e-+HgPb(Hg)
为测定Pb2+和X-所形成的配离子的组成和稳定常数,制备了一系列含有2.00×10-3mol/LPb2+,0.100mol/LKNO3和不同浓度的X-混合液,测得的半波电位数据如下:
c(X-)/(mol/L)0.0000.02000.06000.1010.3000.500
E1/2/V-0.405-0.473-0.507-0.516-0.547-0.558
试求该配离子的组成及稳定常数。
(实验在25oC下进行,并假定Dc≈Ds)
组成为PbX2
30.10分今取5.00mL尿样于100mL容量瓶中,稀至刻度,混匀,吸取此稀释液25.0mL用分光光度计测出其吸光度为0.428。
现将1.0mL含0.050mg/mLP的标准溶液加入另一份25.0mL稀释液中,测出其吸光度为0.517。
问:
(1)加入P后的吸光度究竟为多少?
(2)试样液中P的浓度为多少?
(3)尿样中P的浓度是多少?
解:
(1)因为25.0mL稀释液中加入1.0mL标液后总体积为26.0mL,故应换算或25.0mL中存1.0mL的标样的吸光度0.517/x=(ρxVx/26)/(ρxVx/25)=25/26
解出得x=0.538
(2)试样液中加入的P的吸光度0.538-0.428=0.111
所以ρ=0.428×0.050/0.111=0.195mg/mL
(3)尿样中P的质量浓度
(100/25.0)×0.195/5.0=0.156mg/mL=156mg/L
学院班级姓名学号
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31.5分用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量,溶解0.0231g纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中,以电解产生的OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0.0427A的恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸的摩尔质量。
[答]
M
m=───·i·tt=402s
Fn
M
0.0231=───×0.0427×402M=129.8g/mol
96485
32.5分试计算某色谱柱的理论塔板数为2500,组分A和B在该柱上的保留距离分别为25mm和36mm,求A和B的峰底宽。
[答]n=16(tR/Wb)2
WA=(16/n)1/2·dA=(16/2500)1/2·dA=4/25×25=2.0mm
WB=(16/n)1/2·dB=4/50×36=2.88mm
四、简答题(共20分)
33.试说明用库仑法测定As(Ⅲ)时,双铂指示电极指示电解终点的原理。
[答]:
在电解到达终点之前,溶液中有As(Ⅲ)/As(V),因为它是不可逆电对,因此在
指示电极上外加一个小电压(50~100mV)时不产生电流。
当到达电解终点时,溶液中
出现2I-/I2可逆电对,因此在指示电极上产生电流。
故指示电极上电流与电解时间的关系
为:
(如图)
转折点即为电解终点。
34.为了提高热导池检测器的灵敏度,可采取哪些措施?
其中影响最大的因素是哪个?
[答]据灵敏度计算式S=KI2R[(lC-ls)/lC](Tf-Tb)可知:
为了提高S,可增加桥路电流I,降低池体温度Tb及选择导热系数大的载气,
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