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壳聚糖复合膜的制备及其性能研究可编辑
摘要
本文的目的是采用涂布法以聚乙烯醇(PVA)膜作为基膜制备壳聚糖复合膜,
以得到具有高阻隔性、较好力学性能、可降解性和抗菌性的食品包装材料,用乌氏粘度计测定壳聚糖的相对黏均分子质量。
所用3种壳聚糖的相对黏均分
555
子质量分别为:
4.68×10、4.77×10、6.68×10。
比较抑菌圈法、比浊法、稀释平板计数法发现,比浊法结合稀释平板计数法用
于空白组与实验组的活菌计数,可以更准确地显示壳聚糖的抑菌效果。
壳聚糖溶液
浓度为0.01%的LB培养液在培养过程中出现絮状沉淀,而高浓度(0.1%)和空白实
验则不出现。
这一有趣现象未见文献报导。
相对分子质量大的壳聚糖的抑菌作用较
强。
太低浓度的壳聚糖溶液,如0.01%浓度,对两种细菌的抑菌效果不理想。
对E.coli
抑菌活性昀好的壳聚糖溶液浓度是0.05%;而对S.aureus抑菌活性昀好的浓度则是
0.025%。
合成的两种壳聚糖衍生物样品(PCS、TMC)为白色絮状,都能溶于中性水。
浓度为0.1%的PCS和TMC溶液都能有效抑制E.coli的生长。
壳聚糖衍生物对细菌
的抑菌活性有一定的选择性。
TMC对E.coli菌比对S.aureus菌具有更好的抑菌效
果。
以PVA膜作为基材,采用涂布法制备了PVA/壳聚糖复合膜。
用万能材料试验机
测定复合膜的力学性能。
复合膜的弹性模量随所用壳聚糖浓度的增大而增大。
复合
膜的断裂伸长率和抗拉强度比PVA膜略微减小。
用透湿仪测定了复合膜的水蒸汽透过系数。
各类复合膜的水蒸汽透过系数略高
于PVA膜。
用CS-1和CS-2制得的复合膜的水蒸汽透过系数随壳聚糖浓度的增大而
增大;然而涂布CS-3的复合膜的水蒸汽透过系数却随着壳聚糖浓度的增大而减小。
复合膜的水蒸汽透过系数受环境相对湿度影响较大。
用透氧仪测定了复合膜的氧气
透过系数,涂布壳聚糖可以提高PVA膜对O阻隔性能。
2
采用QB/T2591-2003标准方法评价了复合膜对E.coli和S.aureus抑菌效果。
复
合膜对受试菌均有较好的抑菌效果。
用三种壳聚糖制得的复合膜对受试菌的抑菌率
均随壳聚糖浓度的增大而增大。
其中,CS-3-2%膜的抑菌活性昀佳,对受试菌的抑
I
菌率达到99%。
壳聚糖复合膜结合了PVA膜和壳聚糖的优点。
复合膜既保持了PVA膜的高阻隔
性、可降解性和较好力学性能,又具备了壳聚糖抗菌性的优点。
关键词:
活性包装,壳聚糖,聚乙烯醇膜,抗菌活性,水蒸气透过系数,氧气透过
系数II
Abstract
Theobjectiveofthisstudywastoobtainacomplexactivepackagefilm,prepared
bycoatingchitosanonpolyvinylalcoholfilm,withpropertiesofhigh-resistance,
well-mechanics,biodegradationandantimicrobial
5
Relativemolecularweightofthreekindschitosanusedinthisstudywere4.68×10,
55
4.77×10and6.68×10respectively,testedbyUbbelohdeviscometerNephelometerycombinewithdilution-platemethodshowedtheantibacterial
activityofchitosanaccurately,comparingwhitinhibitionzoneandnephelometeryFlocculentprecipitateoccurredinLBwith0.01%chitosanduringcultivation.This
interestingphenomenonwasnotreportedinliterature.Chitosanshowedhigh
antibacterialactivityagainstE.coliandS.aureus,withhighermolecularweightshowed
betterantibacterialactivity.While0.01%concentrationofchitosanshowednogood
antibacterial.Thebestantibacterialconditionofchitosanwas0.05%concentration
againstE.coli,and0.025%concentrationagainstS.aureusPCSandTMCsynthesisedwerewhitefloccus,andhadgoodsolubilityinneutral
water.AntibacterialactivityofPCSandTMCwith0.1%concentrationagainstE.coliis
well.AntibacterialactivityofPCSandTMChadselectivity.Antibacterialactivityof
TMCagainstE.coliwasbetterthanagainstS.aureus
Complexfilmwaspreparedbycoatingchitosanonpolyvinylalcoholfilminthis
paper.Physicalpropertiesofpolyvinylalcohol/chitosancomplexfilmwastestedwith
universalmaterialtestingmachine.Elasticitymodulusofcomplexfilmincreasedwhen
concentrationofchitosanincreased.Elongationatbreakandtensilestrengthofcomplex
filmalittledecreased,comparingwithpolyvinylalcoholfilmWatervaporpermeablityofcomplexfilmwastestedbyPERMATRAN-W3/33WatervaporpermeablityofcomplexfilmwasalittlelargerthanpolyvinylalcoholfilmWatervaporpermeablityofcomplexfilmwithchitosan-1andchitosan-2increasedwhen
concentrationofchitosanincreased.However,watervaporpermeablityofcomplexfilmIII
withchitosan-3decreasedwhenconcentrationofchitosanincreased.Watervapor
permeablityofcomplexfilmwasaffectedbyrelativehumidityoftheair.Oxygen
permeablitywastestedbyOX-TRAN2/22.Itshowedthattheoxygenbarrier
performanceofpolyvinylalcoholfilmwithchitosanwasbetterthanpolyvinylalcohol
filmAntibacterialactivityofcomplexfilmwastestedbyQB/T2591-2003.Itshowed
thatcomplexfilmhadgoodantibacterialactivityagainstE.coliandS.aureus.Complex
filmwithmorechitosanshowedthebetterantibacterialactivity.chitosan-3-2%film
showedthebestantibacterialactivityagainstE.coliandS.aureus,andthe
bacteriostatiosratiowas99%Complexfilmpreparedbycoatingmethod,showedthesuperiorityunionof
polyvinylalcoholandchitosan.Complexfilmmaintainedthehigh-resistance,good-
mechanicalpropertyofpolyvinylalcohol,andshowedthebestantibacterialactivityas
well
Keywords:
activitypackage,chitosan,polyvinylalcohol,antibacterialactivity,water
vaporpermeability,oxygenpermeablity
IV
目录
摘要I
AbstractIII
目录i
1绪论1
1.1食品包装的功能1
1.1.1保护食品.1
1.1.2方便储运.1
1.1.3促进销售.2
1.1.4提高商品价值2
1.2活性包装技术2
1.2.1活性包装的定义和分类3
1.3食品抗菌包装薄膜的研究进展.4
1.3.1抗菌剂的种类5
1.3.2食品抗菌包装薄膜的研究进展5
1.4壳聚糖的抑菌活性.7
1.4.1壳聚糖的抑菌谱.8
1.4.2壳聚糖抑菌活性的影响因素10
1.4.3壳聚糖衍生物的抑菌活性12
1.4.4壳聚糖的抑菌机理13
1.4.5壳聚糖的安全性14
1.5课题研究意义及其内容.16
1.5.1研究意义16
1.5.2研究内容17
2壳聚糖的抑菌活性18
2.1实验部分18
2.1.1材料18
2.1.2仪器设备19
2.1.3壳聚糖相对分子质量的测定19
2.1.4壳聚糖纳米粒子的制备20
2.1.5壳聚糖抑菌活性的测定方法20
2.2结果与讨论21
2.2.1壳聚糖相对分子质量的测定21
2.2.2壳聚糖抑菌方法比较.22
2.2.3不同相对分子质量壳聚糖的抑菌活性27i
2.2.4不同浓度壳聚糖的抑菌活性.28
3水溶性壳聚糖衍生物的合成及抑菌活性.31
3.1实验部分31
3.1.1材料31
3.1.2仪器设备.32
3.1.3磷酸化壳聚糖(PCS)的合成32
3.1.4季铵盐壳聚糖(TMC)的合成33
3.1.5PCS和TMC的表征33
3.1.6水溶性壳聚糖衍生物的抑菌活性34
3.2结果与讨论.34
3.2.1磷酸化壳聚糖的红外谱图34
3.3.2水溶性壳聚糖衍生物的抑菌活性36
3.3结论37
4PVA/壳聚糖复合膜的制备与性能.39
4.1实验部分40
4.1.1材料40
4.1.2仪器设备.40
4.1.3壳聚糖的X射线衍射表征40
4.1.4壳聚糖复合膜的制备41
4.1.5PVA/壳聚糖复合膜的厚度的测定41
4.1.6PVA/壳聚糖复合膜的形态结构41
4.1.7PVA/壳聚糖复合膜外观颜色.41
4.1.8PVA/壳聚糖复合膜的机械性能测定.42
4.1.9PVA/壳聚糖复合膜的水蒸汽透过系数的测定.43
4.1.10PVA/壳聚糖复合膜的氧气渗透系数的测定45
4.1.11PVA/壳聚糖复合膜的抑菌性能评价46
4.2结果与讨论.47
4.2.1PVA/壳聚糖复合膜外观颜色.47
4.2.2壳聚糖的X射线衍射图谱48
4.2.3PVA/壳聚糖复合膜的SEM图50
4.2.4PVA/壳聚糖复合膜的物理性能50
4.2.5PVA/壳聚糖复合膜的水蒸汽透过系数的测定.55
4.2.6PVA/壳聚糖复合膜的氧气渗透系数的测定56
4.2.7PVA/壳聚糖复合膜的抑菌性能评价.56
5结论与展望60
参考文献63
附录1符号名称表72
附录2抗菌塑料?
?
抗细菌性能试验方法.73
致谢77ii暨南大学硕士学位论文壳聚糖复合膜的制备及其性能研究
1绪论
1.1食品包装的功能
食品包装可以保护食品的外观质量和食品的原有品质,延长食品的保存期,还
可以增加食品品种,方便消费者,方便流通。
食品包装又可以防止食品的污染,促
进食品流通的合理性和计划性,促进食品的竞争,扩大食品的销售。
包装的设计和
装潢水平直接影响到商品本身的市场竞争力乃至品牌、企业形象。
食品包装的基本
功能可归纳为以下四个方面。
1.1.1保护食品
食品包装昀重要的作用就保护食品。
食品在储运、销售、消费等流通过程中常会
受到各种不利条件及环境因素的破坏和影响。
采用科学合理的包装可使食品免受到
各种不利条件及环境因素的破坏和影响,以期达到保护食品的目的。
对食品产生破
坏的因素大致有两类:
一类是自然因素,包括光、氧气、水及水蒸气、温度、微生
物、昆虫、尘埃等,可引起食品变色、氧化、变味、腐败。
另一类是人为因素,包
括冲击、跌落、振动等,可引起内装物变形、破损和变质等。
不同食品,不同的流
通环境,对包装保护功能的要求不同。
例如,饼干易碎、易吸潮,其包装应耐压防
潮;油炸豌豆极易氧化变质,要求其包装能阻氧避光;而生鲜食品为维持其生鲜状,
要求包装具有一定的氧气、二氧化碳和水蒸气的透过率。
因此,食品包装业应首先
根据包装产品的定位,分析产品的特性及其在流通过程中可能发生和变质及其影响
因素,选择适当的包装材料、容器及技术方法进行适当的包装,保护食品在一定保
质期内的质量。
1.1.2方便储运
包装能为生产、流通、消费等环节提供诸多方便。
能方便厂家及运输部门搬运装
卸,仓储部门堆放保管,商店陈列销售;也方便消费者的携带、取用和消费。
现代
包装还注重包装形态的展示方便、自动售货方便及消费时的开启和定量取用的方便。
1暨南大学硕士学位论文壳聚糖复合膜的制备及其性能研究
一般来说,食品没有包装就不能储运和销售。
1.1.3促进销售
包装是提高食品竞争能力、促进销售的重要手段。
精美的包装能在心理上征服消
费者,增加其购买欲望。
在超级市场中,食品包装更是充当着无声推销员的角色。
随着市场竞争由食品内在质量、价格、成本的竞争转向更高层次的品牌形象竞争,
包装形象将直接反应一个品牌和一个企业的形象。
现代包装设计已成为企业营销战
略的重要组成部分。
企业竞争的昀终目的是使自己的产品为广大消费者所接受,而
产品的包装包含了企业名称、企业标志、商标、品牌特色以及产品性能、成分容量
等商品说明信息,因而包装形象比其他广告宣传媒体更直接、更生动、更广泛地面
对消费者。
消费者在决定购买动机时,从产品包装上得到更直观精确的品牌和企业
形象。
食品作为商品所具有的普遍和日常消费性特点,使得其通过包装来传达和树
立企业品牌形象显得更重要。
1.1.4提高商品价值
食品包装是食品生产的延续,食品通过包装才能免受各种损害,避免降低或失去
其原有的价值。
因此,投入包装的价值不仅体现在直接增加食品价值,而且更体现
在通过包装塑造名牌所体现的品牌价值这种无形而巨大的增值方式。
当代市场经济
倡导名牌战略。
品牌本身不具有商品属性,但可以被拍卖,通过赋予它的价值而取
得商品形式;而品牌转化为商品的过程,也可能给企业带来巨大的直接或潜在的经
[1]
济效益。
适当运用包装增值策略,将取得事半功倍的效果。
1.2活性包装技术
活性包装(activepacking)是食品包装的一个新概念。
它基于食品和环境之间的
互相作用是动态改变的这一前提下提出来的,是随着消费者对食品品质的更高需要
和食品市场的不断发展而开发出来的新技术。
由于材料科学、生物技术和气体包装
技术的进步,近年来活性包装技术发展很快,它能有效地保存食品的营养和风味,
也将成为食品包装的发展趋势。
欧洲提出有关“活性包装”的争论已有10多年的历史了,日本对这一话题的争论
历史则长达25年。
“活性包装”的概念来自于与通常由法律或习惯所选定的“惰性”包
2暨南大学硕士学位论文壳聚糖复合膜的制备及其性能研究
装材料,特别指应用在食品包装上,并由目前欧洲法规认可的具有“屏蔽”功能的包
装材料。
换句话说,这种包装制品可保持包装内容物的特性,使之不受环境因素的
影响而有所改变。
另外也具有改善包装内容物的特性等功能性包装材料。
美国和日
本所执行的法规则没有欧洲那么严格。
欧盟委员昀近提出了2002/72/CE法令,允许
[2]
部分抗菌剂用于塑料食品包装。
1.2.1活性包装的定义和分类
活性包装又称互相作用的包装(interactivepacking)或称聪明的包装smart
packing。
著名包装学家Pooney认为,活性包装不仅是包裹食品,而且是能起到一
定有益作用的包装。
它是利用气体吸收剂或释放系统,在包装内部制造一个小环境,
达到保鲜、抑菌、延长储存期的目的。
这是近年来在充气包装和气调包装基础上发
展起来的一项新技术,广泛地用于食品、药品、鲜花等产品包装。
包装在增加食品货架期方面起重要的作用。
通过科学的包装延长食品的保质期,
将逐渐减少或代替向食品中加入盐、糖或防腐剂等延长保质期的方法。
这样将能更
好地保持食品的营养和风味,也更有利于消费者的健康。
活性包装正是采用去氧剂、抗菌剂、异味(腐味)消除剂、水分和二氧化碳控制
剂等来延长食品的货架期,提高其安全性和改善感观性的包装技术。
活性包装技术
包括包装或包装的某些组成部分与包装内部的气体及食品三者之间的相互作用。
活
性包装能够控制甚至参与发生在包装内的各种反应;活性包装比传统包装能更有效
地保持食品的营养和风味。
活性包装主要采用去除、排放和其他方法。
去除主要是除去氧气、乙烯、水分和
腐味等。
将吸附剂、内置标签、封闭物和多聚物等和弹性的包装材料结合起来便构
成了去除系统。
氧气去除剂可以逐渐预防嗜氧微生物的生长、脂质氧化、退色、风
味损失和营养损失等。
去氧必须考虑产品、容器渗透和密封不严等氧气残余。
异味
去除是除去像鱼腐败、油脂氧化或果蔬代谢等产生的异味。
使用干燥剂有助于减少
低水分产品(如鱼、肉等)的水分含量,从而控制其水分活度,延长其货架期。
用于储藏食品、提高食品品质和安全性的活性包装可分为三类:
吸收系统、释放
系统和其它系统。
吸收系统可以除去包装内的氧气、二氧化碳、乙烯、过量水分、
腐败产生的(如蛋白质和氨基酸降解产生的含硫成分和胺类,脂质或者无氧糖酵解
产生的乙醛和酮类)等。
释放系统是主动地加入或产生某些化合物到包装食品的顶
3暨南大学硕士学位论文壳聚糖复合膜的制备及其性能研究
[3]
隙,如二氧化碳、抗氧化剂和防腐剂等。
其它的系统有自热系统、自冷系统等。
[4]
抗菌包装是活性包装中应用较多的一种。
1.3食品抗菌包装薄膜的研究进展
抗菌保鲜膜是指在保鲜膜中添加抗菌剂,通过抗菌剂的缓释和光催化等作用达到
[5]
抗菌、保鲜目的的一种功能薄膜。
抗菌有广义抗菌和狭义抗菌两个概念,广义的“抗菌”是指具有抗各种微生物的功
能,包括抗细菌、霉菌、立克次体、真菌甚至病毒等多种微生物。
狭义的“抗菌”是
指仅具备抑制和杀灭细菌的功能。
在实际应用中广义和狭义的抗菌概念往往混合使
[6]
用,图1-1例出了不同程度地抑制微生物生长情况。
无药剂添加
低效添加
微
生
抑菌范围
物
静菌
数
对
中效添加
数
杀菌范围
值
高效添加
培养时间
图1-1微生物抑菌情况示意图
Fig.1-1Figureofinhibitiontomicroorganism
抗菌活性包装是活性包装应用较为广泛的一种。
抗菌包装是在密封的包装容器
内,封入能释放抗菌剂的小包或利用能释放抗菌剂的包装材料来包装食品,达到抗
菌防腐目的,使被包装物能够得以较长时间保存的一种包装技术。
新鲜食品变质的主要原因是微生物的生长繁殖,为了抑制食品中腐败菌的生长,
可以把抗菌物质做成小包与食品一同封入包装袋中或者将抗菌物质聚合入包装膜中
或涂于包装膜内,当抗菌剂与细菌包括病原体接触时,它能渗透到细胞壁,从而破
4暨南大学硕士学位论文壳聚糖复合膜的制备及其性能研究
坏细菌的生理功能,这样就能起到阻止食品变质的作用。
1.3.1抗菌剂的种类
目前,抗菌剂的种类有无机抗菌剂、有机抗菌剂、天然抗菌剂、高分子抗菌剂和
光催化型抗菌剂。
(1)无机抗菌剂
无机抗菌剂目前研究较多的是银系抗菌剂。
银系抗菌剂是本身具有的抗菌性的
银、铜、锌等金属。
通过物理吸附或离子交换等方法,将银、铜、锌等金属离子固
定在沸石、硅胶等多孔材料的表面制成抗菌剂,然后将其加入制品中,获得具有抗
菌性的材料。
银系抗菌剂的抗菌机理主要是接触杀菌,当菌类的负电荷表面吸附一
定浓度的金属离子时,金属离子就能吸附到细胞膜的蛋白质上,浓度增大时能和细
菌中蛋白质的?
SH(硫醇)结合,使微生物不能进行能量代谢,从而导致蛋白质变
性,破坏其生理机能。
无机抗菌剂的主要特点是耐热性好、抗菌范围广、有效抗菌
期长、毒性低、不产生耐药性。
(2)有机抗菌剂
有机抗菌剂主要可用作杀菌剂、防霉剂、防腐剂。
杀菌剂主要有四价铵盐,双胍
类化合物,乙醇等,其作用机理是破坏细胞膜,使?
SH酸化,导致蛋白质变性,代
谢受阻。
防腐剂主要有甲醛,已噻唑,有机卤素化合物,有机金属等,其抗菌机理
与杀菌剂相同。
防霉剂主要有毗啶,咪唑,噻唑,卤代烷,碘化物等,其作用机理
是使细菌代谢受阻,阻碍DNA的合成。
(3)天然抗菌剂
此类抗菌剂是以天然原材料作为抗菌剂,主要有壳聚糖等,目前研究颇多的是壳
聚糖。
壳聚糖是甲壳素的脱乙酰产物,是一种聚氨基葡萄糖,具有良好的
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- 聚糖 复合 制备 及其 性能 研究 编辑