《现代分析测试技术之电子显微测量》.ppt

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2022/10/14,1,电子显微分析技术,2022/10/14,2,2022/10/14,3,显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。

物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。

显微技术的相关概念,放大倍数：

M=成像大小/实物大小,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2022/10/14,4,是指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最小距离，通常用表示，越小，表示能分清物体的细节越细，分辨本领越好,可见光系统最小分辨率=200nm,分辨本领,2022/10/14,5,圆孔的Fraunhofer衍射示意图（a）和衍射圆斑（b）,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,5,光波衍射,中央亮斑被称之为Airy斑,R=0.61/（N*sin）,2022/10/14,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,6,根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑的重叠部分达到各自的一半时，则认为此两点的距离即是透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：

d=0.61/（N*sin）其中:

N*sin是透镜的孔径数（简写为N*A）常于镜头上标明，其最大值为1.3因此，上式可近似化简为：

d=0.5光学显微镜可见光的波长为400760nm。

光波的衍射,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2022/10/14,7,传统光学显微系统的不足：

第一，光线不可能传递所有信息，光波讯号是决定分辨本领高低的主要因素，受光波的衍射（Diffraction）等制约第二，分辨本领的高低取决于光学仪器元件的精度，对光学显微镜来说，起主要作用的是物镜，由计算得到光学显微镜所能分辨的最小距离=0.61（/Nsin）第三，对光学仪器而言，任何系统的最终像将形成在某种装置上，如眼睛的视网膜，电视摄像的镜头等，这些光学“仪器”的分辨率，不仅有一定的限制，而且仅能反映可见光,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2022/10/14,8,电子显微分析方法的种类,透射电子显微镜（TEM）可简称透射电镜扫描电子显微镜（SEM）可简称扫描电镜电子探针X射线显微分析仪简称电子探针,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2022/10/14,9,它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。

在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。

TEM【TransmissionElectronMicroscope】,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,10,PhilipsCM12透射电镜,1924年deBroglie提出波粒二象性假说1927Davisson&Germer,ThompsonandReid进行了电子衍射实验。

1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率50nm,比光学显微镜高4倍），Ruska为此获得了NobelPrize（1986）,SEM【ScanningElectronMicroscope】主要是利用样品表面产生的二次电子或散射电子成像来对物质的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,11,1935：

法国的卡诺尔提出扫描电镜的设计思想和工作原理。

1942：

剑桥大学的马伦首次制成世界第一台扫描电镜。

电子波,高速运动的电子所具有的动能是由电场提供的：

1/2m2=eU，=h/m电子具有的波长应为；=h/（2meU）0.5=1.226/U0.5（nm）其中:

h=6.6210-34（Js）,e=1.6010-19（C）,m=9.1110-31（kg）在电子显微镜中，电子的加速电压很高，电子速度很大，接近光速。

此时需考虑运动速度对粒子质量的影响根据相对性原理而得到电子波的波长表达式为：

=1.226/（1+0.978810-6U）0.5,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,12,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,现代分析测试技术-电子显微测量,2022/10/14,13,电子波长与电场电压关系：

成反比,现代分析测试技术-电子显微测量,电子与物质的相互作用,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,14,背散射电子（Backscatteringelectron简称B.E）,被试样反弹回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

能量较高（等于或接近入射电子的能量）。

产率与试样的表面形态和成分有关，随试样原子序数的增大而增大。

在扫描电镜中，用其获取试样的表面形貌像和成分像。

概念,特点,用途,二次电子（Secondaryelectron简称S.E）,在入射电子的撞击下，脱离原子核的束缚，逸出试样表面的自由电子。

能量较低（小于50eV），产生范围小（仅在试样表面10nm层内产生）；产率与试样的表面形态密切相关，对试样的表面状态非常敏感，能很好地反映试样的表面形貌。

在扫描电镜中用其获取试样的表面形貌像。

概念,特点,用途,吸收电子（Absorptionelectron简称A.E）,被试样吸收的入射电子称为吸收电子。

数量与试样的厚度、密度、组成试样的原子序数有关。

试样的厚度越大、密度越大，原子序数越大，吸收电子的数量就越大。

如果试样足够厚，电子不能透过试样，那么入射电子的强度I0与背散射电子的强度IB、二次电子的强度IS和吸收电子的强度IA之间有以下关系I0=IB+IS+IA

（1）故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。

在扫描电镜中用其获取试样的形貌像、成分像。

概念,特点,用途,二次电子像,吸收电子像,背散射电子形貌像,透射电子（Transmissionelectron简称T.E）,穿透试样的入射电子称为透射电子。

数量与试样的厚度和加速电压有关。

试样厚度越小，加速电压越高，透过试样的电子数量就越多。

试样比较薄的时候，由于有透射电子存在，

（1）式的右边应加上透射电子项，即I0=IB+IS+IA+IT透射电子是透射电子显微镜要检测的主要信息，用于高倍形貌像观察，高分辨晶格像观察和电子衍射晶体结构分析。

概念：

特点：

用途：

俄歇电子（augerelectron）,由俄歇作用产生的自由电子称为俄歇电子。

如下图所示，入射电子将试样中某原子的内层（如K层）电子打飞后，外层电子（如L2层电子）将回跃到内层（K层）来填补空位，多余的能量（E=EL2-EK）不是以特征X射线的形式释放出来，而是传给了外层（如L3层）的电子，使之激发。

这个过程称为俄歇作用，由此产生的自由电子称为俄歇电子。

K,L3,L2,L1,高能电子,光电子,K-L2,L3俄歇电子,概念,俄歇电子与特征X射线一样，具有特定的能量和波长，其能量和波长取决于原子的核外电子能级结构。

因此每种元素都有自己的特征俄歇能谱。

俄歇电子的能量一般是502000eV，逸出深度小（420），相当于23个原子层。

这种电子能反映试样的表面特征。

利用俄歇电子可以对试样表面成分和表面形貌进行分析。

特点,用途,连续X射线,与X射线管产生连续X射线的原理一样，不同的是，这里作阳极的不是磨光的金属表面，而是试样当电子束轰击试样表面时，有的电子可能与试样中的原子碰撞一次而停止，而有的电子可能与原子碰撞多次，直到能量消耗殆尽为止。

每次碰撞都可能产生一定波长的X射线，由于各次碰撞的时间和能量损失不同，产生的X射线的波长也不相同，加上碰撞的电子极多，因此将产生各种不同波长的X射线连续X射线连续X射线在电子探针定量分析中作为背景值应予扣除,特征X射线,电子束与固体物质作用会产生特征X射线，这与X射线管产生特征X射线的过程和原理相同。

特征X射线的波长决定于原子的核外电子能级结构。

每种元素都有自己特定的特征X射线谱。

一种元素的某根特征X射线（如K1）的波长是不变的，它是识别元素的一种特有标志。

在X射线谱中发现了某种元素的特征X射线，就可以肯定该元素的存在。

特征X射线是电子探针微区成分分析所检测的主要信号。

荧光X射线,由X射线激发产生的次级X射线称为荧光X射线。

其产生机理与X射线管产生X射线的机理是一样的，不同的是荧光X射线以X射线作激发源。

高能电子束轰击试样，会产生特征X射线和连续X射线。

这些X射线会使试样中某些元素的内层电子被激发从而产生次级特征X射线。

这种由X射线激发出来的二级X射线，叫做荧光X射线。

电子探针定量分析时，必须考虑X射线荧光效应的影响，进行X荧光校正。

阴极发光（荧光）,阴极荧光实际上是由阴极射线（电子束）激发出来的一种波长较长的电磁波，一般是指可见光，有些书上把红外光和紫外光也包括在内。

产生阴极荧光的物质主要是那些含有杂质元素或晶格缺陷（如间隙原子、晶格空位等）的绝缘体或半导体。

如右图所示，入射电子束作用在试样上，使得价带（满带）上的电子激发，从价带越过禁带进入导带。

导带上的电子跃回价带时，可以是直接跃回价带，多余的能量以电磁幅射的形式一次释放出来，其波长由导带与价带的能级差（E=Ed-Ej）决定。

如果其波长在可见光的范围，就会发出可见荧光。

如果其波长比可见光短，比X光长，那样就会发出紫外荧光。

价带（满带）,导带,禁带,荧光,入射电子,导带上的电子跃回价带时，也可能先跃到杂质能级（或者说被杂质能级捕获）然后再从杂质能级跃回价带。

这种情况下，其多余的能量将分两次释放出来，如果都是以电磁波的形式释放，那么其波长将由导带能级、价带能级和杂质能级来决定。

如果波长在可见光范围，就会发出可见荧光，如果波长比可见光的长，就可能发出红外荧光。

阴极发光可用来研究矿物的发光性、所含杂质类型和晶格缺陷等。

价带（满带）,导带,禁带,荧光,入射电子,杂质能级,各种物理信号的产生深度和广度范围,各种物理信号的产生深度广度、用途和分辨率,透镜原理,电子在磁场中运动，将受到洛伦磁力作用。

在均匀磁场中，磁力线互相干行，等磁位面是一系列垂直于磁力线的平行平面，磁场方向是固定的，电子在其中运动将作圆周运动或沿着磁场方向作螺旋运动。

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物理学基础,2022/10/14,30,如果我们把非均匀磁场的等磁位曲面簇做成轴对称的凸透镜形状（具有此性质的装置即为电磁透镜），那么电子在其中运动时也将会产生偏向轴方向的折射，使它的运动轨迹呈圆锥螺旋状。

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物理学基础,2022/10/14,31,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,32,电磁透镜光路,电磁透镜的光学性质,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,33,式中：

u、v与f-物距、像距与焦距,式中：

V0-电子加速电压；R-透镜半径；NI-激磁线圈安匝数；A-与透镜结构有关的比例常数。

电磁透镜是一种焦距（或放大倍数）可调的会聚透镜。

减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长（由f1变为f2）,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,34,电磁透镜的分辨本领,式中：

A-常数；-照明电子束波长；Cs-透镜球差系数。

r0的典型值约为0.250.3nm，高分辨条件下，r0可达约0.15nm,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,2022/10/14,35,几何像差:

透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的差:

电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的,电磁透镜像差（球差、像散等）和色差,2022/10/14,36,现代分析测试技术-电子显微测量,SECTION:

物理学基础,色差,色差