我的水质实习报告.docx
- 文档编号:932281
- 上传时间:2022-10-14
- 格式:DOCX
- 页数:9
- 大小:61.33KB
我的水质实习报告.docx
《我的水质实习报告.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《我的水质实习报告.docx(9页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
我的水质实习报告
一、实习目的与意义
通过实习,将所学知识付诸实践,理论联系实际,学习分析化验的基本操作技能,应用和巩固专业知识,同时培养我们的实践能力和工作技能;了解实习单位的基本情况和工作内容,加深对本专业就业情况的认识;在实习中,培养对工作的高度责任感,学习工作人员善于思考、严肃认真、一丝不苟、踏实进取的工作态度与作风。
实习,让我们直接接触社会,了解社会的需要,加深对社会的认识以及增强对社会的适应性,将自己融合到社会中去,为将来的就业打下良好的基础。
二、实习基地简介
长沙市水质监测中心是长沙市公用事业管理局下属的二级机构,独立法人事业单位,其于2008年12月2日正式通过了由省质量技术监督局组织专家组进行的实验室资质认证评审。
依据国家标准,该中心已具备污水28个项目,自来水40个项目,水源水30个项目的检测能力和资质。
主要职能为:
负责对城市供水行业水源水、出厂水、管网水、二次供水及以自来水为水源的各种深度处理水的水质检测; 负责对长沙市各污水处理企业水质达标排放检验以及处理水的计量检查;负责对排入城市排水设施的水量和水质的检测工作;负责向社会发布城市供排水水质公告;协助处理有关供排水水质的投诉事件。
该中心机构设置健全,人员编制相对稳定,检测设施齐全,配有国内外大型精密仪器以及先进的中小型检测仪器,能够全面开展各类水质的检测工作,除对长沙地区(含长、望、浏、宁四县市)的自来水厂和污水处理厂进行监督性取样检测外,还可为社会提供公正的高质量、高水平的水质检测数据。
三、实习内容:
我们实习了一个月,在这一个月中,我每个星期跟着一位师傅实习,主要实习内容如下:
首先,我们先看资料,对一些基本概念进行一些了解,如生活饮用水的定义,各种供水方式的定义,如何取水样,水样的保存以及国家对生活饮用水的检测标准等等。
第一个星期,主要学习了用紫外光谱仪测水的色度、用浊度仪测水的浊度;高锰酸盐指数的测定;异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对水中氰化物的测定;离子选择电极法对氟化物的测定;亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的含量;乙酰丙酮光度法测水中甲醛含量;PH计玻璃电极测水的PH值;第二个星期,主要学习了原子荧光法测水中汞及砷、硒、锑的含量;铬天青S分光光度法测水中铝的含量;水中钙镁总硬度的测定;二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的含量;第三个星期,主要学习了石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅;直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌;火焰原子吸收法测定铁、锰;第四个星期,主要学习了碘量法测定水中溶解氧的含量;重铬酸盐法测定化学需氧量(COD);5日生化需氧量(BOD)的测定;4-氨基安替比林分光光度法测定挥发酚的含量;重量法对水中悬浮物的测定。
以下详细说明两项水质检测内容
●石墨炉原子吸收法测定水中铅的含量
适用范围:
本标准规定了无火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的铅。
最低检测质量为0.05ng铅,若取20ul水样测定,则最低检测质量浓度为2.5ug/L。
水中共存离子一般不产生干扰。
原理:
样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
试剂:
1、铅标准储备液[ρ(Pb)=1mg/mL]:
称取0.7990g硝酸铅[Pb(NO3)2],溶于约100mL纯水中,加入硝酸(ρ20=1.42g/Ml)1Ml,并用纯水定容至500Ml。
2、铅标准中间液[ρ(Pb)=50ug/mL]:
取铅标准储备液
(1)5.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
3、铅标准使用溶液[ρ(Pb)=1ug/mL]:
取铅标准中间溶液
(2)2.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
4、磷酸二氢铵溶液(120g/L):
称取12g磷酸二氢铵(NH4H2PO4,优级纯),加水溶解并定容至100mL。
5、硝酸镁溶液(50g/L):
称取5g硝酸镁[Mg(NO3)2,优级纯]
,加水溶解并定容至100Ml。
仪器:
石墨炉原子吸收分光光度计、铅元素空心阴极灯、氩气钢瓶、微量加样器(20uL)、聚乙烯瓶(100Ml)
仪器参数:
元素
波长/nm
干燥温度/℃
干燥时间/s
灰化温度/℃
灰化时间/s
原子化温度/℃
原子化时间/s
Pb
283.3
120
30
600
30
2100
5
分析步骤:
1、吸取铅标准使用溶液(3)0mL,0.25mL,,050mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL和4.00mL于7个100容量瓶中,分别加入10mL磷酸二氢铵溶液(4),1mL硝酸镁溶液(5),用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成0ug/mL,2.5ug/mL,5.0ug/mL,10ug/mL,20ug/mL,30ug/mL,40ug/mL的标准系列。
2、吸取10mL水样,加入1.0mL磷酸二氢铵溶液(4),0.1mL硝酸镁溶液(5),同时取10mL硝酸溶液(1+99),加入等量磷酸二氢铵溶液(4)和硝酸镁溶液(5)作为空白。
3、仪器参数设定后依次吸取20uL试剂空白,标准系列和样品,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰高或峰面积。
计算:
从标准曲线查出铅浓度后按下式计算:
ρ(Pb)=
式中:
ρ(Pb)——水样中铅的质量浓度,单位为微克每升(ug/L)
ρ1——从标准曲线上查得试样中铅的质量浓度,单位为微克每升(ug/L)
V——原水样体积,单位为毫升(Ml)
V1——测定样品的体积,单位为毫升(Ml)
数据处理:
仪器型号AA240FS+GTA120
灯电流5.0mA波长283.3nm狭缝0.5nm标准浓度0.05mg/L
执行标准GB/T5750.6-2006中11.1
温度:
25℃湿度38%RH
样品标识
浓度ug/L
SD
平均吸光度
背景吸光度
标样空白
0.0000
0.0000
0.0086
0.0013
标样1
5.0000
0.0000
0.0389
0.0012
标样2
15.0000
0.0000
0.0843
0.0025
标样3
45.0000
0.0000
0.2547
0.0022
待测水样
样品标识
浓度ρ1ug/L
SD
平均吸光度
背景吸光度
空白
-0.3784
0.0000
0.0060
0.0016
水样1
0.0063
0.0000
0.0081
-0.0020
水样2
0.2908
0.0000
0.0097
-0.0020
水样3
0.6624
0.0000
0.0117
-0.0035
水样4
4.9543
0.0000
0.0351
-0.0027
水样5
9.9421
0.0000
0.0622
0.2204
ρ(Pb)=
由计算得:
水样1ρ(Pb)=1.26*10-5ug/L,水样2ρ(Pb)=5.816*10-4ug/L
水样3ρ(Pb)=1.3248*10-3ug/L,水样4ρ(Pb)=9.9086*10-3ug/L
水样5ρ(Pb)=1.9884*10-2ug/L。
注意事项:
用移液管配好需要用到测标准曲线的Fe,Zn,Mn,Cu,Cd,Pb标准溶液时需要精确,关系到后面的数据测定以及曲线的拟定程度。
对于Fe,Zn,Mn,由于它们在水中的含量大,所以用火焰法测定比较容易,而Cu,Cd,Pb则在水中的含量很小,且均容易被沉积物吸附和生成配合物等等测定的精确度很高故选用石磨炉法测定,主标准溶液用纯度为1%的稀硝酸,因为在酸性条件下不容易受有机物的干扰。
●水质——挥发酚的测定(4——氨基安替比林分光光度法)
1适用范围
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L,测定上限为0.04mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为2.50mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。
2方法原理:
采用萃取分光光度法,用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物,于pH10.0±0.2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460nm波长下测定吸光度。
3干扰:
氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。
4试剂和材料所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
4.1、无酚水:
无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
(4.1.1于每升水中加入0.2g经200℃活化30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。
4.1.2加氢氧化钠使水呈强碱性,并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液备用。
)
4.2、硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)。
4.3、碘化钾(KI)4.4、硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
4.5、乙醚(C4H10O)。
4.6、三氯甲烷(CHCl3)。
4.7、精制苯酚:
取苯酚(C6H5OH)于具有空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182℃~184℃的馏出部分,馏分冷却后应为无色晶体,贮于棕色瓶中,于冷暗处密闭保存。
4.8、氨水:
ρ(NH3·H2O)=0.90g/mL。
4.9、盐酸:
ρ(HCl)=1.19g/mL。
4.10、磷酸溶液,1+9。
4.11、硫酸溶液,1+4。
4.12、氢氧化钠溶液:
ρ(NaOH)=100g/L。
称取氢氧化钠10g溶于水,稀释至100mL。
4.13、缓冲溶液:
pH=10.7。
称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水(4.8)中,密塞,置冰箱中保存。
为避免氨的挥发所引起pH值的改变,应注意在低温下保存,且取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。
4.14、4-氨基安替比林溶液:
称取2g4-氨基安替比林溶于水中,溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,按附录B进行提纯,收集滤液后置冰箱中冷藏,可保存7天。
4.15铁氰化钾溶液:
ρ(K3[Fe(CN)6])=80g/L。
称取8g铁氰化钾溶于水,溶解后移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
置冰箱内冷藏,可保存一周。
4.16溴酸钾-溴化钾溶液:
c(1/6KBrO3)=0.1mol/L。
称取2.784g溴酸钾溶于水,加入10g溴化钾,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
4.17、硫代硫酸钠溶液:
c(Na2S2O3)≈0.0125mol/L。
称取3.1g硫代硫酸钠,溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。
临用前按照GB7489-87标定。
4.18淀粉溶液:
ρ=0.01g/mL。
称取1g
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 水质 实习 报告
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)