同时蒸馏萃取和固相微萃取分析卤水干豆腐挥发性成分比较精.docx
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同时蒸馏萃取和固相微萃取分析卤水干豆腐挥发性成分比较精
第29卷2010矩
第3期
6月
大豆科学
SOYBEANSCIENCE
V01.29NO.32010
Jun.
同时蒸馏萃取和固相微萃取分析卤水干豆腐挥发性成分比较
李
晶1,辛
广1’2,张
博2,李书倩1’2
(1.沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866;2.鞍山师范学院,辽宁鞍山114005)
摘
要:
采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取卤水干豆腐中的挥发性成分,并利用GC.MS进行分离鉴定。
对
2种方法所鉴定出的挥发性成分进行比较,确定出最适合卤水干豆腐挥发性成分萃取的方法。
结果表明:
同时蒸馏萃取法能更有效的提取出干豆腐的挥发性成分(53种)。
而且有利于高沸点成分的分离。
固相微萃取技术尽管分析出的成分数量较少(25种),但它具有快速简便、不使用溶剂和不破坏检测样品等优点,能反映卤水干豆腐的原始信息,可用于挥发性成分的初步鉴定。
2种方法共同鉴定出的卤水干豆腐的挥发性成分有己醛、1.己醛、苯乙烯、正庚醛、2-正戊基呋喃、辛醛、安息香醛、1一辛烯-3.醇和壬醛。
关键词:
同时蒸馏萃取;固相微萃取;卤水干豆腐;气相色谱-质谱法(GC・MS)
中图分类号:
TS214.2文献标识码:
A文章编号:
1000—9841(2010)03—0502—04
ComparisonbetweenSimultaneousDistillationExtractionandSolid-phaseMi・
cro.extraction
Methods
forAnalysisofVolatileConstituentsinBrineDriedTofu
LIJin91,XINGuan91”,ZHANGB02,LIShu.qianl'2
(1.Food
College,ShenyangAgriculturalUniversity,Shenyang,110866,Liaoning;2.Anshan
Normal
University,Anshan
1141305.Liaoning。
China)
Abstract:
VolatileconstituentsofBrinedriedtofuextractedbySimultaneous
Distillation
Extraction(SDE)andSolid-phase
Micro—extraction(SPME)method
were
identifedbyGasChromatography—massSpectrometry(GC—MS),todeterminethesuit・
constituent
were
ex—
ablemethodforextractingthevolatileconstituentsfrombrinedriedtofu.ForSDEmethod,53volatiletractedanditisconductive
were
to
separatetheconstituentswithhighboilingpoint.ForSPMEmethod,25volatile
can
constituent
extracted,althoughthequantityofvolatileconstituentsissmallercomparedwithSDEmethod,it
can
reflecttheoriginal
informationofbrinedriedtofuand
to
beusedforpreliminaryidentificationofvolatileconstituentswiththeadvantageofeasy
operate,does
two
notuse
solvents
are
or
destroythetestingsamples.Thecommonvolatileconstituentsinbrinedriedtofuidenti—
fledbythe
methods
Hexanal,1-Hexanol,styrene,Heptanal,Furan,2-pentyl一,Octanal,Benzaldehyde,1一octen-3・ol
andNonanal.
Keywords:
Solid—phaseMicro-extraction;SimulmneousDistillationandExtraction;Brinedriedtofu;GasChromatography—massSpectrometry
豆制品富含蛋白质,其含量与动物性食品相当。
目前,很多学者都热衷于对传统豆制品得率¨刮和营养成分"o的研究,而对豆制品挥发性成分的研究也基本都集中在发酵豆制品上№4],忽略了对豆制品本身固有挥发性成分的研究。
同时蒸馏萃取法(Simultaneous
DistillationEx—
Micro—extraction,SPME)技术是20世纪90年代初兴起的一种样品前处理技术,最先由加拿大Water—Joo大学的Pawlizyn等人提出一1。
它利用内涂固定液的石英纤维萃取样品中的化学成分,具有分析时间短、不使用有机溶剂、样品无需前处理等优点。
该研究利用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法对卤水干豆腐的挥发性成分进行分离鉴定,并加以比较。
旨在确定出萃取卤水干豆腐挥发性成分的最佳方法,为卤水豆制品香精香料的研究提供理论依据。
traction,SDE)是用于分析样品中半挥发性、挥发性成分的分离方法。
该法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取结合到一起,既减少了试验步骤、缩短了分析时间,又节省了萃取所用的试剂旧1;固相微萃取(Solid.phase
收稿日期:
2009.11.24
第一作者简介:
李晶(1985.),女。
在读硬士,研究方向为食品生物技术。
E-mail:
lijing_1032@yahoo.corn.co。
通讯作者:
辛广,教授.博士。
E.mail:
xsuan9212@163.eom。
万方数据
3期李晶等:
同时蒸馏萃取和固相微萃取分析卤水干豆腐挥发性成分比较
503
1材料与方法
1.1材料、仪器及主要试剂
供试材料:
市售卤水干豆腐。
仪器设备:
气相色谱一质谱一计算机联用仪(GC/MS),美国惠普公司;同时蒸馏萃取(SDE)装置及R一201型旋转蒸发器,上海中科机械研究所;FA2004电子天平,上海天平仪器厂;UH一800A超声波细胞粉碎仪,天津奥特恩斯仪器有限公司;电子调温电热套,天津市泰斯特仪器有限公司;固相微萃取器手柄、50/30
m
放人250mL三角瓶中,放人6g氯化钠,搅匀,用胶塞封好口。
将封好的三角瓶放入40。
C水浴锅中,待样品温度达到40。
C时,将手动SPME装置直接插入样品瓶中,推出石英纤维萃取头,不接触样品,顶空
吸附30min。
然后及时将石英纤维插入色谱仪口
中,解析5rain,不分流进样,用GC.MS进行分离鉴
定。
2结果与分析
2.1
处理条件的比较
同样处理100g干豆腐,SDE用1
000
DVB/CAR/PDMS的萃取纤维头,上海mL蒸馏
h
安谱科学仪器有限公司。
主要试剂:
无水硫酸钠(AR)、无水乙醚(AR)。
1.2试验条件
1.2.1
水,100mL无水乙醚以,超声波破碎40min,经6
蒸馏萃取得到干豆腐的萃取液,并加入一定量的无水硫酸钠放置过夜;而SPME是直接将纤维萃取头推入于豆腐的顶空中40℃下吸附30rain,然后再将萃取头直接插入色谱进样13中即可,只消耗6g氯化钠,并节省了时间和水电。
2.2鉴定出的挥发性成分的比较
SDE和SPME萃取的同种干豆腐的挥发性成分的气相色谱图见图1。
鉴定结果如表1所示,由固相微萃取检测出的成分有25种,其中烃类10种、醛类6种、酮类1种、醇类4种,其它物质4种。
而由同时蒸馏萃取所鉴定出的成分有53种,其中烃类14种、醛类14种、酮类3种、醇类3种、酚类4种、吲哚2种、呋喃1种、酯类2种、酸类1种,其它物质9种。
其中共同成分有9种,分别是己醛、1一己醛、苯乙烯、
气相色谱条件色谱柱为HP一5
25.0m×
0.2mmx0.33
m弹性石英毛细管柱,载气为He气;载
气流量1mL・rain~;进样口温度230。
C;程序升温为:
初始温度50℃,然后以5。
C・rain。
的速度上升到220。
C;分流比为20:
l;进样量为0.2L;溶剂延迟3
rain。
固相微萃取采用不分流进样,解析时间为5
1.2.2质谱条件
min。
离子源为EI源,离子源温度为
230。
C;接口温度为230℃;四级杆温度为150。
C;倍增器
电压为1200V;发射电流34.6A;扫描范围20-500amu.1.3试验方法
1.3.1
同时蒸馏萃取秤取干豆腐100g,切碎放
mL圆底烧瓶中,加1
mL蒸
入250mL烧杯中,加适量蒸馏水,超声波破碎40rain,然后倒入2
000
000
正庚醛、安息香醛、2征戊基呋喃、辛醛、壬醛和1一辛
烯.3.醇。
利用同时蒸馏萃取法比固相微萃取法多检
测出几个种类,包括吲哚2种、呋喃2种、酯类2种、
馏水使之全部浸透。
采用同时蒸馏萃取的方法萃取
6
h。
将所得到的挥发油醚溶液用无水硫酸钠干燥
过夜,用旋转蒸发器浓缩,获得具有特殊香味的淡黄色透明液体,将其封入自制的玻璃管中,待测。
1.3.2固相微萃取秤取100g干豆腐,将其粉碎,
酸类1种。
结果表明同时蒸馏萃取法比固相微萃取法检测出的成分更全面,更有利于卤水干豆腐挥发性成分的分析研究。
L|-I.卜—√
SP副匮SDE
圈1
Fig.1
固相微萃取和同时蒸馏萃取法所得萃取物的气相色谱图比较
gramsofconstituentsextractedbySDEandSPME
Comparisonforgaschromatography
万方数据
表l
Table1
SDE与SPME检测的挥发性成分
SPME
ComparisonforvolatileconstituentsextractedbySDEand
No.i23456789101l12131415161718192021222324252627282930313233
RetainTime/rain
1.192.792.843.123.25
Components
FormulaC4HIoO
Molecular
74889211210011210096981061021061141141041141519611211210612894138128110124124126120130108142142122l】712214012215613812013513l13211715221413I198282226240266254282264278
wei小ts
+++++++一一一+一一++++
.
乙氧基乙烯1一戊醇甲苯1一辛烯
己醛
C5H120
C7HICgHl6C6H120ClHl6C6H120C5H402C6HIoOCBHIo
.
一一+一一++++++一++一
3.483.67
3.834.174.384.464.524.914.924.985.165.265.696.456.466.617.047.127.387.667.868.458.478.648.799.489.6610.09lO.45lO.73l】.4311.7111.9912.2312.9213.5113.713.8614.2715.1215.7716.3117.3118.218.4320.9423.2825.5326.4627.6627.8628.6729.15
(E)一2一辛烯5一己烯一1一醇糠醛
(E)一2一己烯醛乙苯l一己醇
1,2一二甲苯聚丙烯庚酮2一庚酮苯乙烯
正庚醛
C6H140
C。
H10C,H140
C7Ht‘0
C。
Hl
C,H1.0
CBH9N02C7H12c7H120C7H,20C7H60CoHl60
甲氧基苯基肟环庚烯
(z)一2一丁烯醛(z)一2一庚烯醛安息香醛1一辛烯一3一醇苯酚
2一正戊基呋喃辛醛
(E,E)一2,4一庚二烯醛
3一乙基一2一甲基一I,3一己二烯(z)一3一乙基一2一甲基一1,3一己二烯3一辛烯一2一酮2一癸烯醛1一辛醇
4一甲基一苯酚
2一壬酮壬醛
—4-一+++一++一一+一一一一一4-一一一一一一一一一一一一一一一一+一一一一一一一
+一+++++++一++
C6吨0
c9H140clHl60c7H100
C9H16
c9H16C8H140CsHlOcsH,10C7HB0
++++++++++++++++++++一+++++++
C9HlB0
C9Hl80CsHl00csH7NC8H100C9H160clHIoOCToH200C9H140C8H80C7H5NsC9H9NC9HgOC8H7NCloHl60C12H2203C9H9NCl,H∞C20H,2Ci6H34C17H36C16H2603ClsH3Sc20H42c,9H36c16H220‘
34
3536
a一苯乙醇2一甲基苯甲腈2.4一二甲基酚(E)一2一壬烯醛4一乙基苯酚
2一癸酮
37
383940414243444546474849505l52535455565758
(E,E)一2,4一壬二烯醛乙烯氧基苯
苯并噻唑
苯丙睛
3一苯基一2一丙烯醛
叼I哚
2.4一癸二烯醛己酸酐3一甲基ⅡjI哚
十四烷
二十烷十六烷
十七烷
2一十二烷烯一l一基丁二酸酐十八烷植烷
5一乙基一56一乙基顺一八氢一1H一茚邻苯二甲酸二异丁-酯
万方数据
3期李晶等:
同时蒸馏萃取和固相微萃取分析卤水于豆腐挥发性成分比较
505
。
+”表示检出,“一”表示未检出。
以上成分的匹配度都在70%以上。
。
+”denotes
was
detected.“一”denotesWflgnot
detected.Thematchingoftheaboveconstituents
are
morethan70%
(LiLT.Soybeanprocessingandutilization[M].Beijing:
Chemi・
3结论与讨论
[2]
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varieties
and
their
relationship
to
MujOO
in
R,Trinh
固相微萃取检测出的挥发性成分有25种,同时蒸馏萃取所鉴定出的挥发性成分有53种。
可见,同时蒸馏萃取法更能全面的提取出卤水干豆腐的挥发性成分。
2种方法共同检测出的成分有己醛、1.己醛、苯乙烯、正庚醛、2.正戊基呋喃、辛醛、1.辛烯.3.醇、安息香醛和壬醛。
己醛具有脂肪味、新鲜、青草味、水果味;1,己醇具有草本味、木本味、芬芳;苯乙烯具有芳香、如香油味、花香¨…;正庚醛有果子香气,用于配制桔子香精和玫瑰香精等;2.正戊基呋喃具有青豆味、金属味;辛醛有果子香气;1.辛烯-3.醇具有草本味、泥土味;安息香醛具有苦杏仁味;壬醛具有脂肪、花香、蜡香、柑橘香气。
这些香气特征综合在一起,构成了卤水干豆腐的主要风味特征。
虽然SDE萃取时间较长,但可以把卤水干豆腐中的挥发性成分最大限度地萃取出来。
SPME法能够基本上反映卤水干豆腐的原始信息,可用于卤水干豆腐挥发性成分的初步鉴定。
但是其对试验条件的依赖性较大,特别是纤维萃取头使用一段时间后由于固定相流失,吸附能力明显下降,不容易得到理想的重复性结果。
卤水干豆腐中的挥发性成分主要以烃类为主,而在卞顺平等”1对豆腐挥发性风味成分的研究中并没有检测出。
该文鉴定出的卤水干豆腐挥发性物质主要成分,为卤水豆制品香精香料的研究打下坚实
的基础。
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万方数据
同时蒸馏萃取和固相微萃取分析卤水干豆腐挥发性成分比较
作者:
作者单位:
李晶,辛广,张博,李书倩,LIJing,XINGuang,ZHANGBo,LIShu-qian李晶,LIJing(沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110866),辛广,李书倩,XINGuang,LI
Shu-qian(沈阳农业大学,食品学院,辽宁,沈阳,110866;鞍山师范学院,辽宁,鞍山,114005)
,张博,ZHANGBo(鞍山师范学院,辽宁,鞍山,114005)
大豆科学
SOYBEANSCIENCE
2010,29(3)刊名:
英文刊名:
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10.李里特大豆加工与利用2003
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