重金属测定.docx
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重金属测定
有机物破坏法
食物中重金属的分析和其他分析一样,关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。
一样是用湿法灰化或干法灰化的手腕将食物中的有机物破坏、除去,至于湿法或干法的选择,要以不致丢失所要分析的对象为原那么。
食物中的微量元素,多数以结合的形式存在于有机物中,咱们在分析和测定这些元素时,需将这些元素从有机物中游离出来,或将有机物破坏后测定,依照被测的性质,选那么适合的有机物破坏法,使样品中绝大部份有机物破坏。
某些元素在破坏有机物的进程中无丝毫损失,又能在破坏有机物后测定是何物干扰。
经常使用于有机物破坏的方式有两种
1.湿化法(湿法破坏)要紧用硫酸来破坏有机物
2.消化法
⑴HNO3-H2SO4消化法
⑵H2SO4-H2O2消化法
⑶H2SO4-HCLO4消化法
3.灰化法(干法灰化),将样品灰化。
用灰分来测定这些元素。
干法灰化又分
1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏)
2.Ca(OH)2法(用于含砷有机样品的破坏)
3.NaOH法(适用于含锡样品的有机物破坏)
1.直接灰化法
固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:
1HCL2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容
量瓶中
液体样25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上
2.Ca(OH)2法(含砷样)
称5g样+5gCa(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加
6NHCL溶解→定容50ml
3.NaOH法(含锡样品)
称样5g+10%NaOH3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:
1的HCL定容
二湿法破坏
1.HNO3-H2SO4
HNO3-H2SO4消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。
样品→于K瓶→加水10ml+HNO315ml+H2SO410ml→K瓶溶液呈棕色时→加HNO32-5ml→有机物完全分解→再也不有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含Fe含脂肪高的食物的破坏方式eg:
糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
样品+10mlH2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O22ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe有机物的破坏
样品+10mlH2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO42ml→至溶液呈透明液体→加热20分
钟→冷却→加10ml水→定容50ml
以上咱们讲了湿法破坏的三种方式,能够依照要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏
方式。
湿法破坏和干法破坏各有优缺点,下面咱们来比较一下
三.湿法破坏和干法破坏的优缺点
湿法破坏干法破坏
消化时刻快消化时刻很慢
需温度低,挥发少,时刻短要求温度高,挥发快,时刻长对样品性质
不灵敏对样品有选择性
较多的监视(需人看管)不需监视
试剂空白大试剂空白小
不能处置大量样品能处置大量样品
窗体顶端
砷的测定(古蔡氏测砷法)
一、目的与要求:
一、把握古蔡氏法测定砷含量的原理方式。
二、原理:
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
三、试剂与仪器:
一、5%溴化汞乙醇溶液
二、溴化汞试纸:
将滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸泡于溴化汞乙醇溶液中。
利用前掏出,使其自然干燥后备用。
3、40%酸性氯化亚锡溶液:
称取20克氯化亚锡(Sncl2.2H2O),溶于12.5毫升浓盐酸中,用水稀释至50毫升。
另加2颗锡粒于溶液中。
4、10%醋酸铅溶液。
五、醋酸铅棉花:
将脱脂棉浸泡于10%醋酸铅溶液中,1小时后掏出,并使之疏松,在100℃烘箱内干燥,掏出置于玻璃瓶中塞紧保留备用。
六、醋酸铅试纸:
将一般滤纸浸入10%醋酸铅溶液中,1小时候掏出,自然晾干,剪成条状(8×5cm),置于瓶中保留,备用。
7、无砷锌细粒。
八、浓盐酸。
九、20%碘化钾溶液。
10、10%硝酸镁溶液。
1一、氧化镁;
1二、砷标准溶液:
精准称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克,溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中,加1N硫酸溶液10毫升将此溶液认真地移入1000毫升容量瓶中,并用水稀释至刻度。
此液每毫升含0.1毫克砷。
利历时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠:
量取52毫升氢氧化钠饱和溶液,注入l000毫升不含二氧化碳的水中,混匀。
14、1N硫酸溶液。
1五、古蔡氏砷斑法测定器(见以下图)
四、操作方式:
一、样品处置:
准确称取样品10克,置于瓷坩埚中,加入氧化镁粉2克,10%硝酸镁溶液10毫升,在水浴上蒸干。
小火炭化后,移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬,冷却,加人l0毫升浓盐酸溶解残渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
二、样品分析:
准确吸取样品溶液20毫升,移入砷斑法测定器,别离置于三角瓶中,别离加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。
于各瓶中加入20%碘化钾溶液5毫升。
40%氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升,于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升,并各加入水使整体积为45毫升。
放置10分钟后。
加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸,醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。
在25-30℃下避光放置45分钟。
掏出溴化汞试纸,将样品和标准色斑目测比较,求出样品溶液中的含砷量。
计算:
砷(mg/kg)=C/W×100
C:
相当于砷的标准量(mg)
W:
测按时样液相当于样品的重量(g),
说明:
(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定,最后整体积达45毫升即可。
(2)样品色斑相当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。
(3)试剂空白只许诺呈现极浅的淡黄色(一样不该显色)砷斑。
如空白显色砷,应找出缘故。
(4)对试剂要求纯度高,必需是无砷锌粒,一级盐酸。
(5)装入醋酸铅棉花时,不要太紧和太软,紧与松要适应。
(6)加入锌粒时,要每加一次锌粒,当即盖上一支预先预备好的醋酸铅棉花,溴化汞试纸的玻璃管。
(7)如样品中含有锑,也能够生成与砷斑类似的锑斑,锑能溶解在80%乙醇中,而砷斑不溶解。
实验
(二)(DDC-Ag)比色法
一、原理
样品消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢宣称砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准系列比较定量。
二、试剂与仪器
一、砷的吸收:
称取0.25克DDC-Ag和0.25克奎宁(C20H24O2N2),溶于100毫升氯仿中静置留宿,必要时过滤。
澄清的吸收液应贮于棕色瓶中。
奎宁的处置:
一样奎宁以盐类形式存在,如硫酸奎宁。
将它溶于滚水中,加入1N氢氧化钠溶液使溶液呈碱性,现在有大量奎宁析出。
过滤,氯渣用水洗涤数次,然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中,用水洗至水层呈中性,氯仿层用无水硫酸钠干燥后,蒸发氯仿,残氯仿液置于分液漏斗中,用水洗至水层呈中性。
氯仿层用无水硫酸钠干燥后,蒸发氯仿,残渣以少量丙酮处置之,即取得奎宁粉末。
砷吸收液中加奎宁的目的,是使吸收液呈碱性,能加速胶态银稳固的形成。
其他如吡啶也有类色作用。
二、其他试剂的配制同古蔡氏砷班法。
3、分光光度计;
4、砷化氢吸收装置:
如以下图所示。
1-150ml锥形瓶2-气管
3-醋酸铅棉花4-10ml刻度离心管
三、操作方式:
一、样品处置:
按古蔡砷斑法的样品处置,所得的灰分,加水l0毫升,1:
1H2S04溶液10毫升,使残渣溶解,并过滤于100毫升容量瓶中,用水稀释至刻度。
二、样品分析:
吸取必然量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中。
另准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升,别离置于三角烧瓶中。
在盛有样品溶液或标准溶液的三角烧瓶中各加入水60毫升,l:
1H2SO4溶液15毫升,15%碘化钾溶液5毫升,40%氯化亚锡溶液2毫升,摇匀,放置10分钟后,加入锌粒6克,当即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞,并将出口的尖管浸插在预先加有5毫升.吸收液的比色试管中,在室温下(25℃左右)反映吸收40分钟。
取下吸收管,用氯仿补足各管的吸收液的体积至5毫升。
用分光光度计于500nm波优势测定光密度。
依照各标准管读得的光密度绘制标准曲线。
依照样品溶液测得的光密度,从标准曲线中查得相应的砷含量。
计算:
砷(mg/kg)=C/W×1000
C:
相当于砷的标准量(mg);
W:
测按时样品溶液相当样品的重量(g)
注:
(1)砷的反映吸收尽可能操纵在25℃左右进行。
天热时测定,吸收管应放在冰水中,幸免吸收液挥发。
(2)利用无砷锌粒时,最好加人两颗颗粒较大的锌粒,其余仍用细锌粒。
如全数用细锌粒,反映太猛烈。
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食物中铅的测定
一、目的与要求:
1.把握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方式。
2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和利用方式。
二、原理:
样品经消化后,在PH8.5-9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾和盐酸羟胺等,避免铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。
三、试剂:
l、1:
1氨水;、
二、6N盐酸:
量取100毫升盐酸,加水稀释至200ml。
3、酚红指示液:
0.1%乙醇溶液。
4、20%盐酸羟胺溶液:
称取20克盐酸羟胺,加水溶解至约50ml,加2滴酚红指示液,加1:
1氨水,调PH至8.5-9.0(由黄变红,再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变成止,弃去再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加6N盐酸呈酸隆,加水至100毫升。
五、20%柠檬酸铵溶液:
称取50克柠檬酸铵,溶于100毫升水中,加2滴酚红指示液,加l:
1氨水,调PH至8.5-9.0,用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次,每次10-20ml,至三氯甲烷层绿色不变成止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250毫升。
六、10%氰化钾溶液;
7、三氯甲烷;不该含氧化物。
(1)检查方式:
量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸过的水,振摇3分钟,静置分层后,取10ml水液,加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。
(2)处置方式:
于三氯甲烷中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的l/10馏出液,搜集中间馏出液备用。
八、淀粉指示液:
称取0.5克可溶性淀粉,加5ml水搅匀后,慢慢倒入lOOml滚水中,随到搅拌,煮沸,放冷备用。
历时配制。
九、1%硝酸:
量取1ml硝酸,加水稀释至100ml。
10、双硫腙溶液:
0.5%三氯甲烷溶液,保留冰箱中,必要时用下述方式纯化。
称取0.5克研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中,用1:
99氨水提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中,用6N盐酸调至酸性,将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,归并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。
精制的双硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。
或将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,归并三氯甲烷层为双硫腙溶液。
1一、双硫腙利用液:
吸取1.Oml双硫腙溶液,加三氯甲烷至10ml,混匀。
用:
1cm比色杯,以三氯甲烷调剂零点,于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙利用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。
V=(10(2-lg70))/A=1.55/A
1二、铅标准溶液:
周密称取0.1598克硝酸铅,加10ml1%硝酸,全数溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于lml铅。
13、铅标准利用液:
吸取1.0ml铅标准溶液,置于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于10mg铅。
四、仪器:
一、所用玻璃仪器均用l0-20%硝酸浸泡24小时以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
二、分光光度计。
五、操作方式:
一、样品消化
(1)硝酸-硫酸法
a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等:
称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品),置于250ml定氮瓶中,加数粒玻璃珠,lOml硝酸,放置片刻,小火加热、待作用缓和,放冷,沿瓶壁加入1%硝酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。
加热火力,至产生白烟,溶液应澄清无色或微带黄色,放冷。
在操作进程中应注意避免爆炸。
加20ml水煮沸,除去残余的硝酸至产生白烟为止,如此处置两次,放冷。
将冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶顶用水洗涤定氮瓶,洗液并容量瓶中再放冷,加水至刻度,混匀。
定容后的溶液每lml相当于2g样品或2ml样品.
b、含酒精性饮料或二氧化碳饮料:
吸取10.Oml样,置于250ml定氮瓶中,加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化碳,再加lOml硝酸,混匀后,以下按(a)自“放置片刻”起依法操作,但定容后的溶液每10ml相当于2m1样品。
c、含糖量高的食物:
称取1.0克样品,置于250ml定氮瓶中,先加少量水使湿润,加数粒玻璃珠,10ml硝酸,摇匀,缓缓加入10ml硫酸,待作用缓和停止起泡沫后,先用小火缓缓加热(糖分易炭化),不断沿瓶壁:
加硝酸,待泡沫全数消失后,再加大火力,至有机质分解完全发生白烟,溶液应澄清无色或微带黄色,放冷。
以下按a自“加20ml水煮沸”起依法操作。
以上湿法消化要同时作空白实验。
(2)灰化法
a、糕点及其他含水分少的食物:
称取5.0克样品,置于坩埚中,加:
至炭化,然后移入高温炉中,500℃灰化3小时、放冷,掏出坩埚,加lml硝酸、湿润灰分,用小火蒸干,在500℃灼烧1小时,放冷,掏出坩埚。
加lml硝酸,加热,使灰分溶解,移入50ml容量瓶中,用水沸涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
b、含水分多的食物或液体样品:
称取5.0克或5.0ml样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸于,再按a自“加热至炭化”起依法操作。
二、测定
吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,别离置于125ml分液漏斗中,各加水至20ml。
吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铅标准利用液(相当于0、一、二、3、4、5mg铅)别离置于125m1分液漏斗中,各加1%硝酸溶液至20ml。
于样品消化液,试剂空白液和铅标准液中各加2m120%柠檬酸铵溶液,lml20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用1:
1氨水调至红色,再各加2ml10%氰化钾溶液,混匀。
各加5.Oml硫腙利用液,猛烈振摇1分钟,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤人1cm比色杯中,以零点于波长5lOnm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
计算:
X=((A1—A2)×1000)/(m×V2/V1×1000)
X:
样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;
A1:
测定用样品消化液中铅的含量,mg;
A2:
试剂空白液中铅的含量,mg;
M:
样品质量(体积),克(m1);
V1:
样品消化液的整体积(m1);
V2:
测定用样品消化液体积,m1。
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食物中总汞的测定
第一法冷原子吸收法
一、目的与要求:
一、把握用分光分度计测定总汞的方式
二、初步把握用冷原子吸收法测总汞的方式
二、原理:
汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用,样品通过硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气干燥清洁空气作为载体,将汞吸出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。
三、试剂与仪器:
一、硝酸
二、硫酸
3、30%氯化亚锡溶液:
称取30克氯化亚锡(Sncl2·2H20)加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀释至100ml,放置冰箱保留。
4、无水氯化钙,干燥用。
五、5N混合酸液:
量取10ml硫酸,再加人lOml硝酸,慢慢倒人50ml水中,冷后加水稀释至100ml。
六、五氧化二钒。
7、5%高锰酸钾溶液:
配好后煮沸10分钟,静置留宿,过滤,棕色瓶中。
八、20%盐酸羟胺溶液。
九、汞标准溶液:
周密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞,加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。
10、汞标准利用液:
吸取1.0ml汞标准溶液,置于100毫升容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞,再吸取此液1.0,置于lOOml容量瓶中,加5N混合酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于0.lug汞,历时现配。
1一、消扮装置一套。
1二、测汞仪。
13、汞蒸气发生器。
14、抽气装置。
四、操作方式:
(一)样品消化
一、回流消化法。
(1)、粮食或水分少的食物:
,称取10克样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45ml硝酸,lOml硫酸,转动锥形瓶避免局部炭化,装上冷凝管后,警惕火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2小时。
如加热进程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷后从冷凝管上端警惕加20ml水,继续加热回流10分钟,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内,用少量水洗锥形瓶,滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度混匀,取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一方式做试剂空白实验。
(2)植物油及动物油脂:
称取5.0克样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7m1硫酸,警惕混匀至溶液颜色变成棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按
(1)自“小火加热”起依法操作。
(3)薯类、豆制品:
称取20克捣碎混匀的样品(薯类须预先洗净晾干),置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸,转动锥形瓶避免局部炭化,装上冷凝管后,以下按
(1)自“小火加热”起依法操作。
(4)肉、蛋类:
称取10克捣碎混匀的样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃数粒及30ml硝酸,5m1硫酸,转动锥形瓶避免局部炭化,装上冷凝管以下按自
(1)“小火加热”起依法操作。
(5)牛乳及乳制品:
称取20克牛乳或酸牛乳,或相当于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉,8克甜炼乳),置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30ml硝酸,牛乳或酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5m1硫酸,转动锥形瓶避免局部炭化。
装上冷凝管后,以下按
(1)“小火加热”起依法操作。
二、五氧化二钒消化法
本法适用于水产品、蔬菜、水果。
(1)取可食部份、洗净,晾干、切碎、混匀,取2.50克水产品或l0克蔬菜,水果,置于50-lO0ml锥形瓶中,加50mg五氧化二钒粉末,再加8m1硝酸,振摇,放置4小时,加5m1硫酸,混匀,然后移至140℃砂浴上加热,开始作用较猛烈,以后渐渐缓慢,待瓶口大体上无棕色气体逸出时,用少量水冲洗瓶口,再加热5分钟,放冷。
加5ml5%高锰酸钾溶液,放置4小时(或留宿),滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,振摇,放置数分钟,移入容量瓶中,并稀释至刻度,蔬菜、水果为25ml,水产品为100ml。
取与消化样品相同量的五氧化二钒,硝酸,硫酸按同一方式进行试剂空白实验。
(二)测定
一、用回流消化法制备的样品消化液
(1)、吸取10.Oml样品消化液,置于汞蒸气发生器内,连接抽气装置,沿壁迅速加入2m130%氯化亚锡溶液,当即通人流速为1.5升/分的氮气或经活性炭处置的空气,使汞蒸气通过氯化钙干燥管进入测汞仪中,读取测汞仪上最大读数,同时做试剂空白实验。
(2)吸取0.00,0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞标准利用液(相当0、0.0一、0.0二、0.03、0.04、0.05ug汞)置于试管中,各加10mll5N混合酸,以下按测定
(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。
(3)计算:
X=((A1-A2)×1000)/(m×V2/V1×1000)
X:
样品中汞的含量,mg/kg;
Al:
测定用样品消化液中汞的含量,ug;
A2:
试剂空白液中汞的含量,ug;
M;样品质量,g;
Vl:
样品消化液整体积,ml;
V2:
测定用样品消化液体积,ml。
二、用五氧化二钒消化法制备的样品消化液
(1)吸取10.Oml样品消化液,以下按回流消化法的测定
(1)的方式操做。
(2)吸取0.0、0.一、0.二、0.3、0.4、0.5ml汞标准利用液(相当0、
0.一、0.二、0.3、0.4、0.5ug汞),置于6个50ml容量瓶中,各加lmll:
1)硫酸、lmll5%高锰酸钾溶液,加20ml水,混匀,滴加20%盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,别离吸取10.Oml(相当0.00、0.0二、0.04、0.0六、0.0八、0.10ug汞),以下按回流消化法
(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作,绘制标准曲线。
(3)计算同前。
第二法双硫腙法
一、原理:
样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物,溶于三氯佐烷,与标准系列比较定量。
二、试剂与仪器:
一、硝酸
二、硫酸
3、1N硫酸:
量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中,冷却后加水至180ml。
4、5%硫酸:
量取5ml硫酸,缓缓倒入90ml水中,冷却后加水至98ml。
五、氨水。
六、溴麝香草酚蓝指示液:
0.1%乙醇溶液。
7、20%盐酸羟胺溶液:
吹清洁空气,可使含有的微量汞挥发除去。
八、三氯甲烷:
不该含有氧化物。
九、双腙硫溶液:
同食物中铅的测定方式。
10、双腙硫利用液:
同铅的测定方式。
1一、汞标准溶液:
周密称取0.1354克经干燥器干燥过的二氯化汞,加1N硫酸使其溶解后,移入lOOml容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1ml汞。
1二、汞标准利用液:
吸取1.Oml汞标准溶液,置于lOOml容量瓶中,加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于lOug汞。
再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中,加1N硫酸稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1ug汞。
13、消扮装置
14、分光光度计
三、操作方式:
(一)样品消化
一、粮食或水分少的食物:
称取20克样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及80ml硝酸、15ml硫酸、转动锥形瓶,避免局部炭化。
装上冷凝管后,小火加热,待开始发泡即停止加热,发泡停止后加热回流2小时。
如加热进程中溶液变棕色,再加5ml硝酸,继续回流2小时,放冷,用适量水洗涤冷凝管,洗液并入消化液中,取下锥形瓶,加水至整体积为150ml。
取与消化样品相同量的硝酸,硫酸按同一方式做试剂空白实验。
二、植物油及动物油脂:
称取10克样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及15ml硫酸,警惕混匀至溶液变棕,然后加入45ml硝酸,装上冷凝管后,以下按1自“小火加热”起依法操作。
3、蔬菜、水果、薯类、豆制品:
称取50克捣碎混匀的样品(豆制品直接取样,其他样品取可食部份洗净,晾干),置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及45ml硝酸,15ml硫酸,转动锥形瓶,避免局部炭化,装上冷凝管后,以下按l自“小火
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- 重金属 测定