精细化工专业实验.docx

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精细化工专业实验

精细化工专业实验

精细化工专业实验

南阳理工学院

生物与化学工程系精细化工研究室

二00三年十一月

目录

1.

一,涂料实验

一,实验目的

涂料是精细化工的一个重要组成部分.在专业课的基础上,进一步掌握涂料中的所用树脂的合成工艺,涂料质量控制,涂料的配制方法与工艺,涂料应用及性能检测等有关知识和能力.进一步培养学生的工程意识,进一步培养学生的专业实践技能和素质.

二,实验要求

1.掌握涂料生产的基本原理及生产的基本方法.

2.掌握涂料产品质量控制,涂料性能检测的方法.

实验一醇酸树脂的合成,清漆和色漆的配制及应用性能测试

醇酸树脂是指由多元醇,多元酸（或酸酐）与脂肪酸制成的树脂总称.

中油度醇酸树脂的合成（醇溶剂法）

配方

苯二甲酸酐（工业）33.02

甘麻油（98%,工业）15.17

亚麻油（双漂）51.81

黄丹0.01

200号油漆溶剂油70.00

二甲苯（工业）14.00

技术规格

不挥发组分,%50±2

粘度,加氏管25℃,秒4.5～7.5

（1:

1200号油漆溶剂油）

酸值<1.5

颜色（铁钴比色计）,号<8

油度,%54

操作步骤及合成工艺

实验室装置和工业生产流程见下图

亚麻油,甘油全部加入反应釜内,开动搅拌,升温,通入二氧化碳（或N2）,在45～55分钟内升温到120℃,停止搅拌加入黄丹,再开动搅拌.

在2小时内升温于220±2℃,保持到取样测定无水甲醇容忍度为5（25℃）即为终点.在醇解时放掉分水器中的水,并将二甲苯准备好.

醇解后,在20分钟内分批加入苯二甲酸酐,以不溢锅为准.

加完苯二甲酸酐停止通入二氧化碳（或N2）,立即从分水器加入锅内总量的45%的二甲苯,同时升温.

用2小时升温到200±2℃,保持1小时.

再用2小时升温到230±2℃,保持1小时后开始取样测粘度,酸值,颜色,作好记录,粘度的测定为:

样品:

200号油漆溶剂油=1:

1（重量）,25℃,加氏管.

当粘度达到6～6.7秒时,立即停止加热,抽空至稀释罐,冷却到150℃加入200号油漆溶剂油,二甲苯制成树脂溶液.

冷却到60℃以下过滤.

说明:

原料易燃,注意操作安全.

4,质量控制

酸值:

指中和1g固体试样所需KOH的毫克数,用以表示酯化反应进行的程度.

粘度:

表示醇酸树脂的聚合程度和分子量的增长.其测定方法是将固体树脂溶于规定数量的特定溶剂中,在规定温度下用加氏管测定,加氏管如果标准,可与绝对粘度相对应.

酸值——粘度关系:

以酸值,粘度对反应时间作图,这个图表示反应釜内反应进行的情况,可以反映进行是否正常.并可延长曲线来推断反应终点.在实验室一直测到胶化点制成曲线,这个曲线与工业生产时的曲线应相吻合.

固化时间试验:

在此醇酸树脂反应很快,以粘度——酸值法来不及控制,则采用固化时间法,系将一块特制铁板加热到200℃,滴一滴树脂于板上,记录树脂胶化时间.固化时间在10秒左右的树脂是比较不稳定的.生产终点控制一般胶化时间不要小于10秒.

颜色:

颜色的加深是由于原料不纯净,操作中带入杂质,空气氧化等影响.树脂色深将影响制漆的色泽,特别是浅色漆,所以颜色的观察与测定变应注意.

醇酸树脂清漆和磁漆制备

（一）,醇酸树脂清漆

醇酸树脂清漆主要是中油度,由亚麻油醇酸树脂溶于适当的溶剂,加有催干剂,经过滤净化而成,溶剂中可加一些松节油及二甲苯以增加清漆的稳定性.催干剂种类与用量视干率规格要求而定.锌催干剂可以减轻起皱及使漆膜"开敞"便于干透;铅催干剂可使漆膜干透,但铅催干剂在漆料中往往与苯二甲酸结合成铅盐析出而使清漆浑浊,有时非常严重.所以在清漆中用铅催干剂时应特别注意,用量要很少,也可不用.然而钴钙两种催干剂混合使用也可起到铅的作用.

配方

组分质量分数

醇酸树脂（50%,前合成）84.00

环烷酸钴（4%）0.45

环烷酸锌（3%）0.35

环烷酸钙（2%）2.4

二甲苯1.80

技术规格

名称规格

颜色,铁钴比色计号码45

干燥时间25±1℃,相对温度65±5%

表干,（小时）≤6

实干,（小时）≤18

酸值≤12

硬度≥0.3

弯曲试验（毫米）1

耐冲击强度,（公斤,厘米）50

附着力,划圈法（级）≤2

耐水性（浸25±1℃蒸馏水24h）允许微变后,3h内恢复

耐汽油性（浸25±1℃的汽油）允许稍失光,1h内恢复

而油性（25±1℃的变压器油中24小时）外观不变.

3.用途:

家具漆或色漆的罩光,也可作一般性中等绝缘漆.

4.制造:

按配方混匀,过滤.

（二）醇酸树脂磁漆

中油度醇酸树脂磁漆是醇酸树脂磁漆中产量最大的一种,它干燥快,具有良好的光泽,附着力强,漆膜坚硬,耐汽油和润滑油,并有良好的耐候性,可常温干燥,也可烘干,宜于喷涂,刷涂比油性漆困难,"口紧"不宜往复刷,主要用于金属表面,也可用于木器上,户内外使用均可.

1配方（浅灰）

组分

质量分数

醇酸树脂（前面全成的产品）

70.00

钛白粉（金红石型）

19.20

柠檬黄

0.39

铁蓝

0.20

碳黑（通用）

0.25

黄丹

0.07

环烷酸铅（12%）

2.00

环烷酸钴（3%）

0.20

环烷酸锰（3%）

0.80

环烷酸锌（3%）

0.94

环烷酸钙（2%）

1.24

硅油（1%）

0.40

双戊烯

2.4

二甲苯

1.91

2.技术规格

名称

规格

漆膜颜色和外观

符合标准样板在色差范围,平整光滑

粘度（涂—4杯,秒）

60～90

细度（刮板细度计）微米

≤20

遮盖力克/平方米

≤55

干燥时间（表干,25±1℃相对湿度65±5%）

≤5小时

干燥时间（实干,25±1℃相对湿度65±5%）

≤15小时

烘干,60～70℃,小时

≤3（允许漆膜发暗）

光泽（光电光泽计）,%

≥90

硬度

≥0.25

耐冲击强度（公斤,厘米）

50

弯曲实验,毫米

1

附着力（划圈法）,级

≤2

耐水性（浸于25℃蒸馏水,5小时）

允许轻微失光,发霉有小泡,于3小时内恢复

耐汽油性（25℃,5小时）

不起泡,不起皱,允许失光1小时内恢复

3.制造

将颜料混合,经研磨机研磨成色浆,调漆,过滤.

醇酸树脂漆性能的测定

醇酸树脂漆性能的测定

主要测定颜色,粘度,酸值,细度

细度测定（GB753.1—86）

1确定最适宜的细度计规格和试样的近似研磨细度,进行3份平行测定.

2将彻底冼净的细度计放在水平,平坦,不会滑动的平面上.

3将足够量的样品倒入沟槽的深端,并使样品略有溢出,注意在倾倒样品时勿夹带空气.

4用两手的大拇指和食指捏住刮刀,将刀的刀口放到细度计沟槽的深端,与细度计的表面相接触,平放刮刀的长边平行于细度计的宽边,而且要将刮刀置于细度计的表面,使刮刀与槽的长成直角.在1-2秒内使刮刀以均匀速度刮过整个表面到沟漕深度为零的一端,要施加足够的压力于刮刀上,以使沟槽中充满试样,多余的试样则被刮下.

5从刮样完了后不超过3秒时间内,以如下方法从侧面观察细度计,观察时,视线与沟槽的长边成直角,且和细度计表面的角度不大于30度,同时要在易于看出沟槽中样品状况的光线下观察.

6观察试样首先出现密集颗粒点之处,特别是在横跨沟槽3mm宽的条带内,在含有5～10个颗粒的位置,在密集颗粒点出现之处的前面可能出现的分散的点可不理会,确定此条带上限的位置,读数精确程度分别为:

对量程100μm的细度计为5μm

对量程50μm的细度计为2μm

对量程25μm的细度计为1μm

对量程15μm的细度计为0.5μm

2,酸值测量（GB6743—86）

1酸值:

中和1克产品不挥发物中的游离酸所需KOH毫克数.

试剂与试样

2.2.1混合溶剂:

2份甲苯与1份95%（V/V）乙醇.

2.2.2KOH标准溶液:

用95%乙醇配制的0.1%mol/L的KOH溶液,并脱除碳酸盐,以邻苯二甲酸氢钾标定浓度.

由95%乙醇配制.

试样:

KOH标准液的消耗量应控制在10-30ml内,试样称取量可参考下表:

估计酸值mgKOH/g树脂

试样质量（克）

10以下

10

10以上～25

5

25以上～50

2.5

50以上～150

1

150以上

0.5

2.3测定

加入50ml混合溶剂,试样完全溶解（若不溶解,可适当通风加热溶解,但滴定前要冷却到室温）向试样中加入2～3滴酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至粉红色,以10秒以上不褪色为终点,记下所耗KOH溶液体积V1.

试验步骤同上.

2.4计算:

酸值A=56.1×（V1-V0）×C×100/M×NV

酸值,以每克试样消耗KOH毫克数计;

V0--空白试验消耗的KOH体积,ml

V1—测定试样消耗KOH体积,ml

KOH标准液浓度,mol/L

M—试样质量,g

NV—测定试样中不挥发物含量,g

粘度的测定（GB1723—79）

每次测定之前须用纱布蘸溶剂将粘度计内擦试干净,在空气中干燥或用冷风吹干,对光观察粘度计漏嘴应清洁,调整水平螺钉,使粘度计处于水平位置,在粘度计漏嘴下面放置150ml的搪瓷杯,用手堵住漏嘴孔,将试样倒满粘度计中,用玻璃棒将气泡和多余的试样刮入凹槽,然后松开手指,使试样流出,同时立即开动秒表,当试样流丝中断时停止秒表,试样从粘度计流出的全部时间（秒）,即为试样的条件粘度,两次测定值不应大于平均值的3%.测定时试样温度为25±1℃.

漆膜性能测定

主要检测干燥时间,硬度,耐冲击强度,附着力.

1漆膜样板制备（GB1729-79）

1.1材料和仪器设备:

马口铁板:

25mm×120mm×（0.2～0.3）mm

或者50mm×120mm×（0.2～0.3）mm

铝板（LY12）:

50mm×150mm×（1～2）mm

0号砂纸或200号水砂纸

漆刷:

宽25～35mm

喷枪:

喷嘴内径0.75～20mm

涂-4粘度计,测厚计,秒表,鼓风恒温烘箱

1.2底板的表面处理

马口铁用砂纸纵面横向打磨除锈,去掉镀锌层,以溶剂（200号溶剂汽油或二甲苯）洗净,擦干使用.

铝板用溶剂洗净,擦干使用.

1.3制板

1.3.1刷涂法:

将试样稀释到适当粘度,用漆刷在规定的样板上快速均匀地沿纵横方向涂刷成一层均匀的漆膜,不允许有空白或溢流现象.涂刷好的样板,平放于恒温处或干燥箱中干燥.干燥条件,时间和干后漆膜厚度应符合标准规定,一般为0.05～0.1mm.

挥发性漆15-25秒）.然后在规定底板上喷涂成均匀的漆膜,不能有空白或溢满现象.喷枪与被涂面之间距离不小于20mm左右,喷涂方向要与被涂面成适当角度,空气压力为（2-4）×100000pa,（空气应过滤,除去油水及污物）喷枪移动速度要均匀,喷涂好的样板平置于室温干燥或干燥箱干燥.干燥条件,时间和干后漆膜的厚度均按产品标准规定.

漆膜表面干燥时间测定（GB6753.2-86）

2.1制样板:

按上述方法测定制样板.

2.2样板干燥:

将样板平放于无气流,无阳光直射处,温度25±1℃,

2.3表干状态评定

放平样板.从不小于50mm,不大于150mm的高度上,将约0.5g的小玻璃球（直径125-250mm）倒在漆膜表面上.

2.3.210秒后,将样板保持与水平面成20度,用软毛刷轻轻刷漆膜.

2.3.3用直视法检查漆膜表面,若能将全部小玻璃球刷掉而不损伤表面,涂层为"表干".样板边缘部分5mm内不作考核.

2.3.4表干时间的测定:

制备5-10块相同的样板,按2.2中办法干燥.按合适的间隔时间（约15分钟一次）在预期漆膜表干前不久开始试验.记录漆膜刚好达到表干所用的时间.

3.漆膜硬度测定（GB-6739-86）

3.1一组不同硬度的中华牌高级绘图铅笔6H,5H,4H,3H,2H,H,HB,B,2B,3B,4B,5B,6B,其中6H最硬,6B最软,400号砂纸.

3.2漆膜制备按GB1729-79法制试件3块

3.3将铅笔削到露出柱形笔芯5-6mm（切不可松动或削伤铅芯）,握住铅笔使其与400号砂纸面成90度,在砂纸上不停划圈,以摩擦铅芯端面,直至获得端面平整,边缘锐利的笔端为止（边缘不得有破碎或缺口）,铅笔每使用一次后要旋转180度再用,或重磨后再用.

3.4手工操作:

把涂漆试件固定于水平面上,把住已削好的铅笔,使其与漆膜成45度角,用力（此力大小或使铅笔端缘破碎,或犁伤涂膜）以每秒1mm速度前进.从最硬的铅笔开始每级铅笔犁5道3mm的痕,直至找出五道痕都不犁伤涂膜的铅笔为止,此铅笔的硬度即代表所测涂膜的铅笔硬度.

4.耐冲击强度测定（GB1732-79）

耐冲击强度:

以铁锤的重量与其落于样板上而不引起漆膜破坏的最大高度的乘积（Kg,cm）表示.

4.1材料和仪器

涂漆膜的马口铁板:

50mm×120mm×（0.2-0.3）mm,四倍放大镜,冲击实验器.

4.2冲击实验器校正:

把滑筒旋下来,将金属环套在冲头上端,向铁砧表面上平放一块1±0.5厚的金属片,用一底端平滑的物体从冲击头的上端与金属环相平,而下端钢球与金属片刚好接触,则冲头进入铁砧槽之余度为2±0.1mm.

4.3测试:

待漆膜实干后,将漆膜样板漆膜朝上平放铁砧上,样板受冲击部分距边缘不少于15mm,每个冲击点的边缘相距不少于15mm.重锤借控制装置维持在产品标准规定的50高度,按压控制钮,重锤即自由地落于冲头上,提起重锤,取出样板,用4倍放大镜观察,判断漆膜有无裂纹,皱纹和剥落等.重锤下落的高度不引起漆膜产生皱纹或剥落,则其耐冲击强度即为高度值（Kg,cm）.

5.附着力测定（GB1720-79）

5.1材料和仪器设备

马口铁50mm×100mm×（0.2-0.3）mm;4倍放大镜;漆刷,宽25-35mm;附着力测定仪.

5.2测定方法

按GB-1727-79在马口铁上制备样板三块,待漆膜实干后,于恒湿恒温测定,测前先检查针头,如不锐利应予更换,提起半截出示帕,抽出试验后,即可换针,当发现划痕与标准回转半径不符时,应调节回转半径,其方法是松开卡针盘后的螺栓,回转半径调整螺栓,适当转动目卡针盘后部,依次紧固上述螺栓,划痕与标准线圆底线相比较,如仍不附应重新调整回转半径,直至与标准回转半径5.25mm的圆滚线相同为止,测定时,将析板正放于试验台上,拧紧固定样板调整螺栓,然后降动升降棒,使转针的尖端接触到漆膜,如划痕未露底板,应酌加砝码,按顺时针方向,均匀摇动手柄,转速以80-100r/min为宜,圆滚线划痕标图长为7.5±0.5cm.向前移动升降棒,使用权针盘提起,松开固定样板的有关螺栓,取出样板,用漆刷除去划痕上的漆屑,以4倍放大镜检查划痕并评级.

5.3评级方法:

从样板上划痕的外侧的小三角检查起,依次往内检查标为1,2,3,4,5,6,7等七个部位.相应分为7个等级,按顺序检查各部位的漆膜完好程度,如某部位的格子有70%以上完好,则附着力就定为该部位所在的级别.

说明:

该步也可用GB5210-85《涂层附着力测定法--拉开法》进行测定.

实验二丙烯酸脂树脂合成,清漆制备及性能检测

一,热塑性丙烯酸酯的合成

配方

甲基丙烯酸甲酯30.0

甲基丙烯酸丁酯68.0

甲基丙烯酸2.0

过氧化二苯甲酰0.5

甲苯100.0

配方分析:

加入较多量的丁酯使漆膜有适中的柔韧性,加入少量甲基丙烯酸后,可使漆膜有更好的附着力.

工艺

蒸馏除去单体中的阻聚剂,然后将单体按配方混合.

将100份甲苯加入反应瓶中,加热至100-110℃

将过氧化苯甲酰溶于单体混合物中,滤清.

将单体混合物（已加引发剂）慢慢滴入热溶剂进行聚合反应（滴加过程需要2.5-3h）,注意开始要滴得慢一些.聚合反应开始后温度允许由于反应放热而稍有升高,但应注意控制滴加速度勿使升得太快,滴加完毕,温度一般在111-120℃之间.

在回流温度下保持4小时,控制不挥发份47.5%以上,出料.

注意事项:

开始滴加时应放慢速度,否则滴加了大部分单体后尚未开始聚合,待开始聚合时,因单体浓度过高,会突然剧烈反应放出大量热,出现危险.

滴加速度也影响分子量大小和分子结构的均匀度,滴得慢时分子量较小,但分子结构可能均匀;滴得快时分子量较大,分子结构均匀性较差.

配料及引发剂比例必须准确,对分子量影响很大.

引发剂用量及反应温度对反应时间有直接影响,引发剂用量高,温度高,只需较短时间就可得到较高转化率;引发剂用量少,反应温度低,必须延长保温时间以满足转化率要求,一般要求转化率不低于95%.

反应过程中通过测定粘度确定反应进行情况.

二,热塑性丙烯酸酯清漆的制备

清漆

配方

上述树脂溶液30.00

硝酸纤维素（含醇30%,粘度0.5秒）21.40

苯二甲酸二丁酯3.00

苯二甲酸二辛酯3.00

醋酸丁酯25.00

丁醇7.60

甲苯10.00

（2）配方分析:

本配方加有硝基纤维素提高了光泽和抛光打磨性能,色泽可接近水白并能长时间保持不变,可用作木器清漆.

磁漆

配方

上述树脂溶液30.00

硝基黑片（炭黑13.3%硝基纤维素63.9%,苯二甲酸二丁酯22.8%）15.7

硝酸纤维素（含醇30%,粘度0.5秒）7.10

苯二甲酸丁苄酯2.42

醋酸丁酯25.00

丁醇10.00

丙酮9.78

（2）配方分析:

按不挥发份计,硝基纤维素:

丙烯酸酯树脂:

增塑剂为1:

1:

0.4,有较好的抛光打磨性能及保光保色性能,可作轿车磁漆.

（3）工艺:

同醇酸树脂磁漆.

三性能检测:

同醇酸清漆及色漆.

实验三环氧树脂漆的制备

一,环氧树脂概述

含有两个或两个以上环氧基团的树脂称为环氧树脂.环氧树脂分为缩水甘油类和非缩水甘油类,环氧氯丙烷和其它相关原料制得的树脂即属于缩水甘油类,此类可用于涂料制备.

环氧树脂本身是热塑性半制品的树脂,是涂料的成膜材料,固化后形成交联状的环氧树脂涂料,对金属（铁,铝等）,陶瓷,玻璃,混凝土均有良好的附着务,抗化学性较优,耐碱,涂料膜具有一定的韧性,同时还具有优良的电绝缘性,但耐老化,室外耐候性差.环氧树脂是常规的良好涂料之一,环氧树脂在酮,醚,醇,酯,氯化烃及某些混合剂中有良好的溶解性.

二,环氧树脂的合成

环氧树脂一般采用环氧氯丙烷和双酚A反应制得.

反应原理

原料来源

环氧氯丙烷:

环氧氯丙烷一般由丙烯经氯化,水解,脱水而得.

CH2═CH—CH3CH2═CH—CH2Cl

O

╱╲

Cl—CH2—CH2—CH2—OHCl—CH2—CH——CH2

双酚A:

双酚A由苯酚与丙酮缩合而得,双酚A为白色片状,分子量228,BP220℃（533.3p）,冻点156.5,密度1.195.双酚A和环氧氯丙烷官能度为2,所以产物是线形的.

O

‖

2—OH+CH3—C—CH3—→HO——C——OH

反应过程:

环氧氯丙烷应过量

HO——C——OH+NaOHHO——C——O-

0-

+H2O+Na+HO——C——O—CH2—CH—CH2Cl

HO——C——O—CH2—CH—CH2+NaCl

\/

O

CH2—CH—CH2—O-[-—C——O—CH2—CH—CH2—O-]-n—

\/

O

C——O—CH2—CH—CH2

\/

O

N值大小,取决于投料时二者比例.

上述反应过程得知:

环氧氯丙烷和双酚A不直接反应,而是在氢氧化钠存在下首先是双酚A形成苯氧基负离子再与环氧氯丙烷反应,此反应属于SN2反应类型,苯氧基负离子属于强亲核试剂,所以很容易进攻环氧基上位阻较小的α-碳原子.但也有极少量苯氧基负离子进攻β-碳原子（即仲碳）,这样就可能生成了不能闭环的有机氯端基,降低了树脂的官能度,并使形成的环氧树脂涂料电性能下降.

另外,反应过程中,也有少量的环氧基水解,生成二元醇（Cl—CH2—CHOH—CH2OH）,如此也降低了树脂的官能度（理论是f=2,实际为1.9左右）.

为了促进树脂合成反应进行顺利,产,质均优,则需要适当加大环氧氯丙烷的量,且注意控制反应温度和时间,再者,注意控制软化点,因控制软化点,可得到质量一致的产品（分子聚合度比较均一）环氧树脂软化点:

低分子量环氧树脂软化点100℃聚合度>5

低分子量环氧树脂合成:

（以E-44为例）

采用二步法,其优点可避免环氧基团水解,提高环氧氯丙烷回收量,促使料耗降低.

工艺流程

原料及配比

双酚A:

规格（冻点）154℃,游离酚≤0.15%,Fe≤0.8mg/L（0.8ppm）

颜色APHA最高难度100（50%溶液）

环氧氯丙烷:

工业级

NaOH:

工业级（30%水溶液）

双酚ANaOH溶液

环氧氯丙烷

苯

苯

配方:

双酚A:

0.5mol

环氧氯丙烷:

1.35mol:

NaOH水溶液:

①0.718mol

②0.388mol

3.实验步骤及操作:

将双酚A及环氧氯丙烷计量后置入适当的烧杯中,水浴上加热至70℃（内温）,搅拌使共溶解.

溶解后,将料液移入三口反应瓶中,搅拌下加热至50-55℃.

将NaOH溶液①约于4h内滴加到反应瓶中（温度控制在50-55℃）.

碱液滴完后,在55-60℃下搅拌维持反应4h.

减压回收过量的环氧氯丙烷（控制温度85℃,压力21.33Kpa）,环氧氯丙烷经冷凝回收后再用.

在反应瓶中加入苯（或甲苯）,搅拌并加热至70℃（瓶上置回流冷凝管）防止苯（或甲苯）散入空间使物料溶解.

在上述70℃溶液中滴加NaOH溶液②控制于1h内加完.

70℃维持反应3h.

冷却,静置分层（于三角瓶或烧杯中）.

将上层树脂苯溶液小心移至脱水反应瓶中,下层盐脚可加适量苯萃取后放掉,二液合并.

在脱水反应瓶上加上型回流管,加回流边脱水,直至蒸出的苯清晰无水时,脱水完成.

冷却,静置.

过滤,滤液移入脱苯反应瓶中,先常压脱苯（回冷凝回收再用）.当液温达到110℃时,改为减压脱苯,至液温达到142℃时,无液体流出时为止.

趁热出料（入三口瓶）.

实验要求

每步计量,测量均应仔细,认真,记录详细.

每步操作认真,注意安全,防止中毒,失火或其它事故.

不允许用直火加热.

实验过程中,操作人员不得离开现场.

每步进行后,必须明确实验目的,要求,操作方法和器具规格等,必须人人心中有数,禁止边看讲仪边进行操作.

低分子量环氧树脂E-44规格:

软化点:

20-40

平均分子量:

430

环氧值当量/100g:

0.41-0.47

常温下为淡黄色粘稠状液体.

中分子量环氧树脂制备实验.

反应原理（略）

配方:

（E-12）（重量比）（分子比:

1:

1.218）

双酚A:

114.2g

环氧氯丙烷:

56.4g

NaOH（30%）:

237g

（3）实验操作步骤:

将双酚A和NaOH溶液置入三角瓶或烧杯中（容器大小,操作者应计量后设计出）.

搅拌,加热至70℃（水浴）,使双酚A完全溶解.

趁热过滤,滤液置入反应瓶中,冷至47℃.

加入环氧氯丙烷,搅拌并升温至80℃,在80-85℃保持反应1h,取样测定树脂软化点,要在80-85℃,否则继续在80-85℃反应直至软化点合格为止.

加入冷水降温,再用热水洗至中性（先用自来水,后用蒸馏水）,至无盐为止.

常压脱水至115℃（内温）,后改为减压脱水（真空度小于21280Pa）温度约135-140℃）脱水完毕即得固体对脂.

溶度试验:

本产品可溶于酮类,酯类和氯化烃溶剂中,应溶解完全,不出现杂质.

注意事项:

注意终点控制.