SJG203A使用说明书.docx
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SJG203A使用说明书
目录
一、概述
二、技术参数
三、工作原理
四、结构特征
五、安装与调整
六、仪器的维护
七、溶解氧测量时几个问题
八、故障检查
九、电极储藏
十、仪器成套性
附表一
一、概述
SJG-203A型溶解氧分析仪(以下简称仪器)、包括氧传感器手电子单元。
氧传感器为极谱型复膜氧电极。
电子单元具有自动温度补偿,mg.L-1与μg.L-1量程切换,上限值报警设定等功能,采用31/2位LED显示。
在常量测量时(mg.L-1),仪器用于自来水厂水源监测、水产养殖场、城市污水处理厂、环境保护监测部门、饮料行业及科研单位对水体溶解氧的测定。
在微量测量时(μg.L-1),仪器主要用于锅炉除氧器出口水中微量氧,电站等部门微量氧的测定。
二、技术参数
2.1测量范围:
溶解氧:
0~19.99mg.L-1(微量测量时,可切换到μg.L-1);
温度:
(0~40)℃
2.2测量精度:
±2.5%F.S
2.3残余电流:
小于1.5%F.S;
2.4响应时间:
45S(20℃时,90%响应);
2.5电子单元稳定性:
+1%F.S/24h;
2.6外形尺寸(mm):
160×160×225(mm);
2.11仪器重量(kg):
4。
三、仪器正常工作条件
a.环境温度:
5~40℃;
b.相对湿度:
不大于85%;
c.被测样品温度:
5~40℃;
d.供电电源:
220V±22V,50Hz±1Hz;
e.除地磁场外,无显著电磁场存在。
四、工作原理
仪器整机原理如图
(一)所示:
图
(一)仪器原理图
4.1氧传感器
氧传感器亦称氧电极,结构如图二所示。
电极的阴极由Φ=4mm黄金片组成,阳极即参比电极由银丝组成,两极间充以电解液,顶端用F46薄膜复盖,当在金电极与银电极间加0.7伏左右极化电压后,渗透过薄膜的氧在金极上还原,发生如下反应:
阴极:
O2+H2O+4e→4OH-
(1)
阳极:
4Ag+4Cl--4e→4AgCl
(2)
由于电极上发生氧化-还原反应,电子转移产生的电流正比例于样品中氧分压。
无氧时,其电流大小可用下式表示:
i∞=kCs(3)
式中:
i∞:
为扩散电流;
k:
为常常数,(在一定温度下,由电极选用薄种类、厚度确定)
Cs:
为样品中的氧浓度;
l:
扩散电流。
从式(3)可知,测得电流大小,便可知样品中氧浓度。
这就是极谱复膜氧电极测量的定量依据。
仪器用已知氧浓度的标准样品校准跨度后,便可直接读被测样品中氧浓度。
4.2电子单元
电子单元原理如图一所示,其供电电压直流±12V。
作为极化电压,施加于氧电极上。
正电压接氧电极银电极,黄金电极与第一级运算放大反相输入端相通。
来自氧电极的电流信号经过,A1运放Ⅰ-Ⅴ转换,变压电压信号输出,Rt1作用是对氧电极的薄膜温度系数进行补偿。
该级电压信号输入,A2运放,Rt2作用对氧的溶解度因子进行补偿。
经过二级补偿后,以达到最佳的温度补偿效果。
K1为mg.L-1,
μg.L-1切换开关,即为设置于面板上“选择”开关。
在数字显示2.00mg.L-1(例1.99mg.L-1时,如要以μg.L-1显示,按下选择开关后,数字显示1990μg.L-1,小数点自动移动二位,第二级放大器对信号进行放大。
大于2.00mg.L-1时,不允许切换。
K2为“报警设定”开关,W1为高阻报警值调节器,两者置于面板右侧(见图4)。
当K2置于“报警设定”位置时,调节W1在LED上显示所需高限报警值。
A4为电压比较器,将测量信号与报警设定比较,当测量大于报警信号时,A4打开后面开关电路,使接线板10、9两点处于开状态,10、11处于闭状态。
五、仪器的使用及校准
5.1电极的安装
5.1.1刚出厂的电极为干燥状态,在使用前,必须旋下紧帽,按下列顺序装膜:
a.在膜盒中小心用镊子钳取出薄膜;
b.将光滑平整无孔园形薄膜平放在托座上(见图三);
c.套上衬环,使薄膜紧压在托座上;
d.将压环旋入托座;
e.用一工具插入托座底部槽内旋紧即可。
5.1.2用蒸馏水清洗电极腔体数次,再用电解液清洗腔体一次,将电极倒置,黄金面向上,加入电解液至溢出黄金表面。
5.1.3将固定好的压环放于黄金电极上,用左手指轻轻拉住压环,右手指缓慢旋紧帽。
在旋入过程中薄膜会逐渐贴紧黄金电极表面至平整。
注意:
不要过分旋紧,以避免薄膜破损!
5.1.4安装薄膜时,应力争腔体中无小气泡,安装完毕后,用蒸馏水清洗电极外壳留
5.2仪器开孔尺寸及面板开关、调节器位置如图四所示。
面板上共有三个开关和各自下方有三只调节电位器。
面板左边为“功能”开关,按下位置为“检查”,此状态用于检查电子单元的零点。
放开为“测量”状态。
在其下方电位器为调零电位器,用于调节电子单元零点和配套时仪器的残余电流值。
图四、仪器开孔尺寸及面板示意图
中间为“选择”开关,作用为量程切换。
按下时显示读数单位μg.L-1,放开时显示读数单位为mg.L-1。
电子单元量程切换时有±0.2%F.S误差。
在放开状态,仪器显示××.××mg.L–1,在读数小于2.00mg.L–1(例如1.99mg.L–1)按下开关时,仪器显示1990μg.L–1,切忌按下选择开关!
该开关下方调节器为斜率调节器,在仪器校准时,用以调节仪器斜率。
右边开关为“报警设定”开关,下方调节器为高阻值报警调节电位器。
例如,要求仪器在2.00mg.L–1报警,操作时,操作时,按下“报警设定”,调节高阻报警电位器,使液晶显示为2.00mg.L–1。
再放开“报警设定”开关,调节完毕。
5.3电子单元与电极、电气接线如图五所示。
图五、电子单元与电极、电气接线图
电子单元与电极、电气接线均在后盖板上,后盖板上Φ12插座为电采访插座。
1、2脚:
热敏电阻;3、5脚:
热敏电阻;7脚:
银电极;6脚:
金电极。
接线板编号1、2:
接交流220V电源;
接线板编号3:
接地;
接线板编号9、10:
报警常开触点;
接线板编号10、11:
报警常开闭点。
接线板接线如图五(A)所示。
5.4仪器的使用
5.4.1电极插头按图五插入电子单元的后盖板上,并在接线板上接好电源。
5.4.2开启电源,“选择”开关置于mg.L-1,仪器预热10分钟,同时将电极浸
入5%~10%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中,待读数下降稳定后,调节调零电位器,使读数为零。
若需要进行μg.L-1测量时,使“选择”开关置于μg.L-1,再调节调零电位器,使读数为零。
恢复“选择”开关至mg.L-1。
5.4.3把电极从溶液中取出,用水清洗干净,用滤纸小心吸干薄膜表面水份,放入盛有蒸馏水容器靠近水面空气上(见图六),或放于空气中待读数稳定后,调节斜率电位器,使读数指示值为纯水此温度下饱和溶解氧值,各种温度下饱和溶解氧值可从附表1查获。
图六
5.4.4重复5.4.2~5.4.3操作
5.4.5把电极浸入被测溶液中,此时仪器指示值即为被测水样的溶解氧值。
在
测量微量氧时,数字显示逐斩变小。
当读数小于2.00mg.L-1时,用户若需μg.L-1读数,则可将选择开关置于μg.L-1状态,数字显示××××μg.L-1,小数点自动换档。
六、仪器的维护
一台仪器若能以经常地、正确地加以维护,对于保证仪器测量精度,延长仪器特别是电极的使用寿命是必不可少的。
6.1电子单元的维护:
电子单元如发生小故障,一般请不要擅自拆修,请送回工厂检查或修理,简单检查步骤如下,参阅本说明书8.1。
用万用表测“电压”档,测量插座6、7脚电压,正极接7脚,负极接6脚,端应有700mV极化电压。
6.2氧电极的维护
氧电极的维护包括定期更换电解液和薄膜,定期清洗及再生电极。
一般说来,斜率调节电位器不能调节到所需读数时,需要对氧电极进行再生和更换电解液。
6.2.1氧电极薄膜和电解液的更换:
由于本仪器使用的电极,采用特殊结构,能装入适量的电解液,所以在一般情况下大约每三个月更换一次电解液。
但在使用过程中,薄膜会被沾污,使得电极读数下降,响应时间变慢,特别在污水测量条件下,情况更为严重。
在这种情况下,薄膜应该经常加以清洗甚至更换。
薄膜可用清水清洗,也可用棉花蘸一点酒精轻轻察去脏物。
此外,测量过程中如果一有泄漏,被测液会浸入电极内部,沾污电极。
在大多数情况下,尤其在测量生活污水、工业废水时电极性能容易很快变坏,甚至毁坏电极。
所以应该经常检查薄膜,如发现薄膜破裂,应及时更换薄膜与电解液。
在仪器使用过程中,如发现仪器有特别异常变化(而不是溶解氧浓度变化)应及时取出电极检查。
更换薄膜与电解液时,先取下电极保护罩,去掉薄膜,倒去电极腔体内电解液。
用蒸馏水多次冲洗电极内腔,并同时检查氧电极内部情况。
1.银阳极发黑,表示阳极需再生,具体可按6.2.2节操作。
2.金阴极变脏或变得凹凸不平,表示阴极需再生,具体可按6.2.2节操作。
3.金电极周围及腔体内有白色沉淀,此类物质大多为水溶性物质,用蒸馏水冲洗即可除去。
检查完毕,按5.1节安装好电极。
(注意:
氧电极在长期工作后,由于电化学反应产生氢氧化钾。
因此,氧电极的电解液有很强的腐蚀性。
所以在拆卸氧电极时必须特别小心,避免电解液接触皮肤或溅到眼睛中,如果沾污上电解液,应用水立即冲洗。
)
其次切忌用手触摸薄膜中心区域,薄膜非常容易受外界物质污染,被沾污的薄膜会使读数漂移或无规律。
氧电极薄膜与电解液更换周期最重要的是视氧电极的实际情况而定,如果电极性能稳定,使用期超过三个月,也不一定要更换薄膜与电解液。
6.2.2银阳极的再生
氧电极在长期使用后,银阳极转暗或几乎变黑,这主要是氯化银在阳极沉积的缘故。
氯化银复盖层在重新更换薄膜和电解液之前拆卸电极时清晰可见。
一般说来在用6.2.1节更换薄膜和电解液后,斜率调节电位器调节不到所需读数值时,应再生阳极。
清洗和再生银阳极的程序如下:
1.倒掉电解液,将氧电极垂直倒置。
用浓氢氧化氨(氨水溶液)注入电极腔体内,一直到阳极变成银灰色为止。
注意:
氢氧化氨有强烈刺激性,操作时需小心!
2.仔细检查银阳极表面。
阳极表面通常具有银灰色的光泽,如果银极表面仍然是黑色,则仍需用第一步清洗程序。
3.倒出氨溶液,用去离子水或蒸馏水清洗氧电极腔体。
清洗好的氧电极不应有氨味,必要时可用稀盐酸中和残余氨。
4.在最后一次清洗并甩掉剩余的水之后,氧电极按5.1节安装。
6.2.3金阴极的再生:
金阴极的再生方法是用004#金相砂纸轻轻磨擦黄金表面,对电极进行抛光。
抛光工作是一件非常精细工作,必须仔细进行。
抛光时力求减少磨掉金属;不能改变金电极外形;抛光时整个黄金阴极应该均匀抛光,不可偏向一边。
抛光之后,用蒸馏水或去离子水冲洗干净,按5.1节安装。
七、溶解氧测量时几个问题
7.1大气压:
附表
(1)给出总压力为760mmHg,氧分压分158.6mmHg饱和空气水中溶解氧值。
如果大气压为P时,校准仪器跨度的溶解氧值可按下式修正:
S’=SP/760
式中:
S’-P压力时的溶解氧值mg.L-1;S-760mmHg时溶解氧值mg.L-1;
P-测量时的大气压mmHg。
注:
1mmHg=133.32Pa。
7.2盐度:
溶液成份明显变化能使氧的溶解度改变,在水中加入溶物质,例如氯化钠就能改变溶液氧的浓度。
在与氧分压为常量的气体平衡的盐度溶液中,氧的溶解度随着盐浓度增加而减少,即盐度增加溶解氧浓度(mg.L-1)的变化。
表91)显示出在不同盐度的水中氧的溶解度。
在大多数盐度不高的敞开式平衡系统中,即与大气相通的系统中,误差可以忽略。
在测量盐度较大的水溶液溶解氧时,需根据实际经验校准所测得数据,可按附表
(1)注说明操作。
7.3流速:
测量溶解氧时,电极与被测水样之间应有相对运动。
在实验室测量时,可以采用电磁搅拌器或马达搅拌,也可在测量时逐渐轻轻摇晃电极。
但搅拌不可太剧烈,不能造成空气与被测样品的氧交换。
注意:
测量时应绝对避免水体静止状态。
7.4温度:
复膜氧极极有温度系数,而且是非线性,温度变化对测量的精确度有较大影响。
本仪器虽然具有自动温度补偿能力,但要在很宽的温度范围内进行温度补偿而又要高的测量精确度是相当困难的。
因此,在校准跨度时,校准样品的温度应力求接近被测液温度。
八、故障检查
仪器所遇到的问题,大多数发生在氧电极内。
电子单元损坏亦可出现。
但不是经常的。
在进行系统故障检查时,先应该判断故障在氧电极还是在电子单元。
7.1电子显示单元的检查:
最常见的现象是满度校准时,显示值达不到该温度下理论值。
这种变化主要原因是氧电极日益疲劳和沾污所致,因此,必须按6.2节所述方法对氧电极加以维修。
如若出现电子单元故障。
请用户不要擅自拆修,将仪器送回工厂检查修理。
7.2氧电极的检查:
用万用表欧姆档先检查氧电极的电气性能。
在25℃时,1与2脚,3与5脚间为50kΩ,6、7脚间为阴阳极,它们之间应该导通,而它们三组间互相绝缘,绝缘电阻应大于100MΩ,如果相互绝缘程度降低,则电极将会在读数显示上产生误差。
7.2.2读数过高而且无法降低,通常表明薄膜有微型小孔。
此时,应更换薄膜。
7.2.3新装电解液和薄膜后,氧电极输出低无法校准。
在将电极接到显示单元5分钟后,读数仍然增加不到所需数值,则有二种可能:
一是薄膜与黄金阴极没有紧贴,二是可能黄金阴极表面没有润湿,可在桌子或凳子上轻轻敲击氧电极,如果读数增加,则表示功能已恢复。
如果输出仍然没有增加,则应该更换薄膜。
重新安装时小心用电解液润湿阴极和使薄膜与阴极贴紧。
7.2.4电极在经过5分钟以上时间通电极化后,零氧指标高于技术条件,可能是阴极破损所引起的,检查黄金阴极表面是否有凹坑和洞眼;检查黄金阴极周围区域,是否与基座脱开,黄金表面不平整可用细的金相砂纸抛光磨平(参考6.2.3节),黄金电极与基座脱开或接触不良,可能是使用温度超过电极正常温度所引起的,一般不能修理,在此情况下,更换新的电极。
注意:
电极外电路绝缘不良也会导致零氧过高。
需要提及一点的是:
开启仪器电源预热的同时,将电极浸入5%亚硫酸钠溶液中在大约2分钟左右可校准仪器零点。
在电极刚一接通电源时,读数瞬间上升到最大值,然后按指数曲线下降趋于定值。
性能正常电极均有此过程。
此过程亦称预极化,属正常情况,并非电极故障。
九、电极储藏
电极不使用时,应将电极储藏于煮沸冷却后的蒸馏水中,切忌将电极浸入亚硫酸钠溶液中,因为上述溶液一渗透到电极腔体内,会使电极性能恶化。
电极长期不使用时,可取出薄膜,用蒸馏水冲洗电极后,干放保存。
九、仪器成套性
1.SJG-203A型溶解氧分析仪电计1台;
2.SJG-203A型极谱型氧电极1支;
备品备件详见装箱单
附表1:
温度
C3
△C3
温度
C3
△C3
℃
mg/l
mg/l
℃
mg/l
mg/l
0
14.46
0.0925
20
9.08
0.0481
1
14.22
0.0890
21
8.90
0.0467
2
13.82
0.0857
22
8.73
0.0453
3
13.44
0.0827
23
8.57
0.0440
4
13.09
0.0798
24
8.41
0.0427
5
12.74
0.0771
25
8.25
0.0415
6
12.42
0.0745
26
8.11
0.0404
7
12.11
0.0720
27
7.96
0.0393
8
11.81
0.0697
28
7.82
0.0382
9
11.53
0.0675
29
7.69
0.0372
10
11.26
0.0653
30
7.56
0.0302
11
11.01
0.0633
31
7.43
12
10.77
0.0614
32
7.30
13
10.53
0.0595
33
7.18
14
10.30
0.0577
34
7.07
15
10.08
0.0599
35
6.95
16
9.86
0.0543
36
6.84
17
9.66
0.0527
37
6.73
18
9.46
0.0511
38
6.63
19
9.27
0.0496
39
6.53
注:
1.本表摘自ISO5814-1984E附录A。
2.表中的列是氧的溶解度(Cs),以每升水含若干毫克氧表示;在101.3Kpa压力下,纯水中含带有饱和水蒸汽的空气时含氧量为20.94%(V/V)。
3.氧在水中溶解度随含盐度的增加而降低,其关系呈线性关系,实际上水的含盐量可高达35g.L-1,含盐量以每升水中多少克盐表示,表中所测△Cs是进行校准时每升每克盐浓度要减去的数值。
因此,氧在含有ng.L-1盐的水中的溶解度,要用对应的纯水的氧的溶解度减去n△Cs的数值便可求得。
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