染料枣红色基GBC的制备及TLC分析和柱色谱分离从茶叶中提取咖啡因教案.docx
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染料枣红色基GBC的制备及TLC分析和柱色谱分离从茶叶中提取咖啡因教案
专业综合实验论文
题目:
染料枣红色基GBC的制备及TLC分析和柱色谱分离;从茶叶中提取咖啡因
学院:
化学化工学院
专业:
化学工程与工艺班级:
化工1103学号:
201106010
学生姓名:
指导老师:
阳海、杨辉琼、廖云峰、刘建红
完成日期:
2014年11月24日-2014年12月06日
目录
第一部分染料枣红色基GBC的制备及TLC分析和柱色谱分离1
1前言1
2实验部分1
2.1实验原理1
2.1.1成盐1
2.1.2重氮化2
2.1.3偶合2
2.1.4转位2
2.1.5成盐2
2.2实验药品2
2.3主要实验仪器3
2.4实验步骤3
2.4.1成盐3
2.4.2重氮、偶合、转位3
2.4.3成盐3
2.5TLC分析3
2.5.1硅胶板的制备3
2.5.2点样3
2.5.3展开剂及展开3
2.6柱色谱分离3
3结果与讨论4
3.1结果4
3.2讨论4
4结论4
第二部分从茶叶中提取咖啡因5
1前言5
2实验部分5
2.1实验药品5
2.2主要实验仪器及实验装置图5
2.3实验路线6
2.4实验步骤6
3结果与讨论6
3.1结果6
3.2讨论6
4结论6
References8
心得体会9
第一部分染料枣红色基GBC的制备及TLC分析和柱色谱分离
杨盼
(湖南工程学院湖南湘潭411101)
摘要枣红色基GBC,英文名称为BordeauxBaseGBC,别名:
枣红贝司GBC;紫酱色基GBC;显色剂深红GBC。
外观为黄棕色粉末,有窒息的特殊气味,难溶于水,在热乙醇和在浓硫酸中均呈棕色溶液,稀释后呈红色沉淀。
本品在盐酸中溶解度较小,可溶于丙酮、乙醇、甲苯中。
本实验中采用邻甲苯胺为原材料,与盐酸反应后成盐,重氮化后与邻甲苯胺生成重氮氨基化合物,经转位加盐酸成盐酸盐。
关键词枣红色基GBC;枣红贝司;紫酱色基;邻甲苯胺
DyebordeauxbasementGBCpreparationandTLCanalysisandcolumnchromatographyseparation
Panyang
(HunanInstituteofEngineeringHunanXiangtan411101)
AbstractBordeauxbasementGBC,EnglishnameforBordeauxBaseGBC,alias:
BordeauxbassGBC.FastbordeauxbaseGBC.ChromogenicagentscarletGBC.Appearanceisyellowbrownpowder,havethespecialtasteofasphyxia,poorlysolubleinwater,thehotethanolandbrowninsulfuricacidsolution,dilutedredprecipitate.Thisproductsmallersolubilityinhydrochloricacid,solubleinacetone,ethanol,toluene.Thisexperimentadoptstheo-toluidineasrawmaterial,afterreactionwithhydrochloricacidsalt,witho-toluidinegeneratedafterdiazotizationdiazoniumaminocompounds,theinversionforhydrochloricacidhydrochloride.
KeywordsBordeauxbasementGBC;Bordeauxbass;Fastbordeauxbase;o-toluidine
1前言
染料是能够使一定颜色附着在纤维上的物质,且不易脱落、变色。
染料通常溶于水中,一部份的染料需要媒染剂使染料能黏着于纤维上。
考古资料显示,染色技术于印度和中东已有超过五千年历史。
当时的染料从动植物或矿物质而来,甚少经过处理。
枣红色基GBC,英文名称为BordeauxBaseGBC,别名:
枣红贝司GBC;紫酱色基GBC;显色剂深红GBC[1]。
外观为黄棕色粉末,有窒息的特殊气味,难溶于水,在热乙醇和在浓硫酸中均呈棕色溶液,稀释后呈红色沉淀。
本品在盐酸中溶解度较小,可溶于丙酮、乙醇、甲苯中。
其盐酸盐外观为淡棕色粉末,难溶于水容易受潮结块,重氮化时必须研细搅拌,游离胺熔点100℃[2],重氮化后在棉上与色酚偶合成枣红色。
主要用于棉织物的染色和印花,也可用于粘胶纤维、丝绸和锦纶织物的染色,可作为医药中间体,并可用来制造油溶红[3]。
染棉时与色酚AS-D、AS、AS-BS偶合染枣红色。
本品偶合能力强,偶合速度较慢,偶合pH4~5.5[4]。
浸染时,显色浴中可加食盐10g/L。
本实验中采用邻甲苯胺为原材料,与盐酸反应后成盐,重氮化后与邻甲苯胺生成重氮氨基化合物,经转位加盐酸成盐酸盐[5-7]。
2实验部分
2.1实验原理
2.1.1成盐
2.1.2重氮化
2.1.3偶合
2.1.4转位
2.1.5成盐
2.2实验药品
邻甲苯胺、30%浓度盐酸、亚硝酸钠、石蕊试纸、甲萘胺乙酸溶液
2.3主要实验仪器
三口烧瓶、温度计、搅拌子、加热套、烧杯、滴液漏斗、布氏漏斗、烘箱
2.4实验步骤
2.4.1成盐
将邻甲苯胺11g(含量100%)加入三口烧瓶中,搅拌,缓缓加入30%浓度盐酸7g,控温30℃,加酸时间约5min。
酸加毕搅拌5min,即加水降温至15℃。
2.4.2重氮、偶合、转位
均匀细流地将40%浓度的亚硝酸钠溶液(3.4g含量100%的亚硝酸钠配成)加入到上述成盐溶液中,进行重氮化,同时自行偶合。
加料过程中,用石蕊试纸检查酸度,呈玫瑰色,全部加完约需16min。
控制反应温度为18~20℃,当反应物由粒状转化为细结晶时,将温度缓缓升到30℃左右。
每次加水控温时,随之加入少量精盐,共约6、7g精盐在加亚硝酸钠的过程中加完。
亚硝酸钠加完毕后,继续搅拌1h。
用甲萘胺乙酸溶液在滤纸上作润圈实验,以不显红色为转位终点。
2.4.3成盐
转位完毕,在5min内加入30%浓度盐酸7g,根据反应物色泽,决定加酸温度,枣红色为55~65℃。
酸加毕,于0.5h内升温到80℃,反应完毕。
搅拌,自然冷却至65℃,加碎冰降温至40℃。
将染料浆液由三口烧瓶放入烧杯中,加水20mL,再加入30%浓度盐酸0.5g,搅拌20min,将稀释物放入布氏漏斗中,抽干。
进烘箱,控烘燥温度在80℃左右,取样检查含水量小于2%时,出烘箱,干粉经磨细标准化得成品染料。
2.5TLC分析
2.5.1硅胶板的制备
取10cm×3cm左右的载玻片4块,洗净;
在50ml的烧杯中,加入1%羧甲基纤维素钠水溶液10ml,逐渐加5g硅胶,调成均匀的糊状。
用滴管吸取糊状物,涂于上述洗净的载玻片上,用食指拿住载玻片,作前后、左右振荡摆,使流动的硅胶均匀的铺在玻璃片上。
将涂好硅胶薄层板置于水平的长玻璃板上,在室温下放置30min后,放入烘箱中,缓慢升温至110℃,恒温至烘干,取出,稍冷后置于干燥器中备用。
2.5.2点样
取带分离样品少许,加少量乙醇稀样,在离薄层板一端1cm处,用铅笔轻轻画一直线,取管口平整的毛细管插入样品溶液中,于铅笔画线处轻轻点样。
2.5.3展开剂及展开
将点好样品的薄层板小心放入展开槽中(甲苯:
乙酸乙酯=9:
1),点样一端在下,浸入展开剂内约0.5cm。
盖好盖子,观察展开剂前沿上升到离板上端约1cm处时取出,尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处画记号。
晾干,计算各组分的Rf值,视情况,重新配展开剂,看到分离效果较好为止,并以此来指定柱色谱实验洗脱剂的选择。
2.6柱色谱分离
用取一只洁净且干燥的酸式滴定管作色谱柱,垂直在铁架台上,以25ml锥形瓶作洗脱液接收器。
用镊子取少量脱脂棉(或玻璃棉)放于干净的色谱柱底部,轻轻塞紧,再在脱脂棉上盖一层厚0.5cm的石英砂(或用一张比柱内径略小的滤纸代替),向柱中倒入无水甲苯至约为柱高的3/5处,打开旋塞,控制流出速度为1滴/s。
通过一干燥的玻璃漏斗慢慢加入色谱硅胶,用木棒或带橡胶塞的玻璃棒轻轻敲打柱身下部,使填装紧密,当装柱至3/5时,再在上面加一层0.5cm厚的石英砂,或放一张比柱内径略小的滤纸。
操作时一直保持上述流速,注意不能使液面低于沙子的上层。
当溶剂液面刚好流至石英砂面时,立即用移液管沿柱壁加入1ml以配好的含有50mg试样的苯溶液,当此溶液流至接近石英砂面时,立即用0.5ml无水甲苯洗下管壁的有色物质,如此连续2~3次,直至洗净为止。
然后在色谱柱上装置滴液漏斗,用9:
1的甲苯-乙酸乙酯作洗脱剂进行洗脱,控制流出速度如前。
极性小的,向柱下移动。
极性较大的则留在柱上端。
当有色物质开始流出时,更换另一只接收器,继续淋洗至滴出液无色为止。
将上述溶液,蒸出溶剂。
蒸至快干时,转移至蒸发皿中,在水浴上蒸干(或用红外灯烘干),将固体结晶产物干燥后测熔点。
3结果与讨论
3.1结果
实验所得产物的质量为7.10g
理论产量为8.96g
产率=(实际产量/理论产量)*100%=(7.10/8.96)*100%=79.4%
3.2讨论
可能参加反应的时间少,可能没有反应好,产物不纯,在加上干燥时间短,含水多,导致产量增加。
4结论
由于反应过程比较多,反应过程中有的反应时间不够长,反应不够完全,特别是加入亚硝酸钠的时候,温度没有控制到18~20℃,可能重氮化不完全。
导致产量减少,另外在抽干和转移过程中不可避免丢失。
第二部分从茶叶中提取咖啡因
杨盼
(湖南工程学院湖南湘潭411101)
摘要“茶叶中咖啡因的提取”实验通常是作为一个专业性实验开设,实验耗时长、使用提取剂毒性大、不易操作。
本着安全、经济、高效、环保的原则,在原实验的溶解条件、提取剂选择、滤液浓缩和升华过程中加热强度的控制等方面进行了认真探索和改进,改进后的方法不但节约了试剂用量,实验时间缩短了2h,在收率上也取得了理想的效果。
关键词咖啡因;茶叶;提取;改进
Caffeinefromteaextract
Panyang
(HunanInstituteofEngineeringHunanXiangtan411101)
Abstract"Caffeineinteaextract"openexperimentisusuallyasaprofessionalexperiment,experimenttimeconsuming,usingtheextractionagentistoxicandisnoteasytooperation.Basedontheprincipleofsafety,economy,efficiencyandenvironmentalprotection,intheoriginalexperimentconditions,choiceofextractingagent,thedissolutionofthefiltrateintheprocessofenrichmentandsublimationheatintensitycontrolandsoonhascarriedontheearnestexplorationandimprovement,theimprovedmethodnotonlysavesreagentdosage,theexperimenttime2h,alsoachievedidealeffectonyield.
Keywordscaffeine;Thetea;Extraction;Toimprovethe
1前言
“从茶叶中提取咖啡因”在实验化学中属综合探究性实验,能够使学生掌握提取植物中某些成分和纯化物质的一般方法,并能够设计提取和分离物质的实验方案并对方案合理性进行评价。
新课程标准提倡学生独立进行或合作开展化学实验研究。
通过该实验能激发学生的学习兴趣,帮助学生通过使用探究形成化学概念、理解化学基础理论、掌握化学知识和技能,培养学生的科学态度和价值观,帮助学生发展思维能力和训练实验技能,从而达到全面提高学生科学素养的目的。
茶叶在生活中很常见,有解毒、利尿、止泻、消炎等功效[8],其主要成分为黄酮类、茶多酚、生物碱(主要为咖啡因)、氨基酸、维生素等[9]。
咖啡因是天然的食品添加剂,可用于制造兴奋性饮料;它是制药工业中的重要原料,复方阿司匹林的主要成分之一就是咖啡因。
目前获取咖啡因的途径之一是人工合成。
由于人工合成的咖啡因含有原料残留,长期食用会产生残毒作用,有的国家已禁止在饮料中使用合成咖啡因[10]。
由于人们对绿色食品的渴求,国内外已相继开发出从植物中提取咖啡因的工艺。
2实验部分
2.1实验药品
茶叶,95%乙醇,生石灰
2.2主要实验仪器及实验装置图
圆底烧瓶,回流冷凝管,烧杯,索氏提取器,布氏漏斗,电热套,研钵,蒸发皿
2.3实验路线
2.4实验步骤
搭好装置,称取10g茶叶,研细且均匀后,用滤纸包好放入索氏提取器中,然后在圆底烧瓶里加入75mL95%乙醇,用电热套加热,回流提取1.5h,保持回流速度均衡。
然后改装成蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
将残液趁热倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰使成糊状,在电热套上蒸干,其间不断搅拌,并压碎块状物。
然后用小火焙炒片刻,除去水分。
冷却后,擦去沾在蒸发皿上的粉末,以免在升华时污染产物。
取一只口径合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上,加热升华。
当滤纸上出现许多白色毛状结晶时,暂停加热,使其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
残渣经搅和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。
合并两次收集的咖啡因,称量并测定熔点。
3结果与讨论
3.1结果
升华得到的咖啡因为白色针状晶体产量为60mg,测得熔点值为234-235℃,与文献值(235-236℃)基本一致。
3.2讨论
咖啡因的其它鉴别方法:
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。
此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。
咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。
4结论
咖啡因提取的影响因素有提取剂的选择,碱性试剂的选择,提取时间,加热强度有关。
从茶叶中提取咖啡因的最佳实验条件:
用水作提取剂,用碳酸钙作咖啡因游离碱,且碳酸钙用量与茶叶质量相当:
生石灰为中和剂,在煮沸的情况下提取30分钟,调节煤气灯的灯焰,控制适当的实验温度和升华时间,咖啡因产率可达5.0%-6.0%。
References
[1]Xuan,G.R.Commonlyuseddyesandauxiliaries,Xi'an:
NorthwesternUniversitypress,2002,6.(inChinese)
(宣光荣.常用染料与助剂的生产,西安:
西北大学出版社,2002,6.)
[2]KortandCerfontain,“Reel.Trav.Chim.Pays-Bas”,87:
24,1968;88:
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[4](America)DingDavidMarch.AdvancedOrganicChemistry(on).Beijing:
People'seducationpress,1981(inChinese)
([美]丁∙马奇著.高等有机化学(上).北京:
人民教育出版社,1981.)
[5]Grakauskas,“J.Org.Chem”,35:
723,1970.
[6]EffendergerandEpple,“Angew.Chem.Int.Ed.Engl”,11:
299-300,1972;84:
294-295.
[7]Mwheas,“Bull.Soc.Chim.Fr”,1989-1999,1962;MinkinandDorofeenko,“Russ.Chem.Rev”,29:
599,1960.
[7]Mwheas,“Bull.Soc.Chim.Fr”,1989-1999,1962;MinkinandDorofeenko,“Russ.Chem.Rev”,29:
599,1960.
[8] Cheng,J.H;Zhang,P.Extractedfromtheteacaffeinetechnicaloverviewof[J].Yunnanchemicalindustry,1998,4:
10-13.(inChinese)
(程嘉豪,张 萍 ,从茶叶中提取咖啡因技术综述[J]. 云南化工,1998,4:
10 -13.)
[9]Yang,Z.Y;Tang,J.Researchandexploration,thei
心得体会
化学是一门以实验为基础与生活生产息息相关的课程。
化学知识的实用性很强,因此实验就显得非常重要。
在做实验过程中,我发现自己还有很多缺点,理论基础知识掌握不足以及操作不当等问题。
但是在这次实验过程中提升了我动手能力,进一步掌握了一些基本仪器的使用方法。
做实验绝对不能人云亦云,要有自己的看法,这样就要有充分的准备,若是做了也不知道是个什么实验,那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的在实验过程中,我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证,有的人一开始就赶着做,结果却越做越忙,主要就是这个原因。
实验过程中培养了我在实践中研究问题,分析问题和解决问题的能力以及培养了良好的探究能力和科学道德,例如团队精神、交流能力、独立思考、实验前沿信息的捕获能力等;提高了学生的动手能力,培养理论联系实际的作风,增强创新意识。
化学化工学院专业综合实验评分表
评价单元
评价要素及内涵
满分
实评分
实验前期评价
1.文献资料的查阅
能根据老师给定的题目及设计要求,查阅相关的文献资料。
2.方案的设计
结合本实验室的实验条件,综合相关课程知识,加以整理、归纳,写出具体的实验方案。
设计实验方案必须具有以下几个方面:
合理的实验原理、必要的试剂与仪器、必要的辅助设备(如:
制冰机或冰箱、马弗炉等)、具体的实验步骤(工艺)、必要的检测手段、数据的记录与处理;
实验的注意点与关键点及异常情况的处理方案等;
在自己设计的实验方案上作出必要的标注,即参考文献。
15
实验过程评价
1.态度认真,遵守劳动纪律;
2.严谨的学风和实事求是的科学态度,按时、按质、按量完成实验规定任务;
3.在实验过程中,能准确的安装实验仪器,准确的配制必要的试剂;
4.能借助一些高科技先进的仪器设备服务于实验,如:
IR、液相、气相色谱仪、荧光和紫外分光光度计、DSC、极谱仪、熔点仪及旋光仪等、相应的谱图分析;
5.在实验过程中善于思考,综合运用知识的能力强,具有独立解决实际问题的能力,有一定的创新性;
6.对于实验中关键性问题考虑周密,且能合理的解释实验过程中出现的现象或问题;
7.能较好的完成大型综合实验任务,工作量饱满。
50
实验报告或小论文
评价
1.实验报告或小论文的书写格式规范,文字流畅,实验数据真实可靠;
2.对关键性影响因素分析较全面、透彻;
3.参考文献的引用真实格式规范;
35
实评总分 ;成绩等级
指导教师(签名)
年月日
注:
按优(90—100分)、良(80—89分)、中(70—79分)、及格(60—69分)、不及格(60分以下)五档制评定成绩。
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- 染料 枣红色 GBC 制备 TLC 分析 色谱 分离 茶叶 提取 咖啡因 教案