电大药用分析化学作业参考答案.docx
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电大药用分析化学作业参考答案
电大药用分析化学作业参照答案_1-4
一、单项选取题
1.在标定NaOH基准物质邻苯二甲酸氢钾中含少量邻苯二甲酸,则NaOH溶液浓度测定成果绝对误差为(B)。
A正值B负值C无影响D影响未知
2.相似浓度Na2S、NaHCO3、Na2HPO4碱性强弱为(B)。
ANa2HPO4>Na2S>NaHCO3BNa2S>Na2HPO4>NaHCO3
CNa2S>NaHCO3>Na2HPO4DNaHCO3>Na2HPO4>Na2S
(已知H2SpKa1=7.04,pKa2=11.96,H2CO3pKa1=6.37,pKa2=10.25;H3PO4pKa1=2.16,pKa2=7.21,pKa3=12.32)
3.用0.1mol·L-1HCl滴定0.1mol·L-1NaA(HApKa=9.30)对此滴定试用批示剂为(D)。
A酚酞(pKin=9.1)B酚红(pKin=8.0)
C中性红(pin=7.4)D甲基红(pKin=5.1)
4.KcaY2-=1010.69,当pH=9.0时,lgαY(H)=1.29,则KcaY2-=(D)。
A101.29B0-9.40C1010.69D109.40
5.下列各组酸碱组分中,不属于共轭酸碱对是(D)。
AHCN;CN-BH2PO4-;HPO42-CNH3;NH2-DH2CO3;CO32-
6.下列各数中,有效数字位数为四位是(D)。
A[H+]=0.0003mol/LBpH=10.42C2.40×103D9.62
7.下列物质不能在非水酸性溶剂中直接进行滴定是(B)。
ANaAcB苯酚C吡啶D邻苯二甲酸氢钾
8.用吸附批示剂法测定Cl-时,应选用批示剂是(B)。
A二甲基二碘荧光黄B荧光黄C甲基紫D曙红
9.普通状况下,EDTA与金属离子形成配位化合物配位比是(A)。
A1:
1B2:
1C1:
3D1:
2
10.重铬酸钾(K2Cr2O7)在酸性溶液中被1molFe2+还原为Cr3+时所需质量为其摩尔质量()倍。
A3B1/3C1/6D6
11.同一NaOH溶液分别滴定体积相等H2SO4和HAc溶液,消耗体积相等,阐明H2SO4和HAc两溶液中()。
A氢离子浓度相等BH2SO4和HAc浓度相等
CH2SO4浓度为HAcD两个滴定pH突跃范畴相似
12.同一KMnO4原则溶液分别滴定体积相等FeSO4和H2C2O4溶液,耗用原则溶液体积相等,对两溶液浓度关系对的表达是(C)。
ACFeSO4=CH2C2O4B2CFeSO4=CH2C2O4
CCFeSO4=2CH2C2O4D2nFeSO4=nH2C2O4
13.在下列何种溶剂中,醋酸、苯甲酸、盐酸及高氯酸酸强度都相似(C)。
A纯水B浓硫酸C液氨D甲基异丁酮
14.下面不能用来衡量精密度是(A)。
A绝对误差B相对平均偏差C原则偏差D相对原则偏差
15.惯用于标定NaOH溶液基准物质为(C)。
A无水B硼砂C邻苯二甲酸氢钾DK2Cr2O7
二、问答题
1.药物检查工作基本程序是什么?
取样、鉴别、检查、含量测定、书写实验报告、原始记录
2.中华人民共和国药典和国外惯用药典英语缩写分别是什么?
中华人民共和国药典Ch.P
美国药典USP
英国药典BP
日本药局法方JP
欧洲药典Ph.Eur
国际药典Ph.Int
3.中华人民共和国药典重要内容由几某些构成,并对其做简要阐明。
凡例解释和对的使用《中华人民共和国药典》与正文品种、附录及质量检定关于共性问题加以规定,避免全书中重复阐明。
正文收载药物及其制剂质量原则。
附录收载制剂通则和实验办法。
索引一部:
中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学名;二、三部:
中文、英文
4.在定量分析,精密度与准拟定之间关系是什么,提高分析精确度办法有哪些?
精密度高精确度不一定高,精确度高精密度一定高,精密度高是精确度高前提。
5.在非水滴定中,溶剂选取原则及选取溶剂需考虑因素有哪些?
在非水滴定中,溶剂选取应本着提高溶质酸(碱)性,从而提高滴定完全限度原则来进行。
弱碱测定选用酸性溶剂,弱酸测定选用碱性溶剂。
选取溶剂时考虑下列因素:
1.溶剂应能溶解试样及滴定产物;
2.可采用混合溶剂。
3.溶剂应不引起副反映,并且纯度要高,不能含水。
6.比较酸碱滴定法、沉淀滴定法和氧化还原滴定法滴定曲线绘制办法不同。
(1)酸碱滴定曲线是V(滴定体积)对pH作图。
即pH-V曲线;
(2)氧化-还原滴定曲线是V(滴定体积)对
(电极电位)作图。
即
-V曲线;
(3)沉淀滴定曲线是V(滴定体积)对C(待测离子浓度)作图。
即pC-V曲线;
7.在何种状况下可采用直接滴定法?
在何种状况下需要返滴定法?
1.能满足下列规定反映可采用直接滴定法。
(1)反映定量完毕;
(2)反映迅速完毕;
(3)有适当批示终点办法。
2.对于反映速度慢、反映物为固体或没有适当批示剂反映,可采用返滴定法。
8.何为金属批示剂?
金属批示剂应具备什么条件?
金属批示剂是某些能与金属离子生成有色配合物有机染料,其颜色变化与溶液中金属离子浓度变化关于。
金属批示剂应具备下列条件:
(1)金属批示剂与金属离子生成配合物颜色应与批示剂自身颜色有明显区别。
(2)金属批示剂与金属离子生成配合物稳定性应比金属离子-EDTA配合物稳定性低。
9.非水酸碱滴定与在水溶液中酸碱滴定相比较,重要解决了哪些问题?
(1)能增大酸(碱)溶解度;
(2)能提高被测酸(碱)强度;(3)使在水中不能进行完全滴定反映可以顺利进行;(4)扩大了滴定分析应用范畴。
10.全面控制药物质量科学管理四个方面及英文缩写分别是什么?
《药物非临床研究管理规范》GLP
《药物临床实验管理规范》GCP
《药物生产质量管理规范》GMP
《药物经营质量管理规范》GSP
三、计算题
1.以0.01000mol·L-1滴定25.00mlFe2+溶液,耗去K2Cr2O7溶液25.00ml,每毫升Fe2+溶液含铁多少克(已知MFe=55.85g·mol-1)。
解:
每毫升Fe2+溶液含铁为0.08378/25=3.351×10-3g
2.将0.5500不纯CaCO3溶于25mlHCl液(0.5020mol/L)中,煮沸除去CO2,过量盐酸液用NaOH液返滴定耗去4.20ml,若用NaOH直接滴定HCl液20.00ml消耗20.67ml,试计算试样中CaCO3百分含量。
(已知MCaCO3=100.09g·mol-1)
解:
3.用纯As2O3标定KMnO4浓度。
若0.2112gAs2O3在酸性溶液中正好36.42mlKMnO4溶液反映,求该KMnO4溶液物质量浓度。
(已知MAs2O3=197.8g·mol-1)
解:
mol/L
4.称取分析纯试剂K2Cr2O714.709g,配成500ml溶液,试计算K2Cr2O7溶液对FeO滴定度。
(已知MK2Cr2O7=294.2g·mol-1,MFeO=71.85g·mol-1)
解:
5.取Al2O3试样1.032g,解决成溶液,用容量瓶稀释至250.0ml,吸取25.00ml,加入TEDTA/Al2O3=1.505mg/mlEDTA原则溶液10.00ml,以二甲基酚橙为批示剂,用Zn(AC)2原则溶液回滴至终点,消耗Zn(AC)2溶液12.20ml。
已知1.00mlZn(AC)2相称于0.6812mlEDTA,求试样中Al2O3百分含量。
解:
6.假设Mg2+和EDTA浓度均为0.020mol/L,在pH=6时,Mg2+与EDTA络合物条件稳定常数是多少?
并阐明在此pH值条件下能否用EDTA原则溶液滴定Mg2+?
若不能滴定,求其容许最低pH值。
(已知lgKMgY=8.7,pH=6时,lgXY(H)=4.8;pH=11时,lgXY(H)=0.7)
解:
<8在此pH值条件下不能用EDTA原则溶液滴定Mg2+
能用EDTA原则溶液滴定Mg2+最低pH值为11
药用分析化学作业2(第4-6章)
一、单项选取题
1.下列对永停滴定法论述错误是(D)
A.滴定曲线是电流—滴定剂体积关系图
B.滴定装置使用双铂电极系统
C.滴定过程存在可逆电对产生电解电流变化
D.规定滴定剂和待测物至少有一种为氧化还原电对
2.pH玻璃电极产生不对称电位来源为(A)
A.内外玻璃膜表面特性不同B.内外溶液中H+浓度不同
C.内外溶液H+活度不同D.内参比电极不同样
3.在电位滴定中,以ΔE/ΔV—
(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(A)
A.曲线最大斜率点B.曲线最小斜率点
C.曲线斜率为零时点D.ΔE/ΔV为零时点
4.电位滴定法中用于拟定终点最惯用二次微商法计算滴定终点时,所需要滴定先后滴定消耗体积和相应电动势数据记录至少不少于(A)
A.2B.3C.4D.5
5.在紫外可见光区有吸取化合物(A)
A.CH3—CH2—CH3B.CH3—CH2OH
C.CH2=CH—CH2—CH=CH2D.CH3—CH=CH=CH—CH3
6.荧光分光光度计惯用光源是(B)
A.空心阴极灯B.氙灯C.氘灯D.硅碳棒
7.下列四组数据中,所涉及红外光谱区涉及CH3—CH2—CHO吸取带是(D)
A.3000~2700cm-1,2400~2100cm-1,1000~650cm-1
B.3300~3010cm-1,1675~1500cm-1,1475~1300cm-1
C.3300~3010cm-1,1900~1650cm-1,1000~650cm-1
D.3000~2700cm-1,1900~1650cm-1,1475~1300cm-1
8.用色谱法进行定量分析时,规定混合物中每一种组分都出峰是(C)
A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法
9.用气液色谱法分离正戊烷和丙酮,得到如下数据:
空气保存时间为45s,正戊烷为2.35min,丙酮为2.45min,则相对保存值r2,1为(D)
A.0.96B.1.04C.0.94D.1.06
10.某化合物在正己烷中测得λmax=305nm,在乙醇中λmax=307nm,试指出该吸取跃迁类型是(C)
A.n→π*B.n→σ*C.π→π*D.σ→σ*
11.在醇类化合物中,O—H伸缩振动频率随溶液浓度增长向低波数方向移动,因素是(B)
A.溶液极性变大B.形成分子间氢键
C.诱导效应变大D.场效应增强
12.衡量色谱柱柱效能指标是(D)
A.相对保存值B.分离度
C.分派比D.塔板数
13.高效液相色谱与气相色谱比较,可忽视纵向扩散相,重要因素是(C)
A.柱前压力高B.流速比气相色谱快
C.流动相粘度大D.柱温低
14.在其她条件相似下,若理论塔板数增长一倍,两个临近分离度将(C)
A.减少为本来
B.增长一倍
C.增长
倍D.增长2
倍
15.样品在薄层色谱上展开,10分钟时有Rf值,则20分钟展开成果是(B)
A.Rf值加倍B.Rf值不变
C.样品移行距离加倍D.样品移行距离加倍,但不大于2倍
16.下列说法不对的是()
A.两组分分派系数之比为1:
2时,在同一薄层板上,它们Rf值之比为2:
1
B.两组分分派系数之比为1:
2时,在同一薄层板上,它们容量因子之比也是1:
2
C.两组分容量因子之比为1:
2时,在同一薄层板上,它们Rf值之比为3:
2
D.薄层色谱Rf值,即为样品在展开剂中停留时间分数
二、问答题
1.简述在等吸取双波长测定法中,选取测定波长λ1与参比波长λ2办法?
答:
依照两待测组分a、b吸取光谱图,a为待测组分时,可以选取组分a吸取波长作为测定波长λ2,在这一波长位置作x轴垂线,此直线与干扰组分b吸取光谱相交某一点或数点,则选取与这些交点相相应波长作为参比波长λ1,当λ1有几种波长可供选取时,应当选取待测组分ΔA尽量大波长。
2.简述玻璃电极作用原理?
答:
玻璃电极膜是由固定带负电荷硅酸晶格构成,钠阳离子可以在晶格中移动,内参比溶液及待测溶液中氢阳离子与膜构造上钠阳离子通过互换和扩散作用,在玻璃膜内外表面分别产生内相界电位和外相界电位,当玻璃膜内外表面构造相似时,整个玻璃膜电位为:
对于整个玻璃电极而言(电极内参比溶液pH7或pH4含KCl缓冲溶液),
可见,玻璃电极电位与待测试液pH呈线性关系(符合能斯特方程式)。
3.红外吸取峰少于或多于振动自由度因素?
答:
红外吸取峰少于振动自由度因素重要有两个:
(1)简并。
振动形式不同,振动频率相似,吸取红外线频率即相似,只能观测到一种吸取峰。
(2)红外非活性振动。
化学键振动过程中不能引起分子偶极矩变化,因而不会产生吸取峰。
4.已知构造为Ⅰ或Ⅱ构造某些红外光谱图如下:
哪一种构造与谱图相一致?
为什么?
答:
构造Ⅱ与谱图相一致,谱图中在3000cm-1以上没有明显吸取峰,因此应不含机构I-OH基团,另,在1800cm-1有一强吸取峰,应为羰基峰。
5.气相色谱有几种定量办法?
各有何特点及合用范畴?
在什么状况下,定量计算可以不用校正因子?
答:
气相色谱定量办法重要有归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
(1)归一法:
需用校正因子。
长处是简便、定量成果与进样量无关、操作条件变化时对成果影响较小,缺陷时必要所有组分在一种分析周期内都能流出众谱柱,并且检测器对它们都产生信号,该法不能用于微量杂质含量测定。
(2)外标法:
不必用校正因子。
分为校正曲线法和外标一点法。
外标法不必加内标物,惯用于控制分析,分析成果精确度重要取决于进样精确性和操作条件稳定限度。
(3)内标法:
需要用校正因子。
由于操作条件变化而引起误差都将同步反映在内标物及欲测组分上而得到抵消,因此该法分析成果精确度高,对进样量精确度规定相对较低,可测定微量组分。
但实际工作中,内标物选取需耗费大量时间,样品配制也比较繁琐。
(4)内标校正曲线法:
不需要校正因子。
该法消除了某些操作条件影响,也不需严格规定进样体积精确。
(5)原则加入法:
不需要校正因子。
在难以找到适当内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。
三、计算题
1.有一浓度为2.00×10-3mol/L有色溶液,在一定吸取波长处,与0.5cm吸取池中测得其吸光度为0.300,如在同一吸取波长处,与相似吸取池中测得该物质另一溶液百分透光率为0.20%,则此溶液浓度为多少?
解:
2.下述电池中,溶液pH=9.18,测得E测得=0.418V,若换一种未知溶液,测得E电池=0.312V。
计算此未知溶液pH值。
(玻璃电极|H+(cs或cx)||饱和甘汞电极)
解:
3.测得某溶液中Mg2+浓度,用镁离子选取性电极和饱和甘汞电极在25.0ml未知试液中,测得电池电动势为0.445V,再加入5.00ml1.2×10-2mol/LMg2+原则溶液,测得电动势为0.363V。
计算Mg2+浓度。
解:
4.某色谱柱长度100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A洗脱时间为40min。
问组分A在流动相中停留时间?
其保存比(R/)是多少?
解:
5.采用FID检测器,在气相色谱仪上分析乙苯和二甲苯异构体,测得数据如下:
组分
乙苯
对二甲苯
间二甲苯
邻二甲苯
A(mm)
120
75
140
105
fi
0.97
1.00
0.96
0.98
计算各组分百分含量?
解:
6.一效率为4200块塔板数色谱柱,十八烷及α-甲基十八烷调节保存时间分别为15.05
和14.82min。
(1)由分离度定义,计算这两个化合物分离度?
(2)若分离度为1.0,则需要多少块有效塔板数?
解:
(1)按题意无解
(2)
7.在一色谱柱上,分离某混合试样时,得如下数据:
死时间为30秒,A、B组分保存时
间分别为13分30秒、16分30秒。
已知A、B两峰峰底宽度分别为2mm和3mm,记
录纸速度为u=3mm/min,计算:
(1)相对保存值r21;
(2)分离度R;
(3)若H有效=1mm,则色谱柱长度为多少?
解:
药用分析化学作业3(第7—12章)
一、单项选取题
1.药物中重金属指是(D)
A.Pb2+B.影响药物安全性和稳定性金属离子
C.原子量大金属离子D.在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色金属杂质
2.检查某药物杂质限量时,称取供试品W(g),量取原则溶液V(ml),其浓度为C(g/ml),则该药杂志限量(%)是(C)
A.VS/C×100%B.CS/V×100%C.VC/S×100%D.S/CV×100%
3.关于药物中杂质及杂质限量论述对的是(A)。
A.杂质限量指药物中所含杂质最大容许量
B.杂质限量普通只用百万分之几表达
C.杂质来源重要是生产过程中引入,其她方面可不考虑
D.检查杂质,必要用用原则溶液进行比对
4.下列哪种办法可以用来鉴别司可巴比妥:
(A)
A.与溴试液反映,溴试液褪色B.与亚硝酸钠-硫酸反映,生成桔黄色产物
C.与铜盐反映,生成绿色沉淀D.与三氯化铁反映,生成紫色化合物
5.硫喷妥钠与铜盐鉴别反映生产物为:
(C)
A.紫色B.蓝色C.绿色D.黄色
6.亚硝酸钠滴定法中,加入KBr作用是:
(B)
A.添加Br-B.生成NO+·Br-C.生成HBrD.生成Br2
7.两步滴定法测定阿司匹林片含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/ml)相称于阿司匹林(分子量=180.16)量是:
(A)
A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mg
8.乙酰水杨酸用中和法测定期,用中性醇溶解供试品目是为了(A)
A.防止供试品在水溶液中滴定期水解B.防腐消毒
C.使供试品易于溶解D.控制PH值
9.对乙酰氨基酚含量测定办法为:
取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm波长处测定吸取度,按照C8H9NO2吸取系数为715计算,即得,若样品称样量为W(g),吸取吸取度为A,测含量百分率计算式为:
(A)
A.A/715×250/5×1/W×100%B.A/715×100/5×1/W×250×100%
C.A×715×250/5×1/W×100%D.A/715×1/W×100%
10.盐酸普鲁卡因惯用鉴别反映有:
(A)
A.重氮化-偶合反映B.氧化反映
C.磺化反映D.碘化反映
11.下列药物中,哪一种药物加氨制硝酸银能产生银镜反映(C)
A.地西泮B.阿司匹林
C.异烟肼D.苯佐卡因
12.有氧化剂存在时,苯并噻嗪类药物鉴别或含量测定办法为(D)。
A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法
C.荧光分光光度法D.钯离子比色法
13.异烟肼不具备性质和反映是(D)。
A.还原性B.与芳醛缩合呈色反映
C.弱碱性D.重氮化-偶合反映
14.关于生物碱类药物鉴别,哪项论述是错误(B)。
A.在生物碱类药物分子中,大都具有双键构造,因而具备紫外特性吸取峰,据此用于鉴别
B.紫外吸取光谱较红外吸取光谱丰富,是更好药物鉴别办法
C.化学鉴别最惯用是沉淀反映和显色反映
D.生物碱可用生物碱沉淀试剂反映来进行鉴别
15.酸性染料比色法中,水相pH值过小,则(C)。
A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全
C.酸性染料以分子状态存在D.生物碱几乎所有以分子状态存在
16.巴比妥类药物环状构造中具有(B),易发生酮式-稀醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离,因而本类药物水溶液显弱酸性。
A.酚羟基B.1,3-二酰亚胺基团C.二苯醌D.芳伯胺基
17.对氨基苯甲酸酯类药物因分子构造中有(C)构造,能发生重氮化-偶合反映。
A.酚羟基B.1,3-二酰亚胺基团C.芳伯胺基D.酯键
18.铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪失去(A)个电子显红色,失去2个电子红色消褪。
A.1B.2C.3D.4
19.在用提取中和法测定生物碱类药物时,最惯用碱化试剂为(B)。
A.氯仿B.氨水C.乙醚D.氢氧化钠
20.具备酚羟基芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与(A)反映,生成紫堇色配位化合物。
反映适当pH为(4~6),在强酸性溶液中配位化合物分解。
A.三氯化铁B.二氧化亚铁C.氯化铁D.亚硝酸钠
二、简答题
1.请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定原理?
巴比妥类药物在恰当碱性溶液中,可与AgNO3定量地反映,因此可以用银量法测定巴比妥类药物含量。
滴定开始时生成可溶性一银盐,当所有巴比妥类药物都形成一银盐,浮现二银盐沉淀时就是终点。
滴定反映摩尔比是1∶1。
2.如何用化学办法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥和含硫巴比妥?
巴比妥苯巴比妥司可巴比妥含硫巴比妥
Br2液(-)(-)(+)褪色(-)
水-吡啶/CuSO4(+)紫堇色(+)紫堇色(+)绿色
甲醛-硫酸(-)(+)玫瑰红色
3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠含量?
阐明测定原理和办法?
芳酸碱金属盐,易溶于水,其水溶液呈碱性,可用盐酸滴定液滴定,但在滴定过程中析出游离酸不溶于水,且使滴定终点突跃不明显。
运用苯甲酸能溶于有机溶剂性质,在水相中加入与水不相混溶有机溶剂,将苯甲酸不断萃取入有机溶剂层,使滴定反映完全,终点清晰。
水相乙醚
滴定前:
苯甲酸钠
甲基橙,显黄色
滴定中:
苯甲酸钠+盐酸苯甲酸+
氯化钠
滴定终点:
过量一滴盐酸使
甲基橙变为橙黄色.
4.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查原理是什么?
对氨基酚在碱性条件下,与亚硝基铁氰化钠作用,生成蓝色络合物,与对照液比较判断对氨基酚限量。
5.试述酸性染料比色法基本原理及重要影响因素。
在恰当pH溶液中,有机碱(固然涉及生物碱)(B)可以与氢离子成盐,在这个pH条件下一酸性染料(HIn)可解离成阴离子,这个阴离子可与有机碱盐阳离子定量地结合成有色离子对,而进入到有机相。
通过测定有机溶剂提取液吸取度或将有机溶剂提取液酸化或碱化,使与有机碱结合酸性染料释放出来,测定染料吸取度来测得有机碱含量。
重要影响因素就是水相pH、酸性染料种类、浓度、有机溶剂种类、水分影响。
6.杂质概念、来源及分类。
药物杂质:
是指药物中存在无治疗作用或影响药物稳定性和疗效,甚至对人体健康有害物质。
杂质来源:
生产过程和贮存过程。
分类:
普通杂质和特殊杂
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