水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学.docx
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水处理讲稿能源与机械工程学院南京师范大学
锅炉水质分析
实验指导书
王力友
南京师范大学能源与机械工程学院
实验一:
水中硬度和Ca2+的测定(络合滴定法)
一、实验目的
1、硬度是许多热力设备和系统(如锅炉、制冷和循环冷却系统等)防止结垢的重要监测项目,也是选择水处理设备和工艺以及运行调整的重要依据。
2、测定Ca2+是为了确定各硬度离子的含量,以便判断水质的结垢倾向等。
二、实验原理
用缓冲溶液调节水样,使其PH=10±0.1,然后加入指示剂(铬黑T或酸性铬兰K),水中钙、镁离子与指示剂形成红色络合物:
CaIn-或MgIn-,指示剂溶液原来颜色为兰色,此时用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定水样,使EDTA与钙、镁离子形成更稳定的络合物,并夺取CaIn-,MgIn-络合物中的钙、镁(Ca2+、Mg2+)离子,将指示剂还原成原来的蓝色,即水样由红色变成蓝色为终点,按EDTA的消耗量可以计算水样中钙、镁离子的含量,即为水样的硬度。
其反应为:
加指示剂后:
Me2++HIn2-→MeIn-+H+
(指示剂)红色
用EDTA标准溶液滴定过程中:
(EDTA)
Me2++H2Y2-→MeY2-+2H+
滴定终点:
MeIn-+H2Y2-→MeY2-+HIn2-+H+
红色无色蓝色
本次只进行高硬度水样的测定。
三、硬度测定条件
1、温度t=40℃,一般t≮15℃,否则会造成反应速度慢而引起过量;
2、pH=10±0.1。
其原因是:
(1)使得标准溶液EDTA仅与水中硬度离子产生络合反应,而不与其它离子反应造成滴定误差;
(2)保证指示剂能正常显蓝色而指示终点(酒红色变为蓝色,若pH较低或太高则不能显示为蓝色,从而无法观察到终点,滴定无法进行。
)
四、Ca2+测定条件
pH≥12(使得Mg2+被沉淀去除而标准溶液只与Ca2+产生络合反应)
五、试剂
1、标准溶液
C(1/2EDTA)=0.02mol/L(配制方法参考有关标准)
2、指示剂
(1)酸性铬蓝K(测硬度用,本次实验不用)
(2)铬黑T(测硬度用,本次实验用)
(3)钙红(测Ca2+用)
指示剂的配制方法参见有关标准。
3、其它试剂
(1)氨——氯化铵缓冲溶液(测定硬度调节pH=10±0.1时用)
(2)2mol/L氢氧化钠(测定Ca2+调节pH≥12时用)
六、硬度测定的步骤(要求做两个平行样)
1、清洗量筒及锥形瓶。
2、取100ml水样,注入250ml锥形瓶中,如果水样混浊,取样前应过滤。
注:
水样酸性或碱性很高时,可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。
3、加5ml氨-氯化铵缓冲溶液,加2-3滴铬黑T指示剂。
注:
碳酸盐硬度较高的水样,在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%-90%(记入滴定体积内),否则缓冲溶液加入后,碳酸钙析出,终点拖长。
4、在不断摇动下,用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点,记录EDTA的耗量a(ml)。
七、计算硬度的含量
mmol/L
八、Ca2+的测定步骤(要求做两个平行样)
1、清洗量筒及锥形瓶。
2、取100ml水样,注入250ml锥形瓶中。
3、加2ml2mol/L氢氧化钠溶液并充分摇动。
4、用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液由酒红色转为蓝色即为终点,记录EDTA的耗量a(ml)。
九、计算Ca2+的含量
mmol/L
十、允许误差
实验二:
碱度的测定(中和滴定法)
一、实验目的
控制水质碱度是防止热力设备腐蚀和结垢的一项重要指标。
监测水样碱度是指导锅炉排污和有关加药的重要依据。
二、测定原理
水中碱度是指水中含有能接受质子(H+)的物质的量。
例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质(或碱性物质)。
通常碱度(JD)可分为理论碱度(JD)理和操作碱度(JD)操。
操作碱度又分为酚酞碱度(JD)酚和全碱度(JD)全。
一般水质分析即为操作碱度。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度(一般称P碱度),全碱度是指所取水样直接以甲基橙(或甲基红-亚甲基蓝)作指示剂测得的碱度(一般称全碱度A),而所取水样在测定酚酞碱度后再加甲基橙指示剂测定的碱度一般称M碱度。
酚酞终点的PH约为8.3,甲基橙终点的PH约为4.2,甲基红-亚甲基蓝终点的PH约为5.0。
第一法以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂;第二法以酚酞(第一终点)和甲基红-亚甲基蓝(第二终点)作指示剂。
工业锅炉水质碱度的测定通常通常采用第一法。
三、试剂
1、酚酞指示剂,1%(m/V)乙醇溶液
称取1g酚酞,加100mL95%乙醇溶解,再以0.05mol/LNaOH中和至稳定的微红色。
2、甲基橙指示剂,0.1%水溶液。
3、甲基红-亚甲基蓝指示剂
准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。
4、硫酸标准溶液,C(1/2H2SO4)=0.1mol/L。
(1)配置:
量取3mL硫酸(密度1.84g/mL),缓缓地加入于1L水中,摇匀,冷却。
(2)标定:
称取0.2g(称准至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270-300℃下烘1h,并在干燥器中冷却至室温),溶于50mL试剂水,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色,煮沸2-3min。
冷却,继续滴定至紫色。
同时作空白实验。
按式
(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度:
(1)
式中:
C(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L;
m——无水碳酸钠的质量,g;
a——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,mL;
b——滴定空白消耗硫酸溶液的体积,mL;
106——碳酸钠每摩尔质量,g/mol;
2000——1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数。
若测定的C(1/2H2SO4)稍大于0.1mol/L,譬如说0.1049,则取此溶液Vml加试剂水0.049×VmL,即可制得0.1000mol/L氢离子的硫酸溶液。
四、仪器
1、滴定管(酸式,25mL)。
2、微量滴定管(10mL)。
3、锥形瓶(200或250mL)。
4、移液管(100mL)。
五、分析步骤(要求做两个平行样)
1、清洗量筒及锥形瓶。
2、取100mL透明水样置于锥形瓶中。
3、加入1-2滴1%酚酞指示剂。
此时溶液若无色,按下一步骤进行。
若溶液显红色,用硫酸标准溶液滴定至恰好无色。
记下硫酸消耗的体积a(ml)。
4、在上述锥形瓶中,加入2-3滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。
记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)(ml)。
六、分析结果的计算
1、酚酞碱度即P碱度的计算:
mmol/L
2、M碱度的计算:
mmol/L
式中:
P——酚酞碱度,mmol/L;
M——全碱度,mmol/L;
C(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L;
a——第一终点硫酸消耗的体积,mL;
b——第二终点硫酸消耗的体积,mL;
V——所取水样的体积,mL。
3、全碱度(总碱度)
A=P+Mmmol/L
4、判断并计算碱度成分:
(1)若P=0,则
[OH-]=0
[CO32-]=0
[HCO-]=M
(2)若M=0,则
[CO32-]=0
[HCO-]=0
[OH-]=P
(3)若P=M,则
[OH-]=0
[HCO-]=0
[CO32-]=P+M
(4)若P>M(≠0),则
[HCO-]=0
[CO32-]=2M
[OH-]=P-M
(4)若P [OH-]=0 [CO32-]=2P [HCO-]=M-P 七、允许误差 第一法碱度含量范围与允许差mmol/L 全碱度 室内允许差T2 室间允许差Y2.2 标样允许差B2 2.1~3.0 0.14 0.12 0.07 3.1~5.0 0.16 0.16 0.08 5.1~7.0 0.18 0.20 0.09 7.1~10.0 0.20 0.26 0.10 第二法碱度含量范围与允许差mmol/L 全碱度 室内允许差T2 室间允许差Y2.2 标样允许差B2 ≤0.50 0.024 0.034 0.012 0.51~1.00 0.026 0.054 0.013 1.01~2.00 0.030 0.094 0.015 实验三: pH的测定(玻璃电极法) 一、实验目的 pH是各种水样的常测项目,是判断水质结垢和腐蚀倾向的重要指标。 二、测定原理 本方法以玻璃电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,以pH(25℃)4.01、6.86或9.18标准缓冲液定位,测定水样的pH值。 当氢离子选择性电极pH电极与甘汞参比电极同时侵入溶液后,即组成测量电池对。 其中pH电极的电位随溶液中氢离子的活度而变化。 用一台高阻抗输入的毫伏计测量,即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位,以pH值表示: (1) pH电极的电位与溶液中氢离子活度的关系符合能思斯特公式 (2) 式中: E——pH电极所产生的电位,V; E0——当钠离子活度为1mol/L时,pNa电极所产生的电位,V; R——气体常数,8.314JK-1•mol-1; T——热力学温度,K; F——法拉第常数,9.649×104•C•mol-1; n——参加反应的得失电子数; aH+——溶液中氢离子的活度,mol/L。 当溶液中氢离子浓度小于10-3mol/L时,氢离子活度近似等于浓度,离子活度系数γ≈1。 当钠离子浓度大于10-3mol/L时,离子活度系数γ≠1,在测定中要注意活度系数的修正,为此水样应预先稀释,否则误差较大。 当测定溶液的aH+<10-3mol/L,被测溶液和定位溶液的温度为25℃,则式 (2)可简化为: (3) 或 (4) 式中: ΔE—标准溶液的电位和样品溶液电位之差,V; pHs—标准溶液钠离子浓度所对应的pH值; pHx—样品溶液钠离子浓度所对应的pH值。 三、仪器 1、酸度计: 测量范围0-14pH,读数精度≤0.02pH。 2、pH玻璃电极,等电位点在pH7左右。 3、饱和甘汞电极(或与pH玻璃电极复合的复合电极)。 4、温度计: 测量范围0-100℃。 5、塑料杯: 50ml。 四、试剂 1、pH(25℃)4.01标准缓冲液 准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4),溶于试剂水并定容至1L。 由于此溶液稀释效应小,称量前不必干燥。 此溶液放置几周后会发霉,加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。 2、pH(25℃)6.86标准缓冲液 分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4),一起溶于试剂水并定容至1L。 配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。 6周后应重新制备。 3、pH(25℃)9.18标准缓冲液 准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7•10H2O),溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L。 配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。 四周后应重新制备。 五、分析步骤 1、电极的准备 (1)新玻璃电极或久置不用的玻璃电极,应预先置于pH(25℃)4.01标准缓冲液中浸泡一昼夜。 使用完毕,亦应放在上述缓冲液中浸泡,不要放在试剂水中长期浸泡。 使用中若发现有油渍污染,最好放在0.1mol/L盐酸,0.1mol/L氢氧化钠,0.1mol/L盐酸循环浸泡各5min。 用试剂水洗净后。 再在pH4缓冲液中浸泡。 (2)饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。 贮存时把上端的注入口塞紧,使用时则启开。 应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。 2、仪器校正 仪器开启半小时后,按仪器说明书的规定,进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。 3、pH定位 根据具体情况,选择下列一种方法定位。 (1)单点定位 选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。 定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。 然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦试,以免电极底部带静电导致读数不稳定)。 将定位缓冲液倒入塑料杯内,侵入电极,稍摇动塑料杯数秒钟。 测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致),查出该温度下定位缓冲液的pH值,将仪器定位至该pH值。 重复调零、校正及定位1-2次,直至稳定为止。 (2)两点定位 先取p(25℃)6.86标准缓冲液依上法定位。 电极洗干净后,将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性,选pH(25℃)4.01缓冲液;若为碱性,选pH(25℃)9.18缓冲液)倒入塑料杯内,电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把电极浸入杯内,稍摇动数秒钟,按下读数开关。 调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。 重复1-2次两点定位操作至稳定为止。 (3)三点回归定位 洗干净三个塑料杯,分别置入pH(25℃)4.01、6.86、9.18标准缓冲液。 取其中一个先按第1法定位后,再测定另两个标准缓冲液的pH值。 把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。 若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位,可认为仪器及电极正常,可进行水样的pH测定。 4.水样的测定 将塑料杯及电极用试剂水洗净后,再用被测水样冲洗2次以上。 然后,浸入电极并进行pH值测定。 记下读数。 六、计算 若为单点定位或两点定位,pH读数值就是测定值。 若为三点回归定位,则以第3法回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值。 可按计算器说明书进行运算求出。 实验四: 电导率的测定 一、实验目的 电导率是评价除盐水等纯净水水质好坏的一项重要指标,是控制阴离子交换器运行终点的一个主要项目。 通过测定电导率也能了解水样中含盐量的大致范围。 二、测定原理 溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力大小可用电导率表示。 电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。 电导率是电阻率的倒数。 其定义是截面积为1cm2,极间距离为1cm时,该溶液的电导。 电导率的单位为西每厘米(S/cm)。 在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(µS/cm)表示水的电导率。 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。 一般情况下,溶液电导率是指25℃时的电导率。 三、仪器 1、电导仪(或电导率仪): 测量范围0-10µS/cm,相当于电阻范围∞-100kΩ。 2、电导电极(简称电极): 实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。 每一电极有各自的电导池常数,分为下列三类: 即0.1以下,0.1-1.0及1.0-10。 3、温度计: 精度应高于±0.5℃。 四、试剂 1、1mol/L氯化钾标准溶液: 称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g,用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 2、0.1mol/L氯化钾标准溶液: 称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g,用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 3、0.01mol/L氯化钾标准溶液: 称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g,用新制备的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。 4、0.001mol/L氯化钾标准溶液: 于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml,移入1L容量瓶中,用新制备的Ⅰ级试剂水(20±2℃)稀释至刻度,混匀。 以上氯化钾标准溶液,应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。 五、分析步骤 1、电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。 2、水样的电导率大小不同,应使用电导池常数不同的电极。 不同电导率的水样可参照下表选用不同电导池常数的电极。 电导池常数,cm-1 电导率,us/cm <0.1 0.1-1.0 >1.0-10 3-100 100-200 >2000 将选择好的电极用Ⅱ级试剂水洗净,再用Ⅰ级试剂水冲洗2-3次,浸泡在Ⅰ级试剂水中备用。 3、取50至100ml水样(温度25±5℃)放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极用被测水样冲洗2-3次后,浸入水样中进行电导率测定,重复取样测定2-3次,测定结果读数相对误差均在±3%以内,即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电导值)。 同时记录水样温度。 4、若水样温度不是25℃,测定数值应按下式换算为25℃的电导率值。 S(25℃) 式中: S(25℃)——换算成25℃时水样的电导率,µS/cm; St——水温为t℃时测得的电导,µS; K——电导池常数,cm-1; α——温度校正系数(通常情况下α近似等于0.02); t——测定时水样温度,℃。
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