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四
四、常见气体的实验室制备
1、气体发生装置的类型
(1)设计原则:
根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
(2)装置基本类型:
装置类型
固体反应物(加热)
固液反应物(不加热)
固液反应物(加热)
装置
示意图
主要仪器
典型气体
O2、NH3、CH4等
H2、CO2、H2S等。
Cl2、HCl、CH2=CH2等
操作要点
(l)试管口应稍向倾斜,以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。
(2)铁夹应夹在距试管口处。
(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长,否则会妨碍气体的导出。
(1)在用简易装置时,如用长颈漏斗,漏斗颈的下口应伸入,否则起不到液封的作用;
(2)加入的液体反应物(如酸)要适当。
(3)块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用制备。
(1)先把药品加入烧瓶,然后加入药品。
(2)要正确使用分液漏斗。
几种气体制备的反应原理
1、O22、NH33、CH44、H25、CO2
6、H2S7、SO28、NO29、NO10、C2H2
11、Cl212、HCl13、C2H414、N2
2、收集装置
(1)设计原则:
根据气体在水中的或
(2)装置基本类型:
装置类型
排水(液)集气法
向排空气集气法
向排空气集气法
装置
示意图
适用范围
水(液)的气体
密度空气的气体
密度空气的气体
典型气体
H2、O2、NO、CO、CH4、
CH2=CH2、CH≡CH
Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S
H2、NH3、CH4
3、净化与干燥装置
(1)设计原则:
根据净化药品的状态及条件
(2)装置基本类型:
装置类型
液体除杂剂(不加热)
固体除杂剂(不加热)
固体除杂剂(加热)
适用范围
装置
示意图
(3)气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定,所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。
一般情况下:
①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;②酸性杂质可用碱性物质吸收;③碱性杂质可用酸性物质吸收;④水分可用干燥剂来吸收;⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
(4)气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:
①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。
酸性干燥剂能够干燥显的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。
碱性干燥剂可以用来干燥显的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥、、气体,如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。
有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。
能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成),不能用浓H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。
气体净化与干燥注意事项
一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先后;若采用加热除去杂质,则是先后。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。
如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或溶液吸收;尾气CO可用,将它转化为CO2气体。
4、气体实验装置的设计
(1)装置顺序:
制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
(2)安装顺序:
由下向上,由左向右
(3)操作顺序:
装配仪器→检验气密性→加入药品
典型例题
[例1]下列反应适用于实验室制氢气的是()。
①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④赤热的炭与水蒸气反应
A.只有①B.①②C.①③D.①②④
[例3]
(1)在没有现成的CO2气体发生器的情况下,请你选用下图中的部分仪器,装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。
应选用的仪器是(填入仪器的编号)。
(2)若用上述装置制取CO2气体,而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石,比较合理的方案应选用的药品是。
[例4]用示意图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。
(l)实验前应如何检查该装置的气密性?
。
(2)拔开试管a的橡皮塞,加入10mL6mol/L稀硝酸和1g薄铜片,立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。
反应开始时速度缓慢,逐渐加快,请写出在试管a中所发生的所有反应的化学方程式,
(3)从反应开始到反应结束,预期在试管a中可观察到哪些现象?
请依次逐一写出。
(4)在反应开始时,可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度,此后又回落,然后有气泡从管口冒出。
试说明反应开始时,导管中水面先上升的原因:
:
。
(5)试管c收集满气体后,用拇指堵住管口,取出水槽。
将管口向上,松开拇指,片刻后,再次堵住管口,将试管又再倒置于水槽中,松开拇指。
此时可观察到什么现象?
。
[例5]1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体,密度2.18g·cm-3,沸点131.4℃,熔点9.79℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂.在实验室中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷.其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液,试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)
填写下列空白:
写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式._____________________________________________________________________________________________________________________
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞.请写出发生堵塞时瓶b中的现象._________________________________.(3)容器c中NaOH溶液的作用是:
__________________________________.(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多.
五、常见物质的分离、提纯和鉴别
1、化学方法分离和提纯物质
对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理,然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法(见化学基本操作)进行分离。
用化学方法分离和提纯物质时要注意:
①最好不引入新的杂质;
②不能被提纯物质的质量
③实验操作要简便,不能繁杂。
用化学方法除去溶液中的杂质时,要使被分离的物质或离子尽可能除净,需要加入过量的分离试剂,在多步分离过程中,后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯:
(1)生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质,可加入过量的溶液,使Mg2+离子转化为沉淀(但引入新的杂质OH-),除去Mg(OH)2,然后加入适量盐酸,调节pH为中性。
(2)生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,为了不引入新的杂质并增加SO42-,可加入适量的,将CO32-转化为气体而除去。
(3)氧化还原法例如在FeCl3溶液里含有少量FeCl2杂质,可通入适量的气将FeCl2氧化为FeCl3。
若在FeCl2溶液里含有少量FeCl3,可加入适量的而将其除去。
(4)正盐和与酸式盐相互转化法例如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质,可将固体,使NaHCO3分解生成,而除去杂质。
若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质,可向溶液里通入足量,使Na2CO3转化为NaHCO3。
(5)利用物质的两性除去杂质例如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质,可利用Al2O3是两性氧化物,能与溶液反应,往试样里加入足量的溶液,使其中Al2O3转化为可溶性,然后,难溶物,即为纯净的Fe2O3。
(6)离子交换法例如用磺化煤(NaR)做阳离子交换剂,与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换,而使硬水化。
2、物质的鉴别
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类,它们的共同点是:
依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等,进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特性,分别检出阳离子、阴离子,鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。
推断是通过已知实验事实,根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。
我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
1.常见气体的检验
常见气体
检验方法
氢气
纯净的氢气在空气中燃烧呈火焰,混合空气点燃有,生成物只有。
不是只有氢气才产生爆鸣声;可点燃的气体不一定是氢气
氧气
可使带火星的木条
氯气
色,能使的试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)
氯化氢
无色有气味的气体。
在潮湿的空气中形成,能使湿润的试纸变红;用蘸有的玻璃棒靠近时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液时有生成。
二氧化硫
无色有气味的气体。
能使品红溶液,加热后。
能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
硫化氢
无色有具气味的气体。
能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生,或使湿润的醋酸铅试纸。
氨气
无色有刺激性气味,能使的试纸变蓝,用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成。
二氧化氮
色气体,通入水中生成无色的溶液并产生色气体,水溶液显酸性。
一氧化氮
无色气体,在空气中立即变成色
二氧化碳
能使澄清石灰水变浑浊;能使燃着的木条。
SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊,N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
一氧化碳
可燃烧,火焰呈色,燃烧后只生成CO2;能使灼热的CuO由色变成红色。
甲烷
无色气体,可燃,色火焰,生成水和CO2;使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙烯
无色气体、可燃,燃烧时有的火焰和,生成水和CO2。
使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙炔
无色无臭气体,可燃,燃烧时有的火焰和,生成水和CO2,使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
2.几种重要阳离子的检验
(l)H+能使紫色试液或橙色的试液变为色。
(2)Na+、K+用反应来检验时,它们的火焰分别呈、(通过观察)。
(3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色沉淀,且沉淀稀硝酸。
(4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色沉淀,该沉淀NH4Cl溶液。
(5)Al3+能与量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀,该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。
(6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应,生成白色,不溶于稀HNO3但溶于氨水,生成。
(7)NH4+铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应,并加热,放出使湿润的试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
(8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应,先生成色Fe(OH)2沉淀,迅速变成色,最后变成色Fe(OH)3沉淀。
或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液,不显红色,加入少量新制的氯水后,立即显红色。
2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-
(9)Fe3+能与溶液反应,变成色Fe(SCN)3溶液,能与NaOH溶液反应,生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl2溶液显色),能与NaOH溶液反应,生成蓝色的Cu(OH)2沉淀,加热后可转变为黑色的CuO沉淀。
含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应,在金属片上有色的铜生成。
3.几种重要的阴离子的检验
(1)OH-能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为色、色、色。
(2)Cl-能与硝酸银反应,生成白色的AgCl沉淀,沉淀不溶于稀硝酸,能溶于氨水,生成。
(3)Br-能与硝酸银反应,生成淡黄色AgBr沉淀,不溶于稀硝酸。
(4)I-能与硝酸银反应,生成黄色AgI沉淀,不溶于稀硝酸;也能与氯水反应,生成I2,使淀粉溶液变蓝。
(5)SO42-能与含Ba2+溶液反应,生成白色BaSO4沉淀,不溶于硝酸。
(6)SO32-浓溶液能与强酸反应,产生无色有刺激性气味的SO2气体,该气体能使品红溶液。
能与BaCl2溶液反应,生成白色BaSO3沉淀,该沉淀溶于盐酸,生成无色有刺激性气味的SO2气体。
(7)S2-能与Pb(NO3)2溶液反应,生成色的沉淀。
(8)CO32-能与BaCl2溶液反应,生成白色的BaCO3沉淀,该沉淀溶于硝酸(或盐酸),生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。
(9)HCO3-取含HCO3-盐溶液煮沸,放出无色无味CO2气体,气体能使澄清石灰水变浑浊。
或向HCO3盐溶液里加入稀MgSO4溶液,无现象,加热煮沸,有色沉淀生成,同时放出气体。
(10)PO43-含磷酸根的中性溶液,能与AgNO3反应,生成色沉淀,该沉淀硝酸。
(11)NO3-浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热,放出红棕色气体。
4.几种重要有机物的检验
(1)苯能与纯溴、铁屑反应,产生HBr白雾。
能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成色的苦杏仁气味的油状(密度1)溶于水的硝基苯。
(2)乙醇能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的。
乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体(位置)。
(3)苯酚能与浓溴水反应生成色的沉淀。
能与FeCl3溶液反应,生成色溶液。
(4)乙醛能发生银镜反应,生成,或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应,生成色的沉淀。
5.用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时,所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应,而且能产生不同的实验现象。
常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质,一般情况从两个方面考虑:
①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等),首先鉴别出来,然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同,进行综合分析鉴别。
典型例题
[例1]为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-及泥砂,可将粗盐溶于水,然后进行下列五项操作。
其中正确的操作顺序是()。
①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量NaC03溶液⑤加过量BaQ溶液
A①④②⑤③B④①②⑤③C.②⑤④①③D。
⑤②④①③分析与解答:
必须
[例2]列每组各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是()。
A.乙酸乙酯和水,酒精和水,苯酚和水B.二澳乙烷和水,溴苯和水,硝基苯和水
C.甘油和水,乙醇和水,乙酸和乙醇D.油酸和水,甲苯和水,已烷和水
[例3]仅用水就能鉴别的一组物质是()。
A.苯、乙酸、四氯化碳B.乙醇、乙醛、乙酸
C乙醛、乙二醇、硝基苯以苯酚、乙醇、甘油
分析与解答:
物质在水中的溶解性及溶于水时的热效应、液体的密度等特点,都可以作为鉴别一组物
质的条件。
如乙酸能溶于水,与水互溶;而苯、四氯化碳难溶于水,但苯的密度比水小,而四氰化碳的密度
综合例题
[例2]研究某一化学反应的实验装置如下图所示:
A~F属于下列物质中的六种物质:
浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氟水、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象;
(1)D物质由黑色变为红色
(2)无水硫酸铜粉末放入无色透明的E中得到蓝色溶液
(3)点燃的镁条伸入无色无味的F中.镁条表面生成一种灰黄色固体物质。
将该发黄色物质放入水中,有气体放出,该气体具有刺激性气味。
并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
通过分析回答:
l、写出A~F的物质名称:
A,B,C,D,E,F。
2、写出有关的化学方程式:
A与B;
C与D;
E与无水硫酸铜;
F与Mg;
F与Mg的反应产物与水。
练习题目
1、实验室有一包KCl和AlCl3的固体混合物,通过以下实验可确定KCl和AlCl3的质量之比,试根据实验方法和主要步骤,回答有关问题:
(1)调整托盘天平的零点时,若指针偏向右边,应将右边的螺丝向旋动。
(2)某学生用已知质量为yg的表面皿准确称取Wg样品,他在托盘天平的右盘上放上(W+y)g的砝码,在左盘的表面皿中放入样品,此时指针稍偏右边,该学生应怎样操作;
(3)将样品置于烧杯中加适量水溶解,滴入过量的A溶液,烧坏中有沉淀物,则A溶液的名称是;
(4)过滤,某学生欲用右图装置操作,错误之处应怎样纠正?
答:
;
(5)甲学生用水多次洗涤过滤所得沉淀物,然后使其干燥,得到固体纯净物C,质量为W2g,C的名称是;
(6)乙学生将过滤所得滤液跟甲学生洗涤沉淀所得液体混合,然后蒸干溶剂,再充分加热,最后得到纯净KCl固体W1g,则原混合物中KCl与AlCl3的质量之比的计算式为。
3、将1体积选项中的一种气体与10体积O2混合后,依次通过盛有足量浓NaOH溶液的洗气瓶和盛有足量灼热铜屑的管子(假设反应都进行完全),最后得到的尾气可以是()。
A.Cl2B.COC.CO2D.N2(1996年全国高考题)
3、在右图所示装置中,烧瓶中充满干燥的气体a,将滴管中的b液体挤入烧瓶内,轻轻振荡烧瓶,然后打开弹簧夹,烧杯中的液体b呈喷泉状喷出,最终几乎充满烧瓶,则a和b分别是()。
(1995年全国高考题)
选项
a(干燥气体)
b(液体)
A
NO2
水
B
CO2
4mol·L-1NaOH
C
Cl2
饱和食盐水
D
NH3
1mol·L-1HCl
4、回答下面问题:
(l)分离沸点不同但又互溶的液体混合物,常用什么方法?
(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时,静量分层后,如果不知道哪一层液体是“水层”,试设计一种简便的判断方法。
5、实验室利用乙醇脱水制备乙烯的步骤如下;
①在一蒸馏烧瓶中加人95%的乙醇和浓硫酸(体积比为l:
3),再加入少量干净的河沙;
②瓶口插上带塞的温度计;
③加热并迅速使反应温度上升到170℃;
④气体通过稀NaOH溶液进行洗气后,用酸性KMnO4溶液检验乙烯的还原性。
据此回答下列问题:
(1)步骤①中混合乙醇和浓硫酸时应注意的问题是。
(2)在反应液中加入河沙的原因是。
(3)步骤②中温度计水银球的正确位置是。
(4)加热时,使反应液温度迅速升高到I7O℃的原因是。
(5)步骤④中.用稀NaOH溶液洗涤气体,能除去可能伴随乙烯生成的气体是。
3、欲制无水氯化铝并保存备用。
现有仪器如下图所示,并有食盐晶体、水、固体烧碱、铝粉、二氧化锰、浓硫酸等六种试剂。
设计的制取过程是:
制氯气→加净化和干燥氯气→制氯化铝
请回答下列问题:
(1)从上列仪器中选取必须的几种,连接成一个制无水氯化铝的连续装置,按前后顺序填写图的编号(不一定填满),并写出各仪器里放入的试剂的化学式
(2)写出实验过程中有关反应的化学方程式。
6、实验室用Zn粒和盐酸反应制H2,其中含酸雾、水气、硫化氢及少量氧气等杂质气体,某同学设计了以下几种装置,按一定顺序连接,气体通过时,达到每一装置除去一种气体的目的。
(1)它们连接的顺序为;
(2)除去H2S的离子方程式为;
(3)除去O2观察到的现象为。
7、实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁,该化合物呈棕红色、易潮解100℃左右时升华。
下图是两个学生设计的实验装置,左边的反应装置相同,而右边的产品收集装置则不同,分别如(Ⅰ)和(Ⅱ)所示。
试回答:
(1)B中反应的化学方程式为:
__________________;
(2)D中的反应开始前,需排除装置中的空气,应采取的方未能是:
_________________________。
(3)D中反应的化学方程式为:
__________________________。
(4)装置(Ⅰ)的主要缺点是:
______________________。
(5)装置(Ⅱ)的主要缺点是:
___________________________,
如果选用些装置来完成实验,则必须采取的改进措施是:
_________________________。
得分
8、某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应,测定氧气的摩尔质量。
实验步骤如下:
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀,放入干燥的试管中,准确称量,质量为ag。
②装好实验装置。
③检查装置气密性。
④加热,开始反应,直到产生一定量的气体。
⑤停止加热(如图,导管出口高于液面)。
⑥测量收集到气体的体积。
⑦准确称量试管和残留物的质量为bg。
⑧测量实验室的温度。
⑨把残留物倒入指定的容器中,洗净仪器,放回原处,把实验桌面收拾干净。
⑩处理实验数据,求出氧气的摩尔质量。
回答下列问题:
(1)如何检查装置的气密性?
(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤;①调整量简内外液面高度使之相同;②使试管和量筒内的气体都冷却至室温;③读取量简内气体的体积。
这三步操作的正确顺序是:
(请填写步骤代号)。
(3)测量收集到气体体积时,如何使量简内外液面的高度相同?
(4)如果实验中得到的氧气体积是cL(25℃、1.0×105Pa)的,水蒸气的影响忽略不计,氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c,不必化简):
M(O2)=
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