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耗氧量盲样检测报告
耗氧量盲样检测报告(总8页)
XX自来水总公司二00七年水质检测内部质量控制考核
XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告
一.化验室编号:
06
二.考核样品:
耗氧量(COD)(20mL,安碚瓶包装),稀释倍数:
100倍
三.实验方法:
GB/生活饮用水标准检验方法——酸性高锰酸钾滴定法
四.实验原理及检测限值:
实验原理:
高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以O2计)。
检测限值:
本法最低检测质量浓度(取l00mL水样时)为L,最高可测定耗氧量为L(以O2计)。
五.方法适用条件:
本法适用于测定氯化物质量浓度低于300错误!
链接无效。
(以O2计)的样品中的耗氧量的测定。
六.实验仪器
6.1电热恒温水浴锅(四口,可调至100℃)北京化玻联医疗器械有限公司。
6.2容量瓶,1000mL;
6.3锥形瓶,250mL;
6.4滴定管,25mL;
6.5移液管,10mL、20mL、50mL;
6.6表面皿;
6.7坩埚钳。
七.实验试剂
7.1分析中实验用水为纯净水,符合实验室用水3级标准。
7.2硫酸溶液(1+3):
将1体积硫酸(ρ20=mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液微红色,30s不褪。
7.3草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)=L]:
准确称取经130℃烘干2h的基准草酸钠(Na2C2O4)(天津市化学试剂一厂),溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
7.4高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=L]:
称取高锰酸钾(KMnO4)(天津市光复精细化工研究所),溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。
煮沸15min,静置2周。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度:
7.4.1吸取草酸钠储备液于250mL锥形瓶中,加入80mL新煮沸放冷的纯水及硫酸(ρ20=mL)。
7.4.2迅速自滴定管中加入高锰酸钾储备液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。
当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量V(mL)。
计算:
c(1/5KMnO4)=
(1)
式中:
c(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度,mol/L;
V——高锰酸钾溶液滴定用量,mL。
7.4.3用新煮沸放冷的纯水校正高锰酸钾溶液的浓度c(1/5KMnO4)为L。
7.5高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=L]:
将高锰酸钾储备液准确稀释10倍。
7.6草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=L]:
将草酸钠储备溶液准确稀释10倍。
7.7标样稀释:
准确吸取标准样品[ρ(O2)=208mg/L]于1000mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线,将标样准确稀释100倍。
7.8盲样稀释:
准确吸取盲样于1000mL容量瓶中,用纯水定容至刻度线,将盲样准确稀释100倍。
八.实验步骤
8.1锥形瓶的预处理:
向250mL的锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准溶液。
煮沸数分钟,取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色,将溶液弃去。
8.2吸取充分混匀的样品,置于上述处理过的锥形瓶中。
加入5mL硫酸溶液(1+3)。
用滴定管加入高锰酸钾标准使用溶液。
8.3将锥形瓶放入沸腾的水浴中,准确放置30min。
8.4取下锥形瓶,趁热加入草酸钠标准使用溶液,充分振摇,使红色褪尽。
8.5于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。
记录用量Vl(mL)。
注:
测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半,由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低,影响了氧化能力,使测定结果偏低。
遇此情况,应取少量样品稀释后重做。
8.6向滴定至终点的水样中,趁热(70~80℃)加入草酸钠标准使用溶液。
立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色,记录用量V2(mL)。
如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的L,滴定时用量应为,否则可求一校正系数(K):
K=
(2)
8.7如水样用纯水稀释,则另取100mL纯水,同上述步骤滴定,记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。
8.8计算
ρ(O2)=
=[(10+V1)×K-10]×(3)
如果水样用纯水稀释,则采用下列公式计算水样的耗氧量:
ρ(O2)=
(4)
式中:
R——稀释水样时,纯水在100mL体积内所占的比例值;
ρ——耗氧量的浓度,O2,mg/L;
c——高锰酸钾标准标准溶液的浓度[c(1/5KMnO4)=L];
8——与高锰酸钾标准使用溶液相当的以毫克(mg)表示氧的质量;
V3——水样体积,mL;
V1,K,V0分别见步骤。
按照~的实验步骤分别对标准物质已知COD浓度[ρ(O2)=L]的样品滴定20次,同时作空白,作实验精密度。
数据处理见表2、表3。
按照~的实验步骤对稀释后的盲样测定液进行实验,同时作空白,数据处理见表4。
九.实验记录及数据处理
表1高锰酸钾标准储备液的标定数据
滴定编号
1
2
3
4(空白)
草酸钠标准mL
/
纯水mL
耗高锰酸钾
V初始mL
V加入mL
V终点mL
△VmL
c(1/5KMnO4)mol/L
/
c(1/5KMnO4)mol/L
/
备注:
1)V初始——滴定时高锰酸钾的初始体积,mL;
2)V加入——滴定时直接加入高锰酸钾的体积,mL;
3)V滴加——滴定消耗的高锰酸钾的体积,mL;
4)△V——滴定消耗高锰酸钾的体积,mL;
5)V空白——空白试验消耗硝酸银标准溶液平均体积,mL;
注:
滴定时当滴加半滴高锰酸钾后,已显示明显紫红色,故空白体积记为。
6)c(1/5KMnO4)计算见公式
(1)。
表2已知样品精密度的滴定数据[ρ(O2)=L]
结果排列编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
V初始mL
V终点mL
△VmL
cmol/L
结果排列编号
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
V初始,mL
V终点,mL
△V,mL
c,mol/L
V草酸钠mL
/
10
/
/
/
10
/
/
10
V0高锰酸钾mL
/
/
/
/
/
/
V1高锰酸钾mL
/
/
/
/
/
/
△V高锰酸钾mL
/
/
/
/
/
/
K
/
/
/
/
/
/
K平均
ρ(O2)平均mg/L
S标准偏差
RSD
相对标准偏差%
E相对误差,%
-
表3空白滴定数据
结果排列编号
1
2
3
V纯净水mL
V初始mL
V终点mL
△VmL
△V平均mL
表4考核样品滴定数据
样品编号
1
2
3
4(空白)
待测样mL
/
高纯水mL
/
/
/
高
锰
酸
钾
V初始mL
V终点mL
△VmL
ρ(O2)扣除空白mg/L
/
ρ(O2)平均结果mg/L
/
上报数据
ρ(O2)mg/L
备注:
表1数据处理按公式
(1);
表2数据处理按公式
(2)、(4);
表4数据处理按公式(4);
公式4中R取值为(由于在标准[ρ(O2)=208mg/L]和盲样的稀释过程中均是10:
1000,即R=
=)。
实验:
复核:
签发:
XX自来水总公司XX水厂化验室
2007年7月6日
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