碘化物作业指导书.docx
- 文档编号:9319375
- 上传时间:2023-02-04
- 格式:DOCX
- 页数:14
- 大小:125.95KB
碘化物作业指导书.docx
《碘化物作业指导书.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《碘化物作业指导书.docx(14页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
碘化物作业指导书
35碘化物作业指导书(总13页)
32水质碘化物的测定作业指导书
方法一、离子色谱法
1适用范围
本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250μl时,本方法的检出限为mg/L,测定下限为mg/L。
2相关文件
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品随淋洗液进入阴离子分离柱,分离出碘离子(I),用电导检测器检测。
根据碘离子保留时间定性,外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
表1仪器设备一览表
序号
名称
备注
1
离子色谱仪(具电导检测器)
2
色谱柱
3
连续自再生的阴离子膜抑制器
或同等性能抑制器
4
一次性注射器
5
微孔滤膜过滤器
装有μm水系微孔滤膜
6
聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶
500ml
7
预处理柱
阳离子交换柱(Na型或H型)、固相萃取柱(C18或RP)
表2实验材料一览表
序号
名称
备注
1
碘化钾
2
氢氧化钾
3
氢氧化钠
4
碘化物标准贮备液
5
碘化物标准中间液
6
碘化物标准使用液
7
氢氧化钾溶液
8
氢氧化钠饱和溶液
9
高纯氮气
≥%
10
水系微孔滤膜:
μm
5操作规程
色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。
色谱条件根据色谱柱选择。
采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下:
淋洗液为40mmol/L的氢氧化钾溶液,流速为ml/min,抑制器电流为99mA,检测器温度30℃,进样体积可根据样品浓度的高低选择50μl~250μl。
注3:
若采用以烷醇基为填料的色谱柱,也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物,其色谱分析参考条件详见附录A。
注4:
应在淋洗液使用前进行脱气处理,避免气泡进入离子色谱系统。
标准曲线的绘制
分别准确吸取ml、ml、ml、ml、ml、ml、ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
标准系列中碘化物的浓度分别为:
mg/L,mg/L,mg/L,mg/L,mg/L,mg/L,mg/L。
以碘化物浓度为横坐标,以其对应的峰高或峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图1。
测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定,记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。
图1碘离子色谱图
空白试验
在分析试样的同时,应做空白试验。
用实验用水代替样品,按与样品的保存()、试样制备()和测定相同的步骤进行分析。
6异常情况处理及注意事项
样品的采集与保存
样品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行。
水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中,加入氢氧化钠饱和溶液调节pH约为12,尽快分析。
如不能及时分析,应于0℃~4℃冷藏、避光保存,并于24h内完成测定。
试样的制备
采集后的样品()经μm水系微孔滤膜过滤,弃去初滤液10ml,收集后续滤液待测。
注1:
对于未知浓度的样品,可先将试样()稀释100倍进样分析,再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注2:
对于可能存在干扰的样品,应进行预处理。
可选择Na型或H型阳离子交换柱去除金属离子干扰,选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。
具体操作为用5
ml注射器抽取试样,共需抽取15ml,在注射器前端套上预处理柱,将试样轻推过柱。
此过程应弃去初始滤液3ml,收集后续过柱滤液,待测。
7结果处理
水样中碘化物的浓度ρ(mg/L),按照下式进行计算。
式中:
ρ——水样中碘化物的浓度,mg/L;
h——试样的峰面积(或峰高);
h0——空白试样的峰面积(或峰高);
b——回归方程的斜率;
a——回归方程的截距;
f——试样的稀释倍数。
方法二、硫酸铈催化分光光度法
1适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
本法的最低检测质量为,若取10mL水样测定,最低检测质量浓度为1.
本法适宜测定1~10ug/L(I-)低浓度范围和10~100ug/L(I-)高浓度范围碘化物。
银及汞离子印制碘化物的催化能力,氯离子与碘离子有类似的催化作用,加入大量的氯离子可以抑制上述干扰。
2相关文件
GB/生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在酸性条件下,亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。
碘离子有催化作用,使反应加速进行,反应速度随碘离子含量增高而变快,剩余的高铈离子就越少。
用亚铁离子还原剩余的高铈离子,终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。
氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物,比色定量。
间接测定碘化物的含量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
表1仪器设备一栏表
序号
名称
备注
1
恒温水浴锅
30±5°C
2
秒表
3
分光光度计
4
具塞比色管
25ml
5
表2实验材料一览表
序号
名称
备注
1
纯水(无碘化物)
2
氯化钠溶液
3
亚砷酸溶液
剧毒
4
硫酸溶液(1+3)
5
硫酸铈溶液
6
硫酸亚铁溶液
7
硫氰酸钾溶液
8
碘化物标准储备液
9
碘化物标准使用液
5操作规程
低浓度1~10ug/L(I-)测定方法
按照下表配制标准系列,水样A管、B管,并按表向各管加入试剂。
摇匀后,置于30±5°C恒温水浴锅中20±后,使温度达到平衡。
碘化物测定各管的试剂加入量一览表
管号
碘化物标准使用溶液(mL)
水样
纯水
氯化钠溶液(260g/L)
亚砷酸溶液(L)
硫酸溶液(1+3)
标准1
0
标准2
0
标准3
0
标准4
0
标准5
0
0
标准6
0
0
样品
0
0
B管
0
0
A管
0
0
0
按下秒表计时,每隔30s依次向各管加入硫酸铈溶液密塞迅速摇匀,放回水浴中保温。
于水浴中放置20±后,每隔30s依次向各管加硫酸亚铁铵溶液,密塞迅速摇匀,放回水浴中。
注:
每次加硫酸铈溶液到硫酸亚铁铵溶液的间隔均为20±。
20±后,每隔30s,依次向各管加硫氰酸钾溶液,在室温放置45min,于510nm波长,1cm比色皿,以纯水作参比,测量吸光度。
绘制标准曲线。
注:
标准曲线呈向下弯曲,并不呈良好线性。
因此标准曲线必需与样品分析同时操作。
用吸光度与浓度直接作图。
不对曲线进行回归处理,防止产生误差。
将吸光度对数值作图.可得直线关系的标准曲线。
高浓度10~100ug/L(I-)测定方法
工作曲线的绘制:
吸取碘化物标准使用液0、、、、、分别注入25ml具塞比色管中,加纯水至,按照操作。
6异常情况处理及注意事项
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式:
-水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升;
m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量,单位为微克;
V-水样体积,单位为毫升。
方法三、高浓度碘化物比色法
1适用范围
本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量,若取10ml水样测定,则最低检测质量浓度为L。
2相关文件
GB/生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在酸化的水样中加入过量溴水,碘化物被氧化为碘酸盐,用甲酸钠除去过量的溴,剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失,冷却后加入碘化钾析出碘,加入淀粉生产蓝紫色复合物,比色定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:
分光光度计;具塞比色管(25ml);
实验材料一览表
序号
名称
备注
1
磷酸
2
饱和溴水
3
碘化钾溶液
4
甲酸钠溶液
5
碘化物标准储备溶液
6
碘化物标准使用液
7
淀粉溶液
5操作规程
吸取水样于25ml具塞比色管中。
取25ml具塞比色管8只,分别加入碘化物标准使用溶液0ml,,,,,,,,并用纯水稀释至10ml刻度。
于各管中分别加入磷酸3滴,再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变,置于沸水浴中加热2min,取出冷却。
于各管中加入碘化钾溶液摇匀,于暗处放置15min,各加淀粉溶液10ml,15min后加纯水至25ml刻度,混匀,于570nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
绘制标准曲线,从曲线上查出碘化物的质量。
6异常情况处理及注意事项
大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸盐不干扰测定,铁离子的干扰可加入磷酸予以消除。
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式:
-水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升;
m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量,单位为微克;
V-水样体积,单位为毫升。
方法四、高浓度碘化物容量法
1适用范围
本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量,若取100ml水样测定,则最低检测质量浓度为L。
2相关文件
GB/生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在碱性条件下,高锰酸钾将碘化物氧化成碘酸盐IO3-,在酸性条件下与加入的过量碘化钾作用,生成3molI2。
以N-氯代十六烷基吡啶为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定,并计算水中碘化物的浓度。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:
微量滴定管5ml;
实验材料一览表
序号
名称
备注
1
磷酸
2
氢氧化钠-溴化钾溶液
3
高锰酸钾溶液
4
亚硝酸钠溶液
5
氨基磺酸铵溶液
6
碘化钾-碳酸钠溶液
7
硫酸亚铁铵溶液
8
氯化镁溶液
9
氢氧化钠溶液
10
碘化物标准储备液
11
硫代硫酸钠标准储备液
12
N-氯代十六烷基吡啶溶液
5操作规程
吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中。
加5mL氢氧化铀溶液,2mL高锰酸钾,放置10min后加2mL亚硝酸钠溶液,3mL磷酸,摇匀,待红色消失后,再静置3min。
加入5ml氨基磺酸按溶液,分摇匀,静置5min。
将试样温度降至17℃,加2.0mL碘化钾-碳酸钠溶液,混匀,加1mlCPC溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至红色消失为止,根据所消耗硫代硫酸钠标准用量,计算碘化物的质量浓度。
6异常情况处理及注意事项
水样中若存在Cr6+,将干扰测定。
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式:
--水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升;
--硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升;
V-水样体积,单位为毫升;
—与硫代硫酸钠标准溶液相当的以ug表示的碘化物的质量;
方法五、气相色谱法
1适用范围
本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量,若取水样测定,则最低检测质量浓度为1ug/L。
2相关文件
GB/生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在酸性条件下,水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘,它与丁酮生成3-碘丁酮-2,用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:
气相色谱仪,色谱柱,微量注射器,分液漏斗。
实验材料一览表
序号
名称
备注
1
高纯氮气
%
2
无碘化物纯水
3
硫酸溶液
4
重铬酸钾溶液
5
丁酮
6
环己烷
7
硫代硫酸钠溶液
8
无水硫酸钠
9
碘化钾
10
丙酮
5操作规程
仪器的调整
根据检测要求,调整仪器,气化室温度230℃,柱温100℃,检测器温度230℃,载气流量35ml/min.
校准
绘制工作曲线;取6个60ml分液漏斗加0,,,,,10ml碘化物标准使用溶液,补加纯水至10ml,分别取5ul环己烷萃取液进行色谱的分析,测量碘丁酮色谱峰高,以峰高为纵坐标,含量为横坐标,绘制工作曲线。
测定
直接进样,进样量为5ul,并以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
色谱峰高的测量:
连接峰的起点和终点作为峰底,从峰高的最大值对基线作为峰高,单位为毫米。
6异常情况处理及注意事项
暂无
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式:
-水样中碘化物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
m-从样品峰高在工作曲线上查得碘化物的质量,单位为微克(ug);
V-水样体积,单位为毫升(ml)。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 碘化物 作业 指导书
![提示](https://static.bdocx.com/images/bang_tan.gif)