化工基础实验5.docx
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化工基础实验5
化工专业实验报告
实验名称:
实验人员:
同组人:
实验地点:
技术实验中心室
实验时间:
班级学号:
级班组号
指导教师:
实验成绩:
一.实验目的:
1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程;
2.掌握反应精馏的操作;
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析;
4.了解反应精馏与常规精馏的区别;
5.学会分析塔内物料组成。
二.实验原理:
反应精馏适用于以下两种情况:
(1)可逆平衡反应。
一边情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化率的水平;但是,若生成物中含有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可以使其连续的从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高效率;
(2)异构体混合物分离。
通常异构体的沸点近似,因此普通精馏无法操作,若异构体中某组分能发生化学反应并生成沸点不同的物质,这时可以在过程中得以分离。
对于醋酸酯化反应来说,属于第一种情况。
当爱反应若无催化剂存在,反应速率很慢,也无法得到高效分离的目的,因此一般采用催化剂。
常用硫酸。
暗影随酸浓度增大而加快。
本实验室以乙酸和乙醇为原料,在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应方程式为:
CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O
实验分为两种方式,一种为直接从塔釜进料;另一种是在他的某处进料。
前者为间歇操作,后者为连续操作。
本实验采用间歇操作。
因为乙酸沸点很高,因此不能进入塔内,因此他提有三个组分,即水,乙醇,乙酸乙酯。
(3)物料衡算方程:
对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下(如图1):
(4)汽液平衡方程:
对平衡级上某组分i有如下平衡关系:
对每块板上组成的总和应符合下式:
(5)反应速率方程:
上式质原料中各组分的浓度相等条件下才成立,否则应予修正。
(6)热量衡算方程:
对平衡机上进行热量衡算,最终得到下式:
三.实验装置仪器及试剂:
实验装置图如图2所示。
反应精馏塔用玻璃组成。
直径20mm,塔高1500mm,塔内装有
不锈钢填料。
塔内部件见图2。
四.实验步骤:
(1)将乙醇,乙酸各称取80g,浓硫酸几滴倒入塔釜内,开启塔釜及塔顶加热温度以及冷凝水。
(2)每十分钟记录一次数据。
当塔顶摆锤上出现有液体时,进行全回流操作。
15min后,设定回流比为3:
1,开启回流比控制电源。
(3)30min后,用微量注射器在最顶层,中间层以及最底层分别取出样品,进行色谱分析检测。
(4)重复步骤(3),重新测样品。
(5)关掉电源,待全塔稳定后,分别从塔顶和塔底取出产品和塔釜残液,称重并进行样品分析。
(6)关闭冷凝水,实验结束。
五.实验数据表:
表1塔内物料组成表
前半小时
后半小时
取料处
序号
停留时间
峰面积
百分数%
停留时间
峰面积
百分数%
1100mm
1
0.190
4739
5.853
0.179
4317
6.203
2
0.566
12804
18.174
0.556
8961
14.797
3
2.609
40951
75.973
2.589
36604
79.00
670mm
1
0.178
5153
6.280
0.175
5454
4.926
2
0.554
11408
15.978
0.549
11001
11.420
3
2.568
42468
77.742
2.527
61658
83.654
230mm
1
0.178
7782
6.061
0.178
5389
6.127
2
0.548
19494
17.451
0.549
12965
16.940
3
2.455
65374
76.488
2.533
45051
76.933
物质
水
乙醇
乙酸乙酯
相对校正因子f
0.8701
1.0000
1.3070
注:
1.序号栏中1为水,2为乙醇,3为乙酸乙酯;
2.百分数栏中数字均为校正后准确百分含量。
表2各时间内精馏塔数据表
时间
塔顶温度(℃)
塔釜温度(℃)
上段加热电流(A)
塔釜加热电流(A)
下段加热电流(A)
15:
34
21.1
19.0
0.2
0.4
0.2
15:
44
20.7
78.4
0.2
0.4
0.2
15:
48
65.0
77.2
0.2
0.4
0.2
15:
58
67.8
74.6
0.2
0.4
0.2
16:
03
67.8
74.0
0.2
0.4
0.2
16:
13
67.7
73.5
0.2
0.4
0.2
16:
23
67.7
73.3
0.2
0.4
0.2
16:
33
67.6
73.6
0.2
0.4
0.2
16:
43
67.5
74.0
0.2
0.4
0.2
16:
53
67.5
74.5
0.2
0.4
0.2
17:
03
67.5
75.3
0.2
0.4
0.2
注:
1.15:
48时塔顶摆锤出现液体,进行全回流;
2.16:
03时全回流完毕,开启回流比3:
1进行正式实验。
表3原料与产物数据表
乙醇
乙酸
水
乙酸乙酯
原料质量(g)
80.00
80.38
0
0
密度(g/cm3)
0.789
1.0492
1.00
0.896
塔顶空瓶(g)
126.00
容器液体总重(g)
197.45
塔釜空瓶(g)
79.97
容器液体总重(g)
150.21
表4产品物料组成表
塔顶产品
塔釜残液
序号
停留时间
峰面积
百分含量%
停留时间
峰面积
百分含量%
1
0.175
4675
6.351
0.163
22486
21.949
2
0.551
9231
14.412
0.533
21062
23.629
3
—
—
—
1.632
9595
15.339
4
2.565
38831
79.237
2.646
26655
39.083
质量(g)
71.45
70.24
注:
1.序号栏中1为水,2为乙醇,3为乙酸,4为乙酸乙酯;
2.百分含量栏中数字均为校正后准确含量。
表5反应结果表
乙酸转化率
0.8658
乙酸乙酯收率
0.5493
注:
以上结果均为质量百分数。
六.数据处理:
(一).数据处理举例:
(1)塔顶产物以及塔釜残液质量:
以塔顶产品为例:
(2)物料组成:
以塔顶产品中水含量为例进行计算:
(3)反应转化率:
以乙酸转化率为例:
(4)反应收率:
因乙酸过量,所以以乙醇为基准计算收率:
(二).全塔物料衡算:
(1)全塔乙醇物料衡算:
(2)乙酸全塔物料衡算:
(三).塔内浓度分布:
(1)水浓度分布:
图3前半小时水分布图
图4后半小时水分布图
(2)乙醇浓度分布:
图5前半小时乙醇分布图
图6后半小时乙醇分布图
(3)乙酸乙酯浓度分布:
图7前半小时乙酸乙酯分布图
图8后半小时乙酸乙酯分布图
注:
以上各图横坐标均为塔身高度(mm),纵坐标均为百分含量%。
七.实验分析:
1.通过对比乙酸转化率以及乙酸乙酯收率可知,该可以反应有许多副反应,因此导致转化率明显大于产品收率。
2.通过全塔物料衡算,可以猜想误差原因为:
(1)塔顶部分液体没有倒出;
(2)塔内含有较多液体没有流出,而是留在塔体中;
(3)称量产品质量时有一定的误差。
3.对实验改进:
可以先测得塔体的静持液量,以此来减小进行全塔实验时的误差分析。
八.思考题:
1.怎么样提高酯化反应收率?
答:
从动力学上可以采用新的催化剂,改变温度以改变反应速度;从热力学上可以通过做出平衡常数—温度图选择出最适宜温度。
2.不同回流比对产物分布影响如何?
答:
加大回流比,则从塔釜到塔顶过程中更多的下降液体与上升气体接触,导致乙酸乙酯—水,水—乙醇共沸物更多的成为蒸汽,从而导致塔顶产物中乙醇和乙酸乙酯含量增多,塔釜中乙醇含量减少。
3.采用釜内进料,操作条件要做哪些变化?
酯化率能否提高?
答:
采用釜内进料,应使硫酸从原料液体上部加入,同时应加大塔釜加热温度,以保证乙酸在整个塔内均存在,保证反应在劝他你可以进行。
因为反应在全塔进行,催化剂分布在全塔(或较多部分),在塔内反应过程中,下降液体中乙醇含量少,乙酸含量多,因此反应速率低,相同时间内转化率不能提高。
同时乙醇与部分硫酸发生副产物等等,导致整体收率降低。
4.加料摩尔比应保持多少为最佳?
答:
因为硫酸作为该反应的催化剂,而硫酸与乙醇可以生成硫酸乙酯以及硫酸氢乙酯,因此为了保证乙酸转化率,应该是乙醇:
乙酸摩尔比大于1:
1,一般可采用1.1:
1即可。
5.用实验数据能否进行模拟计算?
如果数据不充分,还要测定哪些数据?
答:
不充分,不能进行模拟计算。
还需要动力学速率方程以及汽液平衡方程和方程参数等等。
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