版高考人教版化学一轮复习文档第10章 化学实验基础 第32讲.docx
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版高考人教版化学一轮复习文档第10章化学实验基础第32讲
第32讲 化学实验热点
热点一 以“模拟无机物的工业制备”为载体的综合实验探究题
解答物质制备试题的一般程序
(1)认真阅读题干,提取有用信息,包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。
(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
答案
(1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+ ②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
1.(2018·全国百强校高三一模)CuCl晶体呈白色,熔点为430℃,沸点为1490℃,见光分解,露置于潮湿空气中易被氧化,难溶于水、稀盐酸、乙醇,易溶于浓盐酸生成H3CuCl4,反应的化学方程式为:
CuCl(s)+3HCl(aq)===H3CuCl4(aq)
实验室用如图所示装置制取CuCl,反应原理为:
2Cu2++SO2+8Cl-+2H2O===2CuCl
+SO
+4H+
CuCl
(aq)===CuCl(s)+3Cl-(aq)
(1)装置A中分液漏斗中的试剂应该是________。
A.稀硫酸B.98%的硫酸
C.65%的硫酸
(2)装置B中反应结束后,取出混合物进行以下操作,得到CuCl晶体。
操作ⅱ的目的是__________________________________________________________;
操作ⅳ中宜选用的试剂是_________________________________________________。
(3)实验室保存新制CuCl晶体的方法是______________________________________。
(4)欲提纯某混有铜粉的CuCl晶体,请简述实验方案___________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)C
(2)促进CuCl固体析出、防止CuCl被氧化
乙醇、水 (3)避光、密封干燥保存 (4)将固体溶于浓盐酸后过滤,取滤液加入大量水,过滤,洗涤,干燥
2.(2018·湖北4月调考)镁是21世纪最具应用前景的轻金属,工业制镁常用硅热还原法和电解法。
(一)硅热还原法
以白云石(主要成分为CaCO3·MgCO3)为原料制备金属镁的工艺流程如图所示:
(1)写出回转窑中煅烧CaCO3·MgCO3的化学方程式:
________________________________________________________________________。
(2)在混合器中,将煅烧得到的固体与还原制镁的催化剂萤石粉混合均匀,萤石粉碎的目的是________________________________________________________________________。
(3)向冷却后的少量烧渣中加入盐酸,观察到有气体产生,写出真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式:
________________________________________________________________________,
还原炉抽成真空的目的是________________________________________________________。
(二)电解法
以MgCl2·6H2O为原料制备金属镁的工艺流程如图所示:
MgCl2·6H2O
MgCl2
Mg+Cl2
由MgCl2·6H2O制取MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图所示:
(4)循环物质甲的名称是________。
制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行,原因是________________________________________________________________________;
也可以加热亚硫酰氯(SOCl2)与MgCl2·6H2O的混合物制取无水氯化镁,该反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(5)装置b中填充的物质可能是______________。
(6)硅热还原法和电解法的共同缺点是__________。
答案
(1)CaCO3·MgCO3
CaO+MgO+2CO2↑
(2)增大接触面积,提高催化效率(或提高反应速率)
(3)2MgO+Si
SiO2+2Mg↑ 防止生成的镁被氧化
(4)盐酸 防止MgCl2水解 MgCl2·6H2O+6SOCl2
MgCl2+12HCl↑+6SO2↑
(5)无水氯化钙(或硅胶或五氧化二磷) (6)能耗高
解析 (3)向冷却后的少量烧渣中加入盐酸,观察到有气体产生,这说明铁没有参与还原氧化镁的反应。
在高温下硅与氧化镁反应生成镁和二氧化硅,因此真空高温还原炉中生成镁蒸气的化学方程式为2MgO+Si
SiO2+2Mg↑。
镁是活泼金属,还原炉抽成真空的目的是防止生成的镁被氧化。
(4)制取无水氯化镁必须在氯化氢存在的条件下进行,原因是防止MgCl2水解,通过加热a装置可产生HCl,则循环物质甲为盐酸;加热亚硫酰氯(SOCl2)与MgCl2·6H2O的混合物制取无水氯化镁,根据原子守恒可知除HCl外还有SO2生成,则该反应的化学方程式为MgCl2·6H2O+6SOCl2
MgCl2+12HCl↑+6SO2↑。
(5)装置b的作用是干燥氯化氢,故可能是无水氯化钙(或硅胶或五氧化二磷)。
(6)两种方法下发生的反应都需要在高温下进行,因此共同缺点是能耗高。
3.(2019·海南质检)三氯化硼的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃,易水解生成硼酸和氯化氢,可用于制造高纯硼、有机合成催化剂等。
实验室制取三氯化硼的原理为:
B2O3+3C+3Cl2
2BCl3+3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制取纯净干燥的氯气(不用收集)。
①装置B中盛放的试剂是________,装置C的作用是__________________________________
________________________________________________________________________。
②装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制取BCl3并验证反应中有CO生成。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为
A→B→C→______→______→______→______→______→F→D→I。
②实验开始时,先通入干燥N2的目的是___________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_____________________________________________
____________________________________________________________________________。
答案
(1)①饱和食盐水 干燥氯气 ②2MnO
+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O
(2)①G E H J H ②排除装置中的空气
③装置F中黑色粉末变为红色,装置D中澄清石灰水变浑浊
热点二 有机物的制备与基本操作的融合
把握三个关键,突破有机物制备实验
1.把握制备过程
2.盘点常用仪器
3.熟悉常考问题
(1)有机物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
(2)有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使某种价格较低的反应物过量,以提高另一反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生。
(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法,如蒸馏、分液等。
(4)产率计算公式
产率=
×100%
[典例剖析] 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
可能用到的有关数据如下:
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应:
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
回答下列问题:
(1)装置b的名称是________。
(2)加入碎瓷片的作用是____________________________________________________;
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填字母)。
A.立即补加B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_____________________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是______________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________(填字母,下同)。
A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶
D.球形冷凝管 E.接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________。
A.41%B.50%C.61%D.70%
[审题流程] 有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。
本题给出了详细的实验过程,可对题干信息解读如下:
制备过程
提纯过程
①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理;
②20g环己醇→反应物用量,用于计算;
③碎瓷片→防止暴沸;
④冷却搅拌下,加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热;
⑤通入冷却水,产物冷却→产物呈液态,利于分离;
⑥缓慢加热→反应开始;
⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃,环己醇的沸点为161℃,可分离出环己烯
①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸;
②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层;
③分离→得到较纯的环己烯;
④加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯);
⑤蒸馏→得到纯净的环己烯(除去环己醇);
⑥10g环己烯→产物量,用于计算
解析
(1)装置b为直形冷凝管,可用于冷凝回流。
(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。
如果在加热时发现忘记加碎瓷片,这时必须停止加热,待冷却后补加碎瓷片。
(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。
(4)分液漏斗在使用前必须要检漏。
实验生成的环己烯的密度比水的要小,所以环己烯应从上口倒出。
(5)加入无水氯化钙的目的:
除去水(做干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应,类比推知,环己醇和氯化钙也可以反应)。
(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
(7)20g环己醇的物质的量为
=0.2mol,理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol,环己烯的质量为0.2mol×82g·mol-1=16.4g,实际得到环己烯的质量为10g,则产率为
×100%≈61%。
答案
(1)直形冷凝管
(2)防止暴沸 B
(3)
(4)检漏 上口倒出
(5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C
1.叔丁基苯
是重要的精细化工中间体,实验室可以以苯和氯代叔丁烷[ClC(CH3)3]为原料,在无水AlCl3催化下加热制得。
相关物质的物理常数和物理性质如表:
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯
78
0.88
5.5
80.1
难溶于水,易溶于乙醇
氯代叔丁烷
92.5
1.84
-26
51.6
难溶于水,可溶于苯
叔丁
基苯
134
0.87
-58
169
难溶于水,易溶于苯
叔丁基苯的制取原理为:
+ClC(CH3)3
+HCl↑
实验室制取叔丁基苯的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120mL的苯和适量无水AlCl3,由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15mL,控制温度反应一段时间。
将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集馏分,得叔丁基苯30g。
(1)仪器a的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用恒压滴液漏斗的优点是________________________________________________________________________。
(2)洗涤操作中,水洗的目的是____________________________________________________;
无水硫酸镁的作用是________。
(3)常压蒸馏时,最低控制温度为________。
(4)该实验中叔丁基苯的产率为________。
(小数点后保留两位数字)
答案
(1)球形冷凝管 可以使液体顺利滴下
(2)洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物) 吸水(或干燥)
(3)80.1℃
(4)74.63%
解析
(1)仪器a的名称为球形冷凝管;使用恒压滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下。
(2)水洗的目的是洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性无机物);无水硫酸镁的作用是吸水(或干燥)。
(3)常压蒸馏的目的是除去苯、氯代叔丁烷,由表中数据可知,应控制最低温度为80.1℃。
(4)苯的物质的量为
≈1.35mol,氯代叔丁烷的物质的量为
≈0.30mol,由制取原理可知苯过量,则理论上生成n(叔丁基苯)=n(氯代叔丁烷)=0.30mol,理论上生成叔丁基苯的质量为0.30mol×134g·mol-1=40.20g,故叔丁基苯的产率为
×100%≈74.63%。
2.(2018·江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。
实验室制备二茂铁装置示意图如图一所示。
已知:
Ⅰ.二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃。
Ⅱ.制备二茂铁的反应原理是:
2KOH+FeCl2+2C5H6===Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O。
实验步骤为:
①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min;
②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6,密度为0.95g·cm-3),搅拌;
③将6.5g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min;
④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;
⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;
⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是________________。
(2)步骤①中通入氮气的目的是_____________________________________________。
(3)仪器c的适宜容积为________(填序号)。
①100mL②250mL③500mL
(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是_____________________________________________。
(5)步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在图二装置中进行,其操作名称为__________;该操作中棉花的作用是
________________________________________________________________________。
(6)为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是___________________________;
若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为________(保留三位有效数字)。
答案
(1)恒压滴液漏斗
(2)排尽装置中的空气,防止Fe2+被氧化
(3)②
(4)除去多余的KOH
(5)升华 防止二茂铁挥发进入空气中
(6)测定所得固体的熔点 58.4%
解析
(2)Fe2+具有还原性,能被氧气氧化,通入氮气的目的是排尽装置中的空气,防止Fe2+被氧化。
(3)根据实验,加入仪器c中的液体体积总和为(60+5.5+25+25)mL=115.5mL,因此选用250mL的三颈烧瓶。
(4)根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知,加入的KOH应是过量的,因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。
(5)图二操作名称为升华,棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。
(6)可利用二茂铁的熔点低的特点,检验是否是二茂铁;环戊二烯的质量为5.5mL×0.95g·cm-3=5.225g,FeCl2的质量为6.5g,根据反应方程式知FeCl2过量,则根据环戊二烯进行计算,理论上产生二茂铁的质量为
g=7.3625g,产率为
×100%≈58.4%。
1.温度计水银球的位置:
若要控制反应温度,应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。
2.冷凝管的选择:
球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分。
3.冷凝管的进出水方向:
下进上出。
4.加热方法的选择
(1)酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400~500℃,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
(2)水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
5.防暴沸:
加碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。
热点三 组成探究综合实验
题型一 定性分析型
1.核心知识必备
(1)常考气体的定性检验方法:
包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。
(2)常考阳离子的检验方法,包括NH
、Fe3+、Fe2+、Al3+、Cu2+、Ag+等。
(3)常考阴离子的检验方法,包括Cl-、Br-、I-、SO
、CO
、SO
等。
2.物质检验的一般思路
根据物质性质,使被检验物质与加入的试剂作用,转变为某种已知物质,或产生某种特殊现象,从而确定该物质的存在(物质性质也是帮助检验的重要依据)。
常见的特殊现象有:
(1)生成气体。
能够生成气体的离子很多,生成的气体的性质也常有相似之处,判断时要注意排除干扰离子。
(2)生成沉淀。
许多金属阳离子或酸根阴离子都可生成具有特殊颜色、特殊性质的沉淀,但同时也应注意排除干扰离子。
(3)显现特殊颜色。
特殊颜色的出现或消失并配合特殊试剂,是鉴别物质的常见方法,如KSCN检验Fe3+、淀粉检验I2等。
特别提醒
(1)能使品红溶液退色的气体有:
SO2、Cl2、O3等,其中SO2只能使石蕊溶液变红,而不能使其退色,Cl2、O3最终可使石蕊溶液退色。
(2)在中学化学中,氨气是唯一能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。
(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。
(4)NO气体的检验方法是向无色气体中通入空气(或O2),看气体是否变红棕色。
[典例剖析] [2015·全国卷Ⅰ,26
(1)
(2)]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。
草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。
回答下列问题:
(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________,
由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是____________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________________________
________________________________________________________________________。
[思路引导]
第
(1)问考查CO2的检验方法,CO2能使澄清石灰水变浑浊,还应注意题干中草酸的性质,草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。
第
(2)①问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除,检验CO气体,应先在H装置中进行CO还原CuO的反应,气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽,从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在,说明是CO还原CuO。
第
(2)②考查CO检验时现象描述的全面性,CO还原CuO时,黑色的CuO变成红色的单质Cu,且CO的氧化产物是CO2。
答案
(1)有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验
(2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜)
②前面澄清石灰水无现象,H中黑色粉末变红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊
1.氯化铁是黑棕色晶体,沸点为315℃,有强烈的吸水性,易潮解。
某小组同学对无水FeCl3能否分解产生Cl2,进行了如下实验探究。
(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉-KI试纸变蓝即可证明无水FeCl3能分解产生Cl2,乙同学认为不能得出此结论,理由是____________________________________________________。
(2)乙同学提出了改进意
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