精馏百题一份.docx
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精馏百题一份
第一部分精馏基本原理
1.精馏的基本原理是什么?
答:
精馏操作就是利用液体混合物在一定压力下各组份挥发度不同的性质,在塔内经过多次部分汽化与多次部分冷凝,使各组份得以完全分离的过程。
2.什么是挥发度?
简述挥发度、沸点之间的关系?
答:
挥发度表示物质挥发的难易程度。
在液体混合物中,挥发度大的物质沸点低,我们称其为易挥发组份(轻组份);挥发度小的物质沸点高,我们称其为难挥发组份(重组份)。
例:
VAC的沸点为73℃,HAC的沸点为118℃,VAC比HAC挥发度大,在其混合液中,我们称VAC为易挥发组份,HAC为难挥发组份。
3.蒸馏的方法有哪几种?
答:
有简单蒸馏、精馏、特殊精馏三种?
简单蒸馏就是在蒸馏釜中装入一定量的混合液,在一定压力下,利用间接饱和水蒸汽加热到沸腾,使混合液中的易挥发组份得以部分汽化的过程。
简单蒸馏只能使混合液部分分离,在工业生产上一般用于混合物的初步分离(粗分离),或用来除去混合液中不挥发的物质。
如第一残渣蒸发器、第二残渣蒸发器即属于简单蒸馏。
采用简单蒸馏分离混合液,只能使混合液得到部分分离,若要求得到高纯度的产品,则必须采用多次部分汽化和多次部分冷凝,即精馏方法。
特殊精馏方法包括恒沸精馏和萃取精馏。
4.什么情况下需采用特殊精馏方法?
答:
一种情况是当溶液中待分离的两个组份挥发度相差很小,若采用一般精馏方法需要很多塔板,在经济上不合算;另一种情况是待分离的溶液为具有恒沸物的溶液,不能采用一般精馏方法分离。
5.什么是恒沸精馏?
答:
在被分离的恒沸液中加入第三组份,该组份与原料液中的一个或两个组份形成新的恒沸液,从而使原混合液能够利用一般精馏方法进行分离。
6.恒沸精馏中分离剂的选择原则是什么?
答:
①选择的分离剂与原混合液中某些组份所形成的新的恒沸物的沸点,与其它组份的沸点相差愈大愈利于分离;②要求分离剂无毒、无腐蚀,易于分离回收,并廉价易得。
7.什么是萃取精馏?
答:
在被分离的混合液中加入第三组份萃取剂,使之与混合液中的某一组份形成沸点较高的溶液,从而加大了被分离组份间的相对挥发度,使混合液易于用一般精馏方法分离。
8.萃取剂的选择原则是什么?
答:
①选择的萃取剂要能改变被分离组份的相对挥发度;②萃取剂要比原混合液中任一组份的沸点都要高,并且不与原混合液形成恒沸物;③无毒、无腐蚀,热稳定性好以及廉价易得。
9.恒沸精馏与萃取精馏的相同点与不同点?
答:
相同点:
这两种方法共同点都是在混合液中加入第三组份,以加大各组份间的相对挥发度,使之易于用一般精馏方法分离。
不同点:
比较类别
共沸精馏
萃取精馏
原理
通过形成共沸物,增大各组分的相对挥发度予以分离。
通过溶剂选取择性地溶解,以增大各组份的相对挥发度予以分离。
第三组份排出点
从塔顶蒸出
从塔釜排出
能耗
大
小
适用范围
适用于塔顶蒸出的产物较少
适用于塔釜排出的产物较多
10.什么是液-液萃取?
在什么情况下宜采用液-液萃取?
答:
液-液萃取是利用流体混合物中各组份在所选溶剂中溶解度的不同而将各组份得以分离的操作过程。
所选的溶剂称为萃取剂。
对于液体混合物的分离通常在下述情况下,宜选用液-液萃取。
(1)当混合液中各组份的沸点很接近,或形成恒沸混合液,用一般精馏方法操作费用高,不经济或不能分离时;
(2)对热敏性混合液的分离,用蒸馏方法容易受热分解,聚合或发生其它化学变化时;
(3)需要分离的组份浓度很低,用蒸馏方法所消耗的热量很大。
11.在液-液萃取中,对所选的萃取剂有何要求?
答:
所选的萃取剂应具备以下条件:
(1)萃取剂与被分离混合液只能部分互溶,不能完全互溶,达到平衡时仍然保持着两个不同的液相;
(2)各组份在溶剂中具有不同的溶解度。
12.简述精馏塔内的气、液走向?
答:
原料液从精馏塔中部进入,在进料板上与上部下来的回流液经降液管逐步下流至塔底的再沸器中。
再沸器列管间通入饱和蒸汽加热,使塔釜列管中的易挥发组份汽化,产生的蒸汽自塔底经塔板中的孔眼鼓泡进入板上液层中,与回流的液体充分接触后,气体逐板上升至塔顶馏出。
釜液自再沸器底部排出。
原料进入的塔板称为进料板,进料板以上的塔段称为精馏段,进料板以下的塔段称为提馏段。
13.结合精馏原理叙述精馏塔内的气液分离过程。
答:
物料进入塔内以后,经加热,变为汽、液相。
汽相向上每经过一层塔板,其中难挥发组份就发生一次部分冷凝,经过多块塔板后,就发生了多次的部分冷凝,随着汽相的上升,其中易挥发组份的含量越来越高,最终在塔顶可得到高纯度的易挥发组份。
而液相向下每经过一层塔板,其中的易挥发组份就会发生一次部分汽化。
经过多块塔板后,液相就会发生了多次部分汽化,故液相在其下降过程中,难挥发组份的含量越来越高,最终从塔釜可得到高纯度的难挥发组份。
14.在精馏塔的操作过程中,较易发生的不正常现象有哪些?
答:
有:
(1)液泛现象;
(2)漏液现象;(3)雾沫夹带现象。
15.液泛现象是怎样形成的?
形成液泛的原因是什么?
答:
在精馏塔的操作过程中,上一层塔板的液体通过降液管下降至下一层塔板。
下降时,由于要克服流体流动的各种阻力,必然要在降液管中保持一定的泡沫液层高度,当上升的气量或下降的液体量增大时,会使液层高度上升,当其达到溢流堰顶缘时,塔板上开始积液。
随着积液的上升,塔板压降愈来愈大,上层塔板上的液体就很难由降液管流至下一层塔板,这种现象开始时称之为降液管液泛,进一步增大气速和液速则泡沫液层将充满整个塔板空间,操作完全被破坏,即形成了液泛。
造成液泛的原因有:
①上升蒸汽量过大;②加料量或回流量过大;③塔板或溢流管堵塞;④塔板设计加工有问题。
16.什么是雾沫夹带?
过量的雾沫夹带后果是什么?
其原因是什么?
答:
当下一层塔板的汽体进入上层塔板的液层时,势必将部分液体分散成微粒(即雾沫),汽体夹带这些微滴在板间的空间上升,如微滴来不及沉降分离,则将随汽液进入上层塔板,这种现象称之为雾沫夹带。
少量的雾沫夹带很难避免,过量的雾沫夹带会使塔的分离效率明显降低。
如雾沫夹带过量到某个程度发生大量带液(不只是微滴,甚至是大量的液团或泡沫涌进上层塔板),将会导致液泛。
原因:
(1)塔内上升汽速过高;
(2)塔板间距过小。
17.什么叫漏液?
其成因是什么?
有何后果?
答:
当塔内上升汽速过小,汽体速度的压力不足以顶住板上液体由阀孔下漏的现象称之这漏液。
原因:
①塔盘筛孔变大;②上升汽量太少,汽速太小;③塔板安装水平度不符合要求,板上液层厚度不均匀,易造成局部漏液。
后果:
①降低塔的分离效果,严重的漏液会使塔板上不能积液,汽液无法进行传质、传热交换;②由于液体从阀孔落下,造成塔釜中轻组份浓度升高。
18.影响精馏操作的主要因素有哪些?
答:
(1)塔压波动的影响;
(2)加料量的影响;(3)加料组成的影响;(4)进料温度的影响;(5)回流量的影响;(6)塔内蒸汽速度和加热量的影响;(7)冷剂量的影响;(8)设备状况的影响。
19.什么是回流和回流比?
答:
回流是指塔顶馏出液的一部分,定量地、连续不断地返至塔顶,从上至下流经各层塔板,从而使低沸物不断汽化,从塔顶蒸出,高沸物不断冷凝而流至塔釜。
回流比:
是指回流液体量与馏出产品量的比值。
即:
回流量
回流比=
馏出量
20.回流在精馏操作中有何作用?
答:
回流是维持精馏操作必不可少的一个条件。
回流比的大小对塔的操作有很大的影响。
回流比大,有利于提高塔的分离能力,产品质量好。
回流比小,会因塔内传质效果不好达不到分离要求,就必须通过增加塔板数来解决,从而增大了设备费用。
但过大的回流量会使水、电、汽的消耗增大,不利于节能,故在进行塔设计时应确定适宜的回流比,使设备和生产费用的总和最小,而又能满足实际生产的需要。
在生产中可以把改变回流比作为一种调节手段,但为了保证塔的操作稳定,是不希望回流量经常变化,所以大部分的塔均采用泵进行强制回流,回流量采用定值调节。
21.什么是全回流?
在何种情况下采用全回流?
答:
塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝后,冷凝液全部引回塔顶作回流,这种操作称为全回流。
全回流时,为了维持物料平衡,不应加料,塔底也不出料,全塔无精馏段与提馏段之分。
此时,塔的分离效果最佳,但无产品产出。
所以,全回流只在刚开车或操作不正常时使用。
22.在精馏操作过程中,为何应保持压力的稳定?
答:
因为压力与物质的沸点有密切关系,压力越大,沸点越高。
在精馏操作中,塔压愈高,溶液的汽化温度(泡点)愈高,因而组份的相对挥发度减小,致使分离困难。
在一定压力下混合物各组分有一定的沸点。
只有塔压稳定才能用温度作为衡量产品组成的间接标准,塔压不稳,将改变物料的汽液平衡,使塔处于不良操作状态。
另外,塔压的波动会破坏温度与组成的对应关系,使塔的温度调节系统不能发挥应有的作用。
所以塔压的稳定是很重要的。
23.塔内蒸汽速度和加热量对精馏操作有何影响?
答:
增加再沸器的蒸汽通入量,会使物料蒸汽量增加,加大了上升汽体的速度,过大的蒸汽速度会造成塔板上的雾沫夹带增加,并减少了汽液接触时间,使塔板的分离效率下降。
但若蒸汽速度过小,会造成塔板漏液,影响汽液两相的传质传热,不利于分离,故在精馏操作中应选择合适的蒸汽速度。
24.加料组份的变化对精馏操作有何影响?
答:
加料组成改变过大,会使原设计的加料板位置、精馏段、提馏段的塔板数、回流比等参数不适宜改变后的要求,造成塔顶或塔底产品的不合格。
当进料中轻组份含量增加,会使塔各部分的温度下降。
反之,若进料中重组份含量增加,则会使塔内各部分的温度上升。
为了克服这种变化带来的影响,在精馏塔的操作中常采用调节方法有:
(1)中温调节:
当进料中轻组份含量高时,可适当提一点中温,以免轻组份落入塔釜。
当重组份增加时,可适当降中温,以免重组份从塔顶蒸出。
(2)改变加料口位置:
轻组份增加可上移加料口,以增加提馏段的塔板数,避免轻组份带入塔底。
反之,重组份增加则应下移加料口,以增加精馏段的塔板数,避免将其从塔顶蒸出,使馏出产品不合格。
25.精馏塔的进料热状态有哪几种?
进料温度对精馏操作有何影响?
答:
生产中进入精馏塔的原料温度可以有以下五种热状态:
(1)冷液进料,即原料液入塔温度低于沸点(泡点);例:
脱醛塔、醋酸乙烯精制塔
(2)饱和液体进料,即将原料预热到沸点(泡点);例:
醋酸乙烯粗分塔
(3)饱和蒸汽进料;例:
第一残渣蒸发器气相给醋酸精制塔进料。
(4)汽液混合进料;
(5)过热蒸汽进料。
如果进料温度发生变化,例如:
进料温度下降,会使塔内温度下降,从而使釜液中的轻组份含量增加,这就需要加大再沸器的加热量。
为了避免进料温度的干扰,当进料为沸点很高的混合物时,需对原料进行预热,最好使进料温度等于进料板上的温度。
26.精馏工段各塔分别采用了哪些精馏方法?
(6)答:
脱醛塔、醋酸乙烯粗分塔、醋酸乙烯精制塔
属于一般精馏。
醋酸精制塔、脱丁烯醛塔属于共沸蒸馏。
萃取塔液-液萃取。
乙醛精制塔直接蒸汽加热。
第一残渣蒸发器、第二残渣蒸发器简单蒸馏。
第二部分工 艺操作
一、粗分系统:
1.粗分系统包括哪些塔?
有何作用?
答:
本系统包括脱醛塔、醋酸乙烯粗分塔、萃取塔。
脱醛塔的作用:
除去反应液中的Ald、C2H2等轻组份,也称为脱醛塔。
醋酸乙烯粗分塔的作用:
将经过脱醛塔脱醛处理后的物料中的VAC和HAC进行粗分离。
粗VAC送醋酸乙烯精制塔精制,当2-1t≤12’30”时,也作精VAC送罐场。
萃取塔的作用:
本塔也称为萃取塔。
用水作萃取剂,萃取脱醛塔馏出液中的Ald,并回收其中的VAC返至脱醛塔。
2.脱醛塔在开车前为何要进行N2置换?
答:
因为合成反应液中溶有约0.5%左右的C2H2,经加热,C2H2会挥发出来。
而C2H2在空气中的爆炸极限很宽,为2.3~82%,为了防止爆炸,脱醛塔在检修停车较长时间重新开车时,需用N2对塔内空气进行置换,要求O2<1%,才能进料开车。
3.简述脱醛塔的物料组份及其走向?
答:
脱醛塔的加料由两部分组成,一为合成反应液,二为萃取塔顶部回收液,回收液约占加料量的10%~15%。
加料组成:
VAC:
50~60%,HAC:
40~50%,Ald:
1~2%,Cr-Ald约0.5%,C2H2约0.5%及0.5的H2O。
馏出液:
VAC:
80~90%,Ald:
5~:
10%及少量的H2O,送至萃取塔萃取Ald,回收VAC。
不凝气体C2H2:
50%,Ald:
50%,送合成回收乙炔气体缓冲槽。
釜出液:
HAC:
69%,VAC:
30%,Ald:
0.1%,,Cr-Ald:
0.3%及少量重组份,送醋酸乙烯粗分塔加料。
4.脱醛塔馏出槽液位的高低对脱醛塔工艺有何影响?
答:
此槽液位的高低起着控制全凝器液位的作用。
一般应控制在全凝器下部1/3处以保证有足够的冷凝面积和冷却面积。
若液位控制过高,塔顶蒸汽中的Ald不能充分冷凝,使尾气温度升高,脱醛塔馏出槽液位满,将液体带入合成回收乙炔气体缓冲槽,造成合成工艺波动,同时使脱醛塔压力波动。
若液位控制过低,则不能使冷凝液充分冷却,造成回流温度上升,使脱醛塔顶温升高。
5.简述醋酸乙烯粗分塔的物料组份及其走向?
答:
加料组份:
VAC:
30%,HAC:
69%,Ald:
0.1%,Cr-Ald:
0.3%,重组份:
0.6%。
馏出:
VAC:
99.9%,Ald:
0.04%,Cr-Ald:
0.005%,HAC:
0.02%。
釜出:
VAC:
0.2%,Cr-Ald:
0.38%,HAC:
98.6%,重组份:
0.8%。
6.醋酸乙烯粗分塔温度控制不好有何后果?
应如何处理?
答:
醋酸乙烯粗分塔工艺指标要求:
顶温:
68±1℃,中温:
90±2℃,釜温:
126±2℃。
在操作过程中应严格控制其三点温度,若顶温控制过高,会使HAC带入塔顶,影响VAC质量不合格。
若釜温控制偏低,则会使塔顶VAC落入塔釜,带入HAC系统,经醋酸精制塔馏出送脱丁烯醛塔,从塔顶蒸出,废弃,直接造成VAC的损失。
当醋酸乙烯粗分塔顶温上升时,要及时停醋酸乙烯粗分塔馏出(同时关切精、切粗阀),使之全回流,若已切至粗醋酸乙烯贮槽应及时封槽,后返至回收液槽再经脱醛塔处理。
否则HAC带入VAC系统,醋酸乙烯精制塔无法除去,会直接影响醋酸乙烯精制塔中采质量,从而影响进料VAC质量。
若VAC等轻组份落入塔釜,送至醋酸精制塔,会造成醋酸精制塔馏出量加大,工艺波动,此时,应稍提中温,关小中采阀,使VAC从塔顶蒸出。
7.萃取塔为何采用水作萃取剂?
答:
脱醛塔馏出液中Ald含量较高,约占10%左右,采用一般的精馏方法很难将VAC和Ald分开。
萃取塔采用了液-液萃取,它利用VAC和Ald在H2O中溶解度的不同而将它们得以分离。
所选的萃取剂是H2O。
由于Ald可以无限混溶于H2O,而VAC在水中的溶解度却很低,同时Ald在VAC中的溶解度也很低,因此用H2O作萃取剂可以有效地从VAC中萃取Ald。
8.为达到良好的萃取效果,萃取塔应如何控制?
答:
为达到良好的萃取效果,对萃取塔采用了以下几种控制方法:
①采用逆流接触。
萃取塔为圆板和圆环交替排列的多级萃取器,脱醛塔馏出液从塔底加入,其比重小,向上运动;工艺水从塔顶部加入,其比重较大,向下运动,两相交替地通过板和环,在塔内逆流接触,Ald逐步扩散到水中,达到了分离目的;②控制中温为5~8℃。
温度高会使VAC在H2O中的溶解度增大,不利于Ald的萃取,故本塔采用盐水夹套来控制温度;③控制加水量的大小。
加水量大有利于萃取,但过大则会萃取液量增大,乙醛水原液槽液位增长过快,从而加大了乙醛精制塔的负荷。
一般应控制加水与加量之比为1.1~1.2:
1.0。
9.脱醛塔带水时,有何现象?
是何原因?
应如何处理?
答:
现象:
①脱醛塔中温有下降趋势,其蒸汽调节阀自动开大;②脱醛塔馏出量猛然增大,馏出液发浑甚至分层;③带H2O严重时,会造成醋酸乙烯粗分塔顶温下降,醋酸乙烯粗分塔馏出发浑,若不及时处理,会影响釜温下降。
原因:
①原料C2H2带H2O较多,(可能性较小);②合成加入HAC带H2O;③冷凝器、再沸器漏;④停车水洗设备后倒空不净;⑤萃取塔工艺控制不好,界面未调好,使回收液带H2O;⑥乙醛精制塔中采带H2O;⑦过滤器水洗后,阀门未关或阀门内漏使H2O进入反应液。
处理:
①2-1切粗进粗醋酸乙烯贮槽;②判断水源,切断水源;③回收液贮槽、脱醛塔馏出槽底部放水;④加强萃取塔、乙醛精制塔的操作。
10.脱醛塔塔压波动的原因有哪些?
应如何处理?
答:
原因:
①合成小回收系统工艺不稳,回收乙炔缓冲槽压力波动;②脱醛塔馏出尾气管积液;③脱醛塔操作不好;④脱醛塔塔盘堵塞。
处理:
①脱醛塔尾气切放空;②吹除尾气管内积液;③加强脱醛塔操作;④停车洗塔。
二、VAC精制系统:
11.VAC精制系统包括哪些塔?
各塔的作用是什么?
答:
本系统包括醋酸乙烯精制塔
醋酸乙烯精制塔的作用:
本塔为VAC精馏塔,处理醋酸乙烯粗分塔不合格馏出VAC,其生产的精VAC送罐区
12.简述醋酸乙烯精制塔的物料组成。
答:
进料:
VAC:
98%、MeOAC:
1-2%、Ald:
0.1~0.3%及H2O等,
馏出:
VAC:
80%,MeOAC:
7~13%,Ald:
3%及H2O。
釜出:
VAC:
98%,T.D.A:
1%及少量的HAC。
中采:
VAC:
99.9%,MeOAC:
0.5%,ALd:
0.04%,Cr-ALd:
0.008%,及微量的H2O、Me2CO。
13、什么是VAC的活性度?
答:
活性度是指在VAC试样中加入一定量的引发剂偶氮二乙丁晴(A.Z.N),加热到指定温度并保持恒温,试样产生气泡时所需要的时间,用t表示。
活性度是衡量VAC质量好坏的标准,间接反映了VAC中杂质含量的多少,t越小则表示VAC质量越好。
14、什么是杂质的阻聚系数?
答:
阻聚系数是指向VAC中加入1P.P.m(百万分之一)的杂质,使VAC活性度时间(t)延长的秒数。
也就是说,在含有的杂质含量相等的情况下,阻聚系数越大的物质对VAC质量的影响越大。
下面列出一些杂质的阻聚系数(秒/P.P.m):
杂质种类
Cr-Ald
MeOAC
苯
Me2CO
T.D.A
ALd
阻聚系数
1.4
0.0013
0
0.00074
17
0.009
15、本工段ALd的来源及对VAC质量有何影响?
答:
来源:
(1)来自合成副反应:
C2H2+H2OCH3CHO
CH3CH(OCOCH3)2(CH3CO)2O+CH3CHO
CH2=CH-O-CO-CH3+H2OCH3COOH+CH3CHO
(2)来自聚合副反应,由回收VAC带入,回收VAC中约含有0.5~1%左右的ALd。
影响:
①影响VAC活性度上升,质量变差;②使PVA聚合度下降,影响PVA产量;③ALd含量高还会影响PVA的着色度(白度和透明度),使成品PVA发黄,所以精VAC中ALd含量要求小于0.04%。
16、本工段中Cr-Ald的来源及影响?
答:
①来源:
主要来源于合成副反应:
CH3CHOCH2CHCH2CHO+H2O
C2H2+CH3CHOCH2CHCH2CHO
②影响:
Cr-Ald的阻聚系数远大于ALd,随着VAC中Cr-Ald含量的增加会使VAC活性度急剧上升,并使聚合速度减慢,聚合度下降,故Cr-Ald在VAC中的含量必须严格控制在0.008%以下。
17、醋酸乙烯精制塔的釜出量应如何控制?
答:
醋酸乙烯精制塔釜液作循环T.D.A使用。
一般情况下,排出量大些好,可以防止高聚物在塔釜积聚,影响中采质量。
但也不宜过大,否则会使循环T.D.A浓度下降,降低阻聚效果。
其排出量应根据釜温进行调节,当釜温较高时,可适当增大釜液的排出,正常情况下,釜出量是加料量的4~5%。
当醋酸乙烯精制塔塔压没有显著升高,而釜温较高时,说明塔内已积聚了较多的高聚物,应加大釜液的排出。
18、当醋酸乙烯精制塔加料中轻组份含量偏高时有何现象?
应如何处理?
答:
当醋酸乙烯精制塔加料中轻组份,如MeOAC、ALd、Me2CO、MeOH含量过高时,醋酸乙烯精制塔中温和顶温均会有不同程度的下降,馏出槽液位上升,造成醋酸乙烯精制塔工艺波动。
此时应加大醋酸乙烯精制塔馏出。
严重时醋酸乙烯精制塔中采应切粗。
19、醋酸乙烯精制塔馏出槽为何应定期放水?
答:
醋酸乙烯精制塔馏出槽,工艺要求每班应定期向乙醛水原液槽排H2O,醋酸乙烯精制塔馏出槽乙醛水应控制在下视镜中部,放水不及时,界面超过馏出槽的出料口,会将H2O带入回收液贮槽,同时H2O又随醋酸乙烯粗分塔馏出给醋酸乙烯精制塔加料,从而在系统内形成恶性循环。
若放水时间过长,则会将VAC带入乙醛水原液槽,影响乙醛精制塔工艺的稳定性,所以每班应定时放水。
20、影响VAC质量的因素有哪些?
答:
(一)反应液质量差,造成2-1、3-2活性上升。
其影响因素有:
a.合成原料C2H2带水,加入HAC带H2O,合成设备漏H2O,造成合成副反应加剧,ALd、Cr-Ald含量上升,从而影响VAC质量;b.合成进入高温列,副反应加剧,影响VAC质量;c.脱丁烯醛塔采Cr-Ald不及时,由HAC系统带入合成,在系统内形成恶性循环。
(二)粗分系统控制失常:
(1)脱醛塔除醛不好:
a.脱醛塔中温控制偏低,除醛不尽,2-1中Ald含量高;b.馏出量(萃取塔加料)过小,回流量过大,Ald采出不及时;c.回收液加入量过大,加料中ALd过高;d.系统带水,造成塔顶、中温下降;e、塔盘堵塞,分离效果下降。
(2)萃取塔萃取效果不好:
a.中温控制过高,萃取效果下降;b.加料量过大,加料量与加水量比例不当;c.界面失调,萃取塔工艺波动。
(3)醋酸乙烯粗分塔操作不好:
a.中温控制偏高,顶温上升,将HAC等重组份带上塔顶;b.回流量偏小或回流液及尾气温度高,造成顶温上升;c.塔板堵塞,分离效果下降。
(三)精VAC系统控制失常:
醋酸乙烯精制塔控制不好:
a.醋酸乙烯精制塔中温不稳或中温控制偏低,轻组份带入中采;b.馏出量过小,轻组份采出不及时,在中采积聚;c.塔液位控制过高或中采分离器回流管堵,T.D.A带入中采;d.釜液排出量不够,T.D.A集聚进入中采;e.塔板被VAC自聚物堵塞,塔分离效果下降。
21、简述VAC热聚合性及阻聚剂的作用?
答:
VAC在受热情况下容易自聚,生成粘稠的PVAC树脂,集聚在塔内堵塞塔板,影响正常操作。
反应方程式:
nCH2=CH(CH2-CH)n+Q
OCOCH3OCOCH3
⑴纯VAC受光热或过氧化物的作用,即能聚合。
在常温下,也会发生缓慢自聚(要求VAC贮槽内的温度<35℃),并且由于其反应时放出热量,而使自聚速度加快。
⑵当H2O含量大于2.5%时,自聚速度加快,所以当回收VAC频繁带水,会加速VAC聚合,促使堵塔。
并且温度越高,聚合速度愈快。
阻聚剂是指减慢或终止单体聚合速度的物质。
本工段使用硫叉二苯胺(T.D.A)作阻聚剂,要求其纯度>97%,熔点:
183~184℃,挥发份<0.1%,灼烧残渣<0.1%,外观为黄绿色粉末。
22、醋酸乙烯精制塔在运行一段时间后,需停车洗塔,简述其原因及洗塔的原理?
答:
VAC单体在一定温度下易聚合生成粘稠状的PVAC树脂。
因而塔运转一段时间后,PVAC附着于塔板上,造成堵塔,影响醋酸乙烯精制塔的正常运行,需停车洗塔,清除聚合物。
原理:
洗液中含有的MeOH和NaOH在塔内与PVAC发生醇解及皂化反应,使不溶于水的PVAC生成可溶于水的PVA,予以除去。
⑴醇解反应:
NaOH
[CH2—CH]n+nCH3OH[CH—CH]n+nCH3COOCH3
40~50
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