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玉米
2011届本科毕业生毕业论文
题目:
玉米多孔淀粉理化性质和应用的研究
作者姓名宋德龙李新泰
指导教师张文杰
学科专业生物技术
系别生命科学与技术学院
学号20072211132007221106
提交论文日期2011年6月2日
玉米多孔淀粉理化性质和应用的研究
宋德龙李新泰
指导教师:
张文杰
(陇东学院生命科学与技术学院,甘肃庆阳745000)
摘要:
本论文以玉米淀粉为原料,对多孔淀粉的制备工艺、多孔淀粉的性质及应用进行了研究。
在工艺研究中,以吸油率作为衡量淀粉成孔的指标。
对于淀粉开孔前后物性的变化,发现淀粉开孔后,其淀粉糊溶解度从5.21%提高到13.61%,通过溶解度单因素实验和正交试验得到多孔淀粉溶解的最适工艺参数:
搅拌温度40℃,搅拌时间25min,离心时的转速为4000r/min。
同时,多孔淀粉透光率从18.9%增加到26.5%、多孔淀粉比容积增加了27.8%、玉米淀粉的吸油率可由原来的65.2%提高到108.5%.这些参数的确定以便为科学研究作为参考。
关键词:
多孔淀粉;吸油率;性质;应用
Studiesonphysicalandchemicalpropertiesandapplicationofcornporousstarch
Songdelonglixintai
(CollegeofLifeScienceandTechnology,LongdongUniversitiy,Qingyang745000,Gansu,China)
Abstract:
Thispaperusingmaizestarchastherawmaterial,preparationofporousstarchcrafts,naturestudyandapplicationofporousstarch.Intheprocess,oilabsorptionrateasanindicatorofmeasuringstarchintoahole.Studyonchangesofphysicalpropertiesofthestarchbeforeandaftertheopening,afterfindingtheholestarch,itssolubilityofstarchpastefrom5.21%to13.61%,throughthesinglefactorofsolubilityandorthogonalexperimentaltestingofoptimaltechnologicalparametersofporousstarchdissolved:
mixingtemperature40°c,stirringtime25min,centrifugalspeedas4000r/min.Atthesametime,penetrationfrom18.9%to26.5%,andtheSpecificvolumeincreased,thecapacityofoiladsorptionwasincreasedfrom65.2%to108.5%.Determinationoftheseparametersinordertoprovidescienceforreference.
Keywords:
Porousstarch;oiladsorptionratio;Properties;Application
0引言
淀粉是自然界仅次于纤维素的具有丰富来源的可再生资源,是植物能量储存的形式之一,也是人类食物的重要来源。
淀粉作为一种可再生的天然资源,具有来源广泛,价格低廉的优点,已成为重要的工业原料。
淀粉及其深加工产品广泛应用于食品、纺织、造纸、医药、胶粘剂、铸造、石油开采等众多工业中。
未经任何处理的天然淀粉称为原淀粉,由于它的许多固有性质,例如冷水不溶性,糊液在酸、热、剪切作用下不稳定等,限制了淀粉的工业应用。
人们根据淀粉的结构和理化性质开发了淀粉的变性技术,即运用物理、化学或生物学的方法,对淀粉进行处理,使其具有适合某种特殊用途的性质,这一过程称为淀粉的变性,其产品称为变性淀粉。
由于变性淀粉具有许多卓越的性质,而且生产工艺简单,设备投资少,变性淀粉的生产和应用得到了迅速的发展。
在欧美一些国家,变性淀粉已占淀粉生产总量的20%~30%[1][2]。
多孔淀粉(porousstarch)又称为微孔淀粉(microporousstarch),1984年Whistler在《淀粉的化学与工艺学》书中首次提出有孔淀粉(aperturestarch)的概念:
有孔淀粉是一种轻度酶解作用淀粉非结晶区所形成的多孔性淀粉载体,颗粒表面在生淀粉酶的作用下形成许多开放的、直径为lμm左右的小孔,粒子孔隙容积约占50%的淀粉颗粒容积。
谷川信弘先生就淀粉形成小孔结构的作用条件、作用后淀粉颗粒的表观形貌、性状等做了相应的研究,于1997年提出了多孔淀粉(porousstarch)的概念:
系指具有生淀粉酶活力的酶在低于淀粉糊化温度下作用生淀粉颗粒,形成的多孔性蜂窝状产物。
多孔淀粉表面布满大小不一、分布不均、直径约为1μm左右的小孔,由表面向中心深入,孔隙率可达淀粉颗粒容积的50%,并维持一定的强度[3]。
国内徐忠等人对此定义进一步丰富和发展即多孔淀粉,又称为微孔淀粉,是采用物理、机械方法以及生物方法使淀粉颗粒由表面至内部形成孔洞的一种新型变性淀粉[4]。
目前的技术手段就是利用生淀粉酶在一定的温度和pH条件下对淀粉颗粒进行作用,通过生淀粉酶对淀粉颗粒进行局部和限制性的酶解以达到生产多孔淀粉的目的。
多孔淀粉是一种新型的变性淀粉,作为吸附材料,其高效、无毒、安全、可生物降解等优点,引起国内外专家学者的关注和兴趣,被广泛研究开发应用于食品、医药卫生、农业、日用化工等行业。
1实验材料和设备
1.1实验材料
玉米淀粉市售
多孔淀粉实验室自制
大豆色拉油市售
α-淀粉酶市售
柠檬酸(分析纯)天津市河东区红岩试剂厂
磷酸氢二钠(分析纯)天津市红岩化学试剂厂
甲苯(分析纯)西安化学试剂厂
1.2实验设备
85-2恒温磁力搅拌器常州国华电器有限公司
恒温振荡器国华企业THZ-82
766-0型远红外快速干燥箱上海锦凯科学仪器有限公司
722S可见分光光度计上海棱光技术有限公司制造
TG16-WS台式告诉离心机长沙湘仪离心机仪器有限责任公司
BS—223S电子天平北京赛多利斯仪器系统有限公司
SHB—3循环水多用真空泵郑州杜甫仪器厂
电热恒温水浴锅上海医疗器械五厂
2实验方法
2.1多孔淀粉制备方法
2.1.1淀粉酶酶活力测定
2.5%(w/v)玉米淀粉悬液2.0mL加入到50mL三角瓶,加pH4.0的Na2HPO4-柠檬酸缓冲液2.0mL,40℃预热10min,加入1.0mL适当稀释的酶液,在40℃恒温下振荡反应30min后,加4%的NaOH溶液0.5mL终止反应。
反应液用3000r/min离心20min,取上层清液用DNS法测还原糖量[5]。
酶活定义:
在上述条件下,1h释放1mg葡萄糖的酶量定义为一个酶活力单位。
2.1.2多孔淀粉产物得率测定
称取表面培养皿重量(精确至0.001g),加入水解得到的湿多孔淀粉,在60℃下常压干燥,称取总重量,两者的重量差即为反应后多孔淀粉的重量,再除以反应前淀粉的重量,即可得到多孔淀粉产物得率。
2.1.3多孔淀粉酶解工艺
20g生淀粉加入到250mL三角瓶中,加pH4.6的0.2mol/LNa2HPO4-0.1mol/L柠檬酸缓冲液40mL,滴入1滴甲苯,加入适当稀释的酶液,在40℃恒温下振荡反应24h后,离心(3000r/min,20min)分离上清液,沉淀在60℃下常压干燥,粉碎即可。
2.2多孔淀粉理化性质的测定
2.2.1比容积
称取20.00g淀粉,置于100mL量筒中,使淀粉自由下落,轻晃量筒保持淀粉面水平,读数,计算每g淀粉所占的体积,即为淀粉的容重[6]。
2.2.2多孔淀粉溶解度的测定
2%淀粉乳在30℃搅拌30min,3000r/min离心30min,将上清液置于蒸发皿中沸水浴蒸干,105℃烘箱恒重,按下式计算溶解度(S)[7]。
式中W―――淀粉样品重量(g)
A―――上清液烘干后重量(g)
2.2.2.1多孔淀粉溶解度单因素试验
以溶解度为指标,分别对多孔淀粉溶解时搅拌温度(℃)(10;20;30;40;50;60),搅拌时间(min)(15;20;25;30;35;40;45;50;55),离心机的转速(r/min)(1000;2000;3000;4000;5000;6000)进行单因素试验。
2.2.2.2多孔淀粉溶解度正交试验
在单因素试验基础上,从每个影响因素中选出对溶解度影响最大的三个水平,采用正交表L9(34)安排正交实验,找出多孔淀粉溶解时的最优工艺参数。
2.2.3多孔淀粉透光率的测定
精确称取1.000g(干基)淀粉,配成质量分数为1.0%的淀粉悬浮液后置于沸水浴中加热搅拌30min,采用722S分光光度计在650nm波长处测定淀粉糊的透光率,以蒸馏水作为空白,设蒸馏水的透光率为100%[8]。
2.2.4多孔淀粉吸油率测定
称取多孔淀粉B克(精确0.001g),恒温下与10mL大豆色拉油混合搅拌30min,置于已知重量C克(精确0.001g)的砂芯漏斗抽滤,直至没有液滴滴下。
根据砂芯坩埚重量D克(精确0.001g),计算吸油率A%[9]。
式中B―――多孔淀粉重量(g)
C―――砂芯漏斗重量(g)
D―――砂芯坩埚重量(g)
3实验结果与讨论
3.1吸油率作为考察多孔淀粉形成指标的提出
首先考察了原料玉米淀粉和初步实验得到多孔淀粉的吸油率,并研究了不同吸附时间对吸油率的影响。
结果见表3.1。
表3.1吸油时间对玉米原料和多孔淀粉的影响
玉米淀粉
多孔淀粉
吸附时间(h)
1
3
5
1
3
5
吸油率(%)
58.68
59.26
56.28
110.69
112.58
108.26
平均值
58.07
110.51
标准偏差(s)
1.58
2.17
表3.1结果表明,原料玉米淀粉的吸油率为58.07%。
而初步实验得到的多孔淀粉的吸油率有明显提高,在下一步研究中将进一步提高吸油率。
考虑不同的吸附时间,由表3.1可知吸油率在1h,3h,5h的吸附时间下其值相差不大,表明原料和多孔淀粉的吸油率与吸油时间(1h以上)并无显著相关性。
表3.2吸油率的重复性实验
试验次数
1
2
3
4
5
6
吸油率(%)
101.32
100.56
98.58
99.32
100.68
100.57
为了验证吸油率的重复性,对同一个多孔淀粉样品重复6次实验。
由表3.2可知,6次实验的平均值为100.17,测定值的上下波动范围为-1.59~+1.59。
因此,吸油率有着很好的稳定性和重复性。
用SEM照片可以很直观地看到淀粉表面的成孔情况,但费用较高,在实际实验中不可能作为衡量指标。
日常实验中可以用吸油率来代表多孔淀粉的吸附率,可直接作为多孔淀粉的质量指标。
3.2多孔淀粉溶解度单因素实验
溶解度是多孔淀粉的一个重要的理化性质,对于多孔淀粉溶解的最佳条件,本节主要考察搅拌温度,搅拌时间,离心时的转速对其的影响,试做如下探索。
3.2.1搅拌温度对多孔淀粉溶解度的影响
根据2.2.2方法所示,在搅拌时间为30min,转速为3000r/min时,对多孔淀粉溶解时的搅拌温度(10℃;20℃;30℃;40℃;50℃;60℃)进行考察。
结果如图1所示。
搅拌时间:
30min转速:
3000r/min
图1不同搅拌温度对多孔淀粉溶解度的影响
图1显示,当多孔淀粉溶解时的搅拌温度为30℃时,得到溶解度最高,随着温度的升高,溶解度有所下降。
3.2.2搅拌时间对多孔淀粉溶解度的影响
根据2.2.2方法所示,在搅拌温度为30℃,转速为3000r/min时,对多孔淀粉溶解时的搅拌时间进行考察,每隔五分钟取一次样品。
溶解度结果如图2所示.
搅拌温度:
30℃转速:
3000r/min
图2不同搅拌时间对多孔淀粉溶解度的影响
由图2可知,随着搅拌时间的增加,溶解度的变化比较小,在20—30℃达到最大,随后有所降低,但逐步趋于缓和。
3.2.3离心机转速对多孔淀粉溶解度的影响
根据2.2.2方法所示,在搅拌温度为30℃,搅拌时间为30min时,对多孔淀粉溶解时的转速(1000r/min;2000r/min;3000r/min;4000r/min;5000r/min;6000r/min)进行考察,
结果如图3所示。
搅拌温度:
30℃搅拌时间:
30min
图3不同转速对多孔淀粉溶解度的影响
由图3可知,随着转速的增加,溶解度有所增加,到4000r/min时达到最大,以后稍微有些下降,随后基本趋于稳定。
3.3溶解度正交实验
正交实验设计由于具有优良的均衡分散性和整齐可比性,其设计的实验点具有强烈的代表性,往往能以比较少的实验次数,分析出各因素的主次顺序以及对实验指标的影响规律,筛选出比较满意的结果[10]。
以3.2单因素所得的最佳条件,采用正交表L9(34)安排正交实验,实验因素水平安排见表3.3,实验结果见表3.4。
表3.3正交实验因素水平表
水平
因素
搅拌温度(℃)
搅拌时间(min)
转速(r/min)
1
20
25
2000
2
30
30
3000
3
40
35
4000
表3.4正交实验结果
试验号
因素
溶解度(%)
搅拌温度(℃)
搅拌时间(min)
转速(r/min)
空列
1
1
1
1
1
6.39
2
1
2
2
2
7.78
3
1
3
3
3
8.33
4
2
1
2
3
8.89
5
2
2
3
1
8.89
6
2
3
1
2
10.28
7
3
1
3
2
13.61
8
3
2
1
3
10.56
9
3
3
2
1
8.89
K1
22.50
28.89
27.23
24.17
K2
28.06
27.23
25.56
31.67
K3
33.06
27.50
30.83
27.78
k1
7.50
9.63
9.08
8.06
k2
9.35
9.08
8.52
10.56
k3
11.02
9.17
10.28
9.26
R
3.52
0.55
1.76
2.5
图4各因素趋势图
对表3.4得到结果进行趋势分析,由图4可知,搅拌温度、搅拌时间、转速的极差(R)分别为3.52、0.55、1.76,因此搅拌温度对多孔淀粉溶解度的影响最大,接下来是转速,影响最小的是搅拌时间,同时得到最优工艺参数:
搅拌温度40℃,搅拌时间25min,转速4000r/min。
验证最优工艺参数,得到在此工艺参数下的溶解度为13.71%。
3.4淀粉成孔后基本物理性质变化
表3.5原淀粉与多孔淀粉的物理性质变化
吸油率(%)
比容积(cm3/g)
溶解度(%)
透光率(%)
玉米淀粉
65.2
1.80
5.21
18.9
玉米多孔淀粉
108.5
2.30
13.61
26.5
增加比率(%)
66.4
27.8
161.2
40.2
由于多孔淀粉存在很多微孔,呈蜂窝状结构,从表3.5中可以看到吸油率增加了66.4%,比容积增加27.8%。
水分子与淀粉链结合构成氢键,生淀粉颗粒在水中形成一层水分子都无法通过的水束层;形成多孔后,由于颗粒结构强度在酶作用下减弱,水束层被破坏,水分子容易侵入淀粉颗粒内部,导致淀粉颗粒的溶解度提高,从5.21%提高到13.61%;淀粉糊更易形成均匀水合体系,透光率增加从18.9%增加到26.5%。
4多孔淀粉的应用
多孔淀粉由于其表面具有许多伸向淀粉中心的小孔,因而具有良好的吸附性能,可用做功能性物质(如药剂、香料、色素、保健物质等)的吸附载体。
多孔淀粉与天然淀粉相比有如下特性[11]:
(1)较大的比孔容;
(2)较大的比表面积;
(3)堆积密度、颗粒密度低;
(4)良好的吸水、吸油能力;
(5)在干燥状态下有良好的机械强度;
(6)分散在水及其他溶剂中能保持明显的结构完整性;
(7)加工过程不使用化学试剂,安全,无毒,使用剂量不受限制。
由于多孔淀粉有以上性能,国内外学者对如何利用多孔淀粉非常感兴趣,一般认为多孔淀粉可应用于以下领域:
(1)在医药上可用做片剂的基体材料,将药品吸附于淀粉的孔里,这样一方面可以防止药剂的散失,增加药剂的有效期;另一方面可以起到缓释的作用,药剂在人体内随着淀粉的消化而缓慢的释放出来,提高了药剂的效果。
(2)在农业上可用做杀虫剂、除草剂的载体,能够有效的控制农药的挥发、漏失、分解和释放速度,从而大大延长农药的有效期。
(3)将这种淀粉载体经表面活性处理后,可用做油脂、脂溶性纤维素、保健物质和色素的包埋剂,应用于食品工业。
例如,在布丁、色拉酱、馅料中用做填充剂,将香精、保健物质等预先吸附于淀粉中,这样香精等物质在食品储藏期的损失就会减少,只有当人们食用时这些物质才会释放出来。
(4)多孔淀粉还可以用做粉末油脂、粉末酱油等的原料,也可以用于化妆品工业。
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致谢
在此论文撰写过程中,要特别感谢我的导师张文杰老师的指导与督促,同时感谢他的谅解与包容。
没有张文杰老师的帮助也就没有今天的这篇论文。
求学历程是艰苦的,但又是快乐的。
感谢我的班主任韩亚鹏老师,谢谢他在这四年中为我们全班所做的一切,他不求回报,无私奉献的精神很让我感动,再次向他表示由衷的感谢。
在这四年的学期中结识的各位生活和学习上的挚友让我得到了人生最大的一笔财富。
在此,也对他们表示衷心感谢。
谢谢我的父母,没有他们辛勤的付出也就没有我的今天,在这一刻,将最崇高的敬意献给你们!
感谢生命科学与技术学院的各位领导和老师在思想、工作和生活等方面对我的培养、关怀和帮助!
本文参考了大量的文献资料,在此,向各学术界的前辈们致敬!
最后,再次向所有给予我支持的老师、同学以及家人致以最诚挚的谢意!
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