气相色谱仪安装.docx
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气相色谱仪安装
安装
气相色谱仪的安装环境需求
电源需求
电源
每台3800GC要求独立的符合下列条件的独立电源:
101Vac10%,50或者60Hz±2%,25安培,2.5千瓦
120Vac10%,60Hz±2%,20安培,2.4千瓦
230Vac15%,50Hz±2%,10安培,2.3千瓦
安装范畴:
II
接地
良好的接地对这个仪器的安全是十分重要的。
电源线
在欧洲,仪器将提供一条IEC320型的插座。
电源线组件可以按适于你的本地的电源与插座的需要作出改变。
在美国与日本,仪器装备有一根固定的电源线和插销。
散热
利用下列公式计算散热量:
瓦特X3.4129=BTU/小时
实际的散热量将依赖于方法参数和仪器配置。
柱温箱的热量通过仪器后面的散热口发出。
柱温箱的热量不可直接吹到其它电子仪器、电缆或者气路管线上。
保险丝
在3800的顶端上有四根保险丝:
F16.3AT,F2:
6.3AT,F3:
10.0AF,F4:
6.3AT
空间需要
要有足够的工作台面空间用于工作站的安装,积分仪,自动进样器和其他外围的其它设备。
下表列出的是3800GC和可能安装的其他外围设备的物理的尺寸与重量。
在侧面和后面要有六英寸空间以使空气自由流通。
电源线,气路管线入口和作为选项的以太网通讯口安装在仪器的后面板。
电源开关顶板的后边。
诸如自动进样器和积分仪等外围设备的的信号输出接口在仪器左顶板的下面。
表13800GC系统的物理尺寸
高
度
宽
度
长
度
重
量
仪器
英寸
厘米
英寸
厘米
英寸
厘米
英镑
公斤
3800GC
20
51
26
66
22
56
95
43
8200自动进样器
20
51
6
16
16
41
24
11
Tekmar3000吹扫捕集
19
48
9
23
18
46
37
16.8
Archon吹扫捕集自动进样器
17
43
21.5
55
21
53
80
36
TekmarALS-2016
27
69
15
38
15
38
35
13.1
Genesis顶空自动进样器
22
56
28
72
18
46
110
50
Star色谱工作站(计算机和显示器,大约尺寸)
17
43
17
43
21
53
35
16
环境需求
空气污染度:
II
湿度:
5%-95%RH
温度:
10至40℃操作温度,-20至65℃存放。
3800GC设计用于室内,同时,操作证明可以用于2000M的海拔高度,然而,3800的设计可以用于高海拔地区。
Varian的气相色谱仪应该被保护免受腐蚀性的化学药品或者尘土/颗粒状的积尘的污染,并且要避免空调器,电热器,炉子或者风扇的直接影响。
外围设备的连接
3800气相色谱仪在背面配备了几个接口,在仪器的顶板上有用于连接诸如自动进样器和数据处理系统的外围设备的接口。
下图是3800顶板上的标准接口及它们的用途
后面板
以太网接口:
用于10base2电缆的BNC插座。
打印机接口:
25针D型插头,将来会可以使用。
交流电源输入:
230V单元。
仪器的顶部(检测器盖板的下面)
图1外围设备的连接
GC的安装
检查
3800气相色谱仪会包装在一大箱子中达到用户手中,同时可能会有一个或更多的小的纸箱。
细心检查纸板有否被破坏或者起伏不平痕迹。
如有损坏,立即向承运商和就近的VARIAN办事处报告。
开箱
细心打开GC的主机和附件的包装箱,安放至工作台面。
搬运GC应该从底部抬起。
仔细检查主机和附件,如有损坏立即向承运商和就近的VARIAN办事处报告。
举起重物时,避免背部扭伤或者伤害。
拆除保护装置
·在的装运期间,仪器上装有几个保护帽,插销和锁定保护装置。
在操作之前,需要拆除:
·从GC的后面板的插孔中拆下柱温箱风扇马达上的保护插销。
·在检测器盖板下的检测器塔封堵。
·GC后面板上的气路接口上的封堵。
·柱温箱内部的任何塑料部件。
连接外围数据处理系统
·工作站,积分仪,以及其它数据处理设备需要连接在后部面板或者仪器顶部的电缆插座上。
·如果有3800控制软件和VarianSTAR工作站,按照3800操作手册中有关通信章节的指导进行安装。
这个安装只是包括连接GC背后面板上的以太网接口。
关于3800色谱工作站控制软件的另外的信息在STAR工作站文件中提供。
·如果使用模拟输出信号,遵循模拟接口套件中提供的特定的安装指导进行安装。
选择气体
以下是通常用于气相色谱仪的气体及它们的用途。
注意一般载气,尾吹和检测器燃烧气体的纯度要求达到99.999%。
此外,通常使用载气过滤器去除载气中的碳氢化合物和水份。
气体
功能
氦、氮、氢、氩、氩/甲烷
载气
氢、空气
检测器燃烧用
氦、氮、氩/甲烷
用于毛细柱的尾吹
空气
操作自动进样器
液氮、液体二氧化碳
强制冷却
安装气体调整器以及调节载气压力
从钢瓶或者大管线提供的载气、空气和氢气应该有两级调整,低压阶段为零到100PSI。
按照下面列出的GC的气体入口压力的要求设定钢瓶的出口压力气入口压力:
载气入口
压力
载气
80PSI
尾吹
80PSI
空气
60PSI
氢气
40PSI
连接气体
遵循下面步骤把提供给3800的气体连接起来:
1
切割适当长度的经过热清扫1/8英寸的铜管用于连接载气和检测器燃烧气。
用锉清理管头。
2
套上1/8英寸的Swagelok螺母,后密封压环,以及前密封压环,将铜管机密封压环装至钢瓶的出口接头上。
3
将铜管尽可能插入出口接头里,往回拉一点点,用手力旋紧后再用扳手旋紧3/4圈。
4
在铜管的另一端套上1/8英寸的Swagelok螺母,后密封压环,以及前密封压环,将铜管机密封压环装至钢瓶的出口接头上。
5
将铜管尽可能插入出口接头里,往回拉一点点,用手力旋紧后再用扳手旋紧3/4圈。
6
确认控制到GC的气体压力完全关闭。
缓慢地打开这个阀,并且在双级压力调整器上监控压力表。
在第一级压力表上现在应当读出钢瓶的压力。
7
一边监视压力表,一边小心地按照上表的要求调整提供给GC气体的压力。
8
检查所有接头有否泄漏。
为GC连接电源
将电源插头插入适当的电源插座,见第9页对电源的要求。
打开电源
打开GC顶端左侧的电源开关。
·GC的显示屏应该在瞬间闪亮之后开始初始化程序。
·3800在电源打开以后自动地进入仪器状态屏幕。
按压SETUP键选查看设置(ViewSETUP)检查3800配置情况一确认3800的硬件配置是否正确。
工厂的缺省状态和设定
你的GC按照缺省设定从工厂发运。
下列是关于工厂缺省状态的有关信息:
·当GC的电源打开,除了柱温箱以外所有安装了的加热区缺省状态是电源关闭(powerOFF)。
·缺省的激活的方法是方法1。
色谱柱柱温箱缺省状态是打开电源(powerON),设定的温度是50℃。
·当安装的部件使用加热区的时候,加热区被激活的方法打开,缺省的温度设定值是50℃。
3800键盘和显示屏的快捷指南
有关键盘
3800用户界面按照最大限度易于使用的目标而设计。
键盘按照功能安排,使您可以快速的得到需要的信息。
手册这个的部分对键盘的每一部分,联系其功能进行了简要的叙述。
更详尽的信息请参考操作手册的第一章,3800键盘和显示。
图23800GC的键盘
翻页和光标箭头键用于在3800屏幕和屏幕之间移动。
按压PAGEUP键可以回到前页;按压PAGEDOWN键进到下一页。
光标箭头键可以把光标从一区域移动到另一个区域。
要想选择菜单项目,光标要设定在该项目上,然后按压输入键,如果菜单项目中有数目可供选择,相同的菜单项目可以在按压了相应的数字键以后按压输入键。
因为相关的信息不可能总在一个屏幕就可以显示,有时使用多页的信息显示。
如果使用多页显示,在显示屏的标题部分总是会有所指示,例如,ColumnOven,,Page1of2。
如果你修改诸如温度程序表或时间事件表,TABLEEDIT键可以用来增加一行到表格中,从表格中删除选中的一行,或者清除除了项目初始缺省条件以外的所有项目。
键盘的ENTRY部分包含数字键(0-9,十进制的小数点,负号,以及无穷大〕,增加(INCR)和减少(DECR),帮助键,和取消键。
INCR与DECR键用于有数值范围中选择一个预设值或者用于数值的增加或减少。
按压取消键将会取消最后一次的编辑行为。
如果在当前的区域内一个数值没有存入,按压输入键可以使光标前进至下一参数。
或者如果新的数值输入了,按压输入键可以更新参数。
在后一种情况下,输入键必须再一次被按压,光标才会进到下一参数。
在一个参数值被改变了以后,更方便的使光标在一个区域移动到另一个区域的方法是使用光标键。
按压HELP键可以对光标所在位置的参数给出解释。
INSTRUMENT(仪器〕和GCCONTROL(控制〕部分是最常会接触到的。
在仪器部分3800按照安装了的选项和可以操作的参数完成配置,仪器的状态也可以查看。
按压SETUP键可以访问仪器的配置信息,按压STAUS键可以查看仪器的状态信息。
方法的建立在GCCONTROL部分。
用户可以建立和编辑多至8个方法。
方法按照根据在3800上安装的和在SETUP中定位了的组件来建立。
下列是关于3800的SETUP、STATUS和GCCONTROL功能的更详尽的信息。
设置仪器设置使你可以查看或者修改气相色谱仪的硬件配置。
注意3800气相色谱仪
在工厂中就已经配置好的,对于用户只需要做一些修改。
在安装的时候,一般用户在修改当地时间和日期时,在修改EFC显示参数和柱参数时,或者修改GC的配置时,需要访问到SETUP菜单。
如果仪器的配置做了改变,例如做了增加了现场升级套件,必须进入菜单修改设置。
选择VIEW或者EDIT,你可以得到相同的屏幕。
然而只有选择进入EDIT选项,你才能改变菜单屏幕上的内容。
下面的显示的屏幕在仪器设置中有5个可选择的菜单。
时间和日期用于建立当地的日期和时间
加热区确定3800上各个加热区上的设备的类型,这些设备的加热温度上限,它们的位置,如果有的设备安装了强制冷却,就包括它们的类型。
柱温箱总是占据一个加热区。
其他可用的加热区被编号1-6,可以由以下设备之一占据:
1079进样器,1041进样器,1061进样器,TCD,FID,TSD,ECD,PFPD,阀加热炉和甲烷转化炉。
位置一般参考设备在3800上所安装的标识为前、中、后的位置。
对于检测器,还要顾及到检测器电路板在主板上的安装位置。
在缺省设置,1、2、3确定为前、中、后,4、5、6标识为前、中、后。
确定的位置不能由用户任意改变。
通常,加热区1-3是给定到进样器的,加热区4-6给定到检测器。
所有加热区的温度上限缺省设定值是450℃,但是你可以把它设定为较低的值。
强制冷却的选项是没有,液氮和液体二氧化碳。
注意进样器4-6不能使用强制冷却。
下面的显示屏幕是3800加热区的配置屏幕的例子,这台仪器配有两个1079进样器,它们都有液液态二氧化碳的强制冷却选项,和两个FID。
EFC(电子流量控制〕可以识别任何安装了的EFC模块,使您可以设定压力单位(psi,bar,或者Kpa),出口压力的设置用于选择色谱柱的出口是放空到大气还是放空到象质谱仪那样的真空源。
Atm设置用于标准的3800检测器,例如FID,TCD,ECD,TSD和PFPD。
最小流量是类型1EFC在省气操作期间分流放空口维持的流量。
对于类型1EFC的设定,还包括隔垫吹扫的校正。
色谱柱参数定义数值用于EFC的计算,例如,柱长,内径和选择的载气。
注意,如果选用了氩气或氩/甲烷气体作载气,就选择氮作为选项。
EFC计算时将氮、氩和氩/甲烷视为相同方式。
阀设计与3800上配置的七个可用的外部事件相配合。
通常用于控制手动气路控制的(没有EFC)1079的分流阀,或者驱动进样及阀的切换。
设定屏幕中分为阀的种类和阀的初始状态,就是当阀没有被施加动力的时候的状态。
下表所列多种阀的类型,缩写,默认状态(未通电)和通电的状态。
注意在3800的屏幕上阀的名称通常以缩写的形式出现,但是当光标放在一个确定的阀的位置上时,阀的全名就可以在显示的提示中显示出来。
阀的类型
缩写
默认状态(未通电)
通电的状态
前分流阀FrontSplitValve
FSV
ON(split)分流
OFF(s/less)不分流
中分流阀MiddleSplitValve
MSV
ON(split)分流
OFF(s/less)不分流
后分流阀RearSplitValveRSV
RSV
ON(split)分流
OFF(s/less)不分流
气体进样阀GasSamplingValve
GSV
充满Fill
进样Inject
液体进样阀LiquidSamplingValve
LSV
充满Fill
进样Inject
样品Sample
S
OFF
ON
内标InternalStandard
IS
OFF
ON
替代标准SurrogateStandard
SS
OFF
ON
串联旁路SeriesBypass
SB
串联Series
旁路Bypass
反吹到检测器
BackflushtoDetector
BD
前进Forward
反吹Backflush
反吹到出口BackflushtoVent
BV
前进Forward
反吹Backflush
色谱柱选择ColumnSelection
CS
色谱柱1Column1
色谱柱2Column2
进样+反吹到检测器
Injection+BackflushtoDetector
IBD
反吹Backflush
进样Inject
进样+反吹到出口
Injection+BackflushtoVent
IBV
反吹Backflush
进样Inject
交替进样AlternateInjection
AI
色谱柱1Column1
色谱柱2Column2
同时进样SimultaneousInjection
SI
充满Fill
进样Inject
甲烷转化炉旁路
MethanizerBypass
MB
串联Series
旁路Bypass
样品预浓缩捕集
SamplePreconcentrationTrap
SPT
SPT捕集SPTTrap
SPT解吸附
SPTDesorb
事件A,EVENTA
EA
OFF
ON
事件B,EVENTB
EB
OFF
ON
事件C,EVENTC
EC
OFF
ON
事件D,EVENTD
ED
OFF
ON
状态仪器状态键使用户可以观察3800仪器的各组成部分的当前状态。
注意,各个单独组成部分的当前状态也可以通过按压GC控制部分的相关的键来观察到。
按压状态键(STATUS〕后得到首先得到的各个组成部分的状态信息是该部分的实际温度,载气流量和压力(如果安装了EFC),以及检测器的模拟输出信号。
下列是一个装备有1079进样器和FID的3800屏幕的实际状态例子。
注意,状态屏幕反映的是仪器的当前状态。
如果仪器正在运行一个方法,状态区域上的数值在运行期间将以每秒一次的速率更新。
注意,取决所安装的选项的数目,状态信息可能超过一屏幕以外。
如果是这样,向前翻页键/向后翻页键可以用于在页之间移动。
状态信息按如下秩序出现:
前面通道,中间通道,和后面通道。
除上述的状态信息之外,关于各个单独组成部分的特定的状态信息可以通过按压3800键盘上有关的键来访问。
例如想要观察柱温箱的当前状态,那就按压柱温箱键。
状态信息位于屏幕的上方,一条粗线把状态信息与编辑方法信息隔开。
下面的例子是按压柱温箱键(COLUMNOVEN〕时屏幕的显示。
柱温箱状态区域在屏幕的顶端显示出来。
注意,稳定时间也同时显示。
它代表仪器将在达到设定温度之后和到达准备状态之前的稳定时间。
3800包含八个单独的程序控制的分析方法。
当系统通电以后,初始进到方法1。
要激活另一个方法,用户可以按压在方法键部分的激活方法键(ACTIVATE),然后从方法1—8中选择。
要想编辑方法,用户可以按压方法中的编辑键,并选择你希望编辑的方法。
当前激活的方法是缺省的方法,与用户选择编辑的方法无关。
当前所编辑的方法和激活的方法可以在3800显示屏的顶端识别。
方法是通过向GC控制部分的各组成部分中输入方法参数来编辑的。
各个组成部分体现在样品的通路中:
样品传送→进样器→流速和压力→柱温箱→检测器→输出。
通过选择任何特定的组成部分,按压相关的GC控制键或者通过按照从上向下顺序一步一步通过整个的分析方法,即,如果想输入有关进样器的数值,按压了INJECTOR键,你就自动地得到流速和压力部分的屏幕。
下列是一个使用EFC气路控制的包含1079恒温不分流进样的简单的分析方法的例子,基本的色谱柱程序升温和FID检测器。
只有四个方法组成部分需要建立:
进样器,流量和压力,柱温箱和检测器。
注意,当3800是第一次通电,所有的加热区,除了柱温箱,全部是在OFF状态。
进样器
1079进样器的方法使用三页的屏幕来显示,一页显示进样器温度的设定(恒温或程序升温),一页关于诸如强制冷却打开或关闭的固定的参数,另一页编写程序控制进样器的分流状态。
注意,进样器按其模块的编号和位置来确认。
上面屏幕展示的是1079进样器操作在一般恒温模式时的温度设定情况。
如果进样器是程序控制升温的,就需要增加新的一行,以加入升温速率和保持时间。
另外一个需要程序控制的重要的1079进样器的参数分流状态,这个状态依据1079进样器是装备有手动气路控制或者是EFC而不同。
分流状态在分析期间控制通过进样器载气的流路。
当分流状态是关闭的的时候,大多数所注射的样品直接被进到色谱柱里。
当分流状态在打开时,是样品在进样器上被分流,一般一小部分组份进入色谱柱,较大的部分被放空。
下面显示的例子是EFC气路的不分流进样。
在这种情况下,分流进样器在运行的开始一段时间(进样时间)保持在不分流状态。
进样器然后转换成为分流状态,一般在0.5--1.5分钟,以便清除任何残余在进样器里面的溶剂。
在进样器分流放空之后,减小分流比,可以减少载气的消耗。
在这个例子中,分流比在1.5分钟之后被减少到5:
1。
1079进样器的分流状态屏幕可以通过按压在3800键盘
上的向下翻页键直到第3页出现。
如果1079进样器装备的是手动的气路控制,分流状态在样品传输部分中的阀表一节来程序控制。
关于这个问题的进一步的信息请参考3800操作手册的样品导入有关章节。
1079方法的第2页包含很少需要改变固定参数。
这些包括进样器加热炉电源的开、关,以及冷却剂是否输送至进样器。
如果想要对1079进样器进行解体,1079进样器的加热炉必须关闭。
如果安装了强制冷却,CoolantON/OFF控制冷却剂是否向进样器的供给。
使冷却剂能够在进样器设置于特定温度时进入进样器。
例如如果进样器从300℃冷却到50℃,同时冷却剂工作温度设置于250℃,冷却剂将在进样器温度到达250℃打开进入进样器。
Coolanttime-out是指冷却剂打开的时间长度。
例如,如果设定温度尚未达到或者运行在特定的时间之内尚未开始,冷却剂供给将自动关闭。
流量/压力
如果3800装备有电子流量控制,那么按压流量和压力键可以访问EFC程序控制屏幕。
EFC模块通过它的类型和安装的位置与样品传输或进样的路径之间的联系来区分。
类型1EFC用于1079通用毛细柱进样器。
下列屏幕是典型的类型1EFC程序。
在这种情况下,当色谱柱柱温箱是程序升温的,压力程序提供一个可以使色谱柱流速恒定的升压过程。
对于进一步的信息,请参考3800操作手册的样品导入部分。
柱温箱
柱温箱方法部分有两屏幕,一个是柱温箱温度条件,第二个是固定的参数。
温度控制屏幕可以只有一条初始条件,以进行恒温操作。
或者可以有一个表格,以进行温度程序控制。
总时间代表运行到那一点累积需要的时间。
用TurnOvenOff功能键可以关上柱温箱加热器并且和风扇,以便进行柱温箱内部的操作。
同样地,TurnOvenOn功能键用来重新打开柱温箱加热器与风扇。
柱温箱参数的第2页包括很少需要改变的固定参数。
这些包括强制冷却的开、关,冷却起效温度,冷却时间和稳定时间。
前三个参数的操作与前面对1079所进行的描述一样。
(StabililizationTime)稳定时间是指从柱温箱达到设定温度,允许气相色谱仪进入准备就绪状态之间所需要的稳定时间。
检测器
3800检测器的方法一般有两个方法参数页和一附加的调整页。
调整页一般用于特定检测器的更进一步的特性的设定。
下列是FID方法的例子。
对于FID唯一的调整项目是检测器的时间常数:
快或者慢。
FID方法参数的第二页使用户在分析期间对诸如灵敏度范围和自动归零进行程序控制。
色谱柱安装和老化
把色谱柱与进样器相连接
你的GC已经为安装一分析用的色谱柱作好了准备。
如果是首次安装,一个新的色谱柱需要老化。
老化时要使色谱柱的检测器端放空。
暴露的高温表面
有时在您的GC使用之后,可能需要安装和老化一新的色谱柱。
当您在柱温箱的内部把色谱柱与进样器和检测器相连接的时候,要.重新设定所有进样器和检测器到<50℃,以避免烫伤。
在安装你的色谱柱之前,检查工厂安装的进样器是否装备了适合您的应用的内衬。
工厂安装进样器除了1041进样器以外,都有适合于各种各样应用的玻璃内衬。
如果你的应用要求一不同的内衬,就要在安装你的色谱柱之前,.就要更换工厂已经安装的内衬。
更换内衬请参考3800操作手册进样器部分关于更换内衬的内容。
进样器中工厂安装的内衬显示如下:
进样器
内衬信息
部件号
1061
4毫米内径闪蒸(530μ〕
03-918339-00
1079
开放2mmID不分流
03-918466-00
用于毛细柱的螺帽和密封压环
毛细色谱柱的安装一般要用毛细色谱柱螺帽(P/N03-949551-00)和单一反向密封压环,如图所示。
关于与TCD的连接,需要使用一个特殊的毛细柱适配器,P/N(03-925605-01)。
·快速连接套件(P/N)03-925355-90〕使您可以将毛细色谱柱与进样器和检测器的连接变得容易起来。
套件有介绍并包含:
色谱柱插入深度标尺,开口螺帽(2个),以及有外套的石墨密封压环(0.4,0.5和0.8毫米内径各2个,分别用于250,320,和530内径的色谱柱。
常用三种密封压环:
石墨,Vespel,Polyimide(聚酰亚胺),和石墨/Vespel混合的。
·不要将用纯石墨的用于ECD或者GC/MS系统。
·密封压环的内径要适合于毛细色谱柱的外径,见下表。
部件号
密封压环
内径(mm)
接口尺寸
(英寸)
色谱柱
内径(微米)
聚酰亚胺(1
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- 色谱仪 安装