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酚醛泡沫制备策划书
2014年8月成都实验计划
一、任务内容
1、制备改性的、未改性的酚醛树脂固体,为以后性能测试留样品;
2、制备酚醛泡沫试样,并测试其抗弯强度、压缩率、吸水性、掉渣粉化率、防火性能、表观密度、导热系数;
3、制备未涂水玻璃的STP板材喷胶防火材料。
二、任务安排
1、制备酚醛树脂固体样品
(1)工艺
按照现有的胶黏剂制备工艺制备酚醛树脂胶黏剂,然后用低温分阶段固化工艺固化树脂产品,固化工艺为:
酚醛树脂胶黏剂溶液
酚醛树脂固体试样
(2)注释:
我们现阶段胶黏剂的固化工艺为137℃2~4min,但是用这种工艺固化的胶黏剂固体存在着泡孔太多,无法制备出致密试样的问题,致使制备的样品难以满足后续的性能测试要求,因此我们本次提出了分阶段固化的方案。
但是本方案也存在弊端,及是,我们生产工艺为137℃2~4min,如果用不同工艺制备的试样数据是无法直接使用于我们的产品。
也可以用低压和添加消泡剂的方法处理泡孔多的问题,但是翰江没有低压设备,采购仪器花费较大,使用消泡剂比较方便。
消泡剂:
乳液型消泡剂、有机硅消泡剂(该品应用范围广,消泡效果好,成品为固体粉末)、复合型消泡剂、高效消泡剂。
2、酚醛泡沫的制备及测试
方案一
(1)酚醛泡沫制备的工艺图
(2)制备具体步骤:
称取100份酚醛树脂、15份改性剂、5份表面活性剂,13份发泡剂,搅拌5min,再向上述混合体系中匀速缓慢滴加固化剂,迅速均匀搅拌30s,迅速浇注到模具(20cm×20cm×5cm)中,浇注时间为30~60s,然后放入恒温烘箱中,将酚醛树脂和模具加热到30℃-40℃。
发泡温度定为60-80℃,反应时间为60~95min。
在发泡结束时,在60~80℃下熟化2-3h。
(3)配方
原料
特征
用量
酚醛树脂
2-4Pa.s、5-8%(含水量)、固含量为80%左右
100
改性剂
增柔、憎水
10~20(15)
表面活性剂
脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦(司盘)、吐温-80(混合使用好)
2~8(5)
发泡剂
正戊烷、正己烷、二氯甲烷
10~20(13)
固化剂
40%左右的对苯磺酸和硫酸
10~20(15)
(4)注释
需要购买的试剂:
表面活性剂(吐温-80、壬基酚聚氧乙烯醚NP-8.6、脂肪醇聚氧乙烯醚),发泡剂(正戊烷、正己烷、二氯甲烷)。
其余试剂翰江可以提供。
需要准备的设备:
发泡有铝制模具、或者耐高温塑料模具,尺寸为(200mm×200mm×50mm根据我们后面需要做的测试设计的)。
预带回南京泡沫板数量60片
(5)酚醛泡沫测试
表观密度GB/T6343-2009(试样体积至少为100cm3,至少5个试样)
导热系数GB/T10295-2008(圆柱体25.4mm×5mm,两块,厚度差小于2%)
氧指数GB2406-2008(80~150mm×10±0.5mm×10±0.5mm,至少15根样品)
阻燃测试GB2408-2008(长125±5mm,宽13.0±0.5,厚度不超过13mm,至少6根试样)
弯曲强度GB/T8812-2007(长方体,尺寸为350mm×100mm×25mm,至少5个试样
粉化率:
GB/T12812-2006(将360目砂纸固定,取大小为2.5cm×2.5cm×2.5cm泡沫。
在泡沫上加一个100g的砝码,用人力水平拉动泡沫30次,计算泡沫前后质量变化的百分率,此即泡沫掉渣率,5个试样)
酚醛树脂性能列表参考(市场)
表观密度(kg/m3)
粉化率/%
吸水率/%
冲击强度(kJ/m2)
60.2
8.21
134.8
0.664
拉伸强度(MPa)
抗压强度(MPa)
平均燃烧时间/s
燃烧剩余质量/%
60.2
0.15
15
95.7%
方案二
(1)酚醛泡沫制备的工艺图
(2)制备具体步骤:
将酚醛树脂、表面活性剂、发泡剂加入容器中,用电动搅拌机在室温下均匀搅拌,时间为5min;加入固化剂,快速搅拌均匀,时间为30s;将搅拌好的混合溶液倒入预热的模具中,将其放入真空干燥箱中;等泡沫完全固化后取出样品。
发泡温度为50-70℃。
选择最优方案:
酚醛树脂100、固化剂15、发泡剂22、表面活性剂1.5、发泡温度50℃。
(3)配方
原料
特征
用量
酚醛树脂
2.5-3.5Pa.s
100
表面活性剂
水溶性硅油
1.5-3.5
发泡剂
正戊烷
18-22
固化剂
盐酸、磷酸和对苯磺酸(配比=2:
5:
3)
13-17
3、STP防火板喷胶
(1)涂覆胶黏剂的工艺:
考虑到将胶黏剂直接喷洒到STP板上,人为操作导致喷洒均匀性难于实现,所以我们打算采用涂刷工艺。
(2)固化工艺:
由于直接用137℃高温固化会使STP板材受到损坏,或者使用性能受到影响,因此采用吹风机热风烘干,先烘干一面,在烘干另一面。
(3)STP防火板可能会做的测试
防火性能测试:
用打火机点燃观察现象
三、关于胶黏剂用途的三个方案:
1、在防火服上的应用:
将酚醛树脂喷洒到纤维布、棉布或化纤布上,或者用浸渍的工艺处理(喷洒效果会好些,分布均匀,不结块);
2、用在STP防火板上:
可以克服现有STP防火板在涂覆水玻璃后板材较硬的缺点;
3、制备酚醛泡沫:
测试其防火和掉渣的性能,完善数据,为后期的研究工作做准备。
四.问题及解决方案
1.酚醛泡沫的优缺点及应用
优点:
具有均匀的闭孔结构,导热系数低,绝热性能好,与聚氨酯相当,优于聚苯乙烯泡沫;
在火焰的直接作用下具有结碳、无滴落物、无卷曲、无熔化现象,火焰燃烧后表面形成一层“石墨泡沫”层,有效地保护层内的泡沫结构,抗火焰穿透时间可达1小时;
适用的温度范围大,短期内可在-200℃~200℃下使用,可在140℃~160℃下长期使用,优于聚苯乙烯泡沫(80℃)和聚氨酯泡沫(110℃);
酚醛分子中只含有碳、氢、氧原子,受到高温分解时,除了产生少量CO气体外,不会再产生其他有毒气体,最大烟密度为5.0%。
25mm厚的酚醛泡沫板在经受1500℃的火焰喷射10min后,仅表面略有碳化却烧不穿,既不会着火更不会散发浓烟和毒气;
酚醛泡沫除了可能会被强碱腐蚀外,几乎能够耐所有无机酸、有机酸、有机溶剂的侵蚀。
长期暴露于阳光下,无明显老化现象,因而具有较好的耐老化性;
具有良好的闭孔结构,吸水率低,防蒸汽渗透力强,在作为隔热目的(保冷)使用时,不会出现结露;
尺寸稳定,变化率小,在使用温度范围内尺寸变化率小于4%;
酚醛泡沫的成本低,仅相当于聚氨酯泡沫的三分之二。
缺点:
由于酚醛泡沫的大部分的组成原理是树脂基体,因而树脂的性能对其影响很大。
酚醛树脂结构中的亚甲基使刚性芳环紧密堆砌,内旋转受阻,且交联密度高,因而酚醛树脂变脆,酚醛泡沫脆性较大,粉化率较高。
酚醛树脂的酚羟基和亚甲基易氧化,使其耐热性和耐氧化性变差。
酚醛树脂中的酚羟基属于强极性基团,易吸水,使酚醛树脂制品的电性能变差,机械强度变低。
应用:
酚醛泡沫的综合性能良好,原料易得,价格低廉,工艺简单,易于实现工业化。
近年来国外发展很快,并已广泛地应用于石油、化工、交通运输、高层建筑、冷藏工业等对保温隔热材料要求高的方面。
(1)管道和罐体保温。
在过去几年里,酚醛泡沫在海外,尤其在欧洲、美国等地,越来越多地用于管道、化工容器及油罐的隔热保温,以取代聚氨酯泡沫塑料。
酚醛泡沫之所以成为适用于各种管道保温的理想材料,除了其优良的防火性能外,它还具有高效的热绝缘性和极低的吸湿性。
(2)中央空调风管:
酚醛泡沫复合夹芯板具有质量轻、安装方便、清洁环保、保温、阻燃、美观耐用等优点,广泛应用于工业和民用建筑,尤其是食品加工厂房、医院、体育场馆、大型超市、宾馆住宅等空气质量要求高的场所,还可用于轻质墙体、隔热衬里、吊顶防火门等。
(3)建筑业:
酚醛泡沫防火性能优异、价廉、安全、轻质,在建筑业中应用前景十分诱人。
如用于屋顶保温层、天花板、办公室隔板及隔音屏风。
经玻璃纤维增强的酚醛泡沫可用做地板材料。
隔热用酚醛泡沫塑料与钢、铝复合做成夹心板材,不但具有优异的隔热性能,而且保留了金属材料所特有的强度,广泛应用于厂房、冷库、易燃品仓库内外墙及吊顶。
(5)石油化工业:
由于酚醛泡沫导热系数低,防火性能及耐化学品性能好,可应用于石油化工的容器、设备和管道保温,还可用于蒸汽管道保温。
(6)彩钢复合板:
目前国内大量采用的保温隔热泡沫材料主要是PU泡沫、PS泡沫等。
市场需求量最大的是泡沫与彩钢板单面或双面复合夹心板材,主要用于冷库、轻质厂房,如净化车间、简易厂房、场馆的屋面或墙体等。
2.树脂粘度
粘度太高,发泡时各组分不易混合均匀,且由于流动性差,导致充模困难,出现较大空洞(不发泡);粘度过低时,发泡剂易于逃逸,并出现较大的气泡,不利于形成均匀细微的泡孔结构。
控制树脂粘度:
2-4Pa.s。
各粘度换算表:
运动粘度=动力粘度(Pa.S)/密度
2.水含量
树脂中水含量高时,发泡及熟化过程中由于水蒸发而引起泡孔破裂,导致开孔率提高和导热系数增大;水含量较低时,虽能改善制品的绝热性能,由于树脂粘度增高,导致发泡操作困难。
控制树脂水含量:
5%~8%。
3.催化剂
催化剂用量大,预缩聚反应较完全,泡沫固化所需时间长;催化剂用量少,树脂分子中含有较多数量的活性基团-羟甲基,树脂活性大,导致泡沫体不均匀。
选择碱性催化剂,用量为2%~6%。
4.表面活性剂
表面活性剂分为离子型表面活性剂(包括阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂)、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂、复配表面活性剂、其他表面活性剂等。
按极性基团的解离性质分类:
阴离子表面活性剂:
硬脂酸,十二烷基苯磺酸钠;阳离子表面活性剂:
季铵化物;两性离子表面活性剂:
卵磷脂,氨基酸型,甜菜碱型;非离子表面活性剂:
脂肪酸甘油酯,脂肪酸山梨坦(司盘),聚山梨酯(吐温)。
表面活性剂的分子结构具有两亲性:
一端为亲水基团,另一端为憎水基团;亲水基团常为极性基团,如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐,羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水基团;而憎水基团常为非极性烃链,如8个碳原子以上烃链。
通过分子中不同部分分别对于两相的亲和,使两相均将其看作本相的成分,分子排列在两相之间,使两相的表面相当于转入分子内部。
从而降低表面张力。
由于两相都将其看作本相的一个组分,就相当于两个相与表面活性剂分子都没有形成界面,就相当于通过这种方式部分的消灭了两个相的界面,就降低了表面张力和表面自由能。
选择正确的表面活性剂有助于形成均匀微细多泡孔结构。
表面活性剂用量太少,泡孔不均匀,不稳定,泡沫质量不合格;表面活性剂太多,表面张力下降多,气泡自由膨胀,导致泡孔破裂。
温度对表面活性剂的影响。
温度过高使表面活性剂的溶解度下降并析出,出现浑浊,作用失效,称此温度为浊点。
吐温-80的浊点是93℃。
表面活性剂:
吐温-80,脂肪酸甘油酯,用量2~8。
5.发泡剂
发泡剂就是使对象物质成孔的物质,它可分为化学发泡剂和物理发泡剂和表面活性剂三大类。
化学发泡剂是那些经加热分解后能释放出二氧化碳和氮气等气体,并在聚合物组成中形成细孔的化合物;物理发泡剂就是泡沫细孔是通过某一种物质的物理形态的变化,即通过压缩气体的膨胀、液体的挥发或固体的溶解而形成的;发泡剂均具有较高的表面活性,能有效降低液体的表面张力,并在液膜表面双电子层排列而包围空气,形成气泡,再由单个气泡组成泡沫。
物理发泡剂:
是复配型物理发泡剂,不仅具有发泡倍数高、泡沫稳定性好、泌水量低等优点。
发泡剂:
正戊烷、正己烷、二氯甲烷,用量10~20。
正戊烷沸点:
36.1℃
正己烷沸点:
68.74℃
二氯甲烷沸点:
39.8℃(毒性大)
氟利昂R113沸点:
45.7℃(效果好,但是污染环境)
一般都用的正戊烷,发泡温度都在60~80℃左右;还有用氟利昂F-114,其沸点为20℃,发泡温度为25~35℃。
均都在沸点以上。
6.发泡温度
温度既影响酚醛树脂的固化速度又影响体系的发泡速度。
温度过低,树脂的固化速度低于发泡速度,发泡剂容易逃逸,会导致泡沫发泡倍率降低,表观密度增大。
随着温度升高,树脂的固化速度会增大,发泡剂产生的气体能够及时的被包裹住,所以泡沫的泡孔数量会增多,形成的泡孔也更加均匀细小。
温度过高,易引起泡孔壁破裂,形成大泡,从而影响泡沫性能。
发泡温度:
60~80℃。
7.开孔
1 针孔式开孔。
这种开孔的形成原因是在强酸固化树脂的过程中,附着于孔壁上的小水滴由于树脂的水溶性越来越差,本来应该在孔壁上析出,然后原来小水滴占有的位置被树脂填补上,但是由于树脂固化速度太快,流动性变差,导致水挥发后留下的孔洞无树脂来填补,形成针孔。
形成针孔,会使树脂的强度变低、柔性下降,并且也会降低酚醛泡沫的阻燃,隔热性能。
水分挥发会使泡沫出现针孔,因此适当减少水的含量来改变这一现象,但是根据查看献了解到,水的含量不能小于5%,是因为水含量较低时,会使树脂粘度增高,导致发泡操作困难。
2 裂纹式开孔。
是因为在树脂的固化过程中,一方面,树脂交联固化速度慢,导致孔壁强度不高;另一方面,树脂放热量大,导致内部气体压力大,不断的膨胀,孔壁逐渐被挤压变薄,最后直至破裂。
发泡剂用量影响闭孔率。
随着发泡剂用量的增加,发泡倍率增大,泡孔致密度增加,泡孔更加均匀,闭孔率升高;但是继续增加,由于表面活性剂用量不变,发泡倍率增大后产生的大量泡孔中开孔的数量增加较多,又导致闭孔率下降。
温度影响闭孔率。
温度升高,树脂的固化速度会增大,发泡剂产生的气体能够及时的被包裹住,所以泡沫的泡孔数量会增多,形成的泡孔也更加均匀细小,泡孔破裂也减少,因此,会使闭孔率升高。
但是温度过高会使泡孔壁破裂,形成大泡,导致闭孔率降低。
8.酚醛泡沫表观密度
1 发泡剂用量。
随着发泡剂用量的增加,泡沫体表观密度逐渐下降。
当发泡剂的用量增加到一定时,泡沫体外观结构致密,泡孔分布均匀,手触表面无塌陷现象。
当发泡剂用量过高时,泡沫体外观结构疏松,泡孔分布不均,手触很容易出现表面塌陷现象,掉渣现象严重,主要是由于随着发泡剂用量增多,产生的泡孔较多,易破裂,形成较大泡孔,导致孔径不均。
2 固化温度。
随着温度升高,泡沫体的密度逐渐降低。
温度升高,固化反应速率增大,反应产生的热量和高温环境的热量使发泡剂挥发速率加快。
但固化反应需要时间,致使其反应速率要慢于发泡剂的挥发,即随温度升高,发泡剂挥发速率大于固化反应速率,致使泡沫体发泡倍率增大,表观密度降低。
当温度过高,如90℃时,发泡剂挥发速率过快,使制品内部产生大小不一,分布不均匀的泡孔。
温度过低,如40℃时,固化速率慢,没有足够的热量使发泡剂挥发,发泡倍率低。
3 固化剂。
随着固化剂用量的增加,酚醛泡沫体的表观密度逐渐增大。
原因是在其他条件不变的情况下,固化剂用量增大,酚醛树脂的交联固化反应速度加快,固化反应与发泡速率之比增加,使泡沫体还未发泡完全即发生部分交联固化,发泡倍率下降,导致泡沫体的密度增大。
但是固化剂用量过多,导致固化速度过快,发泡效果会受到影响,使酚醛泡沫发泡率降低。
9.微观结构
酚醛比。
采用F/P=2.0比的树脂发泡,从泡沫的微观结构来看,平均孔径远远小于F/P=l.6,F/P=1.8比的树脂。
一方面,F/P=2.0配比的树脂酸固化反应活性低,前期放热慢,起泡甲稳,同时凝胶时间短,有利于树脂快速固化,
形成小孔径泡沫。
不同F/P配比制得的泡沫孔壁上均存在一些裂纹和小针孔。
相对来说,由于F/P=2.O的树脂由于水含量高,孔壁上的小针孔较多,但是固化速度快,放热平稳,裂纹少。
固化剂。
固化剂用量的增多,使得更多的游离醛参与到反应中,形成了多羟甲基酚,减少了酚环上活泼氢的含量.降低了树脂的活性,缩短了凝胶时间.有利于泡沫“慢起发.快固化”,最终形成微孔结构。
树脂粘度、水含量。
随着粘度的增加,水含量的降低,平均孔径从逐渐减小,孔壁上不存在小针孔,但是裂纹较多,从测得的闭孔率来看,仍然很高。
分析原因,尽管孔壁上存在一些裂纹,但是并没有导致所有的孔连通,可能内部是几个连通的孔,整体上还是个闭孔的结构,所以闭孔率高。
10.粉化率
1)增韧改性,可以降低泡沫粉化率。
酚醛树脂结构上的薄弱环节是酚羟基和亚甲基易氧化,同时酚醛泡沫的脆性大。
由其制得的材料硬度大、模量高、韧性差,易在界面上产生应力裂纹,大大限制了酚醛泡沫塑料在各领域的应用。
酚醛泡沫的增韧,可以通过以下几种途径实现:
1 外加增韧剂,以物理共混的方式达到增韧的目的。
增韧剂的种类很多,选择的依据是树脂和增韧剂必须具有一定的混溶性。
选择的方法为根据极性相似、溶解度参数相近的原则来选择增韧剂。
一般是在已合成的普通甲阶酚醛树脂中加入增韧剂,再依次加入其它原料及助剂,发泡便可。
这类改性剂常用的有三类。
第一类是橡胶弹性体改性剂。
常用的橡胶有丁腈、丁苯、天然橡胶和端羧基丁腈橡胶及其它含有活性基团的橡胶,如羧基丙烯酸橡胶、环氧基液体丁二烯橡胶和环氧羧基丁腈的加成物。
增韧的效果还与橡胶的添加量相关,添加量太少效果不明显;添加量太高,树脂与橡胶相容性差,难以混合均匀,也会影响增韧效果,同时还会影响其耐热性。
适宜的橡胶添加量一般控制在5~20%之间为宜。
第二类是热塑性树脂。
用于酚醛泡沫改性的有聚酰胺、聚乙烯醇缩醛、聚乙烯醇、聚乙二醇等。
FENGYIHWANG等人的研究表明,聚酰胺和酚醛树脂的相容性极好。
聚酰胺中柔性的氨基链可以改变酚醛树脂体型结构的刚性,使酚醛树脂的韧性得到提高。
同时酚醛树脂/聚酰胺共混物的IR光谱和DSC结果显示其中存在氢键,它的热降解温度高于400℃,因此大大提高了酚醛泡沫的热稳定性。
另外聚酰胺本身有较高的机械强度,与酚醛树脂间形成互穿网络结构,可以提高酚醛树脂的强度。
第三类是小分子物质如乙二醇。
磷酸三甲苯酯、磷苯二甲酸二辛酯等都是常用的增韧剂。
2 化学增韧甲阶酚醛树脂
化学增韧即内增韧。
指在合成甲阶酚醛树脂时加入改性剂,通过改性剂与酚醛树脂的酚羟基和羟甲基发生化学反应使酚醛树脂分子结构中接枝上柔性链,从而达到增韧效果。
这种改性方法较共混方法的效果要好。
聚氨酯改性酚醛泡沫塑料是一种典型的化学增韧方法,取得了很好的效果。
该方法不仅使酚醛树脂分子刚性的体型结构变得柔韧,还将聚氨酯的优异性能,如高闭孔率,低吸水率,高的固化速度引入其中,同时也提高了制品的强度。
3 原位聚合增韧法
这种方法是用部分带有韧性链的改性苯酚代替苯酚合成酚醛树脂来达到增韧的目的。
如采用适量的间甲酚、间苯二酚、对甲酚、壬基酚、对苯二酚(占总酚量0.2%~10%)等代替部分苯酚,可提高泡沫的强度和韧性。
4 添加增强材料法
玻璃纤维、玻璃布、石棉等经偶联剂处理后,与酚醛树脂共混,然后发泡制成酚醛泡沫塑料,还有在酚醛树脂中添加聚苯乙烯颗粒、泡沫玻璃、膨胀珍珠岩、发泡黏土和沸石颗粒,均可以提高酚醛泡沫的机械强度和燃烧性能。
2)改变工艺。
查阅文献得出,适当提高温度,增加表面活性剂用量,升高
温度,会使泡均匀、致密性提高、粉化率下降。
11.吸水性
适当升高发泡温度温度,使固化速率增大,使泡沫均匀,泡孔孔径减小,使吸水性能下降。
但是不能超过80℃。
温度过高使泡孔破裂,出现大孔,吸水性能提高。
适当控制树脂粘度,泡孔均匀,泡孔表观质量较好,系吸水性降低。
树脂粘度过小时,发泡剂逃逸,泡孔塌陷。
随着树脂粘度增大,泡孔生长的阻力增大,泡孔易增多且分布易均匀。
但是树脂粘度过大时,便难以与其它组份混合均匀,导致泡体质量下降,同时泡孔生长阻力过大,体系难以起泡,表观密度会增大。
并且充模困难,操作不易。
12.酚醛泡沫的导热系数
1 树脂水含量。
树脂中水的含量高时,发泡及熟化过程中由于水蒸发而引起泡孔破裂,导致开孔率提高和导热系数增大。
反之,降低水含量虽能改善制品的绝热性能,但由于树脂的粘度增加,导致发泡操作困难。
因此要控制水含量,一般应在5~8%范围内。
2 酚醛泡沫表观密度。
随着表观密度的增大,导热系数呈增加趋势。
静止空气的导热系数均低于所有致密固体的导热系数,所以单位体积的材料其固体物质的含量越低,导热系数就会越小,即表观密度越小,导热系数就会越小。
但是表观密度的下降会使孔径增大,气孔数量减少。
孔径增大会提高气孔内空气对流传热的效率,气孔数量减少会导致单位长度的固体界面数减少,从而减少固体反射面,提高辐射传热效率。
所以表观密度越低,温度越高,导热系数会越大。
所以对应于某一特定的使用温度,每一种保温材料都有一个最佳的体积密度。
并不是表观密度越小越好。
3 孔径大小。
随着孔径的增大,导热系数呈增加趋势。
当酚醛泡沫的表观密度一定时,即孔隙率和单位体积内固体物质的含量就会保持不变,那么以热传导方式进行的固体部分的导热率在某一温度下也就保持不变。
此时,泡孔的状态便成了影响酚醛泡沫导热系数的主要因素。
当酚醛泡沫的孔隙率(或表观密度)确定之后,孔径增大,气孔数量会减少。
孔径增大会提高气孔内空气对流传热的效率,气孔数量减少会导致单位长度的固体界面数减少,从而减少固体反射面,提高辐射传热效率。
因此,在保持材料孔隙率不变的情况下,增加气孔尺寸会使材料的导热系数升高。
13.氧指数
氧指数是评价塑料及其他高分子材料相对燃烧性的一种表示方法,以此判断材料在空气中与火焰接触时燃烧的难易程度非常有效。
材料的氧指数越高,说明其不易燃烧,燃烧所需的能量越高。
氧指数越低,说明其容易燃烧,燃烧所需的能量越低。
影响因素及措施如下:
1 状态调节时间的影响。
随着试样调节时间的增加,试验所得的氧指数的平均值不断降低,当调节时间满足一定视线时,氧指数保持稳定状态。
试样的大小、形状、取向、表面情况都会影响测试结果,因此试样应保持清洁、平整、光滑无影响燃烧行为的缺陷如气泡、裂纹、飞边、毛刺等试样在试验前温度应在23±2℃、相对湿度为(50±5)%条件下至少状态调节88h,从而消除样品内应力,使样品内外达到平衡状态,减少结果的偏差。
点火方式用顶端点燃法时应严格控制点火时间,火焰接触顶面最长时间30s,并每隔5s移开观察试样燃烧情况。
这样可以防止状态调节后的试样再次被火焰加热,从而得到较低的OI值,因为多数材料随着温度的升高OI值下降。
此外,一个样条烧完后,燃烧筒的温度有所提高,会影响下一个测试结果。
为保证实验结果准确,应准备2-3个燃烧筒和试样架。
2 阻燃剂的影响。
添加量在一定的比例范围内,随着加入量的增加,氧指数也呈增加趋势,达到一定程度时上升幅度趋缓。
同时,不是阻燃剂添加量越多越好,还要考虑阻燃剂的添加量对泡沫物理机械性能的影响。
不同的阻燃剂在聚氨酯泡沫中的阻燃作用各不相同,随阻燃剂含量的变化,阻燃作用变化规律也不一样,这主要是受阻燃剂的种类差异以及阻燃剂与酚醛泡沫相容性的影响。
对于加入一定量的尿素会提高酚醛泡沫的氧指数。
一方面是在合成阶段尿素会反应掉体系内剩余的甲醛,酚醛树脂及泡沫中的易燃甲醛含量降低;另一方面是因为氮的化合物本身就是一种很好的阻燃剂。
14.酚醛泡沫阻燃性能
阻燃方法是在聚合物材料中添加阻燃剂,来达到阻燃目的。
阻燃泡沫塑料组成的基本要求是隔断所需氧气、降低反应温度、中断燃烧反应,通过加入阻燃剂和填充剂来实现上述多个要求。
酚醛泡沫树脂分子的主链上含有大量的芳基,热解剩焦量(CR)高,燃烧时炭化层迅速覆盖在燃烧着的聚合物表面,从而使火焰熄灭。
阻燃机理有固相机理、气相机理和协效阻燃机理。
1 固相阻燃机理
添加的阻燃剂能够延缓或终止聚合物热分解产生的可燃气体和自由基,在低于聚合物热分解温度下发生化学反应。
阻燃剂具有较大比热容,会起到蓄热作用,使整个体系达不到热
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