甲醛制备和浓缩生产工艺规程.docx
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甲醛制备和浓缩生产工艺规程
第一章工艺基础及技术规程…………………………………………………1
第一节工艺设计基础……………………………………………………………………1
第二节工艺反应原理……………………………………………………………………3
第三节工艺过程叙述……………………………………………………………………3
第二章设备和工艺参数一览表………………………………………………7
第一节反应吸收系统设备一览表……………………………………………………7
第二节除醇浓缩系统设备一览表……………………………………………………9
第三节甲醛工区主要工艺参数一览表………………………………………………11
第四节工艺参数控制表………………………………………………………………20
第三章操作规程…………………………………………………………………23
第一节甲醇氧化反应制甲醛操作规程………………………………………………23
第二节甲醛吸收系统(C-120)的操作规程…………………………………………33
第三节脱醇及浓缩系统操作规程…………………………………………………38
第四节甲醛浓缩系统(S-130)的操作规程…………………………………………42
第四章事故处理…………………………………………………………………45
第一章基础及工艺技术规程
第一节设计基础
甲醛装置产能为12万吨/年37%甲醛(2条6万吨/年生产线)。
1、工艺单元生产数据
1)甲醇氧化制甲醛:
连续生产。
装置产能:
400吨37%甲醛/日,120000吨37%甲醛/年。
操作时间:
7200小时/年。
分负荷:
2条生产线(每线产能200吨37%甲醛/日)。
2)脱醇处理:
连续生产。
装置产能:
605吨/日,181500吨/年。
操作时间:
7200小时/年。
分负荷:
2条生产线(每线产能302.5吨/日)
3)浓缩处理:
连续生产。
装置产能:
595吨/日,1781500吨/年。
操作时间:
7200小时/年。
分负荷:
4条生产线(每线处理量148.8吨)
*备用生产线一条。
2、停车周期(包括清洁维护及检修)
1)氧化甲醛:
(1)正常周期停车:
一次/60日,每次2日,触媒更换。
(2)年检保养:
1次/年,每次30日。
2)脱醇处理:
年检保养:
1次/年,每次30日。
3)浓缩处理:
(1)正常周期停车:
1次/24日,每次3日,设备、管道清洗。
(2)年检保养:
1次/年,每次30日。
3、原料、中间品及成品储放能力
1)原料:
甲醇200m3—16小时用量。
2)中间产品:
甲醛400m3—32小时用量。
4、不同单位工序生产周期
1)氧化甲醛:
60日/次
2)脱醇处理:
300日/次
3)浓缩处理:
24日/次
5、工艺装置的特殊需要
1)氧化甲醛之反应器为专有设备。
2)甲醇原料需符合要求质量。
3)工艺水采用脱盐水,氯离子、汞、硫含量不得高于0.1PPM,电阻1.0X106Ω,SiO2≤10PPM。
4)氧化甲醛触媒银对气态甲醇之有效反应率87.1%以上,总反应率95.6%以上。
6、原料甲醇规格GB-338-92
色度(铂-钴),号≤5
密度(20℃)g/cm30.791~0.792
温度范围(0℃,101325Pa),℃
沸程(包括64.6±0.1℃),℃
64~65.5
≤0.8高锰酸钾试验,min≥50
水溶性试验澄清
水分含量%0.1
酸度(以HCOOH计)%0.0015
或碱度(以NH3计)%0.0002
羰基化合物含量(以CH2O计)%0.002
蒸发残渣含量%0.001
7、甲醛反应催化剂银触媒(Ag)
纯度>99.99%
外观珊瑚树枝状粒径分布mesh%
10~2040~50
20~3020~25
30~4015~20
40~607~10
第二节工艺反应原理
甲醇在银催化剂的作用下与空气发生氧化反应,而生成甲醛,其反应原理如下:
主反应:
CH3OH→CH2O+H2-20Kcal……………………………
(1)
CH3OH+1/2O2→CH2O+H2O+36kcal…………………
(2)
副反应:
CH3OH+3/2O2→CO2+2H2O+161kcal…………………(3)
CH2O→CO+H2-3kcal…………………………………(4)
H2+1/2O2→H2O+58kcal………………………………(5)
甲醛的生成反应
(1)
(2),甲醇的消耗反应
(1)
(2)(3),其中反应(3)为甲醇之损失反应,氧气的消耗反应
(2)(3)(5),甲醛的消耗反应(4)。
在上述的反应中,
(1)(4)为吸热反应,要在高温时才显着提升.而
(2)(3)(5)为放热反应,就整个反映系统而言是处于热能过剩的状态。
所有的氧气来自空气,空气与甲醇气混合有其燃爆性。
其爆炸范围在100℃,一大气压力下含有6.0%-36.5%(V)亦即Air/Mesh(A/M)为1.7~15.7。
然而其可燃爆的相对比,在加入惰性气体如水蒸气,氮气,会缩小其可燃爆的范围。
本工艺流程是采用水蒸汽与废气来改变空气与甲醇的可燃爆比。
蒸汽与废气的加入可提高空气之比率,亦即加强
(2)(3)(5)等放热反应,但本制程将蒸汽与废气控制在一适当比率,增加了氧醇比。
反应
(2)属于半氧化反应,而反应(3)(5)属激烈的燃烧反应,被抑制在一定的比率。
而反应
(2)的加强所释放的热能又加强了反应
(1)的进行,因而降低了甲醇的残存。
而过量的热能被添加的蒸汽及废气吸收并维持银触媒的温度,使反应得以持续进行。
第三节工艺过程叙述
1、进料前处理
甲醇与回收甲醇
甲醇以甲醇泵(P-101A/B/C)由甲醇储槽(T-101)泵出,输出量以LIC-V100A1/B1控制,而回收甲醇以回收甲醇泵(P-119A/B)由回收甲醇储槽(T-119)泵出并以FICQ-E100A2、B2控制,混合后之甲醇进入甲醇加热器(E-100A/B),加热后于甲醇蒸发器(V-100A/B)汽化并控制于0.05Mpa的甲醇气压力。
V-100A/B液位控制50%甲醇气再进入气体混合器(M-110A/B)。
空气(0.05Mpa)
空气先经空气过滤器(F-111A/B/C/D)过滤后再由鼓风机(B-111A/B/C/D)压送进入空气预热器(E-110A/B)加热到110℃,再进入气体混合器(M-110A/B)。
其流量与甲醇流量比(A/M=1.8~1.95)。
蒸汽(0.15Mpa)
蒸汽由管路进入蒸汽除雾器(S-117A/B)除湿后再进入气体混合器(M-110A/B)。
其流量与甲醇流量比(S/M=0.25~0.6)。
工艺流程废气(0.035Mpa),废气比例1~1.5。
废气取自于甲醛吸收塔(C-120A/B)顶排放之尾气,进入废气除雾器(S-123A/B)除湿后再由废气循环风机(B-126A/B)压送进入气体混合器(M-110A/B)。
其流量与甲醇流量比为(G/M=1.0~1.5),需视甲醇残余量的多少来调整。
上述甲醇气、空气、蒸汽、废气于混合器(M-110A/B)混合后,进入混合气过滤器(F-112A/B)。
混合气之温度要在88℃以上,以防止冷凝产生,降低过滤效果与改变气态组成。
2、甲醇氧化反应:
甲醛生成防燃处理
混合气经混合过滤器(F-112A/B)过滤后再通过防火器(F-113A/B)此为限流网状捕焰器,然后再进入甲醛反应器(R-110A/B)。
反应控制
当混合气进入混合过滤器(R-110A/B)在银触媒的催化作用下将产生激烈的氧化放热反应。
要维持安全高效率的反应状态需要四种进料量维持一特定的比率,以维持最佳的反应温度660℃。
而反应温度的稳定以TIC-R110A/B控制空气旁路流量来控制其氧化反应。
反应器之保护
在正常的反应状态下反应温度高达(650~660℃),故需要有冷却水冷却反应器(R-110A/B),以避免反应器的损毁。
此冷却用的水亦因被加热而气化产生大量水蒸汽供工艺流程中其它加热器使用,充分利用废热从而降低了能耗。
并使生成气体降温到150℃。
冷却用水是来自工艺流程各加热器产生的冷凝水,收集于V-117冷凝水槽再用冷凝水泵P-117A/B经LICA-R110A/B控制进入反应器的冷却部位。
紧急情况发生时,将产生连锁的控制动作以保护整个工艺流程装置之安全。
当反应温度失控时连锁控制如下:
a.第一阶段高温警报:
调整进料状况,恢复正常反应状态,即降低空气之流量。
b.第二阶段高温警报:
空气自动排放以降低反应温度。
即紧急全开PV-M110A2/B2将空气放空。
c.第三阶段警报:
自动停止鼓风机(B-111A/B/C/D)之运转。
d.第四阶段失控爆炸:
由爆破板处释压防止反应器受损。
3、氧化反应生成气(粗醛)吸收:
由反应器(R-110A/B)制得的生成气温度约为150℃,进入甲醛吸收塔(C-120A/B),由冷却的粗醛喷淋吸收,再抽出粗醛即为本工段之制品---粗醛。
其工序如下述:
a.第一段吸收—-下循环吸收,甲醛浓度45~50%。
吸收塔(C-120A/B)塔底之粗醛由甲醛过滤器(F-114A/B)过滤后经粗醛循环泵(P-121A/B/C/D)泵入粗醛冷却器(E-121A/B)冷却后再送回甲醛吸收塔(C-120A/B),构成循环冷却吸收,增浓之粗醛抽出即制品。
塔底温度控制在55~75℃。
b.第二段吸收—-中循环吸收吸收塔(C-120A/B)塔中之中醛由中醛循环泵(P-122A/B)泵入中醛冷却器(E-122A/B)后再进入甲醛吸收塔构成循环冷却吸收,增多之中醛经溢流堰流入吸收塔之下循环。
本段循环液温度控制在38℃以下。
c.第三段吸收---泡罩吸收当生成气体经过两段循环吸收后,剩下少量之甲醛再经由吸收塔上段泡罩板再做洗涤,净化,最后废气从吸收塔顶排出。
部分废气做为进料,其它则经由废气鼓风机(B-127A/B/C/D)送到焚烧炉(I-501A/B)焚化处理。
洗液以脱盐水由塔顶注入,增多之洗液经由溢流堰流入中醛循环段。
排出之废气温度不得高于38℃。
抽出之粗醛送入粗醛储槽(T-121A/B/C),并加入02单元回收之甲醛,再经由粗醛混合泵(P-120A/B)循环混合调匀,并加热保温于50~60℃使之安定,防止甲醛自聚。
4、甲醛脱醇处理
(1)蒸馏---精馏法
本系统之进料以粗醛储槽(T-121A/B/C)之混合粗醛为进料经由除醇塔供料泵(P-128A/B)泵入甲醇分离塔(C-140A/B)此为充填料塔,塔径1.4M,高27M,在-0.5kg/cm2真空下蒸馏分离,塔底由除醇再沸器(E-141A/B)与(E-142A/B)加热。
塔底温度90℃,甲醛将流到塔底,后由精醛泵(P-141A/B/C)抽出此精醛进入精醛缓冲槽(V-142A/B),再由精醛供应泵(P-145A/B/C)泵出,作为甲醛浓缩工段的进料。
甲醇将由塔顶(塔顶温度70℃)馏出进入除醇冷凝器(E-143A/B)冷凝,冷凝液再进入除醇冷却器(E-144A/B)冷却后,流入除醇塔受槽(V-143A/B),再经由除醇塔回流泵(P-143A/B/C)泵出,一部分回流到脱醇塔顶部,一部分抽出送到02单元作为甲醇回收之进料。
(2)真空系统
以真空泵(P-153D/E)抽真空,控制真空压力-0.5kg/cm2,由除醇塔受槽抽出气体进入洗涤塔(C-150D/E),洗涤液用稀醛循环(P151F/G/H)抽出再经由稀醛冷却器(E-151D/E)冷却后再回洗涤塔(C-150D/E)构成循环洗涤,增加之洗液抽出送到02单元作为甲醛回收之原料。
经循环洗涤之气体,剩下少量之甲醇与甲醛再经由洗涤塔上段的泡罩板再做洗涤净化,最后尾气再经除湿器(S-153G/H/I/J)除雾后,由真空泵(P-153D/E)抽出排放。
而泡罩板的洗液以脱盐水注入,再经由溢流堰流入下层的循环洗液。
5、甲醛浓缩处理:
低压浓缩-甲醛浓度控制在58~62%
(1)本工段是利用低压时甲醛的分压降低之原理而达成浓缩目的。
由精醛供料泵(P-145A/B/C)泵出的精醛送入精醛加热器(E-138A/B/C/D/E)加热,此进料要控制在适当的比率(S/F=0.25~0.35重量比)并依需要之浓醛浓度调整,再进入甲醛浓缩器(S-130A/B/C/D/E)浓缩处理后,浓醛液流入浓醛液位槽(V-131A/B/C/D/E),再由浓醛泵(P-131A/B/C/D/E)泵出,做为02单元三聚甲醛(TOX)反应器与03单元二氧五环(DOX)反应器之进料。
(2)真空系统:
压力100Torr于甲醛浓缩器(S-130A/B/C/D)之气体由真空泵(P-153A/B/C)抽出,抽出气体先经稀醛冷凝器(E-133A/B/C/D/E)冷凝出稀醛流至稀醛缓冲槽(T-132)。
剩余少量气体再进入洗涤塔(C-150A/B/C)循环洗涤吸收。
洗液由稀醛循环泵(P-151A/B/C/D/E)从洗涤塔(C-150A/B/C)抽出后送到稀醛冷却器(E-151A/B/C)冷却后再回到洗涤塔,构成循环洗涤吸收,增浓之洗液抽出送到稀醛缓冲槽(T-132)。
经循环洗涤吸收后的气体,剩下少量之甲醛再经由洗涤塔上段的泡罩板,再做洗涤净化,最后尾气经除湿器(S-153A/B/C/D/E/F)除雾后由真空泵(P-153A/B/C)抽出排放。
而泡罩板之洗液由脱盐水注入,增浓之洗液经溢流堰流入下层的循环洗液。
(3)稀醛汇集:
所有产生之稀醛经稀醛冷却器(E-151A/B/C)及洗涤塔(C-150A/B/C)先注入稀醛缓冲槽(T-132),再经稀醛输送泵(P-132A/B)经LIC-T132控制泵入稀醛储槽(T-136)储存。
最后经由稀醛供应泵(P-136A/B)送到02单元做甲醛回收处理。
(4)保温系统:
由热水槽(T-135)与热水泵(P-135A/B)及夹套管夹套设备构成之循环保温系统,确保浓醛不产生自聚。
此热水以TIC-T135控制水温70±5℃。
(5)清洗系统:
清洗液用3~5%NaOH溶液
本系统由洗液储槽(T-133)与洗液泵(P-134A/B)及浓缩工段的设备与管路构成之正向与逆向之循环系统。
浓缩作业每经一段期间(约24天)要做清洗之保养工序的顺畅。
第二章设备和工艺参数一览表
1、反应吸收系统设备一览表
位号
名称
型号、规格
容积或换热面积
材质
R-110A/B
固定床管式
氧化器
DN3480×6025
32m3
304
C-120A/B
甲醛吸收塔
DN2150×28640
95m3
304
B-111A/B/C/D
空气鼓风机
Q=6000m3/h
HT200
B-126A/B
废气循环风机
Q=5000m3/h
304
B-127A/B/C/D
废气排风机
Q=6600~7400m3/h
304
E-100A/B
甲醇加热器
DN650×3000
57.3m2
304
E-110A/B
空气预热器
1925L×725W×1320H
130m2
304
E-121A/B
粗醛冷却器
2050L×620W×1971H
154m2
304
E-122A/B
中醛冷却器
1750L×620W×1971H
197m2
304
F-111A/B/C/D
空气过滤器
Q=4692m3/h
304
F-112A/B
混合气过滤器
Q=14082m3/h
304
F-113A/B
防火器
DN815×400
304
F-114A/B
甲醛过滤器
DN640×1240
304/CS
M-110A/B
气体混合器
DN666×2000
304
P-101A/B/C
甲醇泵
Q=8m3/hH=40m
304
P-117A/B
冷凝水泵
Q=14m3/hH=40m
304
P-119A/B/C
杂醇供料泵
Q=1.5+1m3/hH=44m
304
P-120A/B
粗醛混合泵
Q=120m3/hH=30m
304
P-121A/B/C/D
粗醛循环泵
Q=175m3/hH=25m
304
P-122A/B
中醛循环泵
Q=230m3/hH=25m
304
P-128A/B
除醇塔供料泵
Q=35m3/hH=65m
304
S-117A/B
蒸汽除雾器
DN460×880
0.15m3
304
S-123A/B
废气除雾器
DN1510×2850
6.2m3
304
T-101
甲醇储槽
DN6000×7500
215m3
304
T-119
60%甲醇储槽
DN6000×7500
215m3
304
T-121A/B/C
粗醛储槽
DN6000×7500
215m3
304
T-141A/B
乙二醇储槽
DN3800×3500
41m3
304
V-100A/B
甲醇蒸发器
DN1400×6197
1.92m3
304
V-117
冷凝水槽
DN1500×2270
3m3
304
V-120A/B
水封槽
DN1500×2500
3.5m3
304
2.除醇浓缩系统设备一览表
位号
设备名称
型号及规格
面积或体积
材质
C-140A/B
甲醇分离塔
DN1400×34190
44.7m3
304
C-150A/B/C/D/E
洗涤塔
DN520×8188
1.5m3
304
S-130A/B/C/D/E
甲醛浓缩器
DN2600/2800×3800+
锥H3850
304
S-153A~J
除湿器
DN458×730+锥H350
304
E-133A/B/C/D/E
稀醛冷凝器
DN1200×3000
171m2
304
E-138A/B/C/D/E
精醛加热器
DN650×6000
115m2
304/CS
E-141A/B
除醇再沸器
DN650×4000
96m2
304
304/CS
E-142A/B
除醇再沸器
DN1150×4000
330m2
304
E-143A/B
除醇冷凝器
DN1100×4000
281m2
304
E-144A/B
除醇冷却器
DN650×6000
117m2
304/CS
E-151A/B/C
稀醛冷却器
DN500×4000
47m2
CS/304
E-151/D/E
稀醛冷却器
DN500×3000
30m2
CS/304
P-131A/B/C/D/E
浓醛泵
Q=5m3/hH=25m
304
P-132A/B
稀醛输送泵
Q=18m3/hH=35m
304
P-134A/B
洗液循环泵
Q=24m3/hH=35m
304
P-135A/B
热水泵
Q=70m3/hH=45m
316
P-136A/B
稀醛供应泵
Q=40m3/hH=45m
304
P-141A/B/C
精醛泵
Q=25m3/hH=25m
304
P-142A/B
乙二醇输送泵
Q=15.2m3/hH=34.5m
304
P-143A/B/C
除醇塔回流泵
Q=10m3/hH=45m
304
P-145A/B/C
精醛供料泵
Q=20m3/hH=40m
304
P-151A/B/C/D/E
稀醛循环泵
Q=25m3/hH=30m
304
P-151F/G/H
稀醛循环泵
Q=25m3/hH=33m
304
P-153A/B/C/D/E
真空泵
Q=300m3/h
316
T-132
稀醛缓冲槽
DN2700×3600
20m3
304
T-133
洗液储槽
DN2700×3600
20m3
304
T-135
热水槽
DN2700×5000
28m3
304
T-136
稀醛储槽
DN6000×7500
215m3
304
V-131A/B/C/D/E
浓醛液位槽
DN500×1600(H)
0.2
304
V-142A/B
精醛缓冲槽
DN1500×3393(L)
5.4
304
V-143A/B
除醇塔受槽
DN850×2750(L)
1.32
304
V-144
浓醛分配头
DN273/323.8×总长2478
304
3、甲醛工区主要工艺参数一览表
流量
序号
位号或介质
参数名称
单位
指标
1.
FIQ-E100A1/B1
进甲醇蒸发器精甲醇流量
2.
FICQ-E100A2/B2
进甲醇蒸发器回收甲醇流量
m3/h
0.25~0.65
3.
FIC-M110A1/B1
原料甲醇汽流量比值调节
NM3/H
1300~3000
4.
FIC-M110A2/B2
原料空气流量比值调节
NM3/H
1000~4800
5.
FI-M110A2/B2
原料空气精调流量
NM3/H
500~1200
6.
FIC-M110A3/B3
配料蒸汽比值调节
kg/h
500~1000
7.
FIC-M110A4/B4
循环尾气比值调节
NM3/H
1000~3200
8.
FI-C120A1/B1
吸收塔补水流量
m3/h
0.35~0.70
9.
FIC-E138A1/B1/C1/D1/E1
浓缩器精甲醛进料流量
t/h
4.0~9.0
10.
FIC-E138A2/B2/C2/D2/E2
精醛加热器蒸汽流量
kg/h
600~1300
11.
FI-C150A/B/C/D/E
洗涤塔补水
12.
FQ-P121A/B/C/D
粗醛循环泵进水
13.
FQ-P128A/B
除醇塔供料泵进水
14.
FQ-P141A/B/C
精醛泵进水
15.
FQ-P145A/B/C
精醛供料泵进水
16.
FQ-E138A/B/C/D/E
精醛加热器进水
17.
FQ-V114
浓醛分配头进水
18.
FG-WH1/2…/13
热水流量
19.
B-111A/B/C/D
鼓风机
m3/h
Q=6000
20.
B-126A/B
废气循环风机
m3/h
Q=5000
21.
B-127A/B/C/D
废气排风机
m3/h
Q=6600~7400
22.
P-101A/B/C
甲醇泵
m3/h
Q=8
23.
P-117A/B
冷凝水泵
m3/h
Q=14
24.
P-119A/B/C
杂醇供料泵
m3/h
Q=
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- 甲醛 制备 浓缩 生产工艺 规程