ECH检验118.docx
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ECH检验118
方法一己二酸的含量测定
1准确称取样品10克(准确到0.2mg)于250mg的三角烧瓶中,加水50mg,加酚酞指示剂3滴;
2如果是纯己二酸则按100%计算确定称样量(0.5克);用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到粉红色并保持30秒不褪色为终点;
3计算[按己二酸HOOC(CH2)4COOH计算]:
C×V×0.14614C×V×7.307.
X%=-------------------------×100=------------------------
M×2M
式中:
C--------------表示氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
V----------------表示滴定体积,mL;
M---------------表示样品的重量,克。
注:
称样10克时,滴定体积大概6~8mL,可行。
另外,甘油本身酸碱度对滴定有一点影响,但不妨碍生产。
方法二烧碱的含量分析
1准确称取样品2克(准确到0.2mg),于250的三角烧瓶中,加水50mg,加甲基红2~3滴;
2用1mol/l的盐酸标准溶液滴定至红色为终点;
3计算(按NaOH计算):
C×V×0.0400C×V×4
X(%)=------------------------×100=------------------
MM
式中:
C----------表示盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V----------表示滴定体积,mL;
M-----------表示样品的重量,克。
方法三副盐酸(尾气吸收酸)的分析方案
1尾气的一级吸收为强酸,分析时称取1.0克左右,二级吸收为弱酸,分析时称取10.0克左右。
2准确称取样品(一级吸收盐酸,称1.0克;二级吸收盐酸,称10.0克;准确到0.2mg)于250mg的三角烧瓶中,加水50mg,加酚酞指示剂2~3滴;用1mol/l的氢氧化钠标准溶液滴定到红色并保持30秒不褪色为终点;
3计算(按HCl计算):
C×V×0.03645C×V×3.645
X(%)=-----------------------×100=------------------------
MM,
式中:
C-------------表示氢氧化钠的标准溶液的浓度;mol/L
V--------------表示滴定体积;mL
M--------------表示样品的重量,克。
方法四氯化液中二氯和一氯的比值分析
.色谱操作条件:
气谱型号:
6800气谱
聚乙二醇20M,液担比:
1:
10,柱长:
1m..
温度设置参数:
柱温:
110℃;检测、汽化:
230℃;
程序升温参数:
110℃---000---005℃/min---170℃---008min.
载气:
N2:
0.16Mpa;
进样量:
0.4微升;
衰减:
001:
灵敏度:
4:
出峰时间:
二氯:
6.6分钟,一氯:
13.6分钟;
.操作步骤:
取氯化液4滴于10ml的具塞试管中,加2吸管无水乙醇,摇匀。
此时大概是稀释10倍。
然后用10微升的针进样2格(0.4微升),迅速按压程升键,同时点击采样。
.计算和报告结果(即二氯和一氯峰面积之比):
A二氯丙醇
R=-------------(生产中可能是以比值大于8为反应终点)
A一氯丙醇
方法五蒸馏产品DCP中酸度分析
1准确称取样品0.2克(准确到0.2mg),于250ml的三角烧瓶中,加入25ml无水乙醇,摇匀。
加3滴二苯卡巴腙指示剂,用0.05mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液变为紫红色即为终点。
2计算(按HCl计算):
C×V×0.03645C×V×3.645
X=--------------------------×100=-----------------------
mm
式中:
C--------------硝酸汞标准溶液的浓度,mol/L;
V--------------消耗硝酸汞标准溶液的体积,mL;
m-------------试样质量,g
0.03645------------与1.00mLc【1/2Hg(NO3)2】=1.00mol/L硝酸汞标准溶液相当的以克表示的HCl的质量.
方法六蒸馏DCP产品中二氯含量
(Agilent6820气谱内标法)
一、准备与开机
1.打开主机箱门,在进样口和选定的检测器间安装合适的色谱柱。
2.打开载气开关。
实验室温度应保持在10~30℃之间,湿度小于80%。
3.打开计算机电源开关,,打开GC电源开关。
4.双击桌面上的“在线工作站”图标进入工作站系统。
5.根据提示编辑完所有的GC参数。
设定合适的气化室、检测器温度(检测器温度应比柱温高20~30℃)
6.保存所编辑的方法。
二、样品分析与采集数据
1.手动进样:
在工作界面上依提示输入保存路径、文件名称、样品名称、操作者等信息,待GC面板上设定的温度参数达到设定值时,即可进样,进样时同时按GC面板上的Start键,再点击计算机采集数据,即开始样品分析与数据采集。
三、报告输出
1.双击桌面上的“离线工作站”图标,进入离线工作站,根据保存路径、文件名称调出谱图。
2.选择所要处理的数据文件。
3.选择所要选用的报告格式,输出报告。
四、关机
1.待气化室及检测器温度降到150℃以下,柱温降到接近室温,方可关机。
2.在InstrumentOnline主界面上退出色谱工作站。
3.依次关闭GC电源,计算机电源。
4.关闭气源和总电源。
5.在记录本上记录使用情况。
色谱操作条件(Agilent6820气谱)
1.温度(℃):
柱温:
130,程序升温:
130----2.5----50----180-----15(即:
初始温度为130度,保持2.5分钟,然后以50℃/min升温,升到180度,保持15分钟,结束。
)
汽化室:
200℃;
检测器:
200℃.
2.气体流量:
载气(N2):
0.1MPa;氢气:
60;空气:
50;量程:
2;
3.进样量:
0.2微升,(10微升的进样器进1小格);
4.样品保留时间:
二氯约1.9分钟,联苯约6.6分钟;
方法七内标法溶液的配制
1.内标溶液的配制:
准确称取(2.5±0.1)g联苯,置于500ml容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀待用。
此溶液浓度约为:
5克/升。
2.标准溶液的配制:
准确称取0.2g(精确到0.0001g)二氯标样于10ml具塞试管中,用移液管准确加入10ml内标溶液,摇匀待用。
3.试样溶液的配制:
准确称取适量【(根据样品的被测组分的含量和标样的重量来确定称样量,如果标样和试样的称样量相差太大,会导致较大误差)精确到0.0001克】二氯样品于10ml具塞试管中,用移液管准确移取10ml内标溶液,摇匀待用。
4.待仪器基线稳定后,用10微升进样器连续进标准溶液,直至相邻两针的标样峰面积和内标峰面积的比值变化<0.1%时,按下列次序进样:
标准溶液,试样溶液,标准溶液,试样溶液;
5.计算:
A试样/ASM标样
X=-------------------------×---------------×P×100%
A标样/ASM试样
式中:
A试样-----表示试样在色谱图上的峰面积;
A标样------表示标样在色谱图上的峰面积;
AS-------表示内标物联苯在色谱图上的峰面积;
M标样------表示标样的质量,克;
M试样------表示试样的质量,克;
允许误差:
两次平行测定结果相对偏差<1.5%,取其算术平均值作为测定的结果
注意:
由于一氯出峰时间较慢,一定要等其峰出完,才能进行下一次进样;(重组分里杂质较多,会影响下一次积分)。
方法八ECH含量检测方法
1、试剂:
分析纯CaCl2,分析纯HCl,0.5mol/LNaOH溶液,酚酞指示剂
2、HCl—CaCl2溶液的配制
将1500g无水CaCl22000ml蒸馏水溶解在中,完全溶解后静置,取上层清液,加入85ml分析纯盐酸,摇匀,备用。
3、空白溶液的滴定
准确移取25mlHCl—CaCl2溶液于250ml三角烧瓶中,加入指示剂,以0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。
4、试样溶液的滴定
准确移取25mlHCl—CaCl2溶液于250ml碘量瓶中,准确称取0.5g样品(精确至0.0001g)加入其中,,剧烈摇动8min,加入指示剂,以0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至终点。
5、含量计算
按下列公式计算
(V0-Vi)*C*M
W1=———————×100%
m
V0:
空白滴定消耗的NaOH的体积
Vi:
试样滴定消耗的NaOH的体积
C:
NaOH标准溶液的浓度
M:
环氧氯丙烷的摩尔质量(92.5g/mol)
m:
试样的质量
注:
以上方法基于样品是中性的条件下,小试中的盐水都显碱性,需先中和至中性,然后方法同上。
方法九石灰乳含量的测定
称取5克(准至0.001克)石灰乳样品于250毫升滴定瓶中,移入30.0毫升(约1mol/L)盐酸标准溶液,搅拌2-3分钟至溶液澄清,滴加2-3滴酚酞指示液,再用约0.5mol/L的NaOH标准溶液滴定至淡红色为终点。
石灰乳含量的计算公式:
石灰乳%=
方法十氯化钙含量测定
1原理
溶解适量氯化钙配制储液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)通过络合滴定法测定储液中的钙含量。
稀释适当体积的储液制备所需硬度的稀溶液。
2试剂
2.1无水氯化钙(CaCl2)或氯化钙二水合物(CaCl2.2H2O)或其他水合物。
2.2氨-氯化铵缓冲溶液(甲):
PH≈10,按GB/T603-2002中4.1.3.3.1配制。
2.3乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)(GB/T1401):
c(EDTA)=0.02mol/L标准滴定溶液,按GB/T601-2002中4.15配制和标定。
2.4铬黑T指示液:
5g/L溶液,按GB/T603-2002中4.1.4.24配制。
3仪器
3.1单刻度移液管:
25毫升
3.2锥形瓶:
250毫升
3.3具塞滴定管:
50毫升
称取5g样品(准至0.001g),用容量瓶配制成500mL溶液。
用移液管吸取上述溶液25毫升,置于250毫升锥形瓶中,加蒸馏水50毫升稀释,再加氨-氯化铵缓冲溶液(甲)10毫升及铬黑T指示液5滴,然后用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色转变为纯兰色即为终点。
同时做一空白试验。
氯化钙溶液浓度c0,数值以毫摩尔/升(mmol/L)表示,按式(B.1)计算。
c0=
(V1-V2)×c
×1000=40×(V1-V2)×c…………(B.1)
25
式中:
V1---------------滴定试样时耗用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液的体积,毫升
V2---------------滴定空白时耗用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液的体积,毫升
c---------------乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液的浓度,mol/L
氯化钙溶液百分含量,按式(B.2)计算
氯化钙%=
0.500×c0×111
×100…………(B.2)
m
1000t/aECH项目检验规程
一、原料检验
1蒸馏氯化液产品
1.1二氯:
1.1.1含量
1,3-二氯丙醇,占二氯成品约70%
2,3-二氯丙醇,占二氯成品约3-4%
1.1.2检测方法
Agilent6820气谱内标法(检测每样需时间10-15分钟)
1.1.3频次与取样点
每8h/次(或二氯储罐3m3每进料一次,进料量约300kg/h),在二氯储罐下口取样。
注:
二氯中油水不得分层。
1.2酸度
1.2.1含量:
8-9%
1.2.2方法:
见方法五
1.2.3频次与取样点
每8h/次(或石灰乳储罐5m3每进料一次,进料量约600kg/h),在石灰乳储罐(或恒位槽)上口取样。
注:
正常生产时石灰乳储罐(或恒位槽)中搅拌不能停止。
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