室内空气中甲醛的测定方法分光光度法.docx
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室内空气中甲醛的测定方法分光光度法
室内空气中甲醛的测定方法
中国色谱网(2007-12-1013:
54:
11) 文章作者:
未知
空气中甲醛的测定方法很多,主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
H.1 AHMT分光光度法
H.1.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T16129《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》
H.1.2 原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其色泽深浅与甲醛含量成正比。
H.1.3 测定范围
本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2μg甲醛。
若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。
H.1.4 试剂和材料
本法所用试剂除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水。
H.1.4.1 吸收液:
称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(简称AHMT)溶液:
称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50mL,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年。
H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液:
称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液:
称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100mL,于水浴上加热溶解,备用。
H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液:
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液:
取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
H.1.4.8 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:
可购买标准试剂配制。
H.1.4.9 0.5%淀粉溶液:
将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
H.1.4.10 甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
H.1.4.11 甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:
精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。
同时用水作试剂空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算:
c=(V1-V2)*M*15∕20
式中:
c——甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/mL;
V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
15——甲醛的换算值。
取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。
H.1.4.12 甲醛标准溶液:
用时取上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1.00mL含2.00μg甲醛。
H.1.5 仪器和设备
H.1.5.1 气泡吸收管:
有5mL和10mL刻度线;
H.1.5.2 空气采样器;
H.1.5.3 10mL具塞比色管;
H.1.5.4 分光光度计。
H.1.6 采样
用一个内装5mL吸收液的气泡吸收管,以1.0L/min流量,采气20L。
并记录采样时的温度和大气压力。
H.1.7 分析步骤
H.1.7.1 标准曲线的绘制
用标准溶液绘制标准曲线:
取7支10mL具塞比色管,按下表制备标准色列管。
甲醛标准色列
管号 0 1 2 3 4 5 6
标准溶液,mL吸收溶液,mL甲醛含量,μg 0.0 0.1 0.2 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 1.9 1.8 1.6 1.2 0.8 0.4 0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.4 3.2
各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液,1.0mL0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀三次,放置20min。
加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。
用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(μg/吸光度)。
H.1.7.2 样品测定
采样后,补充吸收液到采样前的体积。
准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中,按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样品测定的同时,用2mL未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白值测定。
H.1.8 结果计算
H.1.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下的采样体积。
H.1.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:
式中:
c——空气中甲醛浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白溶液的吸光度;
BS——计算因子,由H.1.7.1求得,μg/吸光度值;
V0——标准状态下的采样体积,L;
V1——采样时吸收液体积,mL;
V2——分析时取样品体积,mL。
H.1.9 灵敏度、检出限、重现性、回收率
H.1.9.1 灵敏度:
本法标准曲线的直线回归后的斜率b为0.175吸光度。
H.1.9.2 检出限:
3个实验室测定本法检出限平均值为0.13μg。
H.1.9.3 重现性:
当甲醛含量为1.0、2.0、3.0μg/2mL时,3个实验室重复测定的变异系数的平均值分别为3.3%、3.0%、2.6%。
H.1.9.4 回收率:
4个实验室加标量在0.5~3.0μg范围时,其回收率范围为93%~99%,平均回收率为97%。
H.1.10 干扰
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响;空气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰。
H.2 酚试剂分光光度法
H.2.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。
H.2.2 原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅,比色定量。
H.2.3 测量范围
测定范围为0.1~1.5μg,采样体积为10L时,可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。
H.2.4 试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。
H.2.4.1 吸收液原液:
称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:
NNH2•HCl,简称MBTH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。
放冰箱中保存,可稳定三天。
H.2.4.2 吸收液:
量取吸收原液5mL,加95mL水,即为吸收液。
采样时,临用现配。
H.2.4.3 1%硫酸铁铵溶液:
称量1.0g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2•12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
H.2.4.4 0.1000mol/L碘溶液:
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
H.2.4.5 1mol/L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
H.2.3.6 0.5mol/L硫酸溶液:
取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:
可购买标准试剂配制。
H.2.4.8 0.5%淀粉溶液:
将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。
H.2.4.10 甲醛标准溶液:
临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。
此标准溶液可稳定24h。
H.2.5 仪器和设备
H.2.5.1 大型气泡吸收管:
10mL;
H.2.5.2 空气采样器;
H.2.5.3 具塞比色列管:
10mL;
H.2.5.4 分光光度计。
H.2.6 采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。
并记录采样点的温度和大气压力。
采样后样品在室温下应在24h内分析。
H.2.7 分析步骤
H.2.7.1 标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标准系列。
表H.2.1 甲醛标准系列
管 号012345678
标准溶液,mL00.100.200.400.600.801.001.502.00
吸收液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0
甲醛含量,μg00.10.20.40.60.81.01.52.0
各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。
放置15min。
用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。
以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(μg/吸光度)。
H.2.7.2 样品测定
采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5mL。
按H.2.7.1测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用5mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。
H.2.8 结果计算
H.2.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。
H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:
c=
式中:
c——空气中甲醛浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
Bg——由H.2.7.1项得到的计算因子,μg/吸光度;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L。
H.2.9 方法特性
H.2.9.1 灵敏度
本法灵敏度为2.8μg/吸光度.
H.2.9.2 检出下限
本法最低检出浓度为0.056μg甲醛。
H.2.9.3 再现性:
当甲醛含量为0.1,0.6,1.5μg/5mL时,重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。
H.2.9.4 回收率:
当甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时,样品加标回收率为93%~101%。
H.2.10 干扰和排除
二氧化硫共存时,使测定结果偏低。
可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予以排除。
硫酸锰滤纸的制备:
取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液,滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入1.5mm×150mm的U型玻璃管中。
采样时,将此管接在甲醛吸收管之前。
此法制成的硫酸锰滤纸,吸收二氧化硫的效能受大气湿度影响很大,当相对湿度大于88%、采气速度1L/min、二氧化硫浓度为1mg/m3时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持50h有效。
当相对湿度为15%~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。
相对湿度很低时,应换用新制的硫酸锰滤纸。
H.3 气相色谱法
H.3.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》
H.3.2 原理
空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201担体上,生成稳定的甲醛腙。
用二硫化碳洗脱后,经0V-色谱柱分离,用氢焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰高(峰面积)定量。
H.3.3 检出下限
检出下限为0.2μg/mL(进样品洗脱液5μL)。
H.3.4 试剂和材料
本法所用试剂纯度为分析纯;水为二次蒸馏水。
H.3.4.1 二硫化碳:
需重新蒸馏进行纯化。
H.3.4.2 2,4-DNPH溶液:
称取0.5mg2,4-DNPH于250mL容量瓶中,用二氯甲烷稀释到刻度。
H.3.4.3 2mol/L盐酸溶液。
H.3.4.4 吸附剂:
10g6201担体(60~80目),用40mL2,4-DNPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷,减压、干燥,备用。
H.3.4.5 甲醛标准溶液:
配制和标定方法见AHMT分光光度法。
H.3.5 仪器及设备
H.3.5.1 采样管:
内径5mm、长100mm玻璃管,内装150mg吸附剂,两端用玻璃棉堵塞,用胶帽密封,备用。
H.3.5.2 空气采样器:
流量范围为0.2~10L/min,流量稳定。
采样前和采样后用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差小于5%。
H.3.5.3 具塞比色管:
5mL。
H.3.5.4 微量注射器:
10μL,体积刻度应校正。
H.3.5.5 气相色谱仪:
带氢火焰离子化检测器。
H.3.5.6 色谱柱:
长2m、内径3mm的玻璃柱,内装固定相(0V-1)和色谱担体Shimatew(80~100目)。
H.3.6 采样
取一支采样管,用前取下胶帽,拿掉一端的玻璃棉,加一滴(约50μL)2mol/L盐酸溶液后,再用玻璃棉堵好。
将加入盐酸溶液的一端垂直朝下,另一端与采样进气口相连,以0.5L/min的速度,抽气50L。
采样后,用胶帽套好,并记录采样点的温度和大气压。
H.3.7 分析步骤
H.3.7.1 气相色谱测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析甲醛的最佳测试条件。
下面所列举的测试条件是一个实例。
色谱柱:
柱长2m,内径3mm的玻璃管,内装0V-1+Shimalitew担体。
柱温:
230℃。
检测室温度:
260℃。
气化室温度:
260℃。
载气(N2)流量:
70mL/min。
氢气流量:
40mL/min。
空气流量:
450mL/min。
H.3.7.2 绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时,绘制标准曲线或测定校正因子。
H.3.7.2.1 标准曲线的绘制:
取5支采样管,各管取下一端玻璃棉,直接向吸附剂表面滴加一滴(约50μL)2mol/L盐酸溶液。
然后,用微量注射器分别准确加入甲醛标准溶液(1.00mL含1mg甲醛),制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在0~20μg范围内有五个浓度点标准管,再填上玻璃棉,反应10min。
再将各标准管内吸附剂分别移入五个5mL具塞比色管中,各加入1.0mL二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min,即为甲醛洗脱溶液标准系列。
然后,取5.0μL各个浓度点的标准洗脱液,进色谱柱,得色谱峰和保留时间。
每个浓度点重复做三次,测量峰高(峰面积)的平均值。
以甲醛的浓度(μg/mL)为横坐标,平均峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。
以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg。
H.3.7.2.2 测定校正因子:
在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。
在样品测定同时,分别取试剂空白溶液与样品浓度相接近的标准管洗脱溶液,按气相色谱最佳测试条件进行测定,重复做三次,得峰高(峰面积)的平均值和保留时间。
按下式计算因子:
f=
式中:
f——校正因子;
c0——标准溶液浓度,μg/mL;
h——标准溶液平均峰高(峰面积);
h0——试剂空白溶液平均峰高(峰面积)。
H.3.7.3 样品测定
采样后,将采样管内吸附剂全部移入5mL具塞比色管中,加入1.0mL二硫化碳,稍加振摇,浸泡30min。
取5.0μL洗脱液,按绘制标准曲线或测量校正因子的操作步骤进样测定。
每个样品重复做三次,用保留时间确认甲醛的色谱峰,测量其峰高(峰面积),得峰高(峰面积)的平均值。
在每批样品测定的同时,取未采样的采样管,按相同操作步骤作试剂空白的测定。
H.3.8 计算
H.3.8.1 用标准曲线法按下式计算空气中甲醛的浓度:
c=
式中:
c——空气中甲醛浓度,mg/m3;
h——样品溶液峰高(峰面积)的平均值;
h0——试剂空白溶液峰高(峰面积)的平均值;
Bg——用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子;
V1——样品洗脱溶液总体积,mL;
Es——由实验确定的平均洗脱效率;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L。
H.3.8.2 用单点校正法按下式计算空气中甲醛的浓度:
式中:
c——空气中甲醛浓度,mg/m3;
h——样品溶液峰高(峰面积)的平均值;
h0——试剂空白溶液峰高(峰面积)的平均值;
f——用单点校正法得到的校正因子;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L;
Es——由实验确定的平均洗脱效率;
V1——样品洗脱溶液总体积,L。
H.4 乙酰丙酮分光光度法
H.4.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T15516—1995《空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法》。
H.4.2 原理
甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。
H.4.3 最低检出浓度
本方法的检出限为0.25μg,在采样体积为30L时,最低检出浓度为0.008mg/m3。
H.4.4 试剂
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按H.4.4.1条制备的水。
H.4.4.1 不含有机物的蒸馏水:
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。
H.4.4.2 吸收液:
不含有机物的重蒸馏水。
H.4.4.3 乙酸铵(NH4CH3COO)。
H.4.4.4 冰乙酸(CH3COOH):
ρ=1.055。
H.4.4.5 乙酰丙酮溶液,0.25%(V/V):
称25g乙酸铵,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮,混匀再加水至100mL,调整pH=6.0,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。
H.4.4.6 0.1000mol/L碘溶液:
称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。
待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中,暗处贮存。
H.4.4.7 1mol/L氢氧化钠溶液:
称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。
H.4.4.8 0.5mol/L硫酸溶液:
取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。
H.4.4.9 0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液:
可购买标准试剂配制。
H.4.4.10 0.5%淀粉溶液:
将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
H.4.4.11 甲醛标准贮备溶液:
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1mL约相当于1mg甲醛。
其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。
H.4.4.12 甲醛标准使用溶液:
用水将甲醛标准储备液稀释成5.00μg/mL甲醛标准使用液,甲醛标准使用液应临用时现配。
H.4.5 仪器
H.4.5.1 空气采样器;
H.4.5.2 皂膜流量计;
H.4.5.3 气泡吸收管:
10mL;
H.4.5.4 具塞比色管:
10mL。
带5mL刻度,经校正;
H.4.5.5 分光光度计;
H.4.5.6 空盒气压表;
H.4.5.7 水银温度计:
0℃~100℃;
H.4.5.8 pH酸度计;
H.4.5.9 水浴锅。
H.4.6 样品的采集和保存
日光照射能使甲醛氧化,因此在采样时选用棕色吸收管,在样品运输和存放过程中,都应采取避光措施。
棕色气泡吸收管装5mL吸收液,以0.5~1.0L/min的流量,采气45min以上。
采集好的样品于室温避光贮存,2d内分析完毕。
H.4.7 步骤
H.4.7.1 校准曲线的绘制
取7支10mL具塞比色管按下表配制标准色列:
管 号0123456
甲醛(5.00μg/mL),mL0.00.10.40.81.21.62.00
甲醛,μg0.00.5246810
于上述标准系列中,用水稀释定容至5.0mL刻线,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0mL,混匀,置于沸水浴中加热3min,取出冷却至室温,用1cm吸收池,以水为参比,于波长413nm处测定吸光度。
将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0值,便得到校准吸光度y值,以校准吸光度y为纵坐标,以甲醛含量x(μg)为横坐标,绘制标准曲线,或用最小二乘法计算其回归方程式。
注意“零”浓度不参与计算。
y=bx+a
式中:
a——校准曲线截距;
b——校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子:
Bs=1/b。
H.4.7.2 样品测定
取5mL样品溶液试样(吸取量视试样浓度而定)于10mL比色管中,用水定容至5.0mL刻线,以下步骤按H.4.7.1进行分光光度测定。
H.4.7.3 空白试验
现场未采样空白吸收管的吸收液按H.4.7.1进行空白测定。
H.4.8 结果表示
H.4.8.1 计算公式
试样中甲醛的吸光度y用下式计算。
y=As-Ab
式中:
As——样品测定吸光度;
Ab——空白试验吸光度。
试样中甲醛含量x(μg)用下式计算:
式中:
V1——定容体积,mL;
V2——测定取样体积,mL。
室内空气中甲醛浓度c(mg/m3)用下式计算:
式中:
Vnd——所采气样在标准状态下的体积,L。
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